CN109044910A - 一种负载成膜防晒化妆品及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化妆品的技术领域，提供了一种负载成膜防晒化妆品及制备方法。该方法通过将纳米无机紫外线屏蔽剂和单层云母粉分散于有机硅缩合物中，经高压喷雾制得复合微粒，再与硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、凡士林、三乙醇胺、乳化蜡、玫瑰露、去离子水、海藻糖、高分子透明质酸加工成膏状，制得防晒化妆品。与传统方法相比，本发明的制备的负载成膜防晒化妆品，具有良好的分散性和成膜性，使纳米粒子的紫外反射功能大幅提升，具有优异的防晒效果，并且易于涂抹，铺展良好，无油化妆品腻感，可推广生产应用。
Description
技术领域
本发明属于化妆品的技术领域，提供了一种负载成膜防晒化妆品及制备方法。
背景技术
紫外线辐射对皮肤产生一系列生物损伤，直接影响到人们的容颜，甚至威胁人体皮肤的健康，特别是近年来人们生活水平的提高，人们外出旅游休闲度假活动的兴起，户外活动的增加，皮肤暴露于紫外线时间延长；带有巨大能量的紫外线将对皮肤产生一系列的生理损伤，如日光灼伤，即由紫外线照射引起的一种皮肤炎症、红斑或是皮肤晒黑。还会对人体的其他器官和系统也会有较大的影响，如对眼睛有直接的伤害作用，对人体免疫系统的生物学功能也会有一定的影响。
因此，使用防晒化妆品成为日常外出的必备。在防晒产品中以往多使用有机化合物为紫外线吸收剂，但是存在诸如为了尽可能保护皮肤不接触紫外线而提高添加量之后，会增加发生皮肤癌以及产生化学性过敏等问题。 在防晒产品中以往多使用有机化合物为紫外线吸收剂，但是存在诸如为了尽可能保护皮肤不接触紫外线而提高添加量之后，会增加发生皮肤癌以及产生化学性过敏等问题。
纳米紫外线屏蔽剂在防晒化妆品中为常用添加剂。但由于纳米化，导致分散困难。通常的借助大量水包油型乳液，通过所添加的表面活性剂的乳化作用，而使水性成分与油性成分稳定地混合增加纳米化紫外线屏蔽剂的分散。油相的微小分散液滴被乳化剂的壳包围，由于使外相成为水相的连续相，因此认为赋予娇嫩的感触的使用感优异。
目前国内外在防晒霜技术，尤其是纳米防晒霜方面已取得了一定成效。其中王靖等人发明了一种片状纳米氧化锌防晒剂的简易制备方法（中国发明专利申请号201711404151.3），包括以下步骤：（1）将氧化锌和无机碱溶解于水形成锌碱溶液，（2）)加水稀释促进ZnO结晶析出，（3）在加热条件下陈化，再经过滤、少量水洗涤、干燥，即获得直径0.1~1.5μm、厚0.02 ~0.3μm的片状ZnO粉体产品；该发明采用以氧化锌而非锌盐为原料，且无需添加无机/有机形貌控制剂，避免反应液中形成无机盐副产物及杂质，使反应液可循环利用，过程温和、经济、无排放，所得片状ZnO粉体分散性好、紫外线屏蔽能力强、可见光透明度高。另外，刘从双发明了一种无机纳米防晒护肤品（中国发明专利申请号201610133676.7），主要是在通常的防晒护性肤品的基膏成份中加入无机纳米材料ZrO2和CeO2等作为紫外线吸收剂；与传统产品相比，具有高效、无毒、成本低的特点；可做成各种类型的防晒护肤产品，如霜、乳、液、油等。
可见，现有技术中的防晒霜添加无机纳米紫外线屏蔽剂时，存在难以分散的缺陷，特别是在使用水包油乳液制备化妆品时时，不可避免出现涂抹困难、分散困难的问题，而且影响了成膜的均匀性，限制了纳米防晒霜的应用。
发明内容
针对这种情况，我们提出一种负载成膜防晒化妆品及制备方法，可有效改善纳米无机紫外线屏蔽剂在化妆品中的分散性，并且该防晒化妆品具有良好的成膜性，防晒效果好。
为实现上述目的，本发明涉及的具体技术方案如下：
一种负载成膜防晒化妆品的制备方法，通过将纳米无机紫外线屏蔽剂分散于有机硅缩合物中，经高压喷雾制得复合微粒，再与硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、凡士林、三乙醇胺、乳化蜡、玫瑰露、去离子水、海藻糖、高分子透明质酸加工成膏状，制得防晒化妆品，制备的具体步骤如下：
（1）将纳米无机紫外线屏蔽剂、单层云母粉分散在有机硅化合物中，然后加入催化剂进行缩合反应，制得分散纳米无机紫外线屏蔽剂和单层云母粉的有机硅缩合物；
（2）将步骤（1）制得的有机硅缩合物进行高压喷雾，制得复合微粒；
（3）将步骤（2）制得的复合微粒与硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、凡士林进行捏合，然后加入三乙醇胺、乳化蜡、玫瑰露、去离子水、海藻糖、高分子透明质酸进行高速搅拌，制得膏状的防晒化妆品。
优选的，步骤（1）所述纳米无机紫外线屏蔽剂为纳米二氧化钛、纳米氧化锌、纳米氧化锡中的一种。
优选的，步骤（1）所述有机硅化合物为二甲基硅油、正硅酸乙酯中的一种。
优选的，步骤（1）所述催化剂为有机锡催化剂。
优选的，步骤（1）所述各原料的重量份为，纳米无机紫外线屏蔽剂5~20重量份、单层云母粉5~10重量份、有机硅化合物68~89重量份、催化剂1~2重量份。
优选的，步骤（2）所述高压喷雾的压力为0.5~2MPa，喷孔直径为5~20μm。
优选的，步骤（3）所述各原料的重量份为，复合微粒10~20重量份、硬脂酸2~3重量份、单硬脂酸甘油酯2~4重量份、凡士林2~4重量份、三乙醇胺5~8重量份、乳化蜡3~5重量份、玫瑰露2~5重量份、去离子水43~71重量份、海藻糖2~5重量份、高分子透明质酸1~3重量份。
优选的，步骤（3）所述高分子透明质酸的数均分子量为120~170万。
优选的，步骤（3）所述捏合的真空度为-0.05~-0.1MPa，时间为20~30min；所述高速搅拌的转速为500~1000r/min，时间为10~50min。
本发明还提供了一种上述制备方法制备得到的负载成膜防晒化妆品。该防晒化妆品是将纳米无机紫外线屏蔽剂、单层云母粉分散在有机硅化合物中，然后加入催化剂进行缩合，得到有机硅缩合物，通过有机硅缩合将纳米无机紫外线屏蔽剂分散其中；然后高压喷雾，得到复合微粒；将复合微粒与硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、凡士林捏合，进一步加入三乙醇胺、乳化蜡、玫瑰露、去离子水、海藻糖、高分子透明质酸高速搅拌而制得。
本发明提供了一种负载成膜防晒化妆品及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1.本发明制备的负载成膜防晒化妆品，防晒性能好，可推广生产应用。
2.本发明的制备方法，通过将纳米无机紫外线屏蔽剂、单层云母粉分散有机硅中缩合形成复合物，由云母粉和有机硅良好负载纳米无机紫外线屏蔽剂，使纳米粒的紫外反射功能大幅提升，无需加入大量水包油乳液分散，具有良好的分散性和成膜性。
3.本发明制备的防晒化妆品，易于涂抹，铺展良好，无油化妆品腻感，实用性佳。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
将13kg纳米二氧化钛、7kg单层云母粉分散在79kg二甲基硅油中，然后加入1kg有机锡催化剂进行缩合反应，制得分散纳米无机紫外线屏蔽剂和单层云母粉的有机硅缩合物；然后将有机硅缩合物在压力为1.2MPa下进行高压喷雾，喷孔直径为13μm，制得复合微粒；然后将14kg复合微粒与2kg硬脂酸、3kg单硬脂酸甘油酯、3kg凡士林在真空度为-0.07MPa下捏合26min，然后加入7kg三乙醇胺、4kg乳化蜡、3kg玫瑰露、59kg去离子水、3kg海藻糖、2kg高分子透明质酸以转速为700r/min搅拌30min，制得膏状的防晒化妆品。
测试方法：
（1）纳米无机紫外线屏蔽剂分布特征、成膜情况：采用三维重组人工皮肤模型作为试验对象，将本发明制得的防晒化妆品均匀涂抹于人工皮肤表面，10min后，利用SEM扫描电镜观察纳米无机紫外线屏蔽剂在化妆品中的分布特征，然后利用电子显微镜观察化妆品成膜结构及相关情况；
（2）防晒系数：采用国际通用的人体功效检验评价法及体外机测法进行测试，参照化妆品安全技术规范2015版仪器为Solar Light公司的SPF-290AS防晒系数测量系统；选择30名18~60岁的健康志愿者进行测试，向后背连续产生波长为290~400nm的紫外线，将本发明制得的防晒化妆品样品涂布于背部，面积不小于30cm2，按2mg /cm2的用量称取样品， 24小时后观察结果，以皮肤出现红斑的最低照射剂量或最短照射时间为该受试者正常皮肤的最小红斑量MED，根据公式防晒系数（SPF）=涂抹化妆品的皮肤MED/未涂抹化妆品的皮肤MED计算得到，测试5次得到平均值。
所得数据如表1所示。
实施例2
将5kg纳米氧化锌、5kg单层云母粉分散在89kg正硅酸乙酯中，然后加入1kg有机锡催化剂进行缩合反应，制得分散纳米无机紫外线屏蔽剂和单层云母粉的有机硅缩合物；然后将有机硅缩合物在压力为0.5MPa下进行高压喷雾，喷孔直径为5μm，制得复合微粒；然后将10kg复合微粒与2kg硬脂酸、2kg单硬脂酸甘油酯、2kg凡士林在真空度为-0.05MPa下捏合30min，然后加入5kg三乙醇胺、3kg乳化蜡、2kg玫瑰露、71kg去离子水、2kg海藻糖、1kg高分子透明质酸以转速为500r/min搅拌50min，制得膏状的防晒化妆品。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
实施例3
将20kg纳米氧化锡、10kg单层云母粉分散在68kg二甲基硅油中，然后加入2kg有机锡催化剂进行缩合反应，制得分散纳米无机紫外线屏蔽剂和单层云母粉的有机硅缩合物；然后将有机硅缩合物在压力为2MPa下进行高压喷雾，喷孔直径为20μm，制得复合微粒；然后将20kg复合微粒与3kg硬脂酸、4kg单硬脂酸甘油酯、4kg凡士林在真空度为-0.1MPa下捏合30min，然后加入8kg三乙醇胺、5kg乳化蜡、5kg玫瑰露、43kg去离子水、5kg海藻糖、3kg高分子透明质酸以转速为1000r/min搅拌10min，制得膏状的防晒化妆品。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
实施例4
将8kg纳米二氧化钛、7kg单层云母粉分散在84kg正硅酸乙酯中，然后加入1kg有机锡催化剂进行缩合反应，制得分散纳米无机紫外线屏蔽剂和单层云母粉的有机硅缩合物；然后将有机硅缩合物在压力为0.8MPa下进行高压喷雾，喷孔直径为9μm，制得复合微粒；然后将12kg复合微粒与2kg硬脂酸、3kg单硬脂酸甘油酯、2kg凡士林在真空度为-0.06MPa下捏合28min，然后加入6kg三乙醇胺、3kg乳化蜡、3kg玫瑰露、65kg去离子水、3kg海藻糖、1kg高分子透明质酸以转速为600r/min搅拌40min，制得膏状的防晒化妆品。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
实施例5
将17kg纳米氧化锌、9kg单层云母粉分散在72kg二甲基硅油中，然后加入2kg有机锡催化剂进行缩合反应，制得分散纳米无机紫外线屏蔽剂和单层云母粉的有机硅缩合物；然后将有机硅缩合物在压力为1.6MPa下进行高压喷雾，喷孔直径为17μm，制得复合微粒；然后将17kg复合微粒与3kg硬脂酸、4kg单硬脂酸甘油酯、3kg凡士林在真空度为-0.08MPa下捏合22min，然后加入7kg三乙醇胺、5kg乳化蜡、4kg玫瑰露、51kg去离子水、4kg海藻糖、2kg高分子透明质酸以转速为900r/min搅拌20min，制得膏状的防晒化妆品。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
实施例6
将12kg纳米氧化锡、8kg单层云母粉分散在79kg正硅酸乙酯中，然后加入1kg有机锡催化剂进行缩合反应，制得分散纳米无机紫外线屏蔽剂和单层云母粉的有机硅缩合物；然后将有机硅缩合物在压力为1MPa下进行高压喷雾，喷孔直径为10μm，制得复合微粒；然后将15kg复合微粒与2kg硬脂酸、3kg单硬脂酸甘油酯、3kg凡士林在真空度为-0.08MPa下捏合25min，然后加入6kg三乙醇胺、4kg乳化蜡、4kg玫瑰露、57kg去离子水、4kg海藻糖、2kg高分子透明质酸以转速为800r/min搅拌35min，制得膏状的防晒化妆品。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
对比例1
复合微粒制备过程中，未合成有机硅缩合物对纳米无机紫外线屏蔽剂和单层云母粉进行分散，其他制备条件与实施例6一致。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
表1：
Claims (10)
1.一种负载成膜防晒化妆品的制备方法，其特征在于，通过将纳米无机紫外线屏蔽剂分散于有机硅缩合物中，经高压喷雾制得复合微粒，再与硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、凡士林、三乙醇胺、乳化蜡、玫瑰露、去离子水、海藻糖、高分子透明质酸加工成膏状，制得防晒化妆品，制备的具体步骤如下：
（1）将纳米无机紫外线屏蔽剂、单层云母粉分散在有机硅化合物中，然后加入催化剂进行缩合反应，制得分散纳米无机紫外线屏蔽剂和单层云母粉的有机硅缩合物；
（2）将步骤（1）制得的有机硅缩合物进行高压喷雾，制得复合微粒；
（3）将步骤（2）制得的复合微粒与硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、凡士林进行捏合，然后加入三乙醇胺、乳化蜡、玫瑰露、去离子水、海藻糖、高分子透明质酸进行高速搅拌，制得膏状的防晒化妆品。
2.根据权利要求1所述一种负载成膜防晒化妆品的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述纳米无机紫外线屏蔽剂为纳米二氧化钛、纳米氧化锌、纳米氧化锡中的一种。
3.根据权利要求1所述一种负载成膜防晒化妆品的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述有机硅化合物为二甲基硅油、正硅酸乙酯中的一种。
4.根据权利要求1所述一种负载成膜防晒化妆品的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述催化剂为有机锡催化剂。
5.根据权利要求1所述一种负载成膜防晒化妆品的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述各原料的重量份为，纳米无机紫外线屏蔽剂5~20重量份、单层云母粉5~10重量份、有机硅化合物68~89重量份、催化剂1~2重量份。
6.根据权利要求1所述一种负载成膜防晒化妆品的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述高压喷雾的压力为0.5~2MPa，喷孔直径为5~20μm。
7.根据权利要求1所述一种负载成膜防晒化妆品的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述各原料的重量份为，复合微粒10~20重量份、硬脂酸2~3重量份、单硬脂酸甘油酯2~4重量份、凡士林2~4重量份、三乙醇胺5~8重量份、乳化蜡3~5重量份、玫瑰露2~5重量份、去离子水43~71重量份、海藻糖2~5重量份、高分子透明质酸1~3重量份。
8.根据权利要求1所述一种负载成膜防晒化妆品的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述高分子透明质酸的数均分子量为120~170万。
9.根据权利要求1所述一种负载成膜防晒化妆品的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述捏合的真空度为-0.05~-0.1MPa，时间为20~30min；所述高速搅拌的转速为500~1000r/min，时间为10~50min。
10.权利要求1~9任一项所述制备方法制备得到的负载成膜防晒化妆品。
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|---|---|---|---|---|
| CN113520906A (zh) * | 2021-07-28 | 2021-10-22 | 华熙生物科技股份有限公司 | 透明质酸和/或透明质酸盐在制备防晒增效剂中用途、含其防晒化妆品组合物及制备方法 |
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2018
- 2018-09-19 CN CN201811091524.0A patent/CN109044910A/zh not_active Withdrawn
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| CN113520906A (zh) * | 2021-07-28 | 2021-10-22 | 华熙生物科技股份有限公司 | 透明质酸和/或透明质酸盐在制备防晒增效剂中用途、含其防晒化妆品组合物及制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20181221 |
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |