CN109060396A - 一种消费品化学成分检测分析用超声波萃取仪的超声萃取性能核查装置及方法 - Google Patents

一种消费品化学成分检测分析用超声波萃取仪的超声萃取性能核查装置及方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109060396A
CN109060396A CN201810998212.1A CN201810998212A CN109060396A CN 109060396 A CN109060396 A CN 109060396A CN 201810998212 A CN201810998212 A CN 201810998212A CN 109060396 A CN109060396 A CN 109060396A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ultrasonic extraction
alloy foil
ultrasonic
instrument
hanging box
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201810998212.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109060396B (zh
Inventor
黄理纳
蚁乐洲
麦晓霞
田勇
徐淳楠
陈跃
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
GENESIS TESTING & INSPECTION (GUANGZHOU) Corp
Shenzhen Technology University
Guangzhou Customs Technology Center
Original Assignee
Guangdong Jiexin Inspection Certification Ltd
Inspection and Quarantine Technology Center of Guangdong Entry Exit Inspection and Quarantine Bureau
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangdong Jiexin Inspection Certification Ltd, Inspection and Quarantine Technology Center of Guangdong Entry Exit Inspection and Quarantine Bureau filed Critical Guangdong Jiexin Inspection Certification Ltd
Priority to CN201810998212.1A priority Critical patent/CN109060396B/zh
Priority to US16/498,686 priority patent/US11408862B2/en
Priority to PCT/CN2018/121667 priority patent/WO2019137163A1/zh
Publication of CN109060396A publication Critical patent/CN109060396A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109060396B publication Critical patent/CN109060396B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N29/00—Investigating or analysing materials by the use of ultrasonic, sonic or infrasonic waves; Visualisation of the interior of objects by transmitting ultrasonic or sonic waves through the object
    • G01N29/22—Details, e.g. general constructional or apparatus details
    • G01N29/30—Arrangements for calibrating or comparing, e.g. with standard objects
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01M—TESTING STATIC OR DYNAMIC BALANCE OF MACHINES OR STRUCTURES; TESTING OF STRUCTURES OR APPARATUS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • G01M99/00—Subject matter not provided for in other groups of this subclass
    • G01M99/008—Subject matter not provided for in other groups of this subclass by doing functionality tests
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N29/00—Investigating or analysing materials by the use of ultrasonic, sonic or infrasonic waves; Visualisation of the interior of objects by transmitting ultrasonic or sonic waves through the object
    • G01N29/22—Details, e.g. general constructional or apparatus details
    • G01N29/223—Supports, positioning or alignment in fixed situation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/40—Concentrating samples
    • G01N1/4077—Concentrating samples by other techniques involving separation of suspended solids
    • G01N2001/4094—Concentrating samples by other techniques involving separation of suspended solids using ultrasound

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本发明公开了一种消费品化学成分检测分析用超声波萃取仪的超声萃取性能核查装置及方法，该装置包括悬吊在超声波萃取仪内部的跟超声波萃取仪配套的吊框和、吊框内可拆卸的可垂直或水平放置且夹有合金箔的吊框平面核查装置；所述合金箔四周设有张紧夹具，通过张紧夹具让合金箔产生5－15N的表面张力，绷紧并固定在吊框平面核查装置底面；操作简便、直观易辨，能直观检测超声波萃取仪的性能，从而易于判断消费品化学成分检测分析用超声波萃取仪超声波性能的好坏，可明显提高作业效率。

Description

一种消费品化学成分检测分析用超声波萃取仪的超声萃取性 能核查装置及方法
技术领域：
本发明涉及一种消费品化学成分检测分析用超声波萃取仪的超声萃取性能核查装置及方法。
背景技术：
中国作为国际消费品特别是玩具产品玩具生产、出口大国，近三分之二的世界玩具由中国生产，玩具产品质量的优劣，将直接影响我们的国际市场。劣质、污染物超标的玩具会损害人们的生命健康安全，特别是对婴幼儿的危害更加大。其中邻苯二甲酸酯增塑剂是一个重要的测试项目。传统萃取邻苯二甲酸酯增塑剂的前处理方法有索氏抽提和溶剂抽提法，抽提时间长、效率低、难以批量测试；所用溶剂多，对测试人员以及环境都有不好的影响；且因为对萃取材料的尺寸有严格要求，所以不是很适合固体材料。因此国内外企业、海关玩具监管部门广泛采用超声波萃取作为快速初筛邻苯二甲酸酯增塑剂的前处理方法，它的优点在于萃取时间短但萃取效率高，使用溶剂少，适合的样品多且包括固体材料。2010年开始，由原广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心代表中国负责牵头起草的ISO 8124-6“玩具及儿童产品特定邻苯二甲酸酯增塑剂”国际标准，最新版本需对萃取用的超声波萃取仪的性能进行核查，性能合格者方可使用，避免萃取不完全出现结果假阴性的情况。
超声波萃取(ultrasound extraction)，亦称为超声波辅助萃取、超声波提取，是利用超声波辐射压强产生的强烈空化效应、扰动效应、高加速度、击碎和搅拌作用等多级效应，增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透力，从而加速目标成分进入溶剂，促进提取的进行，提高萃取效率。超声波萃取技术自发展以来，应用得越来越广。这种新型的萃取分离技术，与传统萃取技术相比，具有快速，安全，环保，高效，适用材质尺寸范围广以及成本低，容易推广的优点。因此超声波萃取技术已经广泛应用在纺织品、玩具、电子电器产品等消费品里的目标有机物含量的萃取中。
超声波萃取的空化效应的强度与超声波的频率有关，频率越低，空化气泡越大，空化强度越强大，反之越小，不同的频率设置对应不同的用途。市售的超声波发生器，一般是用于超声波清洗机，有不少是固定频率的，频率是不可调的，其产生的气泡大小只能满足清洗用途，不适用于超声波萃取。影响超声萃取效率的因素有超声波功率、频率、温度、溶液介质种类等，除上述参数值的选取之外，声场强度及均匀性是最重要的影响因素。常规超声波清洗机存在以下问题：1.超声波声场强度不足以达到萃取强度的要求；2.超声波发生器的设计及结构特点，如振子的分布以及腔体内驻波的存在，导致声强的分布不均匀，对于一次性放置大量萃取样品不容易使不同放置位置的样品达到一致的萃取效率；3.超声清洗机的使用时间的增加、核心部件的老化和底部振膜的受损，超声波强度容易随着时间的推移衰减，达不到保证萃取效率的作用。所以很有必要寻找一种针对超声波萃取性能核查的装置以及判断参数设置是否合理的方法从而(1)确定该台超声波发生器是否能用用做萃取用途(2)用作超声波萃取仪的期间核查，确认仪器的工作状态是否正常(3)用来避免超声波萃取时因样品放置萃取篮的不同位置而有不同萃取程度，即避免超声波萃取时位置“歧视效应”(4)用来避免超声波声场的盲区、弱区及参数设置不合理导致样品检测结果假阴性。
目前检测超声波萃取仪的空化作用的方法有电化学法、TA法测量、空化噪声测量、染色法、水听器法和金属薄膜法等。染色法操作繁琐，不容易用数字量化；水听器法测量的都为瞬时值，因此数据的波动性大，重现性差，从而影响检测超声波清洗仪性能的准确性，此外用到的测量仪器价格昂贵，检测成本高；电化学法、TA法测量、空化噪声测量也存在操作不简便，检测成本高的问题；金属薄膜法常见是用到铝箔纸腐蚀法，常见的铝箔腐蚀程度评价方法是对超声波空化腐蚀的铝箔称重，以铝箔重量变化来定量超声空化作用；但称重法受铝箔厚度不均匀的影响较大，而且只能体现腐蚀速度的快慢。
发明内容：
本发明的目的是提供一种消费品化学成分检测分析用超声波萃取仪的超声萃取性能核查装置及方法，操作简便、直观易辨，能直观检测超声波萃取仪的性能，从而易于判断消费品化学成分检测分析用超声波萃取仪超声波性能的好坏，可明显提高作业效率。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种消费品化学成分检测分析用超声波萃取仪的超声萃取性能核查装置，所述超声波萃取仪用于萃取消费品中的目标化学成分，超声波萃取仪的超声波频率为20－45kHz，单位面积超声波功率在0.25-2.0w/cm2，超声分布均匀度和超声波场强使其任意单位分析样品体积内超声萃取效率不低于相应索氏抽提的萃取效率，其特征在于，该超声萃取性能核查装置包括悬吊在超声波萃取仪内部的吊框、吊框内可拆卸的可垂直或水平放置且夹有合金箔的吊框平面核查装置；所述合金箔四周设有张紧夹具,如弹簧或弹片，通过张紧夹具让合金箔产生5－15N的表面张力，绷紧并固定在吊框平面核查装置底面；所述吊框包括长方体的底框和底框上端两侧设置的用来固定悬吊在超声波萃取仪的搭扣，所述长方体的底框的四周侧面设有侧框，侧框用于固定水平或垂直放置夹有合金箔的吊框平面核查装置,所述合金箔为空白合金箔，可在上印制有适合萃取瓶子底部面积大小的格子，如1cm×1cm或者铺有适合萃取瓶子底部面积大小的格子，如1cm×1cm格子的透明网格纸，所述吊框底面距离超声波萃取仪的底部超声波发生面10-50mm；合金箔的参数要求满足以下要求：铝含量是82％以上，锌含量1％-10％，钛含量0.01％-0.1％；抗拉强度50－100N/mm2；抗破性能：150-200KPa，厚度：0.015-0.030mm；且合金箔平整，光滑，无皱褶，无小孔；合金箔的面积不大于吊框底面截面积。
所述化学成分包括邻苯二甲酸酯增塑剂,双酚A、多环芳烃、短链氯化石蜡、富马酸二甲酯、溴系阻燃剂、磷系阻燃剂等。
特别地，侧框设有卡扣，卡扣之间的距离可自由调整，为0.5-5cm，以便根据需要把夹有合金箔的吊框平面核查装置固定在不同的垂直高度或水平高度。
合金箔中铝含量是82％以上，锌含量1％-10％，钛含量0.01％-0.1％；该特定配方的合金箔易于被超声波长为20-50微米的超声波击碎和溶蚀。
合金箔抗拉强度50－100N/mm2；抗破性能：150-200KPa，抗破和抗拉强度要求对应满足萃取PVC、PU、ABS、PE等材料中的邻苯二甲酸酯增塑剂95％以上萃取率要求。
合金箔上印制一定面积大小的格子或者铺有一定面积大小的格子的透明网格纸，可以一定的尺寸1-5cm水平均分合金箔，该尺寸应该模拟不同的分析萃取样品瓶子在吊框中放置情况来确定小格大小及数量，该设计方便计算破洞率。
合金箔的放置方法是：距离超声波萃取仪的底部超声波发生面10-50mm，水平距离吊框边缘1cm以上，以垂直悬吊设计以保证测试合金箔不与超声波振子和震动面发生接触，避免影响超声波场的分布及对强度产生影响，且悬吊高度和水平放置位置覆盖超声波场强垂直分布的最强区域。
本发明还保护一种消费品化学成分检测分析用超声波萃取仪的超声萃取性能核查方法，利用上述消费品化学成分检测分析用超声波萃取仪的超声萃取性能核查装置，包括以下步骤：
1)将合金箔通过张紧夹具绷紧并固定在吊框平面核查装置底面，保持合金箔的平整，将吊框悬吊在在超声波萃取仪内，夹有合金箔的吊框平面核查装置装在不同水平位置和垂直高度，使合金箔垂直距离超声波萃取仪的底部超声波发生面10-50mm以上，使合金箔水平距离吊框边缘1cm以上，注入溶剂至超声波萃取仪的正常使用液位；
2)开启超声波萃取仪运行1－10min，合金箔纸在超声空化效应及其它次级效应作用下，发生空化腐蚀形成小孔，取出合金箔，直接观察印在合金箔上面适合萃取瓶子底部面积大小的格子，或者铺有适合萃取瓶子底部面积大小的格子透明网格纸，观察腐蚀小孔的面积大小及分布情况，检查合金箔破损情况由此评估超声波萃取仪的不同水平位置、不同垂直高度的声场覆盖性及强度。
当合金箔上出现一个一维方向大于1－5mm的小孔的时候，可以判断此格为破洞；以一个格中存在大于长度1-5mm的贯穿性洞作为一个有效破损格，表示该位置的超声萃取强度足够，可以用作萃取位。该方法可以有效评估超声萃取仪器局部的萃取效率。
评价整体超声萃取声场覆盖性能时，当总有效破损格子数量少于超声波萃取仪总格数量的1/3时，表明此超声萃取场强覆盖性为弱；当有效破损格子比例在1/3-2/3时，表明此超声萃取仪覆盖性为中等；当有效破损比例大于2/3，表明此超声波萃取仪声场覆盖性为良好，参数设计合理，可用于批量样品的超声萃取，判断该超声波萃取仪此区域可以用作萃取位置。
本发明的有益效果如下：
1、本发明首次提出了一种以计算格子破洞率的直观方式来定量表征超声波萃取仪萃取性能的办法。
2、本发明首次提出一种用特殊合金箔用于评价超声波局部和整体超声萃取性能的装置以及核查方法；
3、本发明操作简便、直观易辨，能直观检测超声波萃取仪的性能，从而易于判断消费品化学成分检测分析用超声波萃取仪超声波性能的好坏，可明显提高作业效率。
附图说明：
图1是本发明的消费品化学成分检测分析用超声波萃取仪超声波腔体内特定高度的声场水平分布示意图；
图2本发明的消费品化学成分检测分析用超声波萃取仪老化程度与超声波声强关系图；
其中，1：使用年限为5年；2：使用年限为3年；3使用年限为1年；
图3是比较超声波在垂直方向上声强均匀性，考察两种不同超声模式对声强的影响；
图4是比较超声波水平方向上声强均匀性，考察两种不同超声模式对声强的影响；
图5是本发明消费品化学成分检测分析用超声波萃取仪的超声萃取性能核查装置中夹有合金箔的吊框平面核查装置水平放置使用时状态示意图；
其中，1、吊框，2、合金箔，3、消费品化学成分检测分析用超声波萃取仪，4、水。
图6是消费品化学成分检测分析用超声波萃取仪的超声萃取性能核查装置(夹有合金箔的吊框平面核查装置水平放置在吊框底面时)的结构示意图；
其中，2、合金箔、5、底框，6、搭扣，7、侧框。
图7是图6中的合金箔的结构示意图；
图8是本发明消费品化学成分检测分析用超声波萃取仪的超声萃取性能核查装置(夹有合金箔的吊框平面核查装置垂直放置时)的结构示意图；
其中，2、合金箔、5、底框，6、搭扣，7、侧框。
具体实施方式：
以下是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
为了考察超声波性能核查的必要性，利用声强测量仪或者声压计对消费品化学成分检测分析用超声波萃取仪超声波发生器腔体内能量进行测量，进行了以下几个实验，初步了解其能量分布。
发现如下：超声波发生器的设计及结构特点，超声波发生器的使用年限，以及超声波的使用模式，以及本身超声波发生器腔体内驻波的存在等等，都会导致其腔体内存在有弱区或盲区甚至是整台仪器都不满足萃取的要求。分述如下：
(1)由于超声波发生器的设计及结构特点，如振子的分布以及驻波的存在，超声波腔体内声强的分布不是完全均匀的，图1是用声强测量仪测试消费品化学成分检测分析用超声波萃取仪超声波腔体内距离超声萃取仪底部30mm的声场水平分布示意图，其中Z轴是所测的声强值。
(2)随着超声波发生器的使用年限的增长，振子会逐渐老化，老化程度对声强会有影响。随着超声波使用年限的增加，元器件的老化，会导致超声波声强有所降低。考察了Elma的P300H不同使用年限的超声波发生器内声强的变化趋势，以了解发生器老化程度对声强的影响。分别选取使用年限为5年、使用年限为3年和使用年限为1年三台Elma P300H超声波萃取仪，以80％输出能量进行超声，测量超声波中间位置，距离底部30mm的声强值，结果参见图2。
(3)选取Elma P300H超声波清洗机，选取常用作萃取用途的Normal和Sweep两种模式。其中Sweep模式是为了消除驻波效应，使超声波内声强更加均匀。考察Normal和Sweep模式下，80％的功率输出，以1/4波长为单位，测试从腔体正中间1cm-9cm不同垂直高度和腔体水平中轴四等分的三个中间点(A、B、C)距离腔体底部30mm高度的声强值，考察超声波萃取仪在腔体内垂直及水平方向上声强均匀性。结果如图3和图4。
以上实验得知，超声波萃取仪超声波发生器的设计及结构特点，超声波萃取仪的使用年限，以及超声波的使用模式，以及本身超声波发生器腔体内驻波的存在等等，都会导致其腔体内存在有弱区或盲区甚至是整台仪器无法满足萃取的要求。
例如在玩具邻苯二甲酸酯增塑剂的超声萃取方法中，通常是对2－6mm的塑料胶粒进行增塑剂的提取。实验结果结合理论分析得知，选取20-45kHz频率范围的超声波频率、单位面积额定超声波功率在0.25-2.0w/cm2、并保证超声分布均匀和达到一定的超声波场强才能使其任意单位分析样品体积内超声萃取效率不低于相应索氏抽提的萃取效率。
为了核查超声波萃取仪的超声萃取效率达到要求，采用图5-8所示的一种消费品化学成分检测分析用超声波萃取仪的超声萃取性能核查装置进行超声性能核查，所述化学成分为邻苯二甲酸酯增塑剂。该超声萃取性能核查装置包括悬吊在超声波萃取仪3内部的跟超声波萃取仪3配套的吊框1、吊框1内可拆卸的可垂直(参见图8)或水平放置(参见图6)且夹有合金箔2的吊框平面核查装置；如图7所示，所述合金箔2四周设有弹簧张紧夹具，通过弹簧张紧夹具让合金箔2产生5－15N的表面张力，绷紧并固定在吊框平面核查装置底面；所述吊框1包括长方体的底框5和底框上端两侧设置的用来固定悬吊在超声波萃取仪3的搭扣6，所述长方体的底框5的四周侧面设有侧框7，侧框用于固定水平或垂直放置夹有合金箔2的吊框平面核查装置；如图7所示，所述合金箔2为空白合金箔，铺有5cm×5cm格子的透明网格纸或印制有5cm×5cm的格子；所述吊框1底面距离超声波萃取仪3的底部超声波发生面10-50mm；合金箔的参数要求满足以下要求：铝含量是82％以上，锌含量1％-10％，钛含量0.01％-0.1％(该特定配方的合金箔易于被超声波长为20-50微米的超声波击碎和溶蚀)；抗拉强度:50－100N/mm2；抗破性能：150-200KPa(抗破和抗拉强度要求对应满足萃取PVC、PU、ABS、PE等材料中的邻苯二甲酸酯增塑剂95％以上萃取率要求)，厚度：0.015-0.030mm；且合金箔平整，光滑，无皱褶，无小孔；合金箔的面积不大于吊框底面截面积。
特别地，侧框设有卡扣，卡扣之间的距离为0.5-5cm，以便根据需要把夹有合金箔的吊框平面核查装置固定在不同的垂直高度或水平高度。
合金箔上铺有方格子的透明网格纸或印制有格子，可以一定的尺寸均分合金箔，该尺寸应该模拟不同的分析萃取样品瓶子在吊框中放置情况来确定小格大小及数量，该设计方便计算破洞率。
合金箔的放置方法是：距离超声波萃取仪的底部超声波发生面10-50mm，水平距离吊框边缘1cm以上，以垂直悬吊设计以保证测试合金箔不与超声波振子和震动面发生接触，避免影响超声波场的分布及对强度产生影响，且悬吊高度和水平放置位置覆盖超声波场强垂直分布的最强区域。
所述消费品化学成分检测分析用超声波萃取仪的超声萃取性能核查方法，利用上述超声波萃取仪的超声萃取性能核查装置，包括以下步骤：
1)将合金箔通过弹簧张紧夹具绷紧并固定在吊框平面核查装置底面；保持合金箔的平整，将吊框悬吊在在超声波萃取仪内，夹有合金箔的吊框平面核查装置装在不同水平位置和垂直高度，使合金箔垂直距离超声波萃取仪的底部超声波发生面10-50mm以上，使合金箔水平距离吊框边缘1cm以上，注入溶剂至超声波萃取仪的正常使用液位；
2)开启超声波萃取仪运行2-5min，合金箔纸在超声空化效应及其它次级效应作用下，发生空化腐蚀形成小孔，取出合金箔，直接观察印制有5cm×5cm的格子的合金箔，或往空白合金箔上铺上带有5cm×5cm格子的透明网格纸，观察腐蚀小孔的面积大小及分布情况，检查合金箔破损情况由此评估超声波萃取仪的不同水平位置、不同垂直高度的声场覆盖性及强度。当合金箔上出现一个一维方向大于1－5mm的小孔时候，可以判断此格为破洞；以一个格中存在大于长度1-5mm的贯穿性洞作为一个有效破损格，观察腐蚀小孔分布情况，由此评价整体超声萃取声场覆盖性能。
用上述方法核查三台不同的超声波萃取仪，并用此三台超声波萃取仪分别萃取同一个邻苯二甲酸酯增塑剂阳性样品，结果如表1，从表1数据看到，1号和2号超声波萃取仪的测试结果接近真值，3号超声波萃取仪测试结果则远远小于真值,|Z|值大于2。因此，3号超声波萃取仪不适合用于玩具中邻苯二甲酸酯增塑剂的萃取测试。
实验证明(参见表1)，当合金箔出现有效破损的小格数超过样品放置区格子数的2/3，表明该萃取装置的性能状态良好，参数设计合理，测试结果接近真实，可用于批量样品的超声萃取，当总有效破损格子数量少于超声波萃取仪样品放置区总格数量的1/3时，表明此超声萃取场强覆盖性为弱，当有效破损格子比例在1/3-2/3时，表明此超声萃取仪覆盖性为中等。
表1
备注：真值是20家全国玩具实验室在进行ISO 8124-6标准方法验证时使用超声波萃取方法测试邻苯二甲酸酯增塑剂阳性样品的平均值；Z值是各测试值与平均值的比较，如果Z值在-2到2之间，代表测试数据没有偏离。
实施例1：
以本发明核查方法针对玩具中邻苯二甲酸酯增塑剂的测试的超声波萃取仪进行性能核查如下：HA 2050超声波清洗机配的吊框的底框底部46cm×26cm，长是46cm，两边减去边缘的3cm，以5cm一格，长可分为8格；宽26cm，两边减去边缘的3cm，以5cm一格，宽可分为4格，即整个合金箔可分为32格；在所有32格内观察到有28格有大于3mm的破洞，故破洞率＝28/32×100％＝87.5％。判断此台超声波仪器可以用作萃取邻苯二甲酸酯增塑剂。

Claims (5)

1.一种消费品化学成分检测分析用超声波萃取仪的超声萃取性能核查装置，所述超声波萃取仪用于萃取消费品中的目标化学成分，超声波萃取仪的超声波频率为20－45kHz，单位面积超声波功率在0.25-2.0w/cm2，其特征在于，该超声萃取性能核查装置包括悬吊在超声波萃取仪内部的吊框、吊框内可拆卸的可垂直或水平放置且夹有合金箔的吊框平面核查装置；所述合金箔四周设有张紧夹具，通过张紧夹具让合金箔产生5－15N的表面张力，绷紧并固定在吊框平面核查装置底面；所述吊框包括长方体的底框和底框上端两侧设置的用来固定悬吊在超声波萃取仪的搭扣，所述长方体的底框的四周侧面设有侧框，侧框用于固定水平或垂直放置夹有合金箔的吊框平面核查装置；所述合金箔为空白合金箔，印制有适合萃取瓶子底部面积大小的格子或者铺有适合萃取瓶子底部面积大小的格子的透明网格纸；所述吊框底面距离超声波萃取仪的底部超声波发生面10-50mm；合金箔的参数要求满足以下要求：铝含量是82％以上，锌含量1％-10％，钛含量0.01％-0.1％；抗拉强度50－100N/mm2；抗破性能：150-200KPa，厚度：0.015-0.030mm；且合金箔平整，光滑，无皱褶，无小孔；合金箔的面积不大于吊框底面截面积。
2.根据权利要求1所述的消费品化学成分检测分析用超声波萃取仪的超声萃取性能核查装置，其特征在于，张紧夹具为弹簧或弹片。
3.根据权利要求1或2所述的消费品化学成分检测分析用超声波萃取仪的超声萃取性能核查装置，其特征在于，侧框设有卡扣，卡扣之间的距离为0.5-5cm。
4.根据权利要求1或2所述的消费品化学成分检测分析用超声波萃取仪的超声萃取性能核查装置，所述化学成分选自邻苯二甲酸酯增塑剂,双酚A、多环芳烃、短链氯化石蜡、富马酸二甲酯、溴系阻燃剂、磷系阻燃剂中的一种以上。
5.一种消费品化学成分检测分析用超声波萃取仪的超声萃取性能核查方法，其特征在于，利用权利要求1-4任一权利要求所述消费品化学成分检测分析用超声波萃取仪的超声萃取性能核查装置，包括以下步骤：
1)将合金箔通过张紧夹具绷紧并固定在吊框平面核查装置底面，保持合金箔的平整，将吊框悬吊在在超声波萃取仪内，夹有合金箔的吊框平面核查装置装在不同水平位置、垂直高度，使合金箔垂直距离超声波萃取仪的底部超声波发生面10-50mm以上，使合金箔水平距离吊框边缘1cm以上，注入溶剂至超声波萃取仪的正常使用液位；
2)开启超声波萃取仪运行1－10min，合金箔纸在超声空化效应及其它次级效应作用下，发生空化腐蚀形成小孔，取出合金箔，直接观察印有适合萃取瓶子底部面积大小的格子或者铺有适合萃取瓶子底部面积大小的格子的透明网格纸，观察腐蚀小孔的面积大小及分布情况，检查合金箔破损情况由此评估超声波萃取仪的不同水平位置、不同垂直高度的声场覆盖性及强度；当合金箔上出现一个一维方向大于1－5mm的小孔的时候，可以判断此格为破洞；以一个格中存在大于长度1-5mm的贯穿性洞作为一个有效破损格，表示该位置的超声萃取强度足够，可以用作萃取位；
评价整体超声萃取声场覆盖性能时，当总有效破损格子数量少于超声波萃取仪总格数量的1/3时，表明此超声萃取场强覆盖性为弱；当总有效破损格子比例在1/3-2/3时，表明此超声萃取仪覆盖性为中等；当总有效破损格子比例大于2/3，表明此超声波萃取仪声场覆盖性为良好，参数设计合理，可用于批量样品的超声萃取，判断该超声波萃取仪此区域可以用作萃取位置。
CN201810998212.1A 2018-08-29 2018-08-29 一种消费品化学成分检测分析用超声波萃取仪的超声萃取性能核查装置及方法 Active CN109060396B (zh)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810998212.1A CN109060396B (zh) 2018-08-29 2018-08-29 一种消费品化学成分检测分析用超声波萃取仪的超声萃取性能核查装置及方法
US16/498,686 US11408862B2 (en) 2018-08-29 2018-12-18 Ultrasonic extraction performance checking device and method for ultrasonic extractor for detecting and analyzing chemical composition of consumer product
PCT/CN2018/121667 WO2019137163A1 (zh) 2018-08-29 2018-12-18 一种消费品化学成分检测分析用超声波萃取仪的超声萃取性能核查装置及方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810998212.1A CN109060396B (zh) 2018-08-29 2018-08-29 一种消费品化学成分检测分析用超声波萃取仪的超声萃取性能核查装置及方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109060396A true CN109060396A (zh) 2018-12-21
CN109060396B CN109060396B (zh) 2021-06-01

Family

ID=64758612

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810998212.1A Active CN109060396B (zh) 2018-08-29 2018-08-29 一种消费品化学成分检测分析用超声波萃取仪的超声萃取性能核查装置及方法

Country Status (3)

Country Link
US (1) US11408862B2 (zh)
CN (1) CN109060396B (zh)
WO (1) WO2019137163A1 (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110907599A (zh) * 2019-11-18 2020-03-24 广州海关技术中心 消费品化学检测项目的混样定量测试方法与装置

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112697561A (zh) * 2020-12-08 2021-04-23 烟台正海生物科技股份有限公司 一种测定电纺丝膜材料中透明质酸钠含量的样品前处理方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0039494A1 (de) * 1980-05-06 1981-11-11 Heinz Till Verfahren und Vorrichtung zur Überprüfung und Gewährleistung der Brauchbarkeit von Kunststoffbehältern mit Griffleisten, z.B. Flaschentransportkästen
CN1184250A (zh) * 1996-12-05 1998-06-10 三星电管株式会社 用于测量超声波强度的设备
WO2007137132A3 (en) * 2006-05-17 2008-07-24 Curtiss Wright Flow Control Probabilstic stress wave analysis system and method
CN102042871A (zh) * 2010-10-22 2011-05-04 中国人民解放军海军潜艇学院 超声波清洗机性能的铝箔测试方法
CN102221475A (zh) * 2011-03-02 2011-10-19 江南大学 超声波生物处理效率的盖上检测方法
CN205146794U (zh) * 2015-11-20 2016-04-13 广州兴森快捷电路科技有限公司 超声波清洗机的检测板及检测系统
CN106353118A (zh) * 2016-08-29 2017-01-25 南京巨鲨显示科技有限公司 一种超声波清洗机清洗效力监测装置

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5738691A (en) * 1997-04-28 1998-04-14 Valence Technology, Inc. Ultrasonic extraction of plasticizer from electrochemical cells
CN201373821Y (zh) * 2008-12-09 2009-12-30 广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 一种玩具化学成分检测装置
JP5143082B2 (ja) * 2009-05-22 2013-02-13 株式会社日立製作所 液液抽出システム
CN201613039U (zh) * 2010-03-02 2010-10-27 陕西出入境检验检疫局检验检疫技术中心 检测样品超声波快速萃取仪
CN102226774B (zh) * 2011-03-31 2013-08-07 广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 多功能x射线荧光能谱仪样品盘及其检测方法
US9358259B2 (en) * 2012-03-20 2016-06-07 Andrew David Hospodor Recycling cannabinoid extractor
CN202516339U (zh) * 2012-04-09 2012-11-07 宁波出入境检验检疫局检验检疫技术中心 一种带温控装置的超声波萃取仪
CN207545886U (zh) * 2017-11-29 2018-06-29 吉林烟草工业有限责任公司 一种超声波萃取固定装置

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0039494A1 (de) * 1980-05-06 1981-11-11 Heinz Till Verfahren und Vorrichtung zur Überprüfung und Gewährleistung der Brauchbarkeit von Kunststoffbehältern mit Griffleisten, z.B. Flaschentransportkästen
CN1184250A (zh) * 1996-12-05 1998-06-10 三星电管株式会社 用于测量超声波强度的设备
WO2007137132A3 (en) * 2006-05-17 2008-07-24 Curtiss Wright Flow Control Probabilstic stress wave analysis system and method
CN102042871A (zh) * 2010-10-22 2011-05-04 中国人民解放军海军潜艇学院 超声波清洗机性能的铝箔测试方法
CN102221475A (zh) * 2011-03-02 2011-10-19 江南大学 超声波生物处理效率的盖上检测方法
CN205146794U (zh) * 2015-11-20 2016-04-13 广州兴森快捷电路科技有限公司 超声波清洗机的检测板及检测系统
CN106353118A (zh) * 2016-08-29 2017-01-25 南京巨鲨显示科技有限公司 一种超声波清洗机清洗效力监测装置

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110907599A (zh) * 2019-11-18 2020-03-24 广州海关技术中心 消费品化学检测项目的混样定量测试方法与装置

Also Published As

Publication number Publication date
US20200319145A1 (en) 2020-10-08
CN109060396B (zh) 2021-06-01
WO2019137163A1 (zh) 2019-07-18
US11408862B2 (en) 2022-08-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109060396A (zh) 一种消费品化学成分检测分析用超声波萃取仪的超声萃取性能核查装置及方法
CN103399140B (zh) 一种岩土崩解试验装置及使用方法
CN107014668A (zh) 一种基于压电和智能涂层传感器的疲劳裂纹综合监测方法
CN105865304A (zh) 一种在线测厚设备
CN108387638A (zh) 劣化诊断方法、劣化诊断系统和传感器
CN104132890A (zh) 生丝抱合性自动检验装置及其用于检测生丝抱合性的方法
CN206038875U (zh) 电池安全性能测试装置
CN106153644B (zh) 非饱和土三轴试样含水量实时测试探头及测试装置
CN108225134B (zh) 一种火工品爆炸后的声、光、气采集装置
CN107389882A (zh) 农药残留检测溯源分析仪
CN206248474U (zh) 一种电线拉伸疲劳测试机
CN106950103A (zh) 一种加气混凝土胚体强度测量装置
CN101794530A (zh) 颅脑减速撞击下脑组织应力测试方法与装置
CN106969893B (zh) 非接触式构件刚度检测设备及方法
CN206740346U (zh) 非接触式构件刚度检测设备
CN208984041U (zh) 一种检验装置
CN106525973A (zh) 一种超声波无损探伤汽车冲压件检具
CN206906186U (zh) 一种水泥标准稠度用水量检测装置
CN209387095U (zh) 一种蒸发桶液面高度测量装置
CN208255026U (zh) 一种光电保护器的老化检验装置
KR101268937B1 (ko) 가진을 통한 탄성파 속도 계측에 의한 최대탄성계수 측정이 가능한 삼축압축시험방법
CN206601303U (zh) 具有超声和声发射检测功能的混凝土温度应力试验机
CN205786629U (zh) 一种土壤有效磷检测试剂盒
CN206906273U (zh) 一种冲击应力波检测系统
CN206002269U (zh) 用于底脚的刚度测试系统

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information
CB02 Change of applicant information

Address after: 510623, 66, Huacheng Avenue, Zhujiang New Town, Guangdong, Guangzhou

Applicant after: Guangzhou Customs Technology Center

Applicant after: Guangdong Jiexin inspection certification Ltd.

Address before: 510623, 66, Huacheng Avenue, Zhujiang New Town, Guangdong, Guangzhou

Applicant before: Guangdong Inspection & Quarantine Technology Center of Guangdong Entry-Exit Inspection & Quarantine Bureau

Applicant before: Guangdong Jiexin inspection certification Ltd.

TA01 Transfer of patent application right
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20210508

Address after: 518000 Lantian Road 3002, Shijing Street, Pingshan District, Shenzhen, Guangdong Province

Applicant after: Shenzhen Technical University

Applicant after: Guangzhou Customs Technology Center

Applicant after: GENESIS TESTING & INSPECTION (GUANGZHOU) CORPORTION

Address before: 510623, 66, Huacheng Avenue, Zhujiang New Town, Guangdong, Guangzhou

Applicant before: Guangzhou Customs Technology Center

Applicant before: GENESIS TESTING & INSPECTION (GUANGZHOU) CORPORTION

GR01 Patent grant
GR01 Patent grant