CN104849204B - 一种测试316ln奥氏体不锈钢晶间腐蚀的电化学方法 - Google Patents
一种测试316ln奥氏体不锈钢晶间腐蚀的电化学方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种测试316LN奥氏体不锈钢晶间腐蚀的电化学方法，属于腐蚀技术领域。首先取一块测试材料进行1100℃固溶处理，然后将两个试样都制成电化学样品，工作面研磨后将表面抛光，最后用去离子水超声清洗。配制硫酸溶液，再在溶液中加入硫氰化钾和氯化钠。将配制的溶液放入恒温水浴锅中保温。连接好电极之后试样浸入溶液中10分钟以获得稳定的开路电位。从开路电位开始，以40mV/min的扫描速度扫至300mV，再以同样的扫描速度回扫至开路电位。记录待测试样与固溶处理后试样的活化电流Ia和再活化电流Ir。用待测试样与固溶处理后试样的Ra值相减，得到待测试样的晶间腐蚀敏感值。该方法消除了均匀腐蚀对测试结果的影响，测试的结果比标准DL‑EPR方法得到的值大9～10倍，可信度高。
Description
技术领域
本发明属于奥氏体不锈钢腐蚀技术领域，特别是涉及一种测试316LN奥氏体不锈钢晶间腐蚀的电化学方法，适于评价碳含量低于0.03wt％的316LN奥氏体不锈钢的晶间腐蚀敏感性。
背景技术
能源是人类生存与经济发展的物质基础。由于核电厂具有污染轻、发电成本低等优点，因而核能被公认为是现实的可大规模替代常规能源、既清洁又经济的现代能源。第三代AP1000是目前世界上在建的最新型压水堆核电站。被称为核电站“主动脉”的主管道是核岛内七大关键设备之一。作为主管道的制造材料，316LN奥氏体不锈钢具有优良的力学、耐腐蚀和焊接性能。
统计资料显示晶间腐蚀约占总腐蚀类型的10％。这类腐蚀不易检查，易造成设备的突然破坏，危害性很大。晶间腐蚀的测试方法通常可分为化学浸蚀法和电化学方法两种。化学浸蚀法，如沸腾硝酸法、硝酸-氟化物法、硫酸-硫酸铜-铜屑法和硫酸铁-硫酸浸蚀法等，耗时过长、具有破坏性。电化学方法具有简单、快速等优点，目前广泛用于材料的腐蚀检测中。双环动电位再活化(Double-Loop Electrochemical PotentiodynamicReactivation，简称DL-EPR法)法是目前公认的快速、无损、定量检测不锈钢敏化的电化学测试方法，可用于工业现场检验材料的晶间腐蚀敏感性。但该法仅适于检测材料晶界析出数量多、尺寸较大析出物的晶间腐蚀敏感性。
316LN奥氏体不锈钢的碳含量低于0.03wt％，在450℃～850℃加工温度区间停留时，晶界会析出细小弥散的相。这种细小析出相型的晶间腐蚀难以用常规电化学方法检测，而且测试结果误差较大，给AP1000压水堆核电站主管道的服役安全带来了隐患。为此，需要发明一种可以测试316LN奥氏体不锈钢晶间腐蚀的电化学方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测试316LN奥氏体不锈钢晶间腐蚀的电化学方法，采用本方法可以测试碳含量低于0.03wt％的316LN奥氏体不锈钢的晶间腐蚀敏感性，增大测试的可信度。
一种测试316LN奥氏体不锈钢晶间腐蚀的电化学方法，其特征在于用来测试碳含量低于0.03wt％的316LN奥氏体不锈钢的晶间腐蚀敏感性，具体步骤如下：
1)制取参照样品：切割成两块尺寸为10mm×10mm×5mm试样，其中一块放入1100℃的电阻炉中，保温0.5～1小时后水淬；
2)配制电化学评价溶液：在室温条件下配制硫酸溶液，浓度为1.2～1.5mol/L，再在溶液中加入去钝化剂硫氰化钾和氯化钠，浓度分别为0.01～0.05mol/L和0.4～0.8mol/L；
3)进行DL-EPR测试：将配制的上述溶液放入温度为35～40℃的恒温水浴锅中保温，连接好电极之后试样浸入溶液中10分钟以获得稳定的开路电位；用电化学工作站控制电位扫描，从开路电位开始，以40mV/min的扫描速度扫至300mV，再以同样的扫描速度回扫至开路电位；记录待测试样与固溶处理后试样的活化电流Ia和再活化电流Ir；
4)计算晶间腐蚀敏感性：用Ra＝Ir/Ia×100％计算待测试样与固溶处理试样的再活化率Ra值，并用待测试样的Ra1值减去固溶处理试样的Ra2值，得到的差值即为待测试样的晶间腐蚀敏感值。
本发明与现有测试技术相比具有如下优点和效果：
1.与标准DL-EPR测试方法相比，该测试方法对316LN奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感性具有更好的测试效果。
2.待测试样的再活化率减去了固溶处理试样的再活化率，消除了均匀腐蚀对测试结果的影响。
3.测试的结果比标准DL-EPR方法得到的值大9～10倍，可信度高。
附图说明
图1是实施例1试样的电解侵蚀微观组织图，晶界处有严重的细小析出物。
图2是测试试样固溶处理后参照样的电解侵蚀微观组织图，晶界处只有很浅的痕迹。
具体实施方式
实施例1
将待测试的316LN奥氏体不锈钢切割成两块尺寸为10mm×10mm×5mm试样，其中一块放入1100℃的电阻炉中，保温1小时后水淬，得到固溶处理试样。将两个试样都制成电化学样品，工作面研磨至2000号砂纸后将表面抛光，最后用去离子水超声清洗。配制硫酸、硫氰化钾和氯化钠浓度分别为1.2mol/L、0.05mol/L和0.8mol/L的溶液，放入40℃的水浴锅中保温。电极与电化学工作站连接好之后，将试样浸入上述电化学测试溶液中10分钟以获得稳定的开路电位。从开路电位开始，以40mV/min的扫描速度扫至300mV，再回扫至开路电位。记录待测试样与固溶处理后试样的活化电流Ia和再活化电流Ir。用Ra＝Ir/Ia×100％计算待测试样与固溶试样的Ra值，并用待测试样与固溶试样的Ra值相减，得到6.79％。该值比采用标准DL-EPR测试方法测量的0.6％大了将近11倍。
实施例2
将待测试的316LN奥氏体不锈钢切割成两块尺寸为10mm×10mm×5mm试样，其中一块放入1100℃的电阻炉中，保温0.5小时后水淬，得到固溶处理试样。将两个试样都制成电化学样品，工作面研磨至2000号砂纸后将表面抛光，最后用去离子水超声清洗。配制硫酸、硫氰化钾和氯化钠浓度分别为1.3mol/L、0.04mol/L和0.4mol/L的溶液，放入35℃的水浴锅中保温。电极与电化学工作站连接好之后，将试样浸入上述电化学测试溶液中10分钟以获得稳定的开路电位。从开路电位开始，以40mV/min的扫描速度扫至300mV，再回扫至开路电位。记录待测试样与固溶处理后试样的活化电流Ia和再活化电流Ir。用Ra＝Ir/Ia×100％计算待测试样与固溶试样的Ra值，并用待测试样与固溶试样的Ra值相减，得到6.07％。该值比采用标准DL-EPR测试方法测量的0.6％大了10倍。
实施例3
将待测试的316LN奥氏体不锈钢切割成两块尺寸为10mm×10mm×5mm试样，其中一块放入1100℃的电阻炉中，保温0.5小时后水淬，得到固溶处理试样。将两个试样都制成电化学样品，工作面研磨至2000号砂纸后将表面抛光，最后用去离子水超声清洗。配制硫酸、硫氰化钾和氯化钠浓度分别为1.5mol/L、0.01mol/L和0.6mol/L的溶液，放入40℃的水浴锅中保温。电极与电化学工作站连接好之后，将试样浸入上述电化学测试溶液中10分钟以获得稳定的开路电位。从开路电位开始，以40mV/min的扫描速度扫至300mV，再回扫至开路电位。记录待测试样与固溶处理后试样的活化电流Ia和再活化电流Ir。用Ra＝Ir/Ia×100％计算待测试样与固溶试样的Ra值，并用待测试样与固溶试样的Ra值相减，得到5.32％。该值比采用标准DL-EPR测试方法测量的0.6％大了将近9倍。
Claims (1)
1.一种测试316LN奥氏体不锈钢晶间腐蚀的电化学方法，其特征在于用来测试碳含量低于0.03wt％的316LN奥氏体不锈钢的晶间腐蚀敏感性，具体步骤如下：
1)制取参照样品：切割成两块尺寸为10mm×10mm×5mm试样，其中一块放入1100℃的电阻炉中，保温0.5～1小时后水淬；
2)配制电化学评价溶液：在室温条件下配制硫酸溶液，浓度为1.2～1.5mol/L，再在溶液中加入去钝化剂硫氰化钾和氯化钠，浓度分别为0.01～0.05mol/L和0.4～0.8mol/L；
3)进行DL-EPR测试：将配制的上述溶液放入温度为35～40℃的恒温水浴锅中保温，连接好电极之后试样浸入溶液中10分钟以获得稳定的开路电位；用电化学工作站控制电位扫描，从开路电位开始，以40mV/min的扫描速度扫至300mV，再以同样的扫描速度回扫至开路电位；记录待测试样与固溶处理后试样的活化电流Ia和再活化电流Ir；
4)计算晶间腐蚀敏感性：用Ra＝Ir/Ia×100％计算待测试样与固溶处理试样的再活化率Ra值，并用待测试样的Ra1值减去固溶处理试样的Ra2值，得到的差值即为待测试样的晶间腐蚀敏感值。
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