CN109072113B - 异物去除润滑组合物、异物去除润滑组合物的涂布构件和异物去除润滑组合物的使用方法 - Google Patents

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    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2030/00—Specified physical or chemical properties which is improved by the additive characterising the lubricating composition, e.g. multifunctional additives
    • C10N2030/06—Oiliness; Film-strength; Anti-wear; Resistance to extreme pressure
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2030/00—Specified physical or chemical properties which is improved by the additive characterising the lubricating composition, e.g. multifunctional additives
    • C10N2030/10—Inhibition of oxidation, e.g. anti-oxidants
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    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2050/00—Form in which the lubricant is applied to the material being lubricated
    • C10N2050/10—Semi-solids; greasy

Abstract

本发明的目的在于提供具有异物去除效果良好且与现有技术相比能够提高润性能的异物去除润滑组合物、异物去除润滑组合物的涂布构件和异物去除润滑组合物的使用方法。本发明的异物去除润滑组合物的特征在于含有具有全氟烷基的含全氟烷基化合物(S)或者含氟聚醚化合物。因而能够提高异物去除效果，与现有技术相比能够提高润滑性能。

Description

异物去除润滑组合物、异物去除润滑组合物的涂布构件和异 物去除润滑组合物的使用方法
技术领域
本发明涉及异物去除润滑组合物、异物去除润滑组合物的涂布构件和异物去除润滑组合物的使用方法。
背景技术
润滑油或润滑脂被用于门锁机构、车窗开闭调节器、座椅导轨和天窗等汽车部件以及各种设备中具有滑动部的构件中。
但存在如下问题，当粉尘、砂等异物混入润滑油或润滑脂中时，不仅会促进滑动构件的磨损，而且根据情况会产生异常噪声。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2008-38047号公报
发明内容
作为现有技术，例如已知有利用添加高交联树脂的润滑脂组合物实现润滑性能的提高(参照专利文献1)。
但是，由于上述添加高交联树脂的润滑脂组合物不具有去除粉尘、砂等异物的作用，因而无法抑制磨损、异常噪声。
因此，本发明正是鉴于上述问题而作出的，其目的在于提供具有异物去除效果良好且与现有技术相比能够提高润滑性能的异物去除润滑组合物、异物去除润滑组合物的涂布构件和异物去除润滑组合物的使用方法。
本发明的异物去除润滑组合物的特征在于含有具有全氟烷基的含全氟烷基化合物。
此外，本发明的异物去除润滑组合物的特征在于含有含氟聚醚化合物。
此外，本发明的异物去除润滑组合物的涂布构件的特征在于，涂布有上述异物去除润滑组合物的构件被放置在含有尘埃的环境下。
此外，本发明的异物去除润滑组合物的使用方法的特征在于，涂布有上述异物去除润滑组合物的构件在含有尘埃的环境下使用。
发明效果
本发明的异物去除润滑组合物含有具有全氟烷基的含全氟烷基化合物或者含氟聚醚化合物，从而能够提高异物去除效果，与现有技术相比能够提高润滑性能。
附图说明
图1为表示润滑脂中的含全氟烷基化合物的特性的示意图。
图2为表示混入了异物的润滑脂中的含全氟烷基化合物的特性的示意图。
图3为表示润滑脂中的含氟聚醚化合物的特性的示意图。
图4为表示混入了异物的润滑脂中的含氟聚醚化合物的特性的示意图。
图5为表示比较例1和实施例1的各试料中异物的混合状态的照片。
图6为图5的示意图。
图7为比较例1的SEM-EDX的定性分析结果。
图8为实施例1的SEM-EDX的定性分析结果。
图9为用于说明往复滑动试验方法的示意图。
图10为表示相对于实施例11和比较例4的滑动速度在不含有异物的状态下的往复滑动次数与摩擦系数之间关系的曲线图。
图11为表示相对于实施例11和比较例4的滑动速度在含有异物的状态下的往复滑动次数与摩擦系数之间关系的曲线图。
图12为表示比较例5和实施例19的各试料中异物的混合状态的照片。
图13为图12的示意图。
图14为表示相对于实施例29和比较例8的滑动速度在不含有异物的状态下的往复滑动次数与摩擦系数之间关系的曲线图。
图15为表示相对于实施例29和比较例8的滑动速度在含有异物的状态下的往复滑动次数与摩擦系数之间关系的曲线图。
具体实施方式
下面对本发明一实施方式(以下简称为“实施方式”)进行详细说明。此外，本发明并不限于以下的实施方式，而可以在本发明的主旨范围内实施各种变形。
本发明人针对门锁机构、车窗开闭调节器、座椅导轨和天窗等汽车部件以及各种设备中具有滑动部的构件，在向润滑油或润滑脂中混合了各种添加剂，试验了含有粉尘、砂等异物时的润滑性能。
结果是，由于固体润滑剂通常为固体，因而防止物理性接触(磨损)，并且因滚动作用、分子间的滑动作用而减小摩擦且固体可缓和冲击。但却无法抑制磨损、异常噪声的发生，无法大幅提高异物混入时的润滑性能。此外，虽然具有去除油泥作用的清洗分散剂可发挥异物的分散效果，但却无法抑制磨损、异样声音的发生，从而无法大幅提高异物混入时的润滑性能。
(含有含全氟烷基化合物的润滑组合物)
因此，本发明人对异物去除润滑组合物深入研究的结果，发现通过使用含有含全氟烷基化合物的润滑组合物，能够比现有技术有效提高润滑性能。
本实施方式的异物去除润滑组合物的特征在于含有具有全氟烷基的含全氟烷基化合物。
推测使用含有含全氟烷基化合物的异物去除润滑组合物时的异物去除的机理如下。
图1为表示润滑脂中的含全氟烷基化合物的特性的示意图。如图1所示，作为异物去除润滑组合物的润滑脂G1中所含的含全氟烷基化合物S1例如具有全氟烷基Rf和亲油基L。亲油基L对油的亲和性高于全氟烷基Rf。亲油基L带正电δ+，全氟烷基Rf带负电δ-。这是由于全氟烷基Rf含有氟元素，因而从电负性极化成δ-。
由于全氟烷基Rf对润滑脂(润滑油)的亲和性小于亲油基L，因而如图1所示，全氟烷基Rf容易自润滑脂表面朝向外侧排列。此外，尽管未图示，但全氟烷基Rf也排列在具有涂布了润滑脂G1的涂布面1的构件侧。而且，为了尽可能使润滑脂内部的表面能保持为较小而以全氟烷基Rf为内侧且亲油基L为外侧的胶束结构来排列。
图2为表示混入了异物的润滑脂中的含全氟烷基化合物的特性的示意图。图2表示异物C混入润滑脂G1内的状态。异物C例如是以SiO2为主要成分，且异物C的表面极化成δ-。因此，如图2所示，在异物C上吸附有亲油基(δ+)L以便电中和。由此，全氟烷基Rf呈排列在异物C外侧(吸附侧的相反侧)的状态。在外侧排列有全氟烷基Rf的异物C与润滑脂G1的亲和性较小。结果是，异物C成为悬浮在润滑脂G1中的状态，并产生移向润滑脂G1表面方向的作用(如图2的箭头所示)。由此，异物C处于易于移除到润滑脂G1外部的状态。并且，由于自润滑脂G1移除的异物C呈外周面被与润滑脂G1的亲和性较低的全氟烷基Rf所覆盖的状态，因而难以混入润滑脂G1中(参照图2的×标记)。
上述的异物去除作用例如在处于构件彼此大幅移动的导轨与滑块这种滑动关系的情况下特别有效。即，即使是半固态状的润滑脂，也会通过滑动而流动化，从而容易使得被全氟烷基所覆盖的异物(参照图2)在润滑脂的表面上迅速移动而排出到外部。此外，由于含全氟烷基化合物本身也在与滑动面接触的表面上形成被膜，从而能够更有效地赋予异物去除润滑组合物润滑性能。
在本实施方式中，当异物去除润滑组合物设为100重量份时，优选为，在0.01重量份以上10重量份以下的范围内含有含全氟烷基化合物。当含全氟烷基化合物的含量少于0.01重量份时，异物去除效果降低，进而导致润滑性能提高的效果不充分。而当含全氟烷基化合物的含量超过10重量份时，含全氟烷基化合物在异物去除润滑组合物中所占的含量过多，会造成润滑组合物所具有的原本的润滑性能降低。此外，即使含有多于10重量份的含全氟烷基化合物，也无法进一步提高与含量对应的目的的效果，且价格也会变得昂贵，因而并不实用。而且更为优选，在0.05重量份以上10重量份以下的范围内含有含全氟烷基化合物。
(含全氟烷基化合物)
在本实施方式中，例如，可提示出以下的含全氟烷基化合物。
即，在本实施方式中，可含有由下列通式(1)所示的含全氟烷基化合物。
Rf-X-Y (1)
其中，Rf为碳数C2～C6的全氟烷基，X为具有环氧乙烷(C2H4O)、羰基(COO)和磺酰基(SO3)中至少任一种的结合基团的化合物，Y为具有亲水基或亲油基的化合物。
亲油基，例如，可列举出直链烷基C8～C18、支链烷基C8～C18、烷基苯C6～C16、烷基萘、全氟烷基C4～C9、聚氧化丙烯H-[OCH(CH3)CH2]n-OH、聚硅氧烷H-[OSi(CH3)2]n-OH等。
而且，亲水基分为离子型、非离子型和两性离子型，作为离子型，例如可列举出羧基-CO2-、硫酸盐-OSO3-、磺酸盐-SO3-、吡啶鎓-N+R、季铵盐R4N+等。作为非离子型，例如可列举出脂肪酸-CO2H、伯醇-CH2OH、仲醇-CRHOH、叔醇-CR2OH、醚-COC-、聚氧化乙烯-[OCH2CH2]n-OH等。此外，作为两性离子型，例如可列举出氧化胺-NHCO、氨基酸-N+(R’)2RCO2等。
亲水基或亲油基可以单独使用或者将两种以上组合使用，其使用量并无特别限定，可以根据涂布适应性来选定其用量。
或者，也可以含有由下列通式(2)所示的甲基丙烯酸或者下列通式(3)所示的丙烯酸、及其共聚物的基本骨架构成的含全氟烷基低聚物化合物。
[化学式1]
Figure BDA0001742611580000061
[化学式2]
Figure BDA0001742611580000062
或者，可以含有由下列通式(4)所示的含全氟烷基化合物。
[化学式3]
Figure BDA0001742611580000063
其中，n为1～2的整数，Rf为碳数2～4的全氟烷基，X和Y为1以上的整数，X+Y为4～20的整数。
上述列举的含全氟烷基化合物可以单独使用或将两种以上组合使用。此时对混合比率、使用量并无限定，可以根据涂布适应性来适当调整。
但是，含全氟烷基化合物通常在制造阶段使用全氟辛酸和全氟辛磺酸作为原料和中间体。并且，当所述含全氟烷基化合物热分解时也会产生全氟辛酸和全氟辛磺酸。由于该全氟辛酸和全氟辛磺酸在环境中极为稳定地存在，因此基于环境保护的角度，相关企业会进行禁止制造、使用的自主限制。因此，优选在其制造阶段，原料、中间体及其分解物中不含有作为限制对象的全氟辛酸和全氟辛磺酸的含全氟烷基化合物。具体而言，优选为，全氟烷基的碳数在6以下。
(含有含氟聚醚化合物的润滑组合物)
此外，本发明人对异物去除润滑组合物进行深入研究的结果，发现通过使用含有含氟聚醚化合物的润滑组合物，能够比现有技术有效地提高润滑性能。
本实施方式中的异物去除润滑组合物的特征在于含有含氟聚醚化合物。含有含氟聚醚化合物作为基本骨架。基本骨架是指重复单元，而且还包括含氟聚醚化合物的一部分被其他取代基取代的状态下的物质。其中，氟聚醚化合物中的“氟”是指，与碳原子结合的氢原子的至少一部分被氟原子取代的状态下的物质，还包括全部被氟取代的“全氟”。
推测使用含有含氟聚醚化合物的异物去除润滑组合物时的去除异物的机理如下。
图3为表示润滑脂中的含氟聚醚化合物的特性的示意图。如图3所示，由于作为异物去除润滑组合物的润滑脂G2中所含的含氟聚醚化合物S2中，氟原子F的电负性最高，因而带负电δ-，官能团R带正电δ+。
由于氟原子F对润滑脂(润滑油)的亲和性小于官能团R，因而如图3所示，氟原子F容易自润滑脂表面朝向外侧排列。此外，尽管未图示，但氟原子F也排列在具有涂布了润滑脂G2的涂布面1的构件侧。而且，为了尽可能使润滑脂内部的表面能保持为较小，而以氟原子F为内侧且官能团R为外侧的胶束结构来排列。
图4为表示混入了异物的润滑脂中的含氟聚醚化合物的特性的示意图。图4表示异物C混入润滑脂G2内的状况。异物C例如是以SiO2为主要成分，且异物C的表面极化成δ-。因此，如图4所示，在异物C上吸附有官能团(δ+)R以便电中和。由此，氟原子F呈排列在异物C外侧(吸附侧的相反侧)的状态。在外侧排列有氟原子F的异物C与润滑脂G2的亲和性较小。结果是，异物C成为悬浮在润滑脂G2中的状态，并产生移向润滑脂G2表面方向的作用(如图4的箭头所示)。由此，异物C处于易于移除到润滑脂G2外部的状态。并且，由于自润滑脂G2移除的异物C呈外周面被与润滑脂G2的亲和性较低的氟原子F所覆盖的状态，因而难以混入润滑脂G2中(参照图4的×标记)。
上述的异物去除作用例如在处于构件彼此大幅移动的导轨与滑块这种滑动关系的情况下特别有效。即，即使是半固态状的润滑脂，也会通过滑动而流动化，从而容易使得被氟原子所覆盖的异物(参照图4)在润滑脂的表面上迅速移动而排出到外部。此外，由于含氟聚醚化合物本身也在与滑动面接触的表面上形成被膜，从而能够更有效地赋予异物去除润滑组合物润滑性能。
在本实施方式中，当异物去除润滑组合物为100重量份时，优选为，在0.01重量份以上10重量份以下的范围内含有含氟聚醚化合物。当含氟聚醚化合物的含量少于0.01重量份时，异物去除效果降低，进而导致润滑性能提高的效果不充分。而当含氟聚醚化合物的含量超过10重量份时，含氟聚醚化合物在异物去除润滑组合物中所占的含量过多，会造成润滑组合物所具有的原本的润滑性能降低。此外，即使含有多于10重量份的含氟聚醚化合物，也无法进一步提高与含量对应的目的的效果，且价格也会变得昂贵，因而并不实用。而且更为优选，在0.05重量份以上10重量份以下的范围内含有含氟聚醚化合物。
(含氟聚醚化合物)
在本实施方式中，例如，可提示出以下的含氟聚醚化合物。
即，在本实施方式中，可含有由下列通式(5)或(6)所示的含氟聚醚化合物。
[化学式4]
X-CF2O-(CF2CF2O)m-(CF2O)n-CF2-X…(5)
[化学式5]
X-CF2O-(CF2CF(CF3)O)m-(CF2O)n-CF2-X…(6)
在此，m+n＝3～500，m︰n＝10～90︰90～10，其中一个X或两个X为官能团，当其中一侧末端连接官能团X时，相反侧的X为氟(F)，其中，官能团为具有羧酸酯、烷基酰胺、羧酸酯三乙醇胺、二硝基苯、醇、甲酯、乙氧基化醇、烷基酰胺、聚酰胺、烷氧基硅烷、磷酸酯、聚氨酯甲基丙烯酸酯以及烷基化聚氨酯中至少任一种的化合物。
此外，当两个X均为官能团时，官能团X既可相同也可不同，但通常设为相同。上述列举的含氟聚醚化合物可以单独使用或将两种以上组合使用。此时，对混合比率、使用量并无限定，可以根据涂布适应性来适当调整。
并且，含氟聚醚化合物的粘度(20℃)设为50cSt～30000cSt程度。
(润滑油型、润滑脂型)
本实施方式的异物去除润滑组合物的特征在于，含有含全氟烷基化合物或含氟聚醚化合物、和润滑油或润滑脂的润滑成分。即，作为润滑油型，含有含全氟烷基化合物或含氟聚醚化合物和作为润滑成分的润滑油。而且，作为润滑脂型，含有含全氟烷基化合物或含氟聚醚化合物和作为润滑成分的基础油和增稠剂。在此，也可以含有含全氟烷基化合物和含氟聚醚化合物两者。
含全氟烷基化合物、含氟聚醚化合物的含量、润滑成分量可以根据使用用途在0.01重量份～10重量份的含量范围内适当调整含全氟烷基化合物和含氟聚醚化合物。
润滑成分优选为，选自矿物油、合成烃油、二酯油、多元醇酯油、醚油、乙二醇油、硅油和氟油中的至少任一种。这些润滑成分可以单独使用或将两种以上组合使用，另外，对其使用量并无特别限定，可以根据涂布适应性来选定其用量。基于能够在宽温度范围内使用润滑成分的角度，且根据与橡胶、树脂的合适性、与添加剂的相容性，润滑成分尤其优选为聚α-烯烃和乙烯-α-烯烃低聚物。
本实施方式的润滑脂所含的增稠剂优选为，选自锂皂、钙皂、钠皂、铝皂、锂复合皂、钙复合皂、铝复合皂、脲化合物、有机膨润土、聚四氟乙烯、硅胶、对苯二甲酸钠中的至少任一种。基于剪切稳定性，增稠剂优选为，硬脂酸锂和/或12-羟基硬脂酸锂。锂皂为脂肪酸或者其衍生物与氢化锂的皂化反应物。所使用的脂肪酸为选自碳数是2～22的饱和或不饱和脂肪酸及其衍生物中的至少一种。而且，由于使所述脂肪酸或其衍生物与氢化锂反应后得到的“皂”在市场上出售，因此也可以使用该产品。
而且可以根据需要添加抗氧化剂、防锈剂、金属防锈剂、油性剂、耐磨剂、极压剂、固体润滑剂等。这些添加物的含量允许在0.01重量份～30重量份程度的范围内。抗氧化剂可以选自受阻酚、烷基化二苯胺、苯基-α-萘胺等。防锈剂可以选自硬脂酸等的羧酸、二羧酸、金属皂、羧酸胺盐、重质磺酸的金属盐或者多元醇的羧酸部分酯等。金属防锈剂可以选自苯并三唑或苯并咪唑等。油性剂可以选自月桂胺等胺类、肉豆蔻醇等高级醇类、棕榈酸等高级脂肪酸类、硬脂酸甲酯等脂肪酸酯类、或油酰胺等酰胺类等。耐磨剂可以选自锌类、硫磺类、磷类、胺类、或酯类等。极压剂可以选自二烷基二硫代磷酸锌、二烷基二硫代磷酸钼、硫化烯烃、硫化油脂、三氯硬脂酸甲酯、氯化萘、苄基碘、氟烷基聚硅氧烷、或环烷酸铅等。而且，固体润滑剂可以选自石墨、氟化石墨、聚四氟乙烯、氰尿酸三聚氰胺、二硫化钼、硫化锑等。
(异物去除效果)
在本实施方式中，尽管对异物并无特别限定，但例如异物以SiO2(二氧化硅)为主要成分。SiO2构成在中心具有Si4 +并且与其周围围绕有四个O2的SiO4四面体连结的结晶构造。Si的电负性为1.8，O的电负性为3.5，两者之间具有1.7的电负性差。因此，SiO2极化为负(δ-)。
在本实施方式中，如后述的实验详细叙述，向含有含全氟烷基化合物或含氟聚醚化合物和润滑油的异物去除润滑组合物(润滑油型)中添加具有JIS Z 8901所规定的至少7种或8种异物。JIS Z 8901所规定的7种或8种异物均含有SiO2作为主要成分。并且，即使混入异物，在本实施方式的润滑油中也观测到异物的沉降。即，在本实施方式的异物去除组合物中，异物并未导入润滑组合物内，从而确认了异物去除效果。
而且，如后述的实验详细叙述，在向含有含全氟烷基化合物或含氟聚醚化合物和润滑脂的润滑成分的异物去除润滑组合物(润滑脂)中添加具有JIS Z 8901所规定的至少1种或2种异物之后，对摩擦系数进行测定。结果表明，本实施方式的润滑脂小于不含有含全氟烷基化合物且添加有异物的以往的润滑组合物的摩擦系数。JIS Z 8901所规定的1种和2种均含有SiO2作为主要成分。
而且，如后述的实验详细叙述，在向含有含全氟烷基化合物和润滑脂的润滑成分的异物去除润滑组合物(润滑脂)中添加具有JIS Z 8901所规定的至少1种或2种异物之后，对初始摩擦系数μ1进行测定。而且，对未添加异物状态下的初始时的摩擦系数μ0也进行测定。并且，在求得由{(μ1-μ0)/μ0}×100所示的摩擦系数的变化率(％)后发现，可以使本实施方式的润滑脂的初始时的摩擦系数的变化率小于45％。在此，“初始时”是指往复滑动次数为5次以上50次以下的滑动条件。而且，在本实施方式中，优选变化率小于40％，更为优选小于30％，进一步优选小于20％。
此外，如后述的实验详细叙述，在向含有含氟聚醚化合物和润滑脂的润滑成分的异物去除润滑组合物(润滑脂)中添加具备由JIS Z 8901所规定的至少1种或2种异物之后，对初始摩擦系数μ1进行测定。而且，对未添加异物状态下的初始时的摩擦系数μ0也进行测定。并且，在求得由{(μ1-μ0)/μ0}×100所示的摩擦系数的变化率(％)后发现，可以使本实施方式的润滑脂的初始时的摩擦系数的变化率小于40％。在此，“初始时”是指往复滑动次数为5次以上50次以下的滑动条件。而且，在本实施方式中，更为优选变化率小于30％，进一步优选小于20％。
通过使用本实施方式的异物去除润滑组合物，从而能够在将异物去除润滑组合物涂布在润滑面上并使滑动构件滑动时，利用异物去除效果使摩擦系数稳定并保持在较低状态。因此，通过使用本实施方式的异物去除润滑组合物，能够比现有技术获得稳定且较高的润滑性能。
此外，如后述的实验所示，通过使用以规定比例混合了由JIS Z 8901所规定的1种、2种、7种和8种中至少两种以上的异物，能够观察到上述异物的沉降、进行摩擦系数的实验。对此时的混合比例并未特别限定。例如，如后述的实验所示，可以以1︰1︰1︰1的比例混合由JIS Z 8901所规定的1种、2种、7种和8种。
即使将本实施方式的异物去除润滑组合物放置在含有尘埃的环境下，也能够利用异物去除效果保持较高且稳定的润滑性能。“含有尘埃的环境下”是指例如以异物去除润滑组合物的50％以下的体积比率含有尘埃的环境下。即，只要是本实施方式的异物去除润滑组合物，即使以异物去除润滑组合物的体积比率为50％程度含有尘埃，也能够适当地发挥异物去除效果。在本实施方式中，在以异物去除润滑组合物的体积比率为0.01％程度以上含有尘埃的环境下，显著出现摩擦系数明显低于以往的润滑组合物等异物去除效果。
而且，本实施方式的异物去除润滑组合物作为润滑油或润滑脂用于门锁机构、车窗开闭调节器、座椅导轨和天窗等汽车部件以及各种设备中的具有滑动部的构件中。即使将这种汽车构件和具有滑动部的构件放置在含有上述尘埃的环境下，通过使用本实施方式的异物去除润滑组合物，也能够适当地发挥异物去除效果，从而获得比现有技术稳定且较高的润滑性能。
实施例
下面利用为了明确本发明的效果而实施的实施例详细地说明本发明。此外，本发明并不限于以下的实施例。
(含有含全氟烷基化合物的润滑组合物)
首先对含有含全氟烷基化合物的润滑组合物的实验进行说明。
[润滑油型]
采用以下列表1和表2所示的配比来制备润滑油型的实施例1～实施例10、比较例1～比较例3。使用的原料如下。
(实施例1)
氟表面活性剂A 平均分子量4480：1.0重量份
润滑油 聚α-烯烃(运动粘度(40℃)：30mm2/s)：97.8重量份
抗氧化剂 受阻酚类抗氧化剂(参照下述的通式(7))：0.2重量份
[化学式6]
Figure BDA0001742611580000121
粉尘(以1︰1︰1︰1混合JIS Z 8901 1种、2种、7种、8种)：1.0重量份
(实施例2)
氟表面活性剂A 平均分子量4480：0.01重量份
润滑油聚α-烯烃(运动粘度(40℃)：30mm2/s)：98.8重量份
抗氧化剂受阻酚类抗氧化剂：0.2重量份
粉尘(以1︰1︰1︰1混合JIS Z 8901 1种、2种、7种、8种)︰1.0重量份
(实施例3)
氟表面活性剂A 平均分子量4480：5.0重量份
润滑油 聚α-烯烃(运动粘度(40℃)：30mm2/s)：64.8重量份
抗氧化剂 受阻酚类抗氧化剂：0.2重量份
粉尘(以1︰1︰1︰1混合JIS Z 8901 1种、2种、7种、8种)：30.0重量份
(实施例4)
氟表面活性剂B 平均分子量1490：1.0重量份
润滑油 聚α-烯烃(运动粘度(40℃)：30mm2/s)：97.8重量份
抗氧化剂 受阻酚类抗氧化剂：0.2重量份
粉尘(以1︰1混合JIS Z 8901 2种、8种)：1.0重量份
(实施例5)
氟表面活性剂C 部分氟化醇取代二醇：1.0重量份
润滑油 聚α-烯烃(运动粘度(40℃)：30mm2/s)：97.8重量份
抗氧化剂受阻酚类抗氧化剂：0.2重量份
粉尘(以1︰1︰1︰1混合JIS Z 8901 1种、2种、7种和8种)：1.0重量份
(实施例6)
氟表面活性剂D 全氟烷基三烷基铵盐(粘度(25℃)6.7mPa·s)：1.0重量份
润滑油 聚α-烯烃(运动粘度(40℃)：30mm2/s)：97.8重量份
抗氧化剂 受阻酚类抗氧化剂：0.2重量份
粉尘(以1︰1︰1︰1混合JIS Z 8901 1种、2种、7种、8种)：1.0重量份
(实施例7)
氟表面活性剂E全氟烷基环氧乙烷加成物(粘度(25℃)430mPa·s)：1.0重量份
润滑油 聚α-烯烃(运动粘度(40℃)：30mm2/s)：97.8重量份
抗氧化剂 受阻酚类抗氧化剂：0.2重量份
粉尘(以1︰1︰1︰1混合JIS Z 8901 1种、2种、7种、8种)：1.0重量份
(实施例8)
氟表面活性剂F 含全氟烷基的低聚物(比重(25℃)1.26)：1.0重量份
润滑油 聚α-烯烃(运动粘度(40℃)：30mm2/s)：97.8重量份
抗氧化剂 受阻酚类抗氧化剂：0.2重量份
粉尘(以1︰1︰1︰1混合JIS Z 8901 1种、2种、7种、8种)：1.0重量份
(实施例9)
氟表面活性剂A 平均分子量4480：0.005重量份
润滑油 聚α-烯烃(运动粘度(40℃)：30mm2/s)：98.8重量份
抗氧化剂 受阻酚类抗氧化剂：0.2重量份
粉尘(以1︰1︰1︰1混合JIS Z 8901 1种、2种、7种、8种)：1.0重量份
(实施例10)
氟表面活性剂B 平均分子量1490：0.005重量份
润滑油 聚α-烯烃(运动粘度(40℃)：30mm2/s)：98.8重量份
抗氧化剂 受阻酚类抗氧化剂：0.2重量份
粉尘(以1︰1︰1︰1混合JIS Z 8901 1种、2种、7种、8种)：1.0重量份
(比较例1)
润滑油 聚α-烯烃(运动粘度(40℃)：30mm2/s)：98.8重量份
抗氧化剂 受阻酚类抗氧化剂：0.2重量份
粉尘(以1︰1︰1︰1混合JIS Z 8901 1种、2种、7种、8种)：1.0重量份
(比较例2)
清洗分散剂A 高碱性磺酸钙(粘度(100℃)52cSt)：1重量份
润滑油 聚α-烯烃(运动粘度(40℃)：30mm2/s)：97.8重量份
抗氧化剂 受阻酚类抗氧化剂：0.2重量份
粉尘(以1︰1︰1︰1混合JIS Z 8901 1种、2种、7种、8种)：1.0重量份
(比较例3)
清洗分散剂B琥珀酸亚胺(粘度(100℃)570cSt)：1重量份
润滑油 聚α-烯烃(运动粘度(40℃)：30mm2/s)：97.8重量份
抗氧化剂 受阻酚类抗氧化剂：0.2重量份
粉尘(以1︰1︰1︰1混合JIS Z 8901 1种、2种、7种、8种)：1.0重量份
在此，氟表面活性剂A和氟表面活性剂B含有申请最初的权利要求书中权利要求5所述的含全氟烷基化合物。而且，氟表面活性剂C、氟表面活性剂D和氟表面活性剂E含有申请最初的权利要求书中权利要求3所述的含全氟烷基化合物。氟表面活性剂F含有申请最初的权利要求书中权利要求4所述的含全氟烷基化合物。
在实施例1～实施例10和比较例1～比较例3中，将各原料在螺旋瓶中进行称量，并搅拌混合。
[表1]
Figure BDA0001742611580000161
[表2]
Figure BDA0001742611580000171
表1和表2所示的○表示在螺旋瓶底部观察到粉尘的分离沉降。而△表示尽管在螺旋瓶底部观察到粉尘的分离沉降，但粉尘的沉降量少于添加等量粉尘的○评价的实施例。×表示未在螺旋瓶底部观察到粉尘的分离沉降。
图5为表示比较例1和实施例1的各试料中异物的混合状态的照片。图6为图5的示意图。图5、图6所示左侧的照片和示意图为比较例1，右侧的照片和示意图为实施例1。如图5、图6所示，比较例1的溶液整体为浑浊状态，且观察到异物未被去除。成为这样的浑浊状态是因为保持JIS Z 8901中粒径小的7种或8种混合在润滑油内的状态。另一方面，如图5、图6所示，实施例1的溶液整体成为半透明的状态，并且确认异物自润滑油中被排除且沉降到底部。表2所示的“粉尘的分离沉降”为△评价的实施例9和实施例10中的异物沉降量少于○评价的实施例。
接着，将上述实施例1和比较例1的各试料涂布在玻璃板(SiO2)上。然后浸渍在石油醚中进行脱脂。其后，使石油醚干燥，并用SEM-EDX观察玻璃板表面。
图7为比较例1的SEM-EDX的定性分析结果。图8为实施例1的SEM-EDX的定性分析结果。
相对于图7的比较例1，由图8的定性分析可知在实施例1中检测到氟，且在玻璃表面上附着有氟。
[润滑脂型]
采用以下列表3、表4所示的配比来制备实施例11～实施例18、比较例4作为润滑脂型。使用的原料如下。
(实施例11)
氟表面活性剂A 平均分子量4480：0.5重量份
基础油 聚α-烯烃(运动粘度(40℃)：30mm2/s)：77.3重量份
增稠剂 锂皂(12-羟基硬脂酸锂)：7.0重量份
抗氧化剂 受阻酚类抗氧化剂：0.2重量份
固体润滑剂A 聚四氟乙烯(平均粒径6.5μm)：5.0重量份
固体润滑剂B 氰尿酸三聚氰胺(平均粒径3.1μm)：5.0重量份
固体润滑剂C 超高分子量聚乙烯(平均粒径30μm)：5.0重量份
粉尘(以1︰1︰1︰1混合JIS Z 8901 1种、2种、7种、8种)：2.0重量份
此外，在润滑脂制备后混合粉尘。在以下的试料中也同样。
(实施例12)
氟表面活性剂A 平均分子量4480：1.0重量份
基础油 聚α-烯烃(运动粘度(40℃)：30mm2/s)：76.8重量份
增稠剂 锂皂(12-羟基硬脂酸锂)：7.0重量份
抗氧化剂 受阻酚类抗氧化剂：0.2重量份
固体润滑剂A 聚四氟乙烯(平均粒径6.5μm)：5.0重量份
固体润滑剂B 氰尿酸三聚氰胺(平均粒径3.1μm)：5.0重量份
固体润滑剂C 超高分子量聚乙烯(平均粒径30μm)：5.0重量份
粉尘(以1︰1︰1︰1混合JIS Z 8901 1种、2种、7种、8种)：15.0重量份
(实施例13)
氟表面活性剂A 平均分子量4480：0.01重量份
基础油 聚α-烯烃(运动粘度(40℃)：30mm2/s)：77.8重量份
增稠剂 锂皂(12-羟基硬脂酸锂)：7.0重量份
抗氧化剂 受阻酚类抗氧化剂：0.2重量份
固体润滑剂A 聚四氟乙烯(平均粒径6.5μm)：5.0重量份
固体润滑剂B 氰尿酸三聚氰胺(平均粒径3.1μm)：5.0重量份
固体润滑剂C 超高分子量聚乙烯(平均粒径30μm)：5.0重量份
粉尘(以1︰1︰1︰1混合JIS Z 8901 1种、2种、7种、8种)：2.0重量份
(实施例14)
氟表面活性剂A 平均分子量4480：10.0重量份
基础油 聚α-烯烃(运动粘度(40℃)：30mm2/s)：67.8重量份
增稠剂 锂皂(12-羟基硬脂酸锂)：7.0重量份
抗氧化剂 受阻酚类抗氧化剂：0.2重量份
固体润滑剂A 聚四氟乙烯(平均粒径6.5μm)：5.0重量份
固体润滑剂B 氰尿酸三聚氰胺(平均粒径3.1μm)：5.0重量份
固体润滑剂C 超高分子量聚乙烯(平均粒径30μm)：5.0重量份
粉尘(以1︰1混合JIS Z 8901 2种、8种)：2.0重量份
(实施例15)
氟表面活性剂B 平均分子量1490：1.0重量份
基础油 聚α-烯烃(运动粘度(40℃)：30mm2/s)：76.8重量份
增稠剂 锂皂(12-羟基硬脂酸锂)：7.0重量份
抗氧化剂 受阻酚类抗氧化剂：0.2重量份
固体润滑剂A 聚四氟乙烯(平均粒径6.5μm)：5.0重量份
固体润滑剂B 氰尿酸三聚氰胺(平均粒径3.1μm)：5.0重量份
固体润滑剂C 超高分子量聚乙烯(平均粒径30μm)：5.0重量份
在润滑脂制备后混合粉尘
粉尘(以1︰1︰1︰1混合JIS Z 8901 1种、2种、7种、8种)：2.0重量份
(实施例16)
氟表面活性剂C 部分氟化醇取代二醇：1.0重量份
基础油 聚α-烯烃(运动粘度(40℃)：30mm2/s)：76.8重量份
增稠剂 锂皂(12-羟基硬脂酸锂)：7.0重量份
抗氧化剂 受阻酚类抗氧化剂：0.2重量份
固体润滑剂A 聚四氟乙烯(平均粒径6.5μm)：5.0重量份
固体润滑剂B 氰尿酸三聚氰胺(平均粒径3.1μm)：5.0重量份
固体润滑剂C 超高分子量聚乙烯(平均粒径30μm)：5.0重量份
粉尘(以1︰1︰1︰1混合JIS Z 8901 1种、2种、7种、8种)：2.0重量份
(实施例17)
氟表面活性剂A 平均分子量4480：0.005重量份
基础油 聚α-烯烃(运动粘度(40℃)：30mm2/s)：77.8重量份
增稠剂 锂皂(12-羟基硬脂酸锂)：7.0重量份
抗氧化剂 受阻酚类抗氧化剂：0.2重量份
固体润滑剂A 聚四氟乙烯(平均粒径6.5μm)：5.0重量份
固体润滑剂B 氰尿酸三聚氰胺(平均粒径3.1μm)：5.0重量份
固体润滑剂C 超高分子量聚乙烯(平均粒径30μm)：5.0重量份
粉尘(以1︰1︰1︰1混合JIS Z 8901 1种、2种、7种、8种)：2.0重量份
(实施例18)
氟表面活性剂B 平均分子量1490：0.005重量份
基础油 聚α-烯烃(运动粘度(40℃)：30mm2/s)：77.8重量份
增稠剂 锂皂(12-羟基硬脂酸锂)：7.0重量份
抗氧化剂 受阻酚类抗氧化剂：0.2重量份
固体润滑剂A 聚四氟乙烯(平均粒径6.5μm)：5.0重量份
固体润滑剂B 氰尿酸三聚氰胺(平均粒径3.1μm)：5.0重量份
固体润滑剂C 超高分子量聚乙烯(平均粒径30μm)：5.0重量份
粉尘(以1︰1︰1︰1混合JIS Z 8901 1种、2种、7种、8种)：2.0重量份
(比较例4)
基础油 聚α-烯烃(运动粘度(40℃)：30mm2/s)：79.8重量份
增稠剂 锂皂(12-羟基硬脂酸锂)：10.0重量份
抗氧化剂 受阻酚类抗氧化剂：0.2重量份
固体润滑剂D 超高分子量聚乙烯(平均粒径10μm)：10.0重量份
粉尘(以1︰1︰1︰1混合JIS Z 8901 1种、2种、7种、8种)：2.0重量份
在基础油存在的情况下，合成锂皂，在搅拌的同时使温度上升。然后，在冷却到80℃以下后，通过配比各种添加剂并使用三段式辊磨机、乳化分散机、胶体磨等，能够获得更均匀的润滑脂组合物。
将混合稠度调整为280～310之间。此外，试验方法按照JIS K 2220。在混合稠度调整后，将规定量的粉尘混合到润滑脂中。
<润滑脂的评价方法>
由于润滑脂为粘稠状物质，因而不能用如润滑油的粉尘沉降进行评价。因此用摩擦系数进行评价。
<摩擦系数的实验条件>
试件：PA66GF30销(Φ4mm)/Al板
载荷：1000gf
润滑脂涂布膜厚：0.2mm
试验温度：室温
滑动速度：10mm/sec
滑动宽度：20mm/单程
滑动次数：10往复
图9为用于说明往复滑动试验方法的示意图。图9所示的符号3表示固定销，符号4表示Al板。并且使Al板4朝向A方向往复滑动。
在各试料中，测定粉尘添加前和粉尘添加后的各动摩擦系数，并用下列计算式计算摩擦系数的变化率。
即，将10次往复滑动后的粉尘混合后动摩擦系数设定为μ1，并将10次往复滑动后的粉尘混合前动摩擦系数设定为μ0。并且用{(μ1-μ0)/μ0}×100求得摩擦系数变化率(％)。其实验结果表示在下列的表3、表4中。
[表3]
Figure BDA0001742611580000231
[表4]
实施例17 实施例18 比较例4
氟表面活性剂A 0.005
氟表面活性剂B 0.005
基础油 77.8 77.8 79.8
Li皂 7.0 7.0 10.0
抗氧化剂 0.2 0.2 0.2
固体润滑剂A 5.0 5.0
固体润滑剂B 5.0 5.0
固体润滑剂C 5.0 5.0
固体润滑剂D 10.0
粉尘 2.0 2.0 2.0
变化率 △ △ ×
在此，表3和表4所示的“变化率”栏中的◎表示变化率小于30％。○表示变化率为30％以上且小于40％，△表示变化率为40％以上且小于45％，×表示变化率为45％以上。
如表3、表4所示，在实施例中能够将初始时的摩擦系数变化率抑制到小于45％。在实施例11～实施例16中能够将变化率抑制到小于40％。在实施例11和实施例14中能够将变化率抑制到小于30％。在此在往复滑动次数10次的状态下测定摩擦系数，即，将初始状态设定为仅稍微滑动的状态是由于在最初的几次，滑动构件与润滑脂之间的磨合较低，摩擦系数的波动较大。
接着，使用实施例11和比较例4的各试料，调查了使滑动速度变化为1mm/s和10mm/s时的往复滑动次数与摩擦系数之间的关系。此外，除去上述的滑动速度次数和滑动次数以外，摩擦系数的实验条件相同。
图10为表示相对于实施例11和比较例4的滑动速度在不含有异物的状态下的往复滑动次数与摩擦系数之间关系的曲线图。图11为表示相对于实施例11和比较例4的滑动速度在含有异物的状态下的往复滑动次数与摩擦系数之间关系的曲线图。
如图10所示，在不含有异物的状态下，尽管在实施例11和比较例4中，摩擦系数均不会因滑动速度而大幅变化，但实施例11比比较例4更能将滑动系数抑制为较小。
下面，如图11所示，即使在含有异物的状态下，在实施例11中，摩擦系数不会因滑动速度而大幅变化。但在比较例4中，尤其当滑动速度变为低速时，摩擦系数会变得不稳定。
(含有含氟聚醚化合物的润滑组合物)
下面对含有含氟聚醚化合物的润滑组合物的实验进行说明。
[润滑油型]
采用以下列表5、表6和表7所示的配比来制备润滑油型的实施例19～实施例28、实施例29～实施例31、比较例5～7和比较例8。使用的原料如下。
(实施例19)
含氟聚醚化合物A(产品名：Fomblin(登录商标、以下相同)DA305)：1.0重量份
润滑油 聚α-烯烃(运动粘度(40℃)：30mm2/s)：97.8重量份
抗氧化剂 受阻酚类抗氧化剂(参照下述的通式(8))：0.2重量份
[化学式7]
Figure BDA0001742611580000251
粉尘(以1︰1︰1︰1混合JIS Z 8901 1种、2种、7种、8种)：1.0重量份
(实施例20)
含氟聚醚化合物B(产品名：Fomblin DA306VAC)：1.0重量份
润滑油 聚α-烯烃(运动粘度(40℃)：30mm2/s)：97.8重量份
抗氧化剂 受阻酚类抗氧化剂：0.2重量份
粉尘(以1︰1︰1︰1混合JIS Z 8901 1种、2种、7种、8种)：1.0重量份
(实施例21)
含氟聚醚化合物B(产品名：Fomblin DA306VAC)：0.01重量份
润滑油 聚α-烯烃(运动粘度(40℃)：30mm2/s)：98.8重量份
抗氧化剂 受阻酚类抗氧化剂：0.2重量份
粉尘(以1︰1︰1︰1混合JIS Z 8901 1种、2种、7种、8种)：1.0重量份
(实施例22)
含氟聚醚化合物B(产品名：Fomblin DA306VAC)：5.0重量份
润滑油 聚α-烯烃(运动粘度(40℃)：30mm2/s)：64.8重量份
抗氧化剂 受阻酚类抗氧化剂：0.2重量份
粉尘(以1︰1︰1︰1混合JIS Z 8901 1种、2种、7种、8种)：30.0重量份
(实施例23)
含氟聚醚化合物C(产品名：Fomblin DA308)：1.0重量份
润滑油 聚α-烯烃(运动粘度(40℃)：30mm2/s)：97.8重量份
抗氧化剂 受阻酚类抗氧化剂：0.2重量份
粉尘(以1：1混合JIS Z 8901 2种、8种)：1.0重量份
(实施例24)
含氟聚醚化合物D(产品名：Fomblin DA410)：1.0重量份
润滑油 聚α-烯烃(运动粘度(40℃)：30mm2/s)：97.8重量份
抗氧化剂 受阻酚类抗氧化剂：0.2重量份
粉尘(以1︰1混合JIS Z 8901 2种、7种)：1.0重量份
(实施例25)
含氟聚醚化合物E(产品名：Fluorolink(登录商标、以下相同)E10H)：1.0重量份
润滑油 聚α-烯烃(运动粘度(40℃)：30mm2/s)：97.8重量份
抗氧化剂 受阻酚类抗氧化剂：0.2重量份
粉尘(以1︰1︰1︰1混合JIS Z 8901 1种、2种、7种、8种)：1.0重量份
(实施例26)
含氟聚醚化合物F(产品名：Fluorolink S10)：1.0重量份
润滑油 聚α-烯烃(运动粘度(40℃)：30mm2/s)：97.8重量份
抗氧化剂 受阻酚类抗氧化剂：0.2重量份
粉尘(以1︰1︰1︰1混合JIS Z 8901 1种、2种、7种、8种)：1.0重量份
(实施例27)
含氟聚醚化合物A(产品名：Fomblin DA305)：0.005重量份
润滑油 聚α-烯烃(运动粘度(40℃)：30mm2/s)：98.8重量份
抗氧化剂 受阻酚类抗氧化剂：0.2重量份
粉尘(以1︰1︰1︰1混合JIS Z 8901 1种、2种、7种、8种)：1.0重量份
(实施例28)
含氟聚醚化合物B(产品名：Fomblin DA306VAC)：0.005重量份
润滑油 聚α-烯烃(运动粘度(40℃)：30mm2/s)：98.8重量份
抗氧化剂 受阻酚类抗氧化剂：0.2重量份
粉尘(以1︰1︰1︰1混合JIS Z 8901 1种、2种、7种、8种)：1.0重量份
(比较例5)
润滑油 聚α-烯烃(运动粘度(40℃)：30mm2/s)：98.8重量份
抗氧化剂 受阻酚类抗氧化剂：0.2重量份
粉尘(以1︰1︰1︰1混合JIS Z 8901 1种、2种、7种、8种)：1.0重量份
(比较例6)
清洗分散剂A 高碱性磺酸钙(粘度(100℃)52cSt)：1重量份
润滑油 聚α-烯烃(运动粘度(40℃)：30mm2/s)：97.8重量份
抗氧化剂 受阻酚类抗氧化剂：0.2重量份
粉尘(以1︰1︰1︰1混合JIS Z 8901 1种、2种、7种、8种)：1.0重量份
(比较例7)
清洗分散剂B 琥珀酸亚胺(粘度(100℃)570cSt)：1重量份
润滑油 聚α-烯烃(运动粘度(40℃)：30mm2/s)：97.8重量份
抗氧化剂 受阻酚类抗氧化剂：0.2重量份
粉尘(以1︰1︰1︰1混合JIS Z 8901 1种、2种、7种、8种)：1.0重量份
[表5]
Figure BDA0001742611580000281
[表6]
实施例25 实施例26 实施例27 实施例28
含氟聚醚化合物A 0.005
含氟聚醚化合物B 0.005
含氟聚醚化合物E 1.0
含氟聚醚化合物F 1.0
润滑油 97.8 97.8 98.8 98.8
抗氧化剂 0.2 0.2 0.2 0.2
粉尘 1.0 1.0 1.0 1.0
粉尘的分离沉降 ○ ○ △ △
[表7]
比较例5 比较例6 比较例7
润滑油 98.8 97.8 97.8
清洗分散剂A 1.0
清洗分散剂B 1.0
抗氧化剂 0.2 0.2 0.2
粉尘 1.0 1.0 1.0
粉尘的分离沉降 × × ×
表5～表7所示的○表示在螺旋瓶底部观察到粉尘的分离沉降。而△表示尽管在螺旋瓶底部观察到粉尘的分离沉降，但粉尘的沉降量少于添加等量粉尘的○评价的实施例。×表示未在螺旋瓶底部观察到粉尘的分离沉降。
图12为表示比较例5和实施例19的各试料中异物混合状态的照片。图13为图12的示意图。图12、图13所示左侧的照片和示意图为比较例5，右侧的照片和示意图为实施例19。如图12、图13所示，比较例5的溶液整体为浑浊状态，且观察到异物未被去除。成为如此浑浊状态是因为保持JIS Z 8901中粒径小的7种或8种混合在润滑油内的状态。另一方面，如图12、图13所示，实施例19的溶液整体成为半透明的状态，且确认异物自润滑油中被排除且沉降到底部。表6所示的“粉尘的分离沉降”为△的评价的实施例27和实施例28中的异物的沉降量少于○评价的实施例。
[润滑脂型]
采用以下列表8所示的配比来制备润滑脂型的实施例29～实施例31、比较例8。使用的原料如下。
(实施例29)
含氟聚醚化合物A(产品名：Fomblin DA305)：1.0重量份
基础油 聚α-烯烃(运动粘度(40℃)：30mm2/s)：77.8重量份
增稠剂 锂皂(12-羟基硬脂酸锂)：7.0重量份
抗氧化剂 受阻酚类抗氧化剂：0.2重量份
固体润滑剂A 聚四氟乙烯(平均粒径6.5μm)：5.0重量份
固体润滑剂B 氰尿酸三聚氰胺(平均粒径3.1μm)：5.0重量份
固体润滑剂C 超高分子量聚乙烯(平均粒径30μm)：5.0重量份
粉尘(以1︰1︰1︰1混合JIS Z 8901 1种、2种、7种、8种)：2.0重量份
(实施例30)
含氟聚醚化合物B(产品名：Fomblin DA306VAC)：0.5重量份
基础油 聚α-烯烃(运动粘度(40℃)：30mm2/s)：77.3重量份
增稠剂 锂皂(12-羟基硬脂酸锂)：7.0重量份
抗氧化剂 受阻酚类抗氧化剂：0.2重量份
固体润滑剂A 聚四氟乙烯(平均粒径6.5μm)：5.0重量份
固体润滑剂B 氰尿酸三聚氰胺(平均粒径3.1μm)：5.0重量份
固体润滑剂C 超高分子量聚乙烯(平均粒径30μm)：5.0重量份
粉尘(以1︰1︰1︰1混合JIS Z 8901 1种、2种、7种、8种)：2.0重量份
(实施例31)
含氟聚醚化合物B(产品名：Fomblin DA306VAC)：10.0重量份
基础油 聚α-烯烃(运动粘度(40℃)：30mm2/s)：67.8重量份
增稠剂 锂皂(12-羟基硬脂酸锂)：7.0重量份
抗氧化剂 受阻酚类抗氧化剂：0.2重量份
固体润滑剂A 聚四氟乙烯(平均粒径6.5μm)：5.0重量份
固体润滑剂B 氰尿酸三聚氰胺(平均粒径3.1μm)：5.0重量份
固体润滑剂C 超高分子量聚乙烯(平均粒径30μm)：5.0重量份
粉尘(以1︰1︰1︰1混合JIS Z 8901 1种、2种、7种、8种)：15.0重量份
(比较例8)
基础油 聚α-烯烃(运动粘度(40℃)：30mm2/s)：79.8重量份
增稠剂 锂皂(12-羟基硬脂酸锂)：10.0重量份
抗氧化剂 受阻酚类抗氧化剂：0.2重量份
固体润滑剂D 超高分子量聚乙烯(平均粒径10μm)：10.0重量份
粉尘(以1︰1︰1︰1混合JIS Z 8901 1种、2种、7种、8种)：2.0重量份
在基础油存在的情况下，合成锂皂，在搅拌的同时使温度上升。然后，在冷却到80℃以下后，通过配比各种添加剂并使用三段式辊磨机、乳化分散机或胶体磨等，能够获得更均匀的润滑脂组合物。
将混合稠度调整为280～310之间。此外，试验方法按照JIS K 2220。在混合稠度调整后，将规定量的粉尘混合到润滑脂中。
<润滑脂的评价方法>
由于润滑脂为粘稠状物质，因而不能用如润滑油的粉尘沉降进行评价。因此用摩擦系数进行评价。
<摩擦系数的实验条件>
试件：PA66GF30销(Φ4mm)/Al板
载荷：1000gf
润滑脂涂布膜厚：0.2mm
试验温度：室温
滑动速度：10mm/sec
滑动宽度：20mm/单程
滑动次数：10往复
往复滑动试验方法如图9所述。
在各试料中，测定粉尘添加前和粉尘添加后的各动摩擦系数，并用下列计算式计算摩擦系数的变化率。
即，将10次往复滑动后的粉尘混合后动摩擦系数设定为μ1，并将10次往复滑动后的粉尘混合前动摩擦系数设定为μ0。并且用{(μ1-μ0)/μ0}×100求得摩擦系数变化率(％)。其实验结果表示在下列的表8中。
[表8]
实施例29 实施例30 实施例31 比较例8
含氟聚醚化合物A 1.0
含氟聚醚化合物B 0.5 10.0
基础油 77.8 77.3 67.8 79.8
Li皂 7.0 7.0 7.0 10，0
抗氧化剂 0.2 0.2 0.2 0.2
固体润滑剂A 5.0 5.0 5.0
固体润滑剂B 5.0 5.0 5.0
固体润滑剂C 5.0 5.0 5.0
固体润滑剂D 10.0
粉尘 2.0 2.0 15.0 2.0
变化率 ○ ○ ○ ×
在此，表8所示的“变化率”栏中的○表示变化率小于40％。×表示变化率为40％以上
如表8所示，在实施例中能够将初始时的摩擦系数变化率抑制到小于40％。在此，在往复滑动次数10次的状态下测定摩擦系数，即，将初始状态设定为仅稍微滑动的状态，是由于在最初的几次，滑动构件与润滑脂之间的磨合较低，摩擦系数的波动较大。
接着，使用实施例29和比较例8的各试料，调查了使滑动速度变化为10mm/s时的往复滑动次数与摩擦系数之间的关系。此外，除去上述的滑动速度次数和滑动次数以外，摩擦系数的实验条件相同。
图14为表示相对于实施例29和比较例8的滑动速度在不含有异物的状态下的往复滑动次数与摩擦系数之间关系的曲线图。图15为表示相对于实施例29和比较例8的滑动速度在含有异物的状态下的往复滑动次数与摩擦系数之间关系的曲线图。
如图14所示，在不含有异物的状态下，尽管在实施例29和比较例8中，摩擦系数不会因滑动速度而大幅变化，但实施例29比比较例8更能将滑动系数抑制为较小。
下面，如图15所示，即使在含有异物的状态下，在实施例29中，摩擦系数不会因滑动速度而大幅变化。但在比较例8中，尤其当滑动速度变为低速时，摩擦系数会变得不稳定。
产业上的利用可能性
本发明中的异物去除润滑组合物可以优选用作门锁机构、车窗开闭调节器、座椅导轨和天窗等汽车部件以及各种设备中具有滑动部的构件的润滑油或润滑脂。
本申请基于2016年1月27日申请的日本特愿2016-013501和2016年3月1日申请的日本特愿2016-039081。其内容全部包含于此。

Claims (6)

1.一种异物去除润滑组合物，所述异物去除润滑组合物用于门锁机构、车窗开闭调节器、座椅导轨及天窗的各汽车部件，其特征在于，含有含全氟烷基化合物、和润滑油或润滑脂的润滑成分，
所述含全氟烷基化合物由下列通式(4)所示，
[化学式3]
Figure FDA0003323549480000011
其中，n为1～2的整数，Rf为碳数2～4的全氟烷基，X和Y为1以上的整数，X+Y为4～20的整数。
2.根据权利要求1所述的异物去除润滑组合物，其特征在于，所述润滑成分选自矿物油、合成烃油、二酯油、多元醇酯油、乙二醇油、硅油和氟油中的至少任一种。
3.根据权利要求1所述的异物去除润滑组合物，其特征在于，所述润滑成分选自矿物油、合成烃油、二酯油、多元醇酯油、醚油、硅油和氟油中的至少任一种。
4.根据权利要求1所述的异物去除润滑组合物，其特征在于，所述润滑脂所含的增稠剂选自锂皂、钙皂、钠皂、铝皂、锂复合皂、钙复合皂、铝复合皂、脲化合物、有机膨润土、聚四氟乙烯、硅胶、对苯二甲酸钠中的至少任一种。
5.一种异物去除润滑组合物的涂布构件，其特征在于，涂布有权利要求1所述的异物去除润滑组合物的构件被放置在含有尘埃的环境下。
6.一种异物去除润滑组合物的使用方法，其特征在于，涂布有权利要求1所述的异物去除润滑组合物的构件在含有尘埃的环境下使用。
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