CN112759280A - 一种熔石英光学元件表面Sol-gel减反射膜层清洗方法 - Google Patents

一种熔石英光学元件表面Sol-gel减反射膜层清洗方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及强激光光学元件加工技术，公开了一种熔石英光学元件表面Sol‑gel减反射膜层清洗方法，实施步骤包括：测量待清洗样品表面Sol‑gel减反射膜的膜层厚度h；使用玻璃夹具对待清洗样品进行装夹；将待清洗元件连同玻璃夹具装入离子束机床工作腔内；将离子束机床工作腔抽真空，然后通入惰性气体；对待清洗样品进行一次惰性气体离子束干法清洗工艺去除待清洗样品表面膜层厚度h的Sol‑gel减反射膜层。本发明工艺流程简单、可操作性强、能保证清除熔石英表面Sol‑gel减反射膜层，并确保在清洗的过程中改善表面质量，不产生含放射性污染的含氚废液。

Description

一种熔石英光学元件表面Sol-gel减反射膜层清洗方法
技术领域
本发明涉及强激光光学元件加工技术，具体涉及一种熔石英光学元件表面Sol-gel减反射膜层清洗方法，用于去除熔石英表面Sol-gel凝胶减反射膜层。
背景技术
熔石英是高功率激光装置中应用最普遍的光学材料。在光学系统中，熔石英材料被广泛应用于制备透镜、窗口和屏蔽片等光学元件，并镀Sol-gel减反射膜增强光学性能。但是熔石英元件常处于高通量强激光辐射下，元件表面及材料内部会发生一系列不可逆的、灾难性的激光诱导损伤，当元件损伤点面积总和超过一定比例后，元件将视为彻底损坏而下架。
下架后的熔石英光学元件进入返修阶段首先就要去除表面Sol-gel减反射膜层，目前去除熔石英元件表面Sol-gel减反射膜层的方法主要以化学湿刻蚀这类膜层清洗方式为主。由于长期运用于高功率激光装置，下架后熔石英光学元件表面Sol-gel减反射膜内含大量氚等放射性污染，一片下架的窗口元件在一个化学湿法刻蚀去除放射性膜层过程中会产生将近500L含氚废液。这些含氚废液环境危害大，处理成本高，难度大。因此，急需要引入新型的不产生含氚废液的Sol-gel凝胶减反射膜层清洗工艺来解决这些技术问题。
惰性气体离子束干法清洗是利用一定能量的惰性气体离子束流轰击样品表面，通过与样品表面的原子或分子发生碰撞进行能量交换，当原子或分子获得的能量足以脱离表面时就实现了元件表面材料的原子量级去除。惰性气体离子束干法清洗是一种可控的，高稳定性的，干法清洗工艺，去除待清洗元件表面反射性污染物的同时，不会产生难处理的含氚废液。这种方法不仅可以保持光学元件表面面形精度，改善表面粗糙度，还不会在清洗过程中破坏基体材料，是一种无损清洗方式，有望成为下架后熔石英光学元件表面Sol-gel减反射膜清洗的新方法。目前，惰性气体离子束干法清洗技术用于下架后熔石英光学元件表面Sol-gel减反射膜清洗尚未见相关报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题：针对现有技术的上述问题，提供一种熔石英光学元件表面Sol-gel减反射膜层清洗方法，本发明为能满足下架后熔石英光学元件表面Sol-gel减反射膜清洗的干法刻蚀工艺，能去除表面减反射膜的同时不恶化元件表面粗糙度，保持熔石英表面面形精度，具有工艺流程简单、可操作性强的优点。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种熔石英光学元件表面Sol-gel减反射膜层清洗方法，实施步骤包括：
1)测量待清洗样品表面Sol-gel减反射膜层的膜层厚度h；
2)使用玻璃夹具对待清洗样品进行装夹；
3)将待清洗元件连同玻璃夹具装入离子束机床工作腔内；
4)将离子束机床工作腔抽真空，然后通入惰性气体；
5)对待清洗样品进行一次惰性气体离子束干法清洗工艺，去除待清洗样品表面膜层厚度h的Sol-gel减反射膜层。
优选地，步骤1)的详细步骤包括：
1.1)采用分光光度计对待清洗样品表面透射率进行测量得到透射率光谱；
1.2)根据透射率光谱确定最高透射率所在的波长λmax；
1.3)根据h＝5λmax/24计算得到待清洗样品表面Sol-gel减反射膜的膜层厚度h，其中λmax为最高透射率所在的波长。
优选地，步骤1.1)中采用分光光度计对待清洗样品表面透射率进行测量得到透射率光谱时，检测波段为240nm～800nm，测量过程中采样间隔为0.5nm，扫描速度300nm/min。
优选地，步骤4)将离子束机床工作腔抽真空时真空度不小于1×10-5MPa。
优选地，步骤4)通入惰性气体时，通入惰性气体为Ar气。
优选地，步骤4)通入惰性气体时，通入惰性气体的持续时间为30分钟。
优选地，步骤5)对待清洗样品进行一次惰性气体离子束干法清洗工艺时采用的工艺参数为：入射离子能量ε＝600eV，峰值束流密度J＝20mA/cm2，等离子体加工效率1.82×10-3mm3/min，等离子体入射角度θ＝0°，清洗轨迹为光栅式扫描，整个过程中的材料去除量δ大于膜层厚度h。
优选地，步骤5)之后还包括下述步骤：将离子束机床工作腔内惰性气体至回收气体罐，通入新的惰性气体，等待清洗后的样品在离子束机床工作腔内自然冷却后取出。
优选地，所述通入新的惰性气体的持续时间为30分钟，通入新的惰性气体为Ar气。
优选地，所述在离子束机床工作腔内自然冷却的时间为3小时。
和现有技术相比，本发明具有下述优点：
1.本发明工艺流程简单，可操作性强，环境友好。首先确认待清洗样品的膜层厚度，然后利用惰性气体清洗Sol-gel减反射膜层，去除深度精确可控，且不会产生含放射性污染的含氚废液。
2、本发明可以保证不破坏表面质量，由于熔石英元件在高精度的强光光学系统中广泛应用，系统对元件的表面质量和表面精度有极高的要求，惰性气体离子束干法清洗在处理过程中，能够保持下架熔石英元件的高精度高表面质量，不会破坏熔石英光学元件基体原有光学性能，大大提高了下架元件返修的效率。
附图说明
图1为本发明实施例方法的基本流程示意图。
图2为本发明实施例中对熔石英元件基底和Sol-gel减反射膜两种材料在不同清洗参数下清洗效率对比表。
图3为本发明实施例中优选工艺参数去除函数图像。
图4为本发明实施例中离子束在元件上的清洗轨迹。
图5为本发明实施例中逐层清洗后的下架熔石英元件样品的表面形貌。
图6为本发明实施例中干法清洗后的表面透射率变化情况。
图7为本发明实施例中清洗后的表面拉曼光谱变化情况。
具体实施方式
下文将以一块50mm×50mm×3mm的方形下架熔石英元件(表面双面镀Sol-gel减反射膜)为例，对本发明熔石英光学元件表面Sol-gel减反射膜层清洗方法进行进一步的详细说明。
如图1所示，本实施例熔石英光学元件表面Sol-gel减反射膜层清洗方法的实施步骤包括：
1)测量待清洗样品表面Sol-gel减反射膜层的膜层厚度h；
2)使用玻璃夹具对待清洗样品进行装夹；
3)将待清洗元件连同玻璃夹具装入离子束机床工作腔内，可避免离子溅射引入新的污染；
4)将离子束机床工作腔抽真空，然后通入惰性气体；
5)对待清洗样品进行一次惰性气体离子束干法清洗工艺，去除待清洗样品表面膜层厚度h的Sol-gel减反射膜层。
本实施例中，步骤1)的详细步骤包括：
1.1)采用分光光度计对待清洗样品表面透射率进行测量得到透射率光谱；本实施例中采用的分光光度计具体为日立公司的U4100分光光度计。
1.2)根据透射率光谱确定最高透射率所在的波长λmax；
1.3)根据h＝5λmax/24计算得到待清洗样品表面Sol-gel减反射膜的膜层厚度h，其中λmax为最高透射率所在的波长。本实施例中，最终计算得到待清洗样品表面Sol-gel减反射膜的膜层厚度h约为73nm。
本实施例中，步骤1.1)中采用分光光度计对待清洗样品表面透射率进行测量得到透射率光谱时，检测波段为240nm～800nm，测量过程中采样间隔为0.5nm，扫描速度300nm/min。
本实施例中，步骤4)将离子束机床工作腔抽真空时真空度不小于1×10-5MPa。
本实施例中，步骤4)通入惰性气体时，通入惰性气体为Ar气。
本实施例中，步骤4)通入惰性气体时，通入惰性气体的持续时间为30分钟。
本实施例中，步骤5)对待清洗样品进行一次惰性气体离子束干法清洗工艺时采用的工艺参数为：入射离子能量ε＝600eV，峰值束流密度J＝20mA/cm2，等离子体加工效率1.82×10-3mm3/min，等离子体入射角度θ＝0°，清洗轨迹为光栅式扫描，整个过程中的材料去除量δ大于膜层厚度h。一般而言，整个过程中的材料去除量δ取值为约等于膜层厚度h×130％，本实施例中最终计算得到待清洗样品表面Sol-gel减反射膜的膜层厚度h约为73nm，整个过程中的材料去除量δ为100nm。
本实施例中，步骤5)之后还包括下述步骤：将离子束机床工作腔内惰性气体至回收气体罐，通入新的惰性气体，等待清洗后的样品在离子束机床工作腔内自然冷却后取出。
本实施例中，通入新的惰性气体的持续时间为30分钟，通入新的惰性气体为Ar气。
本实施例中，在离子束机床工作腔内自然冷却的时间为3小时。
图2所示为本实施例中对熔石英元件基底和Sol-gel减反射膜两种性质的材料，在不同清洗参数下清洗效率对比表格的照片，由于Sol-gel减反射膜附着在熔石英元件基底上，为了更好的保护基底表面质量和表面面形精度，优选出一组材料去除效率比(Sol-gel减反射膜去除效率/熔石英基底去除效率)最大的一组清洗参数。图3为本实施例中的优选工艺参数去除函数图像，Sol-gel减反射膜上单位去除材料量的形状为高斯型，去除效率稳定可控。图4为本实施例中离子束在元件上的清洗轨迹，使用交错的光栅路径，避免元件上出现过高的热效应。图5为本实施例中初始以及惰性气体离子束逐层清洗后的下架熔石英元件表面形貌。利用原子力显微镜(Atom Force Microscope，AFM，测量结果使用BRUKERDimension
Figure BDA0002861613410000041
原子力显微镜进行测量，测量模式为智能扫描ScanAnsys Mode)测量得到表面粗糙度的结果，测量区域范围为10μm×10μm，在惰性气体离子束干法清洗过程中，表面粗糙度值逐步得到改善。图6为本实施例中初始以及惰性气体离子束干法清洗后的表面透射率变化情况。惰性气体离子束清洗前，即初始的下架元件表面透射率最高达到100％，对应的波长为351nm，依据经验公式获得膜层厚度约为73nm。当下架熔石英元件单面Sol-gel减反射膜被清洗完成是，透射率下降。当下架熔石英元件两面Sol-gel减反射膜均被清洗后，透射率情况与基底相同。图7为本实施例中初始以及惰性气体离子束干法清洗后的表面拉曼光谱变化情况，利用拉曼光谱仪(使用上海复享公司nova拉曼光谱仪进行表面拉曼光谱测量，测量激光波长为785nm，光谱范围175～4000cm-1)通过对比拉曼峰可知，当下架熔石英元件表面Sol-gel减反射膜被清洗后，拉曼光谱情况与熔石英材料初始基底相同，说明当Sol-gel减反射膜去除后，暴露出的基底材料特性与熔石英材料初始基底相同。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种熔石英光学元件表面Sol-gel减反射膜层清洗方法，其特征在于实施步骤包括：
1)测量待清洗样品表面Sol-gel减反射膜层的膜层厚度h；
2)使用玻璃夹具对待清洗样品进行装夹；
3)将待清洗元件连同玻璃夹具装入离子束机床工作腔内；
4)将离子束机床工作腔抽真空，然后通入惰性气体；
5)对待清洗样品进行一次惰性气体离子束干法清洗工艺，去除待清洗样品表面膜层厚度h的Sol-gel减反射膜层。
2.根据权利要求1所述的熔石英光学元件表面Sol-gel减反射膜层清洗方法，其特征在于，步骤1)的详细步骤包括：
1.1)采用分光光度计对待清洗样品表面透射率进行测量得到透射率光谱；
1.2)根据透射率光谱确定最高透射率所在的波长λmax；
1.3)根据h＝5λmax/24计算得到待清洗样品表面Sol-gel减反射膜的膜层厚度h，其中λmax为最高透射率所在的波长。
3.根据权利要求2所述的熔石英光学元件表面Sol-gel减反射膜层清洗方法，其特征在于，步骤1.1)中采用分光光度计对待清洗样品表面透射率进行测量得到透射率光谱时，检测波段为240nm～800nm，测量过程中采样间隔为0.5nm，扫描速度300nm/min。
4.根据权利要求1所述的熔石英光学元件表面Sol-gel减反射膜层清洗方法，其特征在于，步骤4)将离子束机床工作腔抽真空时真空度不小于1×10-5MPa。
5.根据权利要求1所述的熔石英光学元件表面Sol-gel减反射膜层清洗方法，其特征在于，步骤4)通入惰性气体时，通入惰性气体为Ar气。
6.根据权利要求1所述的熔石英光学元件表面Sol-gel减反射膜层清洗方法，其特征在于，步骤4)通入惰性气体时，通入惰性气体的持续时间为30分钟。
7.根据权利要求1所述的熔石英光学元件表面Sol-gel减反射膜层清洗方法，其特征在于，步骤5)对待清洗样品进行一次惰性气体离子束干法清洗工艺时采用的工艺参数为：入射离子能量ε＝600eV，峰值束流密度J＝20mA/cm2，等离子体加工效率1.82×10-3mm3/min，等离子体入射角度θ＝0°，清洗轨迹为光栅式扫描，整个过程中的材料去除量δ大于膜层厚度h。
8.根据权利要求1所述的熔石英光学元件表面Sol-gel减反射膜层清洗方法，其特征在于，步骤5)之后还包括下述步骤：将离子束机床工作腔内惰性气体至回收气体罐，通入新的惰性气体，等待清洗后的样品在离子束机床工作腔内自然冷却后取出。
9.根据权利要求8所述的熔石英光学元件表面Sol-gel减反射膜层清洗方法，其特征在于，所述通入新的惰性气体的持续时间为30分钟，通入新的惰性气体为Ar气。
10.根据权利要求8所述的熔石英光学元件表面Sol-gel减反射膜层清洗方法，其特征在于，所述在离子束机床工作腔内自然冷却的时间为3小时。
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