CN109052330A - 一种利用煤焦化脱硫废液制备硫单质的方法 - Google Patents

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张占鹏
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Abstract

本发明涉及硫单质制备技术领域，具体公开了一种利用煤焦化企业脱硫废液制备硫单质的方法，该方法利用煤焦化脱硫废液与二硫化碳按一定比例混合后，经过搅拌、抽滤、烘干流程后得到高纯度的硫单质产品。同时抽滤后的二硫化碳溶液通过减压蒸馏的方法回收利用。本发明可有效提高脱硫液中悬浮硫的回收率，具有制备效率高、原料廉价且来源广泛、主要原料二硫化碳可以回收循环利用等特点，能够解决脱硫液中悬浮硫的回收利用问题，避免了悬浮硫造成管道的堵塞以及脱硫效率降低等问题。

Description

一种利用煤焦化脱硫废液制备硫单质的方法
技术领域
本发明涉及硫单质制备技术领域，具体是一种利用煤焦化脱硫废液制备硫单质的方法。
背景技术
目前大型煤焦化企业在脱硫方法的选择上，以HPF法为主。其主要步骤为用脱硫液吸收煤气后，再加入浓氨水与催化剂，之后通入压缩空气，之后通过再生塔、熔硫釜等生产硫磺，脱硫液经过再生塔后循环利用。但随着反应的进行，脱硫液中产生大量悬浮硫等，目前脱硫液中悬浮硫的回收利用率低。脱硫液中悬浮硫的浓度提高也会使管道流速降低，降低脱硫效率。
硫单质具有多种用途，常作为农药用于防治病虫害，常加工成胶悬剂，它对人、畜安全，不易使作物产生药害。除有杀菌作用外，还能杀螨和杀虫。用于防治各种作物的白粉病和叶螬等，持效期可达半月左右。此外还可以作为药物，外用能杀虫止痒。可用于疥癣、湿疹、皮肤瘙痒。同时硫单质经过进一步加工后得到不溶性硫磺可以作为生产子午线轮胎的主要硫化剂，用途广泛。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用煤焦化脱硫废液制备硫单质的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种利用煤焦化脱硫废液制备硫单质的方法，包括以下步骤：
（1）将煤焦化脱硫废液置于离心管中，在离心机中以2000-10000rpm/min转速离心5-60min；
（2）将离心后的煤焦化脱硫废液用0.3-0.55μm的微孔滤膜过滤，备用；
（3）将步骤（2）得到的滤液在40-100℃下加热浓缩0.1-1h；
（4）将步骤（2）得到的滤渣以及步骤（3）得到的浓缩液引入到装有二硫化碳的反应罐中，通入压缩空气并搅拌2-12h，得到混合液；
（5）将上步反应罐中得到的混合液过滤，备用；
（6）将过滤后的混合液在抽滤装置中抽滤，并收集混合液表面的硫单质样品；
（7）将上步收集到的硫单质样品置于烘箱中，在100-110℃温度下干燥4-6h，得到硫单质。
作为本发明进一步的方案：将（6）抽滤得到的液体在减压蒸馏装置中进行减压抽滤，回收二硫化碳。
作为本发明进一步的方案：步骤（1）将煤焦化脱硫废液置于离心管中，在离心机中以5000rpm/min转速离心20min。
作为本发明进一步的方案：步骤（2）将离心后的煤焦化脱硫废液用0.45μm的微孔滤膜过滤。
作为本发明进一步的方案：步骤（3）将步骤（2）得到的滤液在70℃下加热浓缩0.5h。
作为本发明进一步的方案：（4）将步骤（2）得到的滤渣以及步骤（3）得到的浓缩液引入到装有二硫化碳的反应罐中，通入压缩空气并搅拌5h，得到混合液。
作为本发明进一步的方案：（7）将上步收集到的硫单质样品置于烘箱中，在105℃温度下干燥5h，得到硫单质。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的利用煤焦化脱硫废液制备硫单质的方法可有效提高脱硫液中悬浮硫的回收率，具有制备效率高、原料廉价且来源广泛、主要原料二硫化碳可以回收循环利用等特点，能够解决脱硫液中悬浮硫的回收利用问题，避免了悬浮硫造成管道的堵塞以及脱硫效率降低等问题。
附图说明
图1为本发明实施例3制备的硫单质的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种利用煤焦化脱硫废液制备硫单质的方法，包括以下步骤：（1）将煤焦化脱硫废液置于离心管中，在离心机中以2000rpm/min转速离心5min；（2）将离心后的煤焦化脱硫废液用0.3μm的微孔滤膜过滤，备用；（3）将步骤（2）得到的滤液在40℃下加热浓缩0.1h；（4）将步骤（2）得到的滤渣以及步骤（3）得到的浓缩液引入到装有二硫化碳的反应罐中，通入压缩空气并搅拌2h，得到混合液；（5）将上步反应罐中得到的混合液过滤，备用；（6）将过滤后的混合液在抽滤装置中抽滤，并收集混合液表面的硫单质样品；抽滤得到的液体在减压蒸馏装置中进行减压抽滤，回收二硫化碳；（7）将上步收集到的硫单质样品置于烘箱中，在100℃温度下干燥4h，得到硫单质。
实施例2
一种利用煤焦化脱硫废液制备硫单质的方法，包括以下步骤：（1）将煤焦化脱硫废液置于离心管中，在离心机中以10000rpm/min转速离心60min；（2）将离心后的煤焦化脱硫废液用0.55μm的微孔滤膜过滤，备用；（3）将步骤（2）得到的滤液在100℃下加热浓缩1h；（4）将步骤（2）得到的滤渣以及步骤（3）得到的浓缩液引入到装有二硫化碳的反应罐中，通入压缩空气并搅拌12h，得到混合液；（5）将上步反应罐中得到的混合液过滤，备用；（6）将过滤后的混合液在抽滤装置中抽滤，并收集混合液表面的硫单质样品；抽滤得到的液体在减压蒸馏装置中进行减压抽滤，回收二硫化碳；（7）将上步收集到的硫单质样品置于烘箱中，在110℃温度下干燥6h，得到硫单质。
实施例3
一种利用煤焦化脱硫废液制备硫单质的方法，包括以下步骤：（1）将煤焦化脱硫废液置于离心管中，在离心机中以5000rpm/min转速离心20min。（2）将离心后的煤焦化脱硫废液用0.45μm的微孔滤膜过滤。（3）将步骤（2）得到的滤液在70℃下加热浓缩0.5h。（4）将步骤（2）得到的滤渣以及步骤（3）得到的浓缩液引入到装有二硫化碳的反应罐中，通入压缩空气并搅拌5h，得到混合液。（5）将上步反应罐中得到的混合液过滤，备用；（6）将过滤后的混合液在抽滤装置中抽滤，并收集混合液表面的硫单质样品；抽滤得到的液体在减压蒸馏装置中进行减压抽滤，回收二硫化碳。（7）将上步收集到的硫单质样品置于烘箱中，在105℃温度下干燥5h，得到硫单质。
实施例4
一种利用煤焦化脱硫废液制备硫单质的方法，包括以下步骤：（1）将煤焦化脱硫废液置于离心管中，在离心机中以2000rpm/min转速离心30min；（2）将离心后的煤焦化脱硫废液用0.45μm的微孔滤膜过滤，备用；（3）将步骤（2）得到的滤液在70℃下加热浓缩0.4h；（4）将步骤（2）得到的滤渣以及步骤（3）得到的浓缩液引入到装有二硫化碳的反应罐中，通入压缩空气并搅拌4h，得到混合液；（5）将上步反应罐中得到的混合液过滤，备用；（6）将过滤后的混合液在抽滤装置中抽滤，并收集混合液表面的硫单质样品；抽滤得到的液体在减压蒸馏装置中进行减压抽滤，回收二硫化碳；（7）将上步收集到的硫单质样品置于烘箱中，在100℃温度下干燥4h，得到硫单质。
实施例5
一种利用煤焦化脱硫废液制备硫单质的方法，包括以下步骤：（1）将煤焦化脱硫废液置于离心管中，在离心机中以4000rpm/min转速离心20min；（2）将离心后的煤焦化脱硫废液用0.45μm的微孔滤膜过滤，备用；（3）将步骤（2）得到的滤液在100℃下加热浓缩0.7h；（4）将步骤（2）得到的滤渣以及步骤（3）得到的浓缩液引入到装有二硫化碳的反应罐中，通入压缩空气并搅拌4h，得到混合液；（5）将上步反应罐中得到的混合液过滤，备用；（6）将过滤后的混合液在抽滤装置中抽滤，并收集混合液表面的硫单质样品；抽滤得到的液体在减压蒸馏装置中进行减压抽滤，回收二硫化碳；（7）将上步收集到的硫单质样品置于烘箱中，在100℃温度下干燥4h，得到硫单质。
实施例6
一种利用煤焦化脱硫废液制备硫单质的方法，包括以下步骤：（1）将煤焦化脱硫废液置于离心管中，在离心机中以7500rpm/min转速离心20min；（2）将离心后的煤焦化脱硫废液用0.45μm的微孔滤膜过滤，备用；（3）将步骤（2）得到的滤液在80℃下加热浓缩0.2h；（4）将步骤（2）得到的滤渣以及步骤（3）得到的浓缩液引入到装有二硫化碳的反应罐中，通入压缩空气并搅拌6h，得到混合液；（5）将上步反应罐中得到的混合液过滤，备用；（6）将过滤后的混合液在抽滤装置中抽滤，并收集混合液表面的硫单质样品；抽滤得到的液体在减压蒸馏装置中进行减压抽滤，回收二硫化碳；（7）将上步收集到的硫单质样品置于烘箱中，在108℃温度下干燥5h，得到硫单质。
实施例7
一种利用煤焦化脱硫废液制备硫单质的方法，包括以下步骤：（1）将煤焦化脱硫废液置于离心管中，在离心机中以6000rpm/min转速离心20min；（2）将离心后的煤焦化脱硫废液用0.5μm的微孔滤膜过滤，备用；（3）将步骤（2）得到的滤液在80℃下加热浓缩0.8h；（4）将步骤（2）得到的滤渣以及步骤（3）得到的浓缩液引入到装有二硫化碳的反应罐中，通入压缩空气并搅拌6h，得到混合液；（5）将上步反应罐中得到的混合液过滤，备用；（6）将过滤后的混合液在抽滤装置中抽滤，并收集混合液表面的硫单质样品；抽滤得到的液体在减压蒸馏装置中进行减压抽滤，回收二硫化碳；（7）将上步收集到的硫单质样品置于烘箱中，在102℃温度下干燥5h，得到硫单质。
实施例8
一种利用煤焦化脱硫废液制备硫单质的方法，包括以下步骤：（1）将煤焦化脱硫废液置于离心管中，在离心机中以6000rpm/min转速离心20min；（2）将离心后的煤焦化脱硫废液用0.35μm的微孔滤膜过滤，备用；（3）将步骤（2）得到的滤液在80℃下加热浓缩0.2h；（4）将步骤（2）得到的滤渣以及步骤（3）得到的浓缩液引入到装有二硫化碳的反应罐中，通入压缩空气并搅拌7h，得到混合液；（5）将上步反应罐中得到的混合液过滤，备用；（6）将过滤后的混合液在抽滤装置中抽滤，并收集混合液表面的硫单质样品；抽滤得到的液体在减压蒸馏装置中进行减压抽滤，回收二硫化碳；（7）将上步收集到的硫单质样品置于烘箱中，在103℃温度下干燥4.6h，得到硫单质。
实验例
将实施例3制备得到的硫单质通过粉末X射线衍射仪（XRD）测试，XRD图谱见图1，证明实施例3制备得到的硫单质不含其他杂质。
需要特别说明的是，提高脱硫液中悬浮硫的回收率，二硫化碳可以回收循环利用为本申请的创新点，其能够解决脱硫液中悬浮硫的回收利用问题，避免了悬浮硫造成管道的堵塞以及脱硫效率降低等问题，同时也充分利用脱硫废液中的硫离子、多硫离子、硫氢离子等来制备硫单质。
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (7)

1.一种利用煤焦化脱硫废液制备硫单质的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将煤焦化脱硫废液置于离心管中，在离心机中以2000-10000rpm/min转速离心5-60min；
（2）将离心后的煤焦化脱硫废液用0.3-0.55μm的微孔滤膜过滤，备用；
（3）将步骤（2）得到的滤液在40-100℃下加热浓缩0.1-1h；
（4）将步骤（2）得到的滤渣以及步骤（3）得到的浓缩液引入到装有二硫化碳的反应罐中，通入压缩空气并搅拌2-12h，得到混合液；
（5）将上步反应罐中得到的混合液过滤，备用；
（6）将过滤后的混合液在抽滤装置中抽滤，并收集混合液表面的硫单质样品；
（7）将上步收集到的硫单质样品置于烘箱中，在100-110℃温度下干燥4-6h，得到硫单质。
2.根据权利要求1所述的利用煤焦化脱硫废液制备硫单质的方法，其特征在于，将（6）抽滤得到的液体在减压蒸馏装置中进行减压抽滤，回收二硫化碳。
3.根据权利要求1所述的利用煤焦化脱硫废液制备硫单质的方法，其特征在于，步骤（1）将煤焦化脱硫废液置于离心管中，在离心机中以5000rpm/min转速离心20min。
4.根据权利要求1-3任一所述的利用煤焦化脱硫废液制备硫单质的方法，其特征在于，步骤（2）将离心后的煤焦化脱硫废液用0.45μm的微孔滤膜过滤。
5.根据权利要求4所述的利用煤焦化脱硫废液制备硫单质的方法，其特征在于，步骤（3）将步骤（2）得到的滤液在70℃下加热浓缩0.5h。
6.根据权利要求5所述的利用煤焦化脱硫废液制备硫单质的方法，其特征在于，（4）将步骤（2）得到的滤渣以及步骤（3）得到的浓缩液引入到装有二硫化碳的反应罐中，通入压缩空气并搅拌5h，得到混合液。
7.根据权利要求6所述的利用煤焦化脱硫废液制备硫单质的方法，其特征在于，（7）将上步收集到的硫单质样品置于烘箱中，在105℃温度下干燥5h，得到硫单质。
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