CN109072011A - 用于抛光磷酸盐玻璃或氟磷酸盐玻璃基底的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于抛光磷酸盐玻璃或氟磷酸盐玻璃基底的方法，该方法包括用至少一种配制品抛光所述基底的表面，该配制品具有包括在7与14之间的pH，包含至少含铈磨料、阴离子型水溶性聚合物分散剂、抗结块剂、任选地助分散剂以及水。

Description

用于抛光磷酸盐玻璃或氟磷酸盐玻璃基底的方法
本发明涉及用于抛光磷酸盐玻璃或氟磷酸盐玻璃基底的方法，该方法包括用至少一种配制品抛光所述基底的表面，该配制品具有包括在7与14之间的pH，包含至少含铈磨料、阴离子型水溶性聚合物分散剂、抗结块剂、任选地助分散剂以及水。
现有技术
提供现有技术的以下讨论以便将本发明置于适当的技术背景下并使它的优点能够得到更充分的理解。然而，应当理解的是在整个说明书中现有技术的任何讨论不应被视为明确的或暗含的承认如此的现有技术是广泛已知的或形成本领域公知常识的一部分。
通常，用磷酸盐作为玻璃网络形成体的玻璃具有优异的可见光区域透光率和低的光分散，并且因此它被用在其中所述区域透光率和低分散特性是重要的领域，例如滤光片应用。滤光片通常由有色玻璃制成，该有色玻璃可以含有作为玻璃网络形成体的磷酸盐并且还包含过渡金属离子如Fe2+或Cu2+。同时，为改善磷酸盐玻璃的稳定性、光学常数、透光特征和化学耐久性，在实践中通常向玻璃中添加碱金属氧化物、碱土金属氧化物、其他二价金属氧化物如ZnO、其他三价金属氧化物如Al2O3、In2O3、Sb2O3或RE2O3、以及F。当按要求添加以上组分时，该玻璃可以具有对于成形性足够的稳定性并且可以批量生产而不会导致脱玻作用。
以上玻璃可以用于红外吸收滤光片，该红外吸收滤光片是用于例如彩色VTR照相机的CCD(电荷耦合装置)的光谱发光效率校正滤光片。用于以上滤光片的玻璃通过将CuO作为着色剂结合到其中并且利用Cu2+离子吸收被赋予吸收具有大于700nm波长的光的特性。在这种情况下，只有当磷酸盐被用作玻璃网络形成体的主要组分时Cu2+才展现出优异的吸收作用。因此，对于以上滤光片，使用其中结合有CuO的磷酸盐玻璃或氟磷酸盐玻璃。将该玻璃抛光从而具有希望的厚度和表面品质，并且用作用于图像传感器元件如CCD的滤光片。在该图像传感器元件中，对高密度的要求正在增加，并且光电二极管的每像素面积大大减少。因此，存在甚至到目前为止还未造成任何问题的具有几微米数量级尺寸的瑕疵或划痕对图像造成有害作用的现象。因此要求具有高度精度抛光的表面。
以上含磷酸盐的磷酸盐玻璃具有差的玻璃结构，并且因此它易于具有抛光引起的瑕疵并且是易化学反应性的。然而，玻璃硬度的增加在玻璃组分上受到限制，并且不像硼硅酸盐玻璃，难以获得对于易抛光足够的硬度。当旨在维持所希望的透光率特征、化学耐久性、对于可批量生产性充分的玻璃稳定性以及其他光学特征时，对组成的改进受到限制。因此，难以给磷酸盐玻璃或氟磷酸盐玻璃赋予硼硅酸盐玻璃所具有的硬度，并且大部分这种类型的玻璃是所谓的具有低硬度的最低可抛光性玻璃。
为抛光以上磷酸盐玻璃或氟磷酸盐玻璃，常规地，使用以下方法，在该方法中，用通过将磨料如CeO2添加到水中而制备的抛光液抛光玻璃。通常，由于抛光的负载量降低或由于抛光的旋转速率降低，具有低硬度的玻璃的抛光表面的精确度降低。然而，该磷酸盐玻璃或氟磷酸盐玻璃不仅具有相当低的硬度，而且是高度化学反应性的，并且因此它们具有以下缺陷。它们显示出在抛光精确度上的限制，潜在的瑕疵容易发生，并且抛光它们要花费长的时间段。
此外，似乎是使用已知用于磷酸盐玻璃和氟磷酸盐玻璃的抛光配制品将连续地或斑点地造成在抛光后在玻璃表面上发展的有点朦胧的薄膜或雾状物。此类白色半透明的雾状物将降低该磷酸盐玻璃和氟磷酸盐玻璃的玻璃透明度并且不利地影响其中所述玻璃作为滤光片用于图像传感器元件的图像品质。
另外，还存在改善抛光配制品的长时间储存的需求以避免随时间在容器底部形成硬的结块物，通常造成磨料再分散的某些问题并且不利地影响经处理的表面的表面品质。
发明内容
本发明提供了用于抛光磷酸盐玻璃和氟磷酸盐玻璃基底的方法，允许达到目标厚度而没有任何令人讨厌的薄膜、雾状物或在玻璃表面上形成并且至此还未能去除的表面缺陷如划痕、凹陷和/或残留。因此，本发明的第一目的是提供有效生产具有高精度抛光的表面的玻璃产品、具体地磷酸盐玻璃或氟磷酸盐玻璃产品的方法。本发明的配制品还具有优异的悬浮性能和再分散行为。
本发明于是涉及用于抛光磷酸盐玻璃或氟磷酸盐玻璃基底的方法，该方法包括用至少一种配制品抛光所述基底的表面，该配制品具有包括在7与14之间的pH并且包含至少：
a)含铈磨料；
b)阴离子型水溶性聚合物分散剂；
c)任选地助分散剂；
d)抗结块剂；以及
e)水。
本发明还涉及如前面定义的配制品用于抛光磷酸盐玻璃或氟磷酸盐玻璃基底的用途。
本发明的其他特征、细节和优点将在阅读下面的说明之后甚至更充分地显露。
定义
贯穿本说明，包括权利要求书，术语“包含一个/一种”应理解为是与术语“至少包含一个/一种”同义，除非另外指明，并且“在…之间”应理解为包含极限值。
应注意在指定任何浓度范围时，任何具体上限浓度可以与任何具体下限浓度相关联。
如在此使用的，关于有机基团的术语“(Cn-Cm)”，其中n和m各自为整数，指示该基团每个基团可以含有从n个碳原子至m个碳原子。
本申请要求PCT申请号CN 2015/097536的优先权，出于所有目的将所述申请的全部内容通过援引方式并入本申请。
如果通过援引方式并入本申请的任何专利、专利申请、以及公开物的披露内容与本申请的说明相冲突到了可能导致术语不清楚的程度，则本说明应该优先。
发明细节
a)含铈磨料；
本发明的配制品可以包含相对于该配制品的总重量按重量计从1％至50％、优选按重量计在20％与40％之间的含铈磨料。
优选地，该含铈磨料选自下组，该组由以下各项组成：铈氧化物、镧铈氧化物、镧铈氧化物和氟氧化物、镧铈镨氧化物和氟氧化物、镧铈镨钕氧化物和氟氧化物或其他掺杂的铈氧化物。该含铈磨料优选地包含氧化铈，其含量优选地是按重量计从30％至90％。
该含铈磨料的粒径分布总体上是包括在0.1μm与3μm之间、优选地在0.2μm与0.8μm之间。优选地，该含铈磨料的平均粒径D50是包括在0.1μm与3μm之间、优选地在0.2μm与0.8μm之间。可以通过激光散射法以体积分布测量D50。
以上粒径分布包括该磨料的二次粒径的粒径分布。这种粒径分布可以值得注意地通过研磨更经典尺寸的含铈磨料、值得注意地通过湿磨或喷磨机来获得。
以上磨料可以单独使用或与至少一种其他磨料组合使用。
该含铈磨料的初级粒径可以是包括在10nm与2000nm之间、更优选地在50nm与1000nm之间。初级粒径可以通过扫描电子显微镜(SEM，ZEISS EVO18)观测磨料颗粒来测定。该含铈磨料的二次粒径可以是包括在100nm与5000nm之间、更优选地在200nm与2000nm之间。二次粒径可以通过激光散射法用HORIBA LA-920来测量。
b)阴离子型水溶性聚合物分散剂；
水溶性聚合物可以是天然的或合成的水溶性聚合物。水溶性聚合物是在水中溶解、分散或溶胀并且因此以凝胶化、增稠或乳化/稳定化的形式改性水性体系的物理特性的物质。这些聚合物通常具有重复单元或单元的嵌段；聚合物链含有为取代基或被结合到主链上的亲水性基团。
阴离子型水溶性聚合物分散剂可以是均聚物或共聚物。
阴离子型水溶性聚合物分散剂优选地具有1,000g/mol至10,000g/mol并且优选2,000g/mol至5,000g/mol的平均分子量(Mw)。应注意该Mw是通过凝胶渗透色谱法(GPC)相对聚苯乙烯标样的测量量。
阴离子型水溶性聚合物分散剂优选地选自下组，该组由以下各项构成：
-均聚物如聚丙烯酸、聚顺丁烯二酸、及其盐，以及
-值得注意地以任何希望的比例的单体如丙烯酸、顺丁烯二酸、及其盐的共聚物。
作为共聚物组分的具有作为构成单元的铵、钠或钾的丙烯酸盐的聚合物分散剂是更优选的。作为共聚物组分的具有作为构成单元的铵、钠或钾的丙烯酸盐的聚合物分散剂的实例包括铵盐、聚丙烯酸盐、以及烷基聚丙烯酸盐和丙烯酸盐的铵盐的共聚物。
聚丙烯酸盐是其酸基被全部或部分地中和的聚丙烯酸。该聚丙烯酸盐可以选自下组，该组由以下各项组成：聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钾、聚丙烯酸铵、以及聚丙烯酸钙。
除该水溶性聚合物分散剂外，该配制品还可以包含至少一种水溶性阴离子分散剂，该水溶性阴离子分散剂可以选自下组，该组由以下各项组成：三乙醇胺月桂基硫酸盐、月桂基硫酸铵、三乙醇胺聚氧化乙烯烷基醚硫酸盐、聚羧酸酯型聚合物分散剂。
该水溶性聚合物分散剂还可以是聚羧酸酯型的。聚羧酸酯是包含衍生自具有不饱和双键的羧基单体，如丙烯酸、甲基丙烯酸、顺丁烯二酸、反丁烯二酸、衣康酸的单元的聚合物、具有不饱和双键的羧基单体与其他具有不饱和双键的单体的共聚物，其中的酸基被全部或部分地中和。该中和是基于它们的铵盐或胺盐。
阴离子型水溶性聚合物分散剂浓度可以是基于含铈磨料的重量按重量计包括在0.001％与5％之间、更优选按重量计在0.1％与1％之间。
c)助分散剂
用于该配置品中磨料的助分散剂可以选自下组，该组由以下各项构成：无机多磷酸盐、有机膦酸盐、水溶性非离子型分散剂、水溶性阳离子型分散剂、以及水溶性两性分散剂。
无机多磷酸盐优选地是六偏磷酸钠(HMP)、三聚磷酸钠、多磷酸钠、以及多磷酸钾。
有机膦酸盐优选地是2-膦酰基丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTCA)、1-羟基亚乙基-1,1-二膦酸(HEDP)、氨基三亚甲基膦酸(ATMP)、乙二胺四(亚甲基膦酸)钠(EDTMPS)、2-羟基膦酰基羧酸(HPAA)、以及己二胺四(亚甲基膦酸)(HDTMPA)。有机膦酸盐优选地是水溶性有机膦酸盐。
水溶性非离子型分散剂的实例包括聚氧化乙烯月桂基醚、聚氧化乙烯十六烷基醚、聚氧化乙烯十八烷基醚、聚氧化乙烯油烯基醚、聚氧化乙烯高级醇醚、聚氧化乙烯辛基苯基醚、聚氧化乙烯壬基苯基醚、聚氧化乙烯烷基醚、聚氧化乙烯衍生物、聚氧化乙烯山梨醇酐单油酸酯、聚氧化乙烯山梨醇酐单棕榈酸酯、聚氧化乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯、聚氧化乙烯山梨醇酐三硬脂酸酯、聚氧化乙烯山梨醇酐单油酸酯、聚氧化乙烯山梨醇酐三油酸酯、四油酸聚氧化乙烯山梨糖醇、聚乙二醇单月桂酸酯、聚乙二醇单硬脂酸酯、聚乙二醇二硬脂酸酯、聚乙二醇单油酸酯、聚氧化乙烯烷基胺、聚氧化乙烯固化的蓖麻油、2-羟乙基甲基丙烯酸酯、以及烷基烷醇酰胺。
水溶性阳离子型分散剂的实例包括聚乙烯吡咯烷酮、椰油胺乙酸盐、硬脂胺乙酸盐、以及十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。
水溶性两性分散剂的实例包括月桂基甜菜碱、硬脂基甜菜碱、月桂基二甲基胺氧化物、以及2-烷基-N-羧甲基-N-羟乙基咪唑啉鎓甜菜碱。
这些分散剂可以单独使用或以两种或更多种的组合使用。
该分散剂优选地用于将氧化铈颗粒稳定地分散在水或其他介质中。
助分散剂浓度可以是基于含铈磨料的重量按重量计包括在0.01％与3％之间、更优选按重量计在0.1％与1％之间。
d)抗结块剂
本发明的配制品还包含至少抗结块剂，以值得注意地达到良好的配制品再分散。抗结块剂通常定义为以防止该配制品团块或结块而放入的粉末状或颗粒状的添加剂。
该抗结块剂优选地选自下组，该组由以下各项构成：页硅酸盐矿物、优选粘土矿物、值得注意地天然或合成的蒙脱石粘土矿物。
黏土矿物可以例如选自下组，该组由以下各项构成：蒙脱石组、高岭石组、蛭石组、绿泥石组、伊利石组、蛇纹石组、云母组如白云母、滑石组、坡缕石(或绿坡缕石)组、以及有机粘土。
天然蒙脱石粘土矿物的实例包括蒙脱石、膨润土以及锂蒙脱石(来自罗克伍德公司(Rockwood)的和)，并且合成蒙脱石粘土矿物的实例包括来自罗克伍德公司的有机粘土的实例包括有机膨润土，如来自罗克伍德公司的和
抗结块剂优选地是硅酸盐颗粒，如层状硅酸盐颗粒(可以溶胀形成胶体薄片)，值得注意地具有平均直径，优选地值得注意地如通过激光散射法用HORIBA LA-920测量的包括在10μm与30μm之间的按体积的平均直径D50。
抗结块剂还包括无定形沉淀二氧化硅、气相二氧化硅、纤维素及其衍生物，以及某些脂肪酸如棕榈酸、硬脂酸和油酸等的钠盐、镁盐或铝盐。
本发明的配制品可以包含相对于含铈磨料的总重量按重量计在0.01％与5％之间、优选按重量计在0.1％与5％之间的抗结块剂。
优选地，抗结块剂/含铈磨料的重量比是包括在0.001与0.5之间、更优选在0.005与0.1之间。
在本发明的配制品中的抗结块剂的使用允许增加所述配制品的再分散强度以及磷酸盐玻璃或氟磷酸盐玻璃基底的抛光寿命和表面品质。此外，即使该抗结块剂是呈固体颗粒的形式，本发明的配制品展现出比没有任何抗结块剂的配制品相似的或更佳的去除速率而不展现出更低量的划痕。
e)水
根据本发明的组合物的液体介质包含至少水并且还可以包含另一种有机液体，如有机溶剂。应该优选地选择有机液体及其含量，使得没有颗粒沉淀。
该液体介质可以是水/水混溶性溶剂的混合物。作为这种类型的溶剂的实例，可以提及醇如甲醇或乙醇，二醇如乙二醇，二醇的乙酸酯衍生物，如乙二醇单乙酸酯，或多元醇。
该液体介质还可以包含有机液体，如有机溶剂。作为有机液体的实例，可以提及的是脂肪族烃如己烷、庚烷、辛烷或壬烷，惰性脂环族烃如环己烷、环戊烷或环庚烧，芳香族烃如苯、甲苯、乙苯、二甲苯，或液体环烷烃。另外适合的是Isopar或Solvesso型(埃克森(Exxon)公司注册的商标)石油馏分，特别是主要含有甲基乙基苯和三甲基苯的混合物的Solvesso 100，含有烷基苯、特别是二甲基苯和四甲基苯的混合物的Solvesso 150，以及主要含有C11和C12异链烷烃和环烷烃的Isopar。还可以提及的其他类型的石油馏分包括来自Petrolink公司的型或来自Total公司的型的那些。
也可以将氯化烃，如氯苯、二氯苯或氯甲苯用作有机液体。可以设想脂肪族和脂环族的醚或酮，例如二异丙基醚、二丁基醚、甲乙酮、甲基异丁基酮、二异丁基酮或异亚丙基丙酮。可以使用酯，如来源于酸与C1-C8醇的反应的那些，并且特别是仲醇如异丙醇的棕榈酸酯。举例而言，可以提及乙酸丁酯。
该液体介质可以是基于两种或更多种上述类型的烃或化合物的混合物。该液体介质还可以包含两种或更多种上述类型的烃或化合物的混合物。由于某些有机液体介质可能是水不溶性的，可以适当地使用表面活性剂以实现用于抛光浆料的微乳液混合物。该配制品因此还可以呈乳液或微乳液的形式。
本发明的配制品的pH是包括在7与14之间、优选包括在9与13之间、更具体地在11与13之间。为此目的，可以将pH调节剂和/或pH缓冲液添加到该配制品中。优选地，调节pH的添加剂选自下组，该组由以下各项构成：NaOH、KOH、Na2HPO4、K2CO3、Na2CO3、NaHCO3、KHCO3、以及K2HPO4或其混合物，如NaOH/Na2HPO4、KOH/K2HPO4、Na2CO3/NaHCO3、以及K2CO3/KHCO3。
本发明的配制品优选地是含铈磨料在该液体介质中的悬浮液。
本发明的配制品还可以包含杀生物剂，例如像KordekTMMLX(甲基-4-异噻唑啉-3-酮)、KathonTMICP III(2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮)、KathonTMWT(5-氯-2-甲基-2-H异噻唑-3-酮和2-甲基-2H-异噻唑-3-酮)、以及来自三博生化科技有限公司(3D Bio-chem Co.,Ltd.)的SA plus+(溴硝醇)。
还可以通常在包括在10℃与50℃之间的温度下以不同方式生产本发明的配制品。
值得注意地有可能首先制备包含含铈磨料和液体介质的浆料，并且然后值得注意地在过滤、筛分和/或研磨步骤后添加其他添加剂，如该阴离子型水溶性聚合物分散剂和任选地助分散剂。本发明的配制品可以在此步骤获得，或进一步进行过滤和/或筛分步骤。
磷酸盐玻璃是一类由不同金属的偏磷酸盐组成的光学玻璃。代替硅酸盐玻璃中SiO2，该玻璃形成基底是P2O5。磷酸盐玻璃相比用于光纤的具有高掺杂稀土离子浓度的硅玻璃是有利的。例如通过用金属氟化物替代金属氧化物原料将氟引入磷酸盐玻璃将产生氟磷酸盐玻璃。由氟磷酸盐玻璃制成的玻璃通常具有高阻气性、高可见光区域透光率、以及优异的耐气候性。该氟磷酸盐玻璃可能除了氟化物和P2O5之外包含一种或若干种其他组分，例如CuO、SnO、B2O3、Al2O3、ZnO、TeO2、碱金属氧化物(如Li2O、Na2O或K2O)和碱土金属氧化物(如CaO、MgO、SrO、BaO)。
本发明还涉及易于通过如前面描述的本发明的方法获得的抛光过的磷酸盐玻璃或氟磷酸盐玻璃基底。
根据本发明的方法还可以优选地包括展现出包括在0.1％与3％之间的再分散强度的配制品，该再分散强度是通过以下方法确定的：
通过如下填充测试法评估再分散强度，其中填充率P％＝(P3-P2)/P1：将50g的磨料粉(重量P1)与500mL的水以及阴离子型水溶性聚合物分散剂、抗结块剂、以及任选地助分散剂共混到烧杯(重量P2)中并且优选地用Ultra-Turrax在4000rpm/分钟下搅拌10分钟。然后将该混合物静置24小时。然后优选地用桨式搅拌器MYP2011-250Chijiu在250rpm下搅拌3分钟。搅拌后，倒出该液体介质并且在120℃烘箱中干燥后测量该烧杯和底部结块物的重量(重量P3)。
以下实例被包括来说明本发明的实施例。不用说，本发明并不限于描述的实例。
实验部分
下列实例中所使用的材料总结于表1中。
表1
磨料的制备
该磨料是在950℃下煅烧的Spring中间氧化物(Ce＝60％；La＝36％)。然后将所产生的氧化物添加到水中至氧化物的量为按重量计40％。然后将该浆料研磨至D50＝0.4μm(如通过激光散射法用HORIBA LA-920测量的)。然后使用200#目湿筛获得配制品的最终浆料。通过干燥步骤获得该磨料。
配制品的生产
对比实例1(CE1)：
将100g的磨料(研磨过的氧化物)分散到900g的水中同时在室温下保持搅拌30分钟。初始pH为10.8。
对比实例2(CE2)：
将100g的磨料(苏威Spring中间氧化物，研磨过的氧化物)分散到900g的水中，并且然后添加2.5g的PAA(30％的有效浓度)同时保持搅拌30分钟。在室温下初始pH是10.4(未进行pH调节)。
对比实例3(CE3)：
将100g的磨料(研磨过的氧化物)分散到900g的水中，并且然后添加2.5g的PAA(30％的有效浓度)，并且然后引入0.5g的助分散剂HMP，同时保持搅拌30分钟。在室温下初始pH是10.4(未进行pH调节)。
实例4(E4)：
将100g的磨料(研磨过的氧化物)分散到900g的水中，并且添加2.5g的PAA(30％的有效浓度)，并且然后引入0.5g的助分散剂HMP，并且然后引入1.0g的Laponite，同时保持搅拌30分钟。在室温下初始pH是10.4(未进行pH调节)。
实例5(E5)：
将100g的磨料(研磨过的氧化物)分散到900g的水中，并且添加2.5g的PAA(30％的有效浓度)，并且然后引入0.5g的助分散剂HMP，并且然后引入1.0g的Laponite，同时保持搅拌30分钟。然后在室温下添加0.6g的KOH以将pH调节至12.0，同时保持搅拌30分钟。
实例6(E6)：
将100g的磨料(研磨过的氧化物)分散到900g的水中，然后添加2.5g的PAA(30％的有效浓度)，并且然后引入0.5g的助分散剂HMP，并且然后引入1.0g的Laponite，同时保持搅拌30分钟。然后在室温下添加0.6g的KOH以将pH调节至12.0并且然后添加3g的K2HPO4，同时保持搅拌30分钟。
实例7(E7)：
将100g的磨料(研磨过的氧化物)分散到900g的水中，并且添加2.5g的PAA(30％的有效浓度)，并且然后引入0.5g的助分散剂HMP，并且然后引入1.0g的Laponite，同时保持搅拌30分钟。然后在室温下添加0.6g的KOH和3g的K2HPO4以将pH调节至12.0，并且添加0.2g的杀生物剂，同时保持搅拌30分钟。
实例8(E8)：
将100g的磨料(研磨过的氧化物)分散到900g的水中，并且然后添加2.5g的PAA(30％的有效浓度)，引入1.0g的Laponite，同时保持搅拌30分钟。然后在室温下添加0.6g的KOH以将pH调节至12.0，并且添加0.2g的杀生物剂，同时保持搅拌30分钟。
抛光条件
抛光测试机：从Baikowski有限公司可商购的用于STN玻璃抛光的LM-15。对于蓝玻璃抛光，应用来自沈阳科晶自动化设备有限公司(Shenyang Kejing Auto-instrumentCo.,Ltd)的UNIPOL-160D双面抛光机。抛光条件如下：
基底 蓝玻璃 STN玻璃
玻璃尺寸 50*50*2mm 100*100*1.2mm
抛光垫 SFMA LP-66
转速 19rpm 90rpm
浆料流速 0.3L/分钟 1L/分钟
抛光载荷 5.1kg 15kg
抛光时间 30分钟 60分钟
结果
抛光组合物及其特性汇总在如下对于蓝玻璃的表2和对于经典STN玻璃的表3中。
表2(蓝玻璃)
*SS：悬浮强度；RS：再分散强度；RR：去除速率
A：优异的/B：良好的/C：可以接受的/D：差
表2示出了本发明的配制品可以达到优异的浆料悬浮特性、同时悬浮和再分散，并且在去除速率、抛光寿命、划痕、残留和粗糙度方面具有改善的蓝玻璃抛光性能。
表3(经典STN玻璃)
A：优异的/B：良好的/C：可以接受的/D：差
表3示出了本发明的配制品证明与经典STN抛光相比在去除速率和抛光寿命方面对于蓝玻璃基底有改善的抛光性能。确实，例如实例6的配制品表现出与对比例1的配制品相比，对于蓝玻璃抛光40％的去除速率的改善并且40％的4h后RR％降低(相比表2)。通过对比，实例6的配制品仅表现出与对比例1的配制品相比，对于STN抛光16％的去除速率的改善并且30％的4h后RR％降低(相比表23)
抛光评估方法
(1)去除速率(RR)：称量抛光前玻璃板的重量M1并且称量抛光后的重量M2，RR＝(M1-M2)*系数/时间，单位μm/h。该系数与玻璃类型和玻璃尺寸密切相关。抛光寿命对应于在某时间去除速率衰减。
(2)表面品质：在暗室内卤素灯(100V，300W)下通过目测(反射和透光率)观察在基底表面上的划痕和残留。该值是对每片玻璃总共5片检查的平均划痕或残留数。如果长度<1mm的划痕数大于3或观测到长度>1mm的划痕尺寸，则得分归为D(差并且不可接受)。抛光过的表面的粗糙度对应于如通过Zygo光学表面分析器(Zygo Optical Surface Profiler)测量的表面Ra粗糙度的评估。
(3)悬浮强度：通过沉积测试评估悬浮强度：首先我们制备了包含2wt％的如前面表述的磨料的浆料，该浆料被转移到50mL的刻度量筒中。我们让该浆料在不搅拌的情况下静置24小时，然后记录澄清的上清液的液体体积。
(4)再分散强度：通过如下填充测试法评估再分散强度，其中填充率P％＝(P3-P2)/P1：
将50g的磨料粉(重量P1)与500mL的水以及如前面表述的添加剂共混到烧杯(重量P2)中并且用Ultra-Turrax在4000rpm/分钟下搅拌10分钟。然后将该混合物静置24小时。然后用桨式搅拌器MYP2011-250Chijiu在250rpm下搅拌3分钟。搅拌后，倒出该液体介质并且在120℃烘箱中干燥后测量该烧杯和底部结块物的重量(重量P3)。
每个特性等级表述如下：
表4

Claims (18)

1.一种用于抛光磷酸盐玻璃或氟磷酸盐玻璃基底的方法，该方法包括用至少一种配制品抛光所述基底的表面，该配制品具有包括在7与14之间的pH并且包含至少：
a)含铈磨料；
b)阴离子型水溶性聚合物分散剂；
c)任选地助分散剂；
d)抗结块剂；以及
e)水。
2.根据权利要求1所述的方法，其中该配制品包含相对于该配制品的总重量按重量计从1％至50％的含铈磨料。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中该含铈磨料的粒径分布是包括在0.1μm至3μm之间。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中该含铈磨料的初级粒径是包括在10nm与2000nm之间。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中该含铈磨料的二次粒径是包括在100nm与5000nm之间。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中该阴离子型水溶性聚合物分散剂选自下组，该组由以下各项构成：
-均聚物如聚丙烯酸、聚顺丁烯二酸、及其盐，以及
-单体如丙烯酸、顺丁烯二酸、及其盐的共聚物。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中该阴离子型水溶性聚合物分散剂是聚丙烯酸盐。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其中该配制品包含助分散剂。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其中该助分散剂选自下组，该组由以下各项构成：无机多磷酸盐、有机膦酸盐、水溶性非离子型分散剂、水溶性阳离子型分散剂、以及水溶性两性分散剂。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法，其中抗结块剂是页硅酸盐矿物。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的方法，其中抗结块剂是选自下组的粘土矿物，该组由以下各项构成：蒙脱石组、高岭石组、蛭石组、绿泥石组、伊利石组、蛇纹石组、云母组如白云母、滑石组、坡缕石(或绿坡缕石)组、以及有机粘土组。
12.根据权利要求1至10中任一项所述的方法，其中该配制品包含按重量计在0.01％与5％之间的抗结块剂。
13.根据权利要求1至12中任一项所述的方法，其中抗结块剂/含铈磨料的重量比是包括在0.001与0.5之间。
14.根据权利要求1至13中任一项所述的方法，其中该配制品的pH是包括在11与13之间。
15.根据权利要求1至14中任一项所述的方法，其中该配制品包含杀生物剂。
16.根据权利要求1至15中任一项所述的方法，其中该配制品展现出包括在0.1％与3％之间的再分散强度，该再分散强度是通过以下方法确定的：
通过如下填充测试法评估该再分散强度，其中填充率P％＝(P3-P2)/P1：将50g的磨料粉(重量P1)与500mL的水以及阴离子型水溶性聚合物分散剂、抗结块剂、以及任选地助分散剂共混到烧杯(重量P2)中并且在4000rpm/分钟下搅拌10分钟；然后将该混合物静置24小时；然后将该混合物在250rpm下搅拌3分钟；搅拌后，倒出该液体介质并且在120℃烘箱中干燥后测量该烧杯和底部结块物的重量(重量P3)。
17.一种易于通过根据权利要求1至15中任一项所述的方法获得的抛光过的磷酸盐玻璃或氟磷酸盐玻璃基底。
18.如权利要求1至16中任一项所定义的配制品用于抛光磷酸盐玻璃或氟磷酸盐玻璃基底的用途。
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Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2686923C1 (ru) * 2018-09-10 2019-05-06 Акционерное общество "Новосибирский приборостроительный завод" Состав для полирования оптического стекла
CN110937818B (zh) * 2019-12-03 2022-03-29 凯茂科技(深圳)有限公司 玻璃蚀刻液和玻璃蚀刻方法
JP2022097085A (ja) * 2020-12-18 2022-06-30 山口精研工業株式会社 フツリン酸ガラス用研磨剤組成物、及びフツリン酸ガラス用研磨剤組成物を用いた研磨方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2004037943A1 (en) * 2002-10-25 2004-05-06 Showa Denko K.K. Polishing slurry and polished substrate
CN1697869A (zh) * 2000-10-06 2005-11-16 三井金属鉱业株式会社 研磨材料
CN1737071A (zh) * 2004-07-28 2006-02-22 K.C.科技股份有限公司 抛光浆料及其制备方法和抛光基板的方法
CN101910351A (zh) * 2007-12-22 2010-12-08 赢创德固赛有限公司 含有二氧化铈和片状硅酸盐的分散体

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104736651A (zh) * 2011-11-09 2015-06-24 罗地亚经营管理公司 添加剂混合物和组合物以及用于抛光玻璃基底的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1697869A (zh) * 2000-10-06 2005-11-16 三井金属鉱业株式会社 研磨材料
WO2004037943A1 (en) * 2002-10-25 2004-05-06 Showa Denko K.K. Polishing slurry and polished substrate
CN1737071A (zh) * 2004-07-28 2006-02-22 K.C.科技股份有限公司 抛光浆料及其制备方法和抛光基板的方法
CN101910351A (zh) * 2007-12-22 2010-12-08 赢创德固赛有限公司 含有二氧化铈和片状硅酸盐的分散体

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