CN109046316A - 一种GO-QDs/BiVO4光催化剂及其制备方法 - Google Patents

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CN109046316A CN201811013777.6A CN201811013777A CN109046316A CN 109046316 A CN109046316 A CN 109046316A CN 201811013777 A CN201811013777 A CN 201811013777A CN 109046316 A CN109046316 A CN 109046316A
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Abstract

本发明涉及一种GO‑QDs/BiVO4光催化剂及其制备方法,属于水污染控制技术领域。本发明所述制备方法包括如下步骤:①将端氨基聚醚加入到BiVO4的乙醇溶液中,在70‑90℃下冷凝回流3‑5h,洗涤,干燥;②将步骤①所得产品溶于水中,再加入氧化石墨烯的悬浮液,160‑180℃水热10‑12h,分离,洗涤,干燥,得到GO‑QDs/BiVO4光催化剂。本发明通过将氧化石墨烯量子点担载在BiVO4的表面上,对BiVO4进行改性,有助于提高其光生电子和空穴的分离效率,同时促进表面反应,进而提高其光催化降解污染物的性能。

Description

一种GO-QDs/BiVO4光催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种GO-QDs/BiVO4光催化剂及其制备方法,属于水污染控制技术领域。
背景技术
工业废水中含有很多对人体有害的物质,例如:多氯联苯、有机磷农药、醛酮以 及染料等物质。传统的水处理方法包括吸附法、混凝法以及活性污泥等,但针对低浓 度可溶性物质或者有毒有害物质的处理成本高、效率低。光催化技术氧化能力强,能 降解大部分难降解的污染物,同时,其还具有操作条件温和,成本低,安全无毒等优 点,适合处理这类工业废水,但是,现有光催化技术存在光催化效率低的问题。
发明内容
本发明通过将氧化石墨烯量子点担载在BiVO4的表面上,对BiVO4进行改性,有 助于提高其光生电子和空穴的分离效率,同时促进表面反应,进而提高其光催化降解 污染物的性能。
本发明提供了一种GO-QDs/BiVO4光催化剂的制备方法,其特征在于:所述制备 方法包括如下步骤:①将端氨基聚醚加入到BiVO4的乙醇溶液中,所述BiVO4与端氨 基聚醚的重量比为0.5-1:1,在70-90℃下冷凝回流3-5h,洗涤,干燥;②将步骤①所 得产品溶于水中,再加入氧化石墨烯的悬浮液,所述步骤①所得产品与氧化石墨烯的 重量比为20-100:1,160-180℃水热10-12h,分离,洗涤,干燥,得到GO-QDs/BiVO4光催化剂。
本发明优选为所述BiVO4乙醇溶液的浓度为5-10g/L。
本发明优选为所述步骤①所得产品溶于水后的浓度为5-10g/L。
本发明优选为所述制备方法包括BiVO4的制备;所述BiVO4的制备包括如下步骤:①将Bi(NO3)3·5H2O溶于乙二醇中,得到溶液A;②将NH4NO3溶于水中,得到溶液B; ③将溶液B加入到溶液A中,所述Bi(NO3)3·5H2O与NH4NO3的摩尔比为1:1, 160-180℃水热10-12h,分离,洗涤,干燥,得到BiVO4
本发明优选为所述溶液A的浓度为0.02-0.06mol/L。
本发明优选为所述溶液B的浓度为0.01-0.02mol/L。
本发明优选为所述制备方法包括氧化石墨烯的制备;所述氧化石墨烯的制备为:先将石墨粉、NaNO3加入到质量分数为98%的浓硫酸中,再加入KMnO4颗粒,超声, 滴加第一份水,然后加入第二份水,最后加入H2O2,所述石墨粉、NaNO3、质量分数 为98%的浓硫酸、KMnO4颗粒、第一份水、第二份水、H2O2的重量比为1:0.5:42: 3:46:140:15,将得到的悬浮液采用质量分数为5-10%的盐酸浸泡过夜,分离,干 燥,得到氧化石墨烯。
本发明优选为所述KMnO4颗粒的粒度为100-200目。
本发明另一目的为提供一种上述方法制备的GO-QDs/BiVO4光催化剂。
本发明有益效果为:
在可见光照射下,GO-QDs/BiVO4在120min内对于RhB的去除率比GO-QDs和 BiVO4都高;其中:3%GO-QDs/BiVO4光催化效果最好,对RhB的去除率达到86.6%, 光催化速率常数为0.01611min-1,是EG-4(0.00234min-1)的6.88倍,是ATPES修饰 过的BiVO4(0.00826min-1)的1.95倍。
附图说明
本发明附图10幅,
图1为实施例1-4制备的BiVO4的XRD图。
图2为实施例1-4制备的BiVO4的DRS图;
其中:图2(a)为实施例1-4制备的BiVO4的紫外可见漫反射谱图,图2(b)为 实施例1-4制备的BiVO4的(ahv)2-hv曲线。
图3为实施例1-4制备的BiVO4的SEM图;
其中:图3(a)为EG-1的SEM图,图3(b)为EG-2的SEM图,图3(c)为 EG-3的SEM图,图3(d)为EG-4的SEM图。
图4为实施例1-4制备的BiVO4的光催化活性分析图;
其中:图4(a)为实施例1-4制备的BiVO4的RhB浓度Ct/C0相对于时间的可见 光催化降解RhB曲线,图4(b)为实施例1-4制备的BiVO4的RhB浓度ln(C0/Ct)相 对于时间的可见光催化降解RhB的动力学曲线。
图5为实施例5-9制备的GO-QDs/BiVO4光催化剂、EG-4、ATPES修饰过的BiVO4的XRD图。
图6为实施例7制备的GO-QDs/BiVO4光催化剂、EG-4、ATPES修饰过的BiVO4的傅里叶红外谱图。
图7为实施例7制备的GO-QDs/BiVO4光催化剂、EG-4、ATPES修饰过的BiVO4的DRS图;
其中:图7(a)为实施例7制备的GO-QDs/BiVO4、EG-4、ATPES修饰过的BiVO4的紫外可见漫反射谱图,图7(b)为实施例7制备的GO-QDs/BiVO4、EG-4、ATPES 修饰过的BiVO4的(ahv)2-hv曲线。
图8为实施例7制备的GO-QDs/BiVO4光催化剂的SEM图;
其中:图8(a)为ATPES修饰过的BiVO4的SEM图,图8(b)为实施例7制 备的GO-QDs/BiVO4的SEM图。
图9为实施例7制备的GO-QDs/BiVO4光催化剂、EG-4、ATPES修饰过的BiVO4的光致发光谱图。
图10为实施例5-9制备的GO-QDs/BiVO4光催化剂、EG-4、ATPES修饰过的BiVO4的光催化活性分析图;
其中:图10(a)为实施例5-9制备的GO-QDs/BiVO4、EG-4、ATPES修饰过的 BiVO4的RhB浓度Ct/C0相对于时间的可见光催化降解RhB曲线,图10(b)为实施 例7制备的GO-QDs/BiVO4、EG-4、ATPES修饰过的BiVO4的RhB浓度ln(C0/Ct)相对 于时间的可见光催化降解RhB的动力学曲线。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明,但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种BiVO4的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
①将Bi(NO3)3·5H2O溶于乙二醇中,得到溶液A,所述溶液A的浓度为0.06mol/L;
②将NH4NO3溶于高纯水中,得到溶液B,所述溶液B的浓度为0.01mol/L;
③将溶液B滴加到溶液A中,所述溶液A与溶液B的体积比为1:6,室温搅拌 1h,180℃水热12h,离心,采用去离子水和乙醇洗涤,80℃干燥12h,得到BiVO4(EG-1)。
实施例2
一种BiVO4的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
①将Bi(NO3)3·5H2O溶于乙二醇中,得到溶液A,所述溶液A的浓度为0.05mol/L;
②将NH4NO3溶于高纯水中,得到溶液B,所述溶液B的浓度为0.125mol/L;
③将溶液B滴加到溶液A中,所述溶液A与溶液B的体积比为1:4,室温搅拌 1h,180℃水热12h,离心,采用去离子水和乙醇洗涤,80℃干燥12h,得到BiVO4(EG-2)。
实施例3
一种BiVO4的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
①将Bi(NO3)3·5H2O溶于乙二醇中,得到溶液A,所述溶液A的浓度为0.03mol/L;
②将NH4NO3溶于高纯水中,得到溶液B,所述溶液B的浓度为0.15mol/L;
③将溶液B滴加到溶液A中,所述溶液A与溶液B的体积比为1:2,室温搅拌 1h,180℃水热12h,离心,采用去离子水和乙醇洗涤,80℃干燥12h,得到BiVO4(EG-3)。
实施例4
一种BiVO4的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
①将Bi(NO3)3·5H2O溶于乙二醇中,得到溶液A,所述溶液A的浓度为0.02mol/L;
②将NH4NO3溶于高纯水中,得到溶液B,所述溶液B的浓度为0.02mol/L;
③将溶液B滴加到溶液A中,所述溶液A与溶液B的体积比为1:1,室温搅拌 1h,180℃水热12h,离心,采用去离子水和乙醇洗涤,80℃干燥12h,得到BiVO4(EG-4)。
实施例5
一种GO-QDs/BiVO4光催化剂的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
氧化石墨烯的制备
先将石墨粉、NaNO3加入到质量分数为98%的浓硫酸中,在搅拌下再加入100-200目的KMnO4颗粒,混合液变为深绿色后超声1h,重复20次,在搅拌下滴加第一份去 离子水,然后加入第二份去离子水,最后加入H2O2,所述石墨粉、NaNO3、质量分数 为98%的浓硫酸、KMnO4颗粒、第一份去离子水、第二份去离子水、H2O2的重量比 为1:0.5:42:3:46:140:15,搅拌1h,将得到的悬浮液采用质量分数为5%的盐 酸浸泡过夜,离心,60℃干燥24h,得到氧化石墨烯。
GO-QDs/BiVO4光催化剂的制备
①将端氨基聚醚加入到实施例4制备的BiVO4的乙醇溶液中,所述BiVO4与端氨 基聚醚的重量比为1:2,所述BiVO4乙醇溶液的浓度为5g/L,在80℃下冷凝回流4h, 采用去离子水和乙醇洗涤,干燥;
②将步骤①所得产品溶于去离子水中,所述步骤①所得产品溶于水后的浓度为5g/L,再加入氧化石墨烯的悬浮液,所述步骤①所得产品与氧化石墨烯的重量比为100: 1,搅拌2h,180℃水热12h,离心,采用去离子水洗涤,80℃干燥12h,得到 GO-QDs/BiVO4光催化剂(1%GO-QDs/BiVO4)。
实施例6
一种GO-QDs/BiVO4光催化剂的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
氧化石墨烯的制备
先将石墨粉、NaNO3加入到质量分数为98%的浓硫酸中,在搅拌下再加入100-200目的KMnO4颗粒,混合液变为深绿色后超声1h,重复20次,在搅拌下滴加第一份去 离子水,然后加入第二份去离子水,最后加入H2O2,所述石墨粉、NaNO3、质量分数 为98%的浓硫酸、KMnO4颗粒、第一份去离子水、第二份去离子水、H2O2的重量比 为1:0.5:42:3:46:140:15,搅拌1h,将得到的悬浮液采用质量分数为5%的盐 酸浸泡过夜,离心,60℃干燥24h,得到氧化石墨烯。
GO-QDs/BiVO4光催化剂的制备
①将端氨基聚醚加入到实施例4制备的BiVO4的乙醇溶液中,所述BiVO4与端氨 基聚醚的重量比为1:2,所述BiVO4乙醇溶液的浓度为5g/L,在80℃下冷凝回流4h, 采用去离子水和乙醇洗涤,干燥;
②将步骤①所得产品溶于去离子水中,所述步骤①所得产品溶于水后的浓度为5g/L,再加入氧化石墨烯的悬浮液,所述步骤①所得产品与氧化石墨烯的重量比为100: 2,搅拌2h,180℃水热12h,离心,采用去离子水洗涤,80℃干燥12h,得到 GO-QDs/BiVO4光催化剂(2%GO-QDs/BiVO4)。
实施例7
一种GO-QDs/BiVO4光催化剂的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
氧化石墨烯的制备
先将石墨粉、NaNO3加入到质量分数为98%的浓硫酸中,在搅拌下再加入100-200目的KMnO4颗粒,混合液变为深绿色后超声1h,重复20次,在搅拌下滴加第一份去 离子水,然后加入第二份去离子水,最后加入H2O2,所述石墨粉、NaNO3、质量分数 为98%的浓硫酸、KMnO4颗粒、第一份去离子水、第二份去离子水、H2O2的重量比 为1:0.5:42:3:46:140:15,搅拌1h,将得到的悬浮液采用质量分数为5%的盐 酸浸泡过夜,离心,60℃干燥24h,得到氧化石墨烯。
GO-QDs/BiVO4光催化剂的制备
①将端氨基聚醚加入到实施例4制备的BiVO4的乙醇溶液中,所述BiVO4与端氨 基聚醚的重量比为1:2,所述BiVO4乙醇溶液的浓度为5g/L,在80℃下冷凝回流4h, 采用去离子水和乙醇洗涤,干燥;
②将步骤①所得产品溶于去离子水中,所述步骤①所得产品溶于水后的浓度为5g/L,再加入氧化石墨烯的悬浮液,所述步骤①所得产品与氧化石墨烯的重量比为100:3,搅拌2h,180℃水热12h,离心,采用去离子水洗涤,80℃干燥12h,得到 GO-QDs/BiVO4光催化剂(3%GO-QDs/BiVO4)。
实施例8
一种GO-QDs/BiVO4光催化剂的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
氧化石墨烯的制备
先将石墨粉、NaNO3加入到质量分数为98%的浓硫酸中,在搅拌下再加入100-200目的KMnO4颗粒,混合液变为深绿色后超声1h,重复20次,在搅拌下滴加第一份去 离子水,然后加入第二份去离子水,最后加入H2O2,所述石墨粉、NaNO3、质量分数 为98%的浓硫酸、KMnO4颗粒、第一份去离子水、第二份去离子水、H2O2的重量比 为1:0.5:42:3:46:140:15,搅拌1h,将得到的悬浮液采用质量分数为5%的盐 酸浸泡过夜,离心,60℃干燥24h,得到氧化石墨烯。
GO-QDs/BiVO4光催化剂的制备
①将端氨基聚醚加入到实施例4制备的BiVO4的乙醇溶液中,所述BiVO4与端氨 基聚醚的重量比为1:2,所述BiVO4乙醇溶液的浓度为5g/L,在80℃下冷凝回流4h, 采用去离子水和乙醇洗涤,干燥;
②将步骤①所得产品溶于去离子水中,所述步骤①所得产品溶于水后的浓度为5g/L,再加入氧化石墨烯的悬浮液,所述步骤①所得产品与氧化石墨烯的重量比为100: 4,搅拌2h,180℃水热12h,离心,采用去离子水洗涤,80℃干燥12h,得到 GO-QDs/BiVO4光催化剂(4%GO-QDs/BiVO4)。
实施例9
一种GO-QDs/BiVO4光催化剂的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
氧化石墨烯的制备
先将石墨粉、NaNO3加入到质量分数为98%的浓硫酸中,在搅拌下再加入100-200目的KMnO4颗粒,混合液变为深绿色后超声1h,重复20次,在搅拌下滴加第一份去 离子水,然后加入第二份去离子水,最后加入H2O2,所述石墨粉、NaNO3、质量分数 为98%的浓硫酸、KMnO4颗粒、第一份去离子水、第二份去离子水、H2O2的重量比 为1:0.5:42:3:46:140:15,搅拌1h,将得到的悬浮液采用质量分数为5%的盐 酸浸泡过夜,离心,60℃干燥24h,得到氧化石墨烯。
GO-QDs/BiVO4光催化剂的制备
①将端氨基聚醚加入到实施例4制备的BiVO4的乙醇溶液中,所述BiVO4与端氨 基聚醚的重量比为1:2,所述BiVO4乙醇溶液的浓度为5g/L,在80℃下冷凝回流4h, 采用去离子水和乙醇洗涤,干燥;
②将步骤①所得产品溶于去离子水中,所述步骤①所得产品溶于水后的浓度为5g/L,再加入氧化石墨烯的悬浮液,所述步骤①所得产品与氧化石墨烯的重量比为100: 5,搅拌2h,180℃水热12h,离心,采用去离子水洗涤,80℃干燥12h,得到 GO-QDs/BiVO4光催化剂(5%GO-QDs/BiVO4)。
测试例1
实施例1-4制备的BiVO4的XRD表征
由图1得,EG-2、EG-3和EG-4均为纯单斜晶相,其衍射峰出峰位置与标准卡片(JCPDS No.14-0688)一致,并没有检测到任何其它相或者杂质的衍射峰。EG-1的衍 射峰与单斜晶BiVO4标准卡片(JCPDS No.14-0688)一致,但是,四方相的BiVO4 (JCPDS No.14-0133)也被探测出来,这表明了EG-1是包含正方锆石和单斜白钨矿 的多相光催化剂,随着乙二醇体积的增加,发生了从正四方相变成单斜晶相的转化。 另外,EG-4的峰强度要强于EG-2和EG-3,这表明EG-4比EG-2、EG-3有更好的结 晶度。
测试例2
实施例1-4制备的BiVO4的DRS表征
由图2(a)得,EG-1、EG-2、EG-3和EG-4在可见光区显示出很强的吸收,这 表明在可见光的照射下,上述样品均有光催化能力。
由图2(b)得,EG-1、EG-2、EG-3和EG-4的禁带宽度分别为2.42eV、2.4eV、 2.39eV和2.38eV,这与单斜晶BiVO4的禁带宽度2.4eV保持一致。EG-1主要为单斜 晶相,但也包含一些正四方相,所以它的吸收边相对其它样品蓝移,禁带宽度最宽, 这可能会限制它的光催化特性。从XRD中也可以证实,EG-2、EG-3和EG-4均为纯 单斜晶相,所以它们的禁带宽度较低。
测试例3
实施例1-4制备的BiVO4的SEM表征
由图3得,EG-1、EG-2、EG-3和EG-4分别呈现雪花状、蝴蝶状、椭球状和棒状, 这可以清楚地看出,乙二醇和水的体积比在形态形成过程中起到非常重要的作用。
由图3(a)得,EG-1为雪花状,这个超支化结构沿着中继线对称,在中继线的 两边均有有序的分支,中继线的长度为5μm,分支的长度为500nm-2μm。
由图3(b)得,EG-2为三维的蝴蝶状,蝴蝶的长度为10μm,蝴蝶的宽度为4μm。
由图3(c)得,EG-3为椭球状,具有粗糙的表面,且尺寸均一。
由图3(d)得,EG-4为放射性的棒状,长度为3μm。
测试例4
实施例1-4制备的BiVO4的光催化活性分析
光催化活性实验是通过在可见光下降解RhB染料检测光催化剂的催化效果,光催化装置中灯源选用氙灯作为模拟太阳光,光催化反应在100mL的长方体石英反应器中 进行,在光催化反应前,悬浮液在暗处搅拌40min,以实现催化剂表面与染料之间的 吸附-解析平衡,在光催化的过程中,模拟太阳光通过420nm的滤波片,用来过滤掉 420nm以下所有波长的光。整个实验过程中,80mg的光催化剂放置于80mL的罗丹明 B溶液中,每隔20min取5mL悬浮液,悬浮液以9000rpm离心10min,取上清液于紫 外可见分光光度计中在λ=554nm处测其吸光度,根据公式算得t时刻罗丹明B的降解 率:
罗丹明B的降解率=(C0-Ct)/C0×100%
其中:C0为初始RhB的吸光度,Ct为t时刻RhB的吸光度。
由图4(a)得,在光催化的120min内,EG-4对于RhB的去除率最好,为98.7%。
由图4(b)得,EG-4的反应速率常数最大,为0.0393min-1
测试例5
实施例5-9制备的GO-QDs/BiVO4光催化剂的XRD表征
由图5得,EG-4、端氨基聚醚修饰过的BiVO4、1%GO-QDs/BiVO4、2% GO-QDs/BiVO4、3%GO-QDs/BiVO4、4%GO-QDs/BiVO4和5%GO-QDs/BiVO4均为 纯单斜晶相,其衍射峰出峰位置与标准卡片(JCPDS No.14-0688)一致,并没有检测 到任何其它相或者杂质的衍射峰。担载GO-QDs的BiVO4的XRD谱图与BiVO4的XRD 谱图相比没有明显差异,其原因为担载量少,导致在XRD谱图上没有出现GO-QDs 峰。
测试例6
实施例7制备的GO-QDs/BiVO4光催化剂的FT-IR表征
由图6得,在737cm-1出峰归因于VO4单元的非对称拉伸振动,在818cm-1出峰 归因于VO4单元的对称拉伸振动。除了这两个峰外,GO-QDs/BiVO4在1655cm-1和 1508cm-1处出峰,分别对应于C=O键和C-OH键的振动,说明GO-QDs成功担载在 BiVO4上。
测试例7
实施例7制备的GO-QDs/BiVO4光催化剂的DRS表征
由图7(a)得,EG-4、端氨基聚醚修饰过的BiVO4和3%GO-QDs/BiVO4在可见 光区显示出很强的吸收,这表明在可见光的照射下,上述样品均有光催化能力,且3% GO-QDs/BiVO4在可见光区有更好的光吸收能力。
由图7(b)得,EG-4、端氨基聚醚修饰过的BiVO4和3%GO-QDs/BiVO4的禁带 宽度分别为2.38eV、2.38eV和2.36eV,这表明担载GO-QDs提高了可见光吸收性能, 进而可能会提高光催化效果。
测试例8
实施例7制备的GO-QDs/BiVO4光催化剂的SEM表征
由图8(a)得,端氨基聚醚修饰过的BiVO4与未修饰过的尺寸大致相同,均为3μm,且形状更接近棒状。
由图8(b)得,与BiVO4相比,GO-QDs/BiVO4的形貌并未见明显区别,其原因 为担载的GO-QDs尺寸太小。
测试例9
实施例7制备的GO-QDs/BiVO4光催化剂的PL表征
由图9得,与EG-4相比,3%GO-QDs/BiVO4的荧光强度明显的降低,这表明担 载GO-QDs有效的抑制了光生载流子的复合率。总体来说,在被激发的BiVO4上的光 生电子快速地转移到GO-QDs上,将光生电子和空穴分离,并且有效的抑制它们的复 合,进而提高光催化效果。
测试例10
实施例5-9制备的GO-QDs/BiVO4光催化剂的光催化活性分析
光催化活性实验是通过在可见光下降解RhB染料检测光催化剂的催化效果,光催化装置中灯源选用氙灯作为模拟太阳光,光催化反应在100mL的长方体石英反应器中 进行,在光催化反应前,悬浮液在暗处搅拌40min,以实现催化剂表面与染料之间的 吸附-解析平衡,在光催化的过程中,模拟太阳光通过420nm的滤波片,用来过滤掉 420nm以下所有波长的光。整个实验过程中,80mg的光催化剂放置于80mL的罗丹明B溶液中,每隔20min取5mL悬浮液,悬浮液以9000rpm离心10min,取上清液于紫 外可见分光光度计中在λ=554nm处测其吸光度,根据公式算得t时刻罗丹明B的降解 率:
罗丹明B的降解率=(C0-Ct)/C0×100%
其中:C0为初始RhB的吸光度,Ct为t时刻RhB的吸光度。
由图10(a)得,在光催化的120min内,3%GO-QDs/BiVO4对于RhB的去除率 最好,为86.6%。
由图10(b)得,3%GO-QDs/BiVO4的反应速率常数最大,为0.0161min-1,是EG-4(0.00234min-1)的6.88倍,是端氨基聚醚修饰过的BiVO4(0.00826min-1)的1.95倍。

Claims (9)

1.一种GO-QDs/BiVO4光催化剂的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括如下步骤:
①将端氨基聚醚加入到BiVO4的乙醇溶液中,所述BiVO4与端氨基聚醚的重量比为0.5-1:1,在70-90℃下冷凝回流3-5h,洗涤,干燥;
②将步骤①所得产品溶于水中,再加入氧化石墨烯的悬浮液,所述步骤①所得产品与氧化石墨烯的重量比为20-100:1,160-180℃水热10-12h,分离,洗涤,干燥,得到GO-QDs/BiVO4光催化剂。
2.根据权利要求1所述GO-QDs/BiVO4光催化剂的制备方法,其特征在于:所述BiVO4乙醇溶液的浓度为5-10g/L。
3.根据权利要求2所述GO-QDs/BiVO4光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤①所得产品溶于水后的浓度为5-10g/L。
4.根据权利要求3所述GO-QDs/BiVO4光催化剂的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括BiVO4的制备;
所述BiVO4的制备包括如下步骤:
①将Bi(NO3)3·5H2O溶于乙二醇中,得到溶液A;
②将NH4NO3溶于水中,得到溶液B;
③将溶液B加入到溶液A中,所述Bi(NO3)3·5H2O与NH4NO3的摩尔比为1:1,160-180℃水热10-12h,分离,洗涤,干燥,得到BiVO4
5.根据权利要求4所述GO-QDs/BiVO4光催化剂的制备方法,其特征在于:所述溶液A的浓度为0.02-0.06mol/L。
6.根据权利要求5所述GO-QDs/BiVO4光催化剂的制备方法,其特征在于:所述溶液B的浓度为0.01-0.02mol/L。
7.根据权利要求6所述GO-QDs/BiVO4光催化剂的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括氧化石墨烯的制备;
所述氧化石墨烯的制备为:先将石墨粉、NaNO3加入到质量分数为98%的浓硫酸中,再加入KMnO4颗粒,超声,滴加第一份水,然后加入第二份水,最后加入H2O2,所述石墨粉、NaNO3、质量分数为98%的浓硫酸、KMnO4颗粒、第一份水、第二份水、H2O2的重量比为1:0.5:42:3:46:140:15,将得到的悬浮液采用质量分数为5-10%的盐酸浸泡过夜,分离,干燥,得到氧化石墨烯。
8.根据权利要求7所述GO-QDs/BiVO4光催化剂的制备方法,其特征在于:所述KMnO4颗粒的粒度为100-200目。
9.权利要求1、2、3、4、5、6、7或8所述方法制备的GO-QDs/BiVO4光催化剂。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110038641A (zh) * 2019-04-25 2019-07-23 武汉大学 钒酸铋/铬卟啉/石墨烯量子点二维复合z型光催化材料、制备方法及应用
CN115739140A (zh) * 2022-11-14 2023-03-07 南宁师范大学 钒酸铋/黑磷量子点复合光催化剂的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102125832A (zh) * 2011-01-19 2011-07-20 南京理工大学 可见光响应的钒酸铋-石墨烯复合光催化剂及其制备方法
CN103263910A (zh) * 2013-05-20 2013-08-28 聊城大学 一种钒酸铋-石墨烯复合光催化剂及其制备和应用
CN103801284A (zh) * 2014-01-22 2014-05-21 浙江大学 一种钒酸铋-石墨烯复合光催化剂的制备方法
CN106964336A (zh) * 2017-03-22 2017-07-21 陕西科技大学 一种氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结及其制备方法和应用

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102125832A (zh) * 2011-01-19 2011-07-20 南京理工大学 可见光响应的钒酸铋-石墨烯复合光催化剂及其制备方法
CN103263910A (zh) * 2013-05-20 2013-08-28 聊城大学 一种钒酸铋-石墨烯复合光催化剂及其制备和应用
CN103801284A (zh) * 2014-01-22 2014-05-21 浙江大学 一种钒酸铋-石墨烯复合光催化剂的制备方法
CN106964336A (zh) * 2017-03-22 2017-07-21 陕西科技大学 一种氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结及其制备方法和应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张伟强: "碳基材料的制备、表征及其光催化性能的研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110038641A (zh) * 2019-04-25 2019-07-23 武汉大学 钒酸铋/铬卟啉/石墨烯量子点二维复合z型光催化材料、制备方法及应用
CN115739140A (zh) * 2022-11-14 2023-03-07 南宁师范大学 钒酸铋/黑磷量子点复合光催化剂的制备方法
CN115739140B (zh) * 2022-11-14 2024-04-16 南宁师范大学 钒酸铋/黑磷量子点复合光催化剂的制备方法

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