CN109043642A - 一种高TSNAs含量烟叶原料的制作方法及其制品 - Google Patents

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刘兴余
周骏
王金明
刘德水
杨振东
白若石
马雁军
严莉红
马莉
张�杰
徐同广
卢楠
张晨
杜国荣
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Abstract

本发明涉及一种高TSNAs含量烟叶原料的制作方法，其主要改进之处为，将烟叶原料置于充满NO气体的环境中进行处理。本发明的方法操作简便、安全性高，可快速高效地提高烟草原料中TSNAs的含量，而且制备得到的烟叶原料中TSNAs分布均匀。利用本发明所述的高TSNAs含量烟叶原料，可进一步制备不同TSNAs含量的烟草参比样品。

Description

一种高TSNAs含量烟叶原料的制作方法及其制品
技术领域
本发明涉及烟叶标准品制备的技术领域，具体涉及一种高含量的TSNAs烟叶原料及标准品的制备方法。
背景技术
烟草特有N-亚硝胺(TSNAs，Tobacco Specific N-nitrosamines)是烟草特有的N-亚硝基类化合物，其主要的有4种：4-(N-甲基-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK，4-(N-methyl-N-nitrosamino)-1-(3-pyridyl)-1-butanone)、N-亚硝基去甲基烟碱(NNN，N’-Nitrosonornicotine)、N-亚硝基新烟碱(NAT，N’-Nitrosoanatabine)、N-亚硝基假木贼烟碱(NAB，N’-Nitrosoanabasine)。TSNAs被国际癌症研究署列为致癌物，对人体健康危害性极大，欧盟等部分国家将口含烟中TSNAs含量作为市场准入的重要考核指标。因此，烟草中TSNAs是烟草公司需要监控和批露的重要成分，也是烟草制品开发、测试和安全性评价的重要依据。
烟草参比样品是产品开发、测试和安全性评价的重要参照物，由于TSNAs的重要性，高含量TSNAs的参比样品对烟草企业具有重要意义。烟叶原料中TSNAs含量高低决定了烟草制品中TSNAs含量，烟叶原料中TSNAs含量范围为10-1～102ug/g，且4种TSNAs含量差异较大,特别是NNN含量极高，NNN是NNK和NAB含量的10-1000倍。另外，烟叶原料放置过程中，TSNAs容易随时间的增加而升高。正是由于这种烟叶原料中TSNAs的差异性和累积性，导致现有的天然烟叶原料在制作参比样品时，难以满足高含量TSNAs的需求。再者，虽然可以通过在烟叶原料中施加TSNAs标准品，进而提高样品中TSNAs含量，但施加TSNAs标准品成本高，对操作人员和环境的危害极大，且容易施加不均匀等，导致了该方法不具有可操作性。
发明内容
本发明的目的首先是提供一种高TSNAs含量烟叶原料的制作方法，其主要方案为，将烟叶原料置于充满NO气体的环境中进行处理。
本发明意外的发现，将烟叶原料置于充满NO气体的环境中，可有效地提高烟叶原料中4种有害化合物4-(N-甲基-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK，4-(N-methyl-N-nitrosamino)-1-(3-pyridyl)-1-butanone)、N-亚硝基去甲基烟碱(NNN，N’-Nitrosonornicotine)、N-亚硝基新烟碱(NAT，N’-Nitrosoanatabine)和N-亚硝基假木贼烟碱(NAB，N’-Nitrosoanabasine)的含量，而且这种方法操作简便，安全性高，便于进行大规模地推广应用。
优选的，所述环境中NO气体的浓度为200～2000ppm。
更优选的，所述环境中NO气体的浓度为1800～2000ppm。NO浓度越高，烟叶原料生成TSNAs越快，效果越好，且出于安全因素考虑，控制NO的浓度不超过2000ppm。
优选的，所述环境中的NO气体处于稳定流动的状态，其流速为90～110mL/min。NO流速过大，不会增加物料吸收的速率，烟叶原料中TSNAs的增加量也不够明显，还会造成气体的浪费。而流速过慢，不利于烟叶生成TSNAs。
优选的，处理的时间为1～5d。处理时间过短，烟叶原料中TSNAs生成不够充分；处理时间过长，烟叶原料中TSNAs的生成量不再增加。
本发明在处理的过程中，烟叶原料的处理容器的前端接NO气体，后端接废气吸收液。
优选的，所述废气吸收液为5％的酸性高锰酸钾溶液
优选的，处理过程中，所述NO气体的温度为室温。
作为优选的方案，本发明的方法包括如下步骤:
将烟叶原料置于处理容器中，控制处理容器中NO气体的浓度1800～2000ppm，NO气体的流速为90～110mL/min，对所述烟叶原料处理1～5d。
作为具体优选的操作方式，本发明的方法包括如下步骤：
1)将所述烟叶原料置于处理容器中，所述处理容器的气体入口端连接NO标准气体，所述处理容器的废气出口端连接废气吸收液；
2)将浓度2000ppm的NO气体所述气体入口通入所述处理容器，控制气体流速为100mL/min，对所述烟叶原料处理1～5d，即得所述高TSNAs含量的烟叶原料。
优选的，所述烟叶原料为片烟或烟丝。本发明所述的烟叶原料为本领域常用的烟叶原料，其中TSNAs的含量较低。
本发明还包括在高TSNAs含量烟叶原料中添加其他烟草原料，以制备不同TSNAs含量的参比样品的操作。
本发明的另一目的是保护本发明的方法制备得到的高TSNAs含量的烟叶原料。
本发明的最后一个目的是保护本发明制备得到的高TSNAs含量的烟叶原料制备得到的参比样品。
本发明制备得到的高TSNAs含量的烟叶原料和这种烟叶原料制备得到的参比样品在-20℃的条件下进行保存。
本发明中所述ppm等同于mg/L。
本发明具有如下有益效果：
本发明的方法操作简便、安全性高，可快速高效地提高烟草原料中TSNAs的含量，而且制备得到的烟叶原料中TSNAs分布均匀。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例中所涉及的处理容器的气体入口端连接NO标准气体，所述处理容器的废气出口端连接废气吸收液，废气吸收液为酸性高锰酸钾溶液；
如下实施例中采用试剂：
NO标准气体(压力10Mpa，浓度2000ppm，购自南京江成气体有限公司)
酸性高锰酸钾溶液(质量浓度5％，购自北京百灵威科技有限公司)
4种TSNAs标准品及其内标(纯度≥98％，购自Toronto Research ChemicalsInc.)
采用的仪器：
高效液相-三重四极杆串联质谱联用仪(高效液相仪：Symbiosis(Pico)、购自Spark Holland公司；
三重四极杆质谱仪：API5500、购自美国应用生物系统公司。
实施例1
本实施例涉及本发明所述高TSNAs含量烟叶原料的制作方法，包括如下步骤：
取50kg打叶复烤后的白肋片烟，将其置于体积为1m3的处理容器中，通入NO标准气体(压力10Mpa，浓度2000ppm)，流速为100mL/min，处理1d，其结果见表1。
实施例2
本实施例涉及本发明所述高TSNAs含量烟叶原料的制作方法，包括如下步骤：
取50kg打叶复烤后的白肋片烟，将其置于体积为1m3的处理容器中，通入NO标准气体(压力10Mpa，浓度2000ppm)，流速为100mL/min，处理3d，其结果见表2。
实施例3
本实施例涉及本发明所述高TSNAs含量烟叶原料的制作方法，包括如下步骤：
取50kg打叶复烤后的白肋片烟，将其置于体积为1m3的处理容器中，通入NO标准气体(压力10Mpa，浓度2000ppm)，流速为100mL/min，处理5d，其结果见表3。
实施例4
本实施例涉及本发明所述高TSNAs含量烟叶原料的制作方法，包括如下步骤：
取50kg打叶复烤后的白肋片烟，将其置于体积为1m3的处理容器中，通入NO标准气体(压力10Mpa，浓度2000ppm)，流速为100mL/min，处理7d，其结果见表4。
实施例5
本实施例涉及本发明所述高TSNAs含量烟叶原料的制作方法，包括如下步骤：
取50kg经由白肋片烟切成的烟丝，将其置于体积为1m3的处理容器中，通入NO标准气体(压力10Mpa，浓度2000ppm)，流速为100mL/min，处理5d，即得所述高TSNAs含量的烟丝原料，其结果见表5。
实施例6
本实施例涉及一种高TSNAs含量的参比样品的制备方法，包括如下步骤：
对实施例5白肋烟丝中TSNAs含量进行测定，结果见表5，依据测定结果，将上述白肋烟丝与烤烟、梗丝、膨丝进行掺配，按照烟草制品制作程序，制成相应的高含量TSNAs参比样品，并检测该参比样品中的最终TSNAs含量，结果见表6。
对比例1
与实施例1相比，其区别在于，NO气体的通入速度为200mL/min，处理的时间为1d，其结果见表7。
对比例2
与实施例1相比，其区别在于，所述NO气体的浓度为200ppm，其结果见表8。
实验例
表1 实施例1处理前后白肋片烟烟叶中TSNAs含量
处理前(μg/g) 处理后(μg/g) 增加倍数
NNK 0.156 0.172 1.1
NNN 7.804 127.205 16.3
NAT 0.852 50.353 59.1
NAB 0.025 1.140 45.6
总TSNAs 8.838 178.870 20.2
表2 实施例2处理前后白肋片烟烟叶中TSNAs含量
处理前(μg/g) 处理后(μg/g) 增加倍数
NNK 0.156 0.390 2.5
NNN 7.804 330.890 42.4
NAT 0.852 82.048 96.3
NAB 0.025 1.645 65.8
总TSNAs 8.838 414.972 47.0
表3 实施例3处理前后白肋片烟烟叶中TSNAs含量
表4 实施例4处理前后白肋片烟烟叶中TSNAs含量
处理前(μg/g) 处理后(μg/g) 增加倍数
NNK 0.156 1.012 6.5
NNN 7.804 645.256 82.7
NAT 0.852 233.991 274.6
NAB 0.025 3.215 128.6
总TSNAs 8.838 885.647 100.2
表5 实施例5处理前后白肋烟丝中TSNAs含量
处理前(μg/g) 处理后(μg/g) 增加倍数
NNK 0.156 1.008 6.4
NNN 7.804 663.106 85.0
NAT 0.852 246.451 289.2
NAB 0.025 3.204 127.5
总TSNAs 8.838 913.769 103.4
表6 实施例6处理过的白肋烟丝与烤烟烟丝、梗丝及膨丝进行掺配后的TSNAs含量
表6中结果即可作为参比样品的TSNAs含量标识。将上述高含量TSNAs参比样品放置于-20℃环境中，储存备用。
表7 对比例1处理前后白肋片烟烟叶中TSNAs含量
表8 对比例2处理前后白肋片烟烟叶中TSNAs含量
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (9)

1.一种高TSNAs含量烟叶原料的制作方法，其特征在于，将烟叶原料置于充满NO气体的环境中进行处理，即得。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，环境中NO气体的浓度为500～2000ppm。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，环境中NO气体的浓度为1800～2000ppm。
4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，NO气体的流动速度为90～110mL/min。
5.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，处理的时间为1～5d。
6.根据权利要求1～5任一项所述的方法，其特征在于，所述烟叶原料为片烟或烟丝。
7.权利要求1～6任一项所述方法制备得到的高TSNAs含量的烟叶原料。
8.根据权利要求1～6任一项所述的方法，其特征在于，还包括在高TSNAs含量烟叶原料中添加其他烟草原料，以制备不同TSNAs含量的烟草参比样品的操作。
9.权利要求8制备得到的不同TSNAs含量的参比样品。
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