CN109052967A - 一种利用钾长石尾矿制备微晶玻璃的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于矿产资源综合利用技术领域，具体公开了一种利用钾长石尾矿制备微晶玻璃的方法。本发明利用钾长石尾矿制备微晶玻璃的方法包括以下步骤：1)钾长石尾矿粉末的制备：钾长石尾矿依次经过洗矿—球磨处理—高压处理—干燥前处理—干燥处理得到钾长石尾矿粉末；2)原料配备：经过配备，使得，所述原料粉末的主要成分为：二氧化硅60‑65％、氧化铝10‑15％、氧化钾5‑10％、氧化钙10‑16％、氧化钠2‑3％、氧化钛0.2‑0.4％、氧化铁0.3‑0.5％、硫化锌1‑2％和氧化锌1‑2％；3)熔融水淬；4)热处理；5)研磨抛光。本发明的微晶玻璃以钾长石尾矿为原料，变废为宝，充分利用了矿产资源，制备得到的微晶玻璃具有良好的性能。
Description
【技术领域】
本发明涉及矿产资源综合利用技术领域，具体涉及一种利用钾长石尾矿制备微晶玻璃的方法。
【背景技术】
尾矿是矿物选取有用成分后的废弃物。尾矿堆存不仅占用大量土地，也对生态环境造成了严重的破坏。我国目前的尾矿库有几百个，数量大，对尾矿库进行修建和维护不仅成本高，而且存在安全隐患。钾长石尾矿以石英矿物为主体，含有少量其它矿物，因而该尾矿也是一种资源。
因此，利用钾长石尾矿制备微晶玻璃，变废为宝，充分利用了矿物资源，对于节约资源、保护环境、提高经济价值具有重要意义。
【发明内容】
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种利用钾长石尾矿制备微晶玻璃的方法。本发明的微晶玻璃以钾长石尾矿为原料，变废为宝，充分利用了矿产资源，制备得到的微晶玻璃具有良好的性能。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种利用钾长石尾矿制备微晶玻璃的方法，包括以下步骤：
1)钾长石尾矿粉末的制备：
(1)洗矿：将钾长石尾矿经过一次破碎至粒度为1-2cm后，通过螺旋溜槽进行洗矿处理，除去污泥后脱水；
(2)球磨处理：将上述经过洗矿处理的钾长石通过球磨机进行球磨处理至粒径为40-50目，得钾长石颗粒；
(3)高压处理：将上述钾长石颗粒、水和捕捉剂混合放入高压反应器中，往所述高压反应器中充入纯度为99％以上的二氧化碳至所述高压反应器压力为5-10MPa，并升温至55-60℃，此时，开启搅拌棒搅拌40-50min,在搅拌过程中不断通入二氧化碳使所述高压反应器压力保持在5-10MPa，搅拌完成后，减压抽滤；
(4)干燥前处理：先采用微波对上述钾长石颗粒进行20-30min的处理，再采用X-射线进行照射处理；
(5)干燥：将上述的钾长石颗粒置于100-110℃下烘干后，即得钾长石粉末；按重量百分比计，所述钾长石粉末的含铁量和含钛量分别为0.35-0.68％和0.28-0.37％；
2)原料配备：往上述钾长石尾矿粉末中加入硫化锌、氧化钙和氧化锌混合至均匀，得原料粉末；按重量百分比计，所述原料粉末的主要成分为：二氧化硅60-65％、氧化铝10-15％、氧化钾5-10％、氧化钙10-16％、氧化钠2-3％、氧化钛0.2-0.4％、氧化铁0.3-0.5％、硫化锌1-2％和氧化锌1-2％，组合物中各个组分的重量百分比之和为100％；
3)熔融水淬：将上述原料粉末放入坩埚窑内，于1220℃下熔化，得原料熔体；将所述原料熔体水淬并烘干后，得玻璃颗粒；
4)热处理：先将上述玻璃颗粒按15℃/min的升温速率由室温升温至680℃,并核化保温1-1.5h，然后按10℃/min的升温速率升温至1050℃，晶化保温1-1.5h；再按25℃/min的降温速率将所述玻璃从1050℃降温至500℃，最后按10℃/min的速率将所述玻璃从500℃降温至室温；
5)研磨抛光：将上述热处理后得到的玻璃料经过打磨、抛光处理，即可得到所述微晶玻璃。
进一步的，步骤(3)中，所述钾长石颗粒、水和捕捉剂混合的比例为1Kg：8-10Kg:0.4-0.5g。
进一步的，所述捕捉剂主要由十二烷基苯磺酸钠、亚麻酸和十二胺按质量比5:1:2混合制成。
进一步的，步骤(4)中，所述微波的频率为500-700MHz。
进一步的，步骤(4)中，所述X-射线照射的量为8-10kGy。
进一步的，步骤(5)中，按重量百分比计，所述钾长石粉末的含铁量和含钛量分别为0.44％和0.42％。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明利用钾长石尾矿作为主要原料制备微晶玻璃，变废为宝，充分利用了矿产资源，且通过对钾长石尾矿进行一系列处理，使得制备得到的微晶玻璃具有好的性能。首先，对钾长石颗粒进行高压处理，在二氧化碳形成的高压和弱酸环境下，结合捕捉剂，去除了钾长石中的一些钛和铁，使得制备得到的钾长石尾矿粉末的含铁量和含钛量分别为0.35-0.68％和0.28-0.37％，在此含铁量和含钛量范围内，后续制备过程无需添加晶核剂，即可在玻璃基体中形成大量、分布均匀的微晶；其次，通过对钾长石颗粒进行微波处理和X-射线处理，改变了钾长石颗粒的微结构，使得制备得到的微晶玻璃具有更好的性能。
【具体实施方式】
为了更好的理解本发明，下面将结合具体实施例来对本发明作进一步的说明。
在本发明中，经过原料配备，只要原料粉末的主要组分按重量百分比计满足：二氧化硅60-65％、氧化铝10-15％、氧化钾5-10％、氧化钙10-16％、氧化钠2-3％、氧化钛0.2-0.4％、氧化铁0.3-0.5％、硫化锌1-2％和氧化锌1-2％，且组合中各个组分的重量百分比之和为100％均可以应用于本发明的技术方案中。
实施例1
在本实施例中，一种利用钾长石尾矿制备微晶玻璃的方法，包括以下步骤：
1)钾长石尾矿粉末的制备：
(1)洗矿：将钾长石尾矿经过一次破碎至粒度为1cm后，通过螺旋溜槽进行洗矿处理，除去污泥后脱水；
(2)球磨处理：将上述经过洗矿处理的钾长石通过球磨机进行球磨处理至粒径为40目，得钾长石颗粒；
(3)高压处理：将上述钾长石颗粒、水和捕捉剂按比例为1Kg：8Kg:0.4g混合放入高压反应器中，往所述高压反应器中充入纯度为99％以上的二氧化碳至所述高压反应器压力为5MPa，并升温至55℃，此时，开启搅拌棒搅拌40min,在搅拌过程中不断通入二氧化碳使所述高压反应器压力保持在5MPa，搅拌完成后，减压抽滤；所述捕捉剂主要由十二烷基苯磺酸钠、亚麻酸和十二胺按质量比5:1:2混合制成。
(4)干燥前处理：先采用频率为500MHz的微波对上述钾长石颗粒进行20min的处理，再采用8kGy的X-射线进行照射处理；
(5)干燥：将上述的钾长石颗粒置于100℃下烘干后，即得钾长石粉末；按重量百分比计，所述钾长石粉末的含铁量和含钛量分别为0.35％和0.28％；
2)原料配备：往上述钾长石尾矿粉末中加入硫化锌、氧化钙和氧化锌混合至均匀，得原料粉末；
3)熔融水淬：将上述原料粉末放入坩埚窑内，于1220℃下熔化，得原料熔体；将所述原料熔体水淬并烘干后，得玻璃颗粒；
4)热处理：先将上述玻璃颗粒按15℃/min的升温速率由室温升温至680℃,并核化保温1h，然后按10℃/min的升温速率升温至1050℃，晶化保温1h；再按25℃/min的降温速率将所述玻璃从1050℃降温至500℃，最后按10℃/min的速率将所述玻璃从500℃降温至室温；
5)研磨抛光：将上述热处理后得到的玻璃料经过打磨、抛光处理，即可得到所述微晶玻璃。
实施例2
在本实施例中，一种利用钾长石尾矿制备微晶玻璃的方法，包括以下步骤：
1)钾长石尾矿粉末的制备：
(1)洗矿：将钾长石尾矿经过一次破碎至粒度为2cm后，通过螺旋溜槽进行洗矿处理，除去污泥后脱水；
(2)球磨处理：将上述经过洗矿处理的钾长石通过球磨机进行球磨处理至粒径为45目，得钾长石颗粒；
(3)高压处理：将上述钾长石颗粒、水和捕捉剂按比例为1Kg：9Kg:0.45g混合放入高压反应器中，往所述高压反应器中充入纯度为99％以上的二氧化碳至所述高压反应器压力为8MPa，并升温至58℃，此时，开启搅拌棒搅拌45min,在搅拌过程中不断通入二氧化碳使所述高压反应器压力保持在8MPa，搅拌完成后，减压抽滤；所述捕捉剂主要由十二烷基苯磺酸钠、亚麻酸和十二胺按质量比5:1:2混合制成。
(4)干燥前处理：先采用频率为600MHz的微波对上述钾长石颗粒进行25min的处理，再采用9kGy的X-射线进行照射处理；
(5)干燥：将上述的钾长石颗粒置于105℃下烘干后，即得钾长石粉末；按重量百分比计，所述钾长石粉末的含铁量和含钛量分别为0.44％和0.42％；
2)原料配备：往上述钾长石尾矿粉末中加入硫化锌、氧化钙和氧化锌混合至均匀，得原料粉末；
3)熔融水淬：将上述原料粉末放入坩埚窑内，于1220℃下熔化，得原料熔体；将所述原料熔体水淬并烘干后，得玻璃颗粒；
4)热处理：先将上述玻璃颗粒按15℃/min的升温速率由室温升温至680℃,并核化保温1.3h，然后按10℃/min的升温速率升温至1050℃，晶化保温1.3h；再按25℃/min的降温速率将所述玻璃从1050℃降温至500℃，最后按10℃/min的速率将所述玻璃从500℃降温至室温；
5)研磨抛光：将上述热处理后得到的玻璃料经过打磨、抛光处理，即可得到所述微晶玻璃。
实施例3
在本实施例中，一种利用钾长石尾矿制备微晶玻璃的方法，包括以下步骤：
1)钾长石尾矿粉末的制备：
(1)洗矿：将钾长石尾矿经过一次破碎至粒度为2cm后，通过螺旋溜槽进行洗矿处理，除去污泥后脱水；
(2)球磨处理：将上述经过洗矿处理的钾长石通过球磨机进行球磨处理至粒径为50目，得钾长石颗粒；
(3)高压处理：将上述钾长石颗粒、水和捕捉剂按比例为1Kg：10Kg:0.5g混合放入高压反应器中，往所述高压反应器中充入纯度为99％以上的二氧化碳至所述高压反应器压力为10MPa，并升温至60℃，此时，开启搅拌棒搅拌50min,在搅拌过程中不断通入二氧化碳使所述高压反应器压力保持在10MPa，搅拌完成后，减压抽滤；所述捕捉剂主要由十二烷基苯磺酸钠、亚麻酸和十二胺按质量比5:1:2混合制成。
(4)干燥前处理：先采用频率为700MHz的微波对上述钾长石颗粒进行30min的处理，再采用10kGy的X-射线进行照射处理；
(5)干燥：将上述的钾长石颗粒置于110℃下烘干后，即得钾长石粉末；按重量百分比计，所述钾长石粉末的含铁量和含钛量分别为0.68％和0.37％；
2)原料配备：往上述钾长石尾矿粉末中加入硫化锌、氧化钙和氧化锌混合至均匀，得原料粉末；
3)熔融水淬：将上述原料粉末放入坩埚窑内，于1220℃下熔化，得原料熔体；将所述原料熔体水淬并烘干后，得玻璃颗粒；
4)热处理：先将上述玻璃颗粒按15℃/min的升温速率由室温升温至680℃,并核化保温1.5h，然后按10℃/min的升温速率升温至1050℃，晶化保温1.5h；再按25℃/min的降温速率将所述玻璃从1050℃降温至500℃，最后按10℃/min的速率将所述玻璃从500℃降温至室温；
5)研磨抛光：将上述热处理后得到的玻璃料经过打磨、抛光处理，即可得到所述微晶玻璃。
效果验证：
实验组：本发明实施例1的微晶玻璃；
对照组1：制备方法与本发明实施例1基本相同，不同之处在于：钾长石颗粒未进行微波处理；
对照组2：制备方法与本发明实施例1基本相同，不同之处在于：钾长石颗粒未进行X-射线处理；
对照组3：制备方法与本发明实施例1基本相同，不同之处在于：钾长石颗粒未进行微波和X-射线处理；
对照组4：:相应的板材花岗岩。
在同样的条件下对上述各组材料进行性能测定，结果见表1：
表1各组材料的性能对比
由表1可知，实验组的材料性能明显优于对照组1-4，说明本发明的微晶玻璃具有好的性能，同时，本发明对钾长石原料进行微波处理和X-射线照射处理可有效提升微晶玻璃的性能。
经过实验，实施例2-3具有与实施例1相同的性能，在此就不赘述了。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。
Claims (6)
1.一种利用钾长石尾矿制备微晶玻璃的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)钾长石尾矿粉末的制备：
(1)洗矿：将钾长石尾矿经过一次破碎至粒度为1-2cm后，通过螺旋溜槽进行洗矿处理，除去污泥后脱水；
(2)球磨处理：将上述经过洗矿处理的钾长石通过球磨机进行球磨处理至粒径为40-50目，得钾长石颗粒；
(3)高压处理：将上述钾长石颗粒、水和捕捉剂混合放入高压反应器中，往所述高压反应器中充入纯度为99％以上的二氧化碳至所述高压反应器压力为5-10MPa，并升温至55-60℃，此时，开启搅拌棒搅拌40-50min,在搅拌过程中不断通入二氧化碳使所述高压反应器压力保持在5-10MPa，搅拌完成后，减压抽滤；
(4)干燥前处理：先采用微波对上述钾长石颗粒进行20-30min的处理，再采用X-射线进行照射处理；
(5)干燥：将上述的钾长石颗粒置于100-110℃下烘干后，即得钾长石粉末；按重量百分比计，所述钾长石粉末的含铁量和含钛量分别为0.35-0.68％和0.28-0.37％；
2)原料配备：往上述钾长石尾矿粉末中加入硫化锌、氧化钙和氧化锌混合至均匀，得原料粉末；按重量百分比计，所述原料粉末的主要成分为：二氧化硅60-65％、氧化铝10-15％、氧化钾5-10％、氧化钙10-16％、氧化钠2-3％、氧化钛0.2-0.4％、氧化铁0.3-0.5％、硫化锌1-2％和氧化锌1-2％；
3)熔融水淬：将上述原料粉末放入坩埚窑内，于1220℃下熔化，得原料熔体；将所述原料熔体水淬并烘干后，得玻璃颗粒；
4)热处理：先将上述玻璃颗粒按15℃/min的升温速率由室温升温至680℃,并核化保温1-1.5h，然后按10℃/min的升温速率升温至1050℃，晶化保温1-1.5h；再按25℃/min的降温速率将所述玻璃从1050℃降温至500℃，最后按10℃/min的速率将所述玻璃从500℃降温至室温；
5)研磨抛光：将上述热处理后得到的玻璃料经过打磨、抛光处理，即可得到所述微晶玻璃。
2.根据权利要求1所述一种利用钾长石尾矿制备微晶玻璃的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述钾长石颗粒、水和捕捉剂混合的比例为1Kg：8-10Kg:0.4-0.5g。
3.根据权利要求2所述一种利用钾长石尾矿制备微晶玻璃的方法，其特征在于，所述捕捉剂主要由十二烷基苯磺酸钠、亚麻酸和十二胺按质量比5:1:2混合制成。
4.根据权利要求1所述一种利用钾长石尾矿制备微晶玻璃的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述微波的频率为500-700MHz。
5.根据权利要求1所述一种利用钾长石尾矿制备微晶玻璃的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述X-射线照射的量为8-10kGy。
6.根据权利要求1所述一种利用钾长石尾矿制备微晶玻璃的方法，其特征在于，步骤(5)中，按重量百分比计，所述钾长石粉末的含铁量和含钛量分别为0.44％和0.42％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A method for preparing glass ceramics from potassium feldspar tailings Effective date of registration: 20211108 Granted publication date: 20210824 Pledgee: Bank of Guilin Co., Ltd. Hezhou branch Pledgor: Hezhou Junxin mineral products Co., Ltd Registration number: Y2021450000045 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |