CN109046237A - 一种多选择性吸附分子筛的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多选择性吸附分子筛的制备方法，包括以下具体步骤：1）分子筛主料的制备：将纤维素、造孔剂与水混合于60‑90℃的温度下加热8‑12h制成喷雾液，将人造沸石、天然沸石混合均匀得到沸石混合料，并在搅拌作用下采用所述喷雾液喷淋所述沸石混合料后，经烘干、粉碎至325目以上制得分子筛主料；2）将制备的分子筛主料与高岭土、凹凸棒土、硅酸盐混合均匀后经造粒制成分子筛颗粒；本发明制备的分子筛可同时选择性吸附3A、4A、5A、6A以下的化学分子径。

Description

一种多选择性吸附分子筛的制备方法
技术领域
本发明涉及分子筛制备技术领域，具体讲是一种多选择性吸附分子筛的制备方法。
背景技术
通常所用的分子筛有3A型、4A型、5A型，13X型，例如3A型分子筛只能吸附小于3A以下的化学物质分子径，大于3A以上的分子径由4A型分子筛去吸附；以此类推去选择性的选用5A或13X分子筛去分级完成吸脱附工艺。
随着高科技及环保要求的不断发展，存在某一个化工原料中含有多种化合物质，如按传统分子筛去选择吸附的话，最起码要由4种分子筛装置方可完成吸脱附工艺，这么复杂的吸附要求，不但造成更多的环境污染，同时也增加很高的经济负担。
从社会效益和经济效益的科学发展观要求，研发一种分子筛代替几种分子筛的一塔式完成吸附工艺，是有至关重要的发明价值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上现有技术的缺点：提供一种可同时选择性吸附3A、4A、5A、6A以下的化学分子径的多选择性吸附分子筛，其吸附脱附效果完全代替了常规分子筛的四种分子筛的操作工艺。
本发明的技术解决方案如下：一种多选择性吸附分子筛的制备方法，包括以下具体步骤：
1）分子筛主料的制备：将纤维素、造孔剂与水混合于60-90℃的温度下加热8-12h制成喷雾液，将人造沸石、天然沸石混合均匀得到沸石混合料，并在搅拌作用下采用所述喷雾液喷淋所述沸石混合料后，经烘干、粉碎至325目以上制得分子筛主料；
2）将制备的分子筛主料与高岭土、凹凸棒土、硅酸盐混合均匀后经造粒制成分子筛颗粒；
3）将步骤2）制备的分子筛颗粒晾干至水份含量小于20wt%以后，于130-160℃烘干至水份含量小于8wt%后，再于575-800℃温度下焙烧2-4h活化制得多选择性吸附分子筛。
步骤1）中，所述喷雾液中纤维素的重量百分比含量为30-35%、造孔剂重量百分比含量为7.2-10%。
作为优选，所述纤维素为羟丙基甲基纤维素，羧甲基纤维素的一种或两种。
作为优选，所述造孔剂为氯化铵或硫酸铵中的一种。
所述天然沸石为丝光沸石，斜发沸石，菱沸石中的一种或几种。
步骤1）中，喷雾液的喷淋量为每千克沸石混合料喷淋0.3-0.5kg。
步骤2）中，各组分重量份为：分子筛主料70-82份；高岭土5-6.5份；凹凸棒土8-10.7份；硅酸盐2-2.8份。
作为优选，所述硅酸盐为硅酸钠。
本发明的有益效果是：本发明制备的分子筛适用于石油化工、煤化工、天然气等多种行业，产品的适用效果非常明显，不但减少了分子筛的用量，更是节约了多套装置设备的资金成本，实验推广过程中，体现了分子筛适用范围广泛，操作工艺简单，使用寿命长等特点。本发明的分子筛静态吸附水分大于25%，吸附化学分子大于3-6A的碳氢化合物质，如对丙醇的干燥，其目的一是吸附水分和异辛烷，C3H8O分子径为7A（CH3）2CHCH2C分子径为5.8A。如果选用5A分子筛吸附不掉异辛烷，用13X分子筛又会将丙醇吸附，因此将分子筛吸附剂的选择性吸附做到准确合适的范围十分重要。
具体实施方式
下面用具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不仅局限于以下具体实施例。
实施例一
1）将羟丙基甲基纤维素、氯化铵与水混合于60-90℃的温度下加热12h制成喷雾液，将人造沸石、丝光沸石、斜发沸石混合均匀得到沸石混合料，并在搅拌作用下采用所述喷雾液喷淋所述沸石混合料后，经烘干、粉碎至325目以上制得分子筛主料；所述喷雾液中羟丙基甲基纤维素的重量百分比含量为35%、氯化铵重量百分比含量为7.2%；所述沸石混合料中人造沸石重量占比60%；丝光沸石、斜发沸石重量占比各占20%；
2）将制备的分子筛主料与高岭土、凹凸棒土、硅酸钠混合均匀后经造粒制成分子筛颗粒；各组分重量份为：分子筛主料80份；高岭土6.5份；凹凸棒土10.7份；硅酸钠2.8份。
3）将步骤2）制备的分子筛颗粒晾干至水份含量小于20wt%以后，于130-160℃烘干至水份含量小于8wt%后，再于575-800℃温度下焙烧2-4h活化制得多选择性吸附分子筛。
分子筛检测表明：静态水吸附≥25%，动态水吸附≥23.8%，孔道吸附径3A-6A，其它各项指标均超同等分子筛优等品以上。
实施例二
1）将羟丙基甲基纤维素、氯化铵与水混合于60-90℃的温度下加热8h制成喷雾液，将人造沸石、丝光沸石、斜发沸石混合均匀得到沸石混合料，并在搅拌作用下采用所述喷雾液喷淋所述沸石混合料后，经烘干、粉碎至325目以上制得分子筛主料；所述喷雾液中羟丙基甲基纤维素的重量百分比含量为35%、氯化铵重量百分比含量为7.2%；所述沸石混合料中人造沸石重量占比60%；丝光沸石、斜发沸石重量占比各占20%；
2）将制备的分子筛主料与高岭土、凹凸棒土、硅酸钠混合均匀后经造粒制成分子筛颗粒；各组分重量份为：分子筛主料80份；高岭土6.5份；凹凸棒土10.7份；硅酸钠2.8份。
3）将步骤2）制备的分子筛颗粒晾干至水份含量小于20wt%以后，于130-160℃烘干至水份含量小于8wt%后，再于575℃温度下焙烧4h活化制得多选择性吸附分子筛。
分子筛检测表明：静态水吸附≥23.8%，动态水吸附≥22.7%，孔道吸附径3A-5.7A，其它各项指标均超同等分子筛优等品以上。
实施例三
1）将羧甲基纤维素、硫酸铵与水混合于60-90℃的温度下加热12h制成喷雾液，将人造沸石、菱沸石、斜发沸石混合均匀得到沸石混合料，并在搅拌作用下采用所述喷雾液喷淋所述沸石混合料后，经烘干、粉碎至325目以上制得分子筛主料；所述喷雾液中羧甲基纤维素的重量百分比含量为30%、硫酸铵重量百分比含量为10%；所述沸石混合料中人造沸石重量占比60%；菱沸石、斜发沸石重量占比各占20%；
2）将制备的分子筛主料与高岭土、凹凸棒土、硅酸钠混合均匀后经造粒制成分子筛颗粒；各组分重量份为：分子筛主料80份；高岭土6.5份；凹凸棒土10.7份；硅酸钠2.8份。
3）将步骤2）制备的分子筛颗粒晾干至水份含量小于20wt%以后，于160℃烘干至水份含量小于8wt%后，再于600℃温度下焙烧4h活化制得多选择性吸附分子筛。
分子筛检测表明：静态水吸附≥25.8%，动态水吸附≥24.7%，孔道吸附径3.3A-6.4A，磨耗率和抗压碎力强度的两项指标只能达到现行的分子筛的合格品指标。
以上仅是本发明的特征实施范例，对本发明保护范围不构成任何限制。凡采用同等交换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。

Claims (8)

1. 一种多选择性吸附分子筛的制备方法，其特征在于： 包括以下具体步骤：
1）分子筛主料的制备：将纤维素、造孔剂与水混合于60-90℃的温度下加热8-12h制成喷雾液，将人造沸石、天然沸石混合均匀得到沸石混合料，并在搅拌作用下采用所述喷雾液喷淋所述沸石混合料后，经烘干、粉碎至325目以上制得分子筛主料；
2）将制备的分子筛主料与高岭土、凹凸棒土、硅酸盐混合均匀后经造粒制成分子筛颗粒；
3）将步骤2）制备的分子筛颗粒晾干至水份含量小于20wt%以后，于130-160℃烘干至水份含量小于8wt%后，再于575-800℃温度下焙烧2-4h活化制得多选择性吸附分子筛。
2.根据权利要求1所述的多选择性吸附分子筛的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述喷雾液中纤维素的重量百分比含量为30-35%、造孔剂重量百分比含量为7.2-10%。
3.根据权利要求1或2所述的多选择性吸附分子筛的制备方法，其特征在于：所述纤维素为羟丙基甲基纤维素，羧甲基纤维素的一种或两种。
4.根据权利要求1或2所述的多选择性吸附分子筛的制备方法，其特征在于：所述造孔剂为氯化铵或硫酸铵中的一种。
5.根据权利要求1所述的多选择性吸附分子筛的制备方法，其特征在于：所述天然沸石为丝光沸石，斜发沸石，菱沸石中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的多选择性吸附分子筛的制备方法，其特征在于：步骤1）中，喷雾液的喷淋量为每千克沸石混合料喷淋0.3-0.5kg。
7.根据权利要求1所述的多选择性吸附分子筛的制备方法，其特征在于：步骤2）中，各组分重量份为：分子筛主料70-82份；高岭土5-6.5份；凹凸棒土8-10.7份；硅酸盐2-2.8份。
8.根据权利要求1所述的多选择性吸附分子筛的制备方法，其特征在于：所述硅酸盐为硅酸钠。
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