CN109055891A - 一种动力电池陶瓷连接器金属化层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种动力电池陶瓷连接器金属化层的制备方法，包括以下几个步骤：(1)对陶瓷连接器进行超声波清洗，并烘干30‑60min，烘干温度控制在100‑150℃，把陶瓷连接器装入夹具中；(2)进行预热处理，预约温度控制在50‑80℃，预约时间30‑45min；(3)在惰性气体保护下的真空设备中进行离子束清洁，离子源电压为110V，电流10A，清洗时间15‑30min；(4)通过真空溅射法在产品表面形成钼锰粉未层,真空度大于等于5×10‑3Pa,加热温度60‑80℃，溅射时间45‑60min，钼锰层厚度大于7µm；(5)去除夹具，将溅射好的陶瓷连接器放入气氛炉内烧结，烧结时间30‑60min，温度1500‑1550℃；(6)结好的产品进行镀镍，镍层厚度控制在2‑3µm。本发明制备的金属化层致密，膜厚一致性好，成膜平整，光滑，钎焊后气密性能好。

Description

一种动力电池陶瓷连接器金属化层的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷金属化领域，具体涉及一种动力电池陶瓷连接器金属化层的制备方法。
背景技术
现有的动力电池陶瓷连接器金属化层制备工艺一般采用丝网印刷钼锰浆料，再烧结而成。其钼锰浆料制备一致性及丝网印刷的厚度一致性均会影响金属化质量。如钼锰浆料的配比差异，球磨时间长短，加热温度差异，浆料是否搅拌均匀会影响浆料的性能，同时，现在的金属化网印，干燥后的金属化层出现中间薄两边厚的凹形状，表面平整度不好，影响后续封装的气密性。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种动力电池陶瓷连接器金属化层的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种真空溅射制备动力电池陶瓷连接器金属化层的制备方法，包括以下几个步骤：(1)对陶瓷连接器进行超声波清洗，并烘干30-60min，烘干温度控制在100-150℃，将陶瓷连接器装入夹具中；(2)进行预热处理，预约温度控制在50-80℃，预约时间30-45min；(3)在惰性气体保护下的真空设备中进行离子束清洁，离子源电压为110V，电流10A，清洗时间15-30min；(4)通过真空溅射法在产品表面形成钼锰粉未层,真空度大于等于5×10-3Pa,加热温度60-80℃，溅射时间45-60min，钼锰层厚度大于7µm；(5)去除夹具，将溅射好的陶瓷连接器放入气氛炉内烧结，烧结时间30-60min，温度1500-1550℃；(6）烧结好的产品进行镀镍，镍层厚度控制在2-3µm。
进一步地，所述夹具采用硅胶制备，形状为环形。
进一步地，真空溅射靶材为钼锰混合浆料，钼粉和锰粉的质量比为1-4:1。
更进一步地，所述钼粉和锰粉的纯度大于99%，粒径小于2µm。
进一步地，步骤（3）中，所述惰性气体采用氩气。
更进一步地，步骤（5）中，气氛炉内采用氢气保护，需要充入湿氢。
有益效果：
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明利用真空溅射原理，将钼锰按制备靶材，保证金属层的一致性，控制溅射时间及加热温度将钼锰溅射至陶瓷连接器表面，保证金属层厚度一致性，采用气氛烧结的方式，让钼锰层中的锰在一定的湿氢环境下生成氧化锰，与陶瓷里的玻璃相相熔形成共熔体，保证金属层的结合强度，其制备的金属化层致密，膜厚一致性好，成膜平整，光滑，钎焊后气密性能好。
本发明制备的钼锰层厚度大于7µm,镍层厚度控制在2-3µm,表面粗糙度可达到小于0.4µm,后续封装密封性好,密封性能达到大于5X10-11Pa.m3/s。
具体实施方式
实施例1
一种动力电池陶瓷连接器金属化层的制备方法：（1）选择95氧化铝陶瓷连接器，尺寸为Φ22*Φ12*5mm，选择纯度99%，细度小于2µm的钼与锰料，按3:1的比例制作成靶材，靶材尺寸460*160mm；(2)对陶瓷连接器进行超声波清洗，并烘干30min，烘干温度控制在150℃，把陶瓷连接器装入夹具中，溅射夹具用耐温的硅胶，做成环形，将产品套在里面，中间也需塞住；(3)进行预热处理，预约温度控制在50℃，预约时间30min；(4)在氩气保护下的真空设备中进行离子束清洁，离子源电压为110V，电流10A，清洗时间15min；(5)通过真空溅射镀膜机在产品表面形成钼锰粉未层,真空度为5×10-3Pa,电压为380V，电流20A，功率15KW，加热温度60℃，溅射时间45min，钼锰层厚度12µm；(6)去除夹具，将溅射好的陶瓷连接器放入气氛炉内烧结，气氛炉内采用氢气保护，需要充入一定量的湿氢，烧结时间30min，温度1550℃；(7)烧结好的产品进行镀镍，镍层厚度控制在2-3µm，镀镍后金属化层表面粗糙度小于0.4µM,后续封装密封性好,密封性能达到大于5X10-11Pa.m3/s。
实施例2
一种动力电池陶瓷连接器金属化层的制备方法：（1）选择95氧化铝陶瓷连接器，尺寸为Φ22*Φ12*5mm，选择纯度99.9%，细度小于1µm的钼与锰料，按2:1的比例制作成靶材，靶材尺寸460*160mm；(2)对陶瓷连接器进行超声波清洗，并烘干60min，烘干温度控制在100℃，把陶瓷连接器装入夹具中，溅射夹具用耐温的硅胶，做成环形，将产品套在里面，中间也需塞住；(3)进行预热处理，预约温度控制在80℃，预约时间45min；(4)在氩气保护下的真空设备中进行离子束清洁，离子源电压为110V，电流10A，清洗时间30min；(5)通过真空溅射镀膜机在产品表面形成钼锰粉未层,真空度为8×10-3Pa, 电压为380V，电流20A，功率15KW，加热温度80℃，溅射时间60min，钼锰层厚度12µm；(6)去除夹具，将溅射好的陶瓷连接器放入气氛炉内烧结，气氛炉内采用氢气保护，需要充入一定量的湿氢，烧结时间60min，温度1520℃；(7)烧结好的产品进行镀镍，镍层厚度控制在2-3µm，镀镍后金属化层表面粗糙度小于0.4µM,后续封装密封性好,密封性能达到大于5X10-11Pa.m3/s。
实施例3
一种动力电池陶瓷连接器金属化层的制备方法：（1）选择95氧化铝陶瓷连接器，尺寸为Φ22*Φ12*5mm，选择纯度99.99%，细度小于500nm的钼与锰料，按1:1的比例制作成靶材，靶材尺寸460*160mm；(2)对陶瓷连接器进行超声波清洗，并烘干45min，烘干温度控制在120℃，把陶瓷连接器装入夹具中，溅射夹具用耐温的硅胶，做成环形，将产品套在里面，中间也需塞住；(3)进行预热处理，预约温度控制在60℃，预约时间30min；(4)在氩气保护下的真空设备中进行离子束清洁，离子源电压为110V，电流10A，清洗时间20min；(5)通过真空溅射镀膜机在产品表面形成钼锰粉未层,真空度为5×10-4Pa, 电压为380V，电流20A，功率15KW，加热温度70℃，溅射时间50min，钼锰层厚度15µm；(6)去除夹具，将溅射好的陶瓷连接器放入气氛炉内烧结，气氛炉内采用氢气保护，需要充入一定量的湿氢，烧结时间45min，温度1500℃；(7)烧结好的产品进行镀镍，镍层厚度控制在2-3µm，镀镍后金属化层表面粗糙度小于0.4µM,后续封装密封性好,密封性能达到大于5X10-11Pa.m3/s。
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (6)

1.一种动力电池陶瓷连接器金属化层的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：(1)对陶瓷连接器进行超声波清洗，并烘干30-60min，烘干温度控制在100-150℃，将陶瓷连接器装入夹具中；(2)进行预热处理，预约温度控制在50-80℃，预约时间30-45min；(3)在惰性气体保护下的真空设备中进行离子束清洁，离子源电压为110V，电流10A，清洗时间15-30min；(4)通过真空溅射法在产品表面形成钼锰粉未层,真空度大于等于5×10-3Pa,加热温度60-80℃，溅射时间45-60min，钼锰层厚度大于7µm；(5)去除夹具，将溅射好的陶瓷连接器放入气氛炉内烧结，烧结时间30-60min，温度1500-1550℃；(6）烧结好的产品进行镀镍，镍层厚度控制在2-3µm。
2.根据权利要求1所述的真动力电池陶瓷连接器金属化层的制备方法，其特征在于，所述夹具采用硅胶制备，形状为环形。
3.根据权利要求1所述的动力电池陶瓷连接器金属化层的制备方法，其特征在于，真空溅射靶材为钼锰混合浆料，钼粉和锰粉的质量比为1-4:1。
4.根据权利要求3所述的动力电池陶瓷连接器金属化层的制备方法，其特征在于，所述钼粉和锰粉的纯度大于99%，粒径小于2µm。
5.根据权利要求1所述的动力电池陶瓷连接器金属化层的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述惰性气体采用氩气。
6.根据权利要求1所述的动力电池陶瓷连接器金属化层的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，气氛炉内采用氢气保护，需要充入湿氢。
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