CN113481056A - 一种复合多孔热释持香烟用香料及其制备方法 - Google Patents
一种复合多孔热释持香烟用香料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113481056A CN113481056A CN202110590840.8A CN202110590840A CN113481056A CN 113481056 A CN113481056 A CN 113481056A CN 202110590840 A CN202110590840 A CN 202110590840A CN 113481056 A CN113481056 A CN 113481056A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- release
- perfume
- composite porous
- cigarettes
- porous heat
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 235000019504 cigarettes Nutrition 0.000 title claims abstract description 75
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 59
- 239000002304 perfume Substances 0.000 title claims abstract description 31
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 241000208125 Nicotiana Species 0.000 claims abstract description 43
- 235000002637 Nicotiana tabacum Nutrition 0.000 claims abstract description 43
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 32
- 235000013599 spices Nutrition 0.000 claims abstract description 29
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000012782 phase change material Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims abstract description 12
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 claims abstract description 10
- KCDXJAYRVLXPFO-UHFFFAOYSA-N syringaldehyde Chemical compound COC1=CC(C=O)=CC(OC)=C1O KCDXJAYRVLXPFO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- COBXDAOIDYGHGK-UHFFFAOYSA-N syringaldehyde Natural products COC1=CC=C(C=O)C(OC)=C1O COBXDAOIDYGHGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- BJEPYKJPYRNKOW-REOHCLBHSA-N (S)-malic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](O)CC(O)=O BJEPYKJPYRNKOW-REOHCLBHSA-N 0.000 claims abstract description 7
- BJEPYKJPYRNKOW-UHFFFAOYSA-N alpha-hydroxysuccinic acid Natural products OC(=O)C(O)CC(O)=O BJEPYKJPYRNKOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 239000001630 malic acid Substances 0.000 claims abstract description 7
- 235000011090 malic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 7
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000003837 high-temperature calcination Methods 0.000 claims abstract description 4
- 240000000662 Anethum graveolens Species 0.000 claims abstract 2
- 239000000796 flavoring agent Substances 0.000 claims description 39
- 235000019634 flavors Nutrition 0.000 claims description 39
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- TWJNQYPJQDRXPH-UHFFFAOYSA-N 2-cyanobenzohydrazide Chemical compound NNC(=O)C1=CC=CC=C1C#N TWJNQYPJQDRXPH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 235000021360 Myristic acid Nutrition 0.000 claims description 9
- TUNFSRHWOTWDNC-UHFFFAOYSA-N Myristic acid Natural products CCCCCCCCCCCCCC(O)=O TUNFSRHWOTWDNC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 claims description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 7
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 claims description 6
- 238000010008 shearing Methods 0.000 claims description 6
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 claims description 4
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 claims description 4
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 claims description 4
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 claims description 4
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 claims description 4
- 125000003172 aldehyde group Chemical group 0.000 claims description 3
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims description 2
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 claims description 2
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 claims description 2
- 239000003205 fragrance Substances 0.000 abstract description 11
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 abstract description 8
- URAYPUMNDPQOKB-UHFFFAOYSA-N triacetin Chemical compound CC(=O)OCC(OC(C)=O)COC(C)=O URAYPUMNDPQOKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 8
- 230000001953 sensory effect Effects 0.000 abstract description 6
- 235000013773 glyceryl triacetate Nutrition 0.000 abstract description 4
- 230000002045 lasting effect Effects 0.000 abstract description 4
- 230000000391 smoking effect Effects 0.000 abstract description 4
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 abstract description 4
- 229960002622 triacetin Drugs 0.000 abstract description 4
- 239000000654 additive Substances 0.000 abstract description 3
- TUNFSRHWOTWDNC-HKGQFRNVSA-N tetradecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCC[14C](O)=O TUNFSRHWOTWDNC-HKGQFRNVSA-N 0.000 abstract description 3
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 abstract description 2
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 11
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 9
- 241000125205 Anethum Species 0.000 description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 8
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 7
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 7
- 240000007926 Ocimum gratissimum Species 0.000 description 6
- 235000004066 Ocimum gratissimum Nutrition 0.000 description 6
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000010619 basil oil Substances 0.000 description 6
- 229940018006 basil oil Drugs 0.000 description 6
- 239000001627 myristica fragrans houtt. fruit oil Substances 0.000 description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 6
- 241000416162 Astragalus gummifer Species 0.000 description 5
- 229920001615 Tragacanth Polymers 0.000 description 5
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 3
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 3
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 3
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 3
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- 239000003094 microcapsule Substances 0.000 description 3
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 3
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 description 3
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 3
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000686 essence Substances 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 2
- 239000000779 smoke Substances 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011365 complex material Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000003111 delayed effect Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000005087 graphitization Methods 0.000 description 1
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 1
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000007794 irritation Effects 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000004482 other powder Substances 0.000 description 1
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 239000002602 strong irritant Substances 0.000 description 1
- 238000002411 thermogravimetry Methods 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B9/00—Essential oils; Perfumes
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A24—TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
- A24B—MANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
- A24B15/00—Chemical features or treatment of tobacco; Tobacco substitutes, e.g. in liquid form
- A24B15/18—Treatment of tobacco products or tobacco substitutes
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A24—TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
- A24B—MANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
- A24B3/00—Preparing tobacco in the factory
- A24B3/12—Steaming, curing, or flavouring tobacco
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B9/00—Essential oils; Perfumes
- C11B9/0007—Aliphatic compounds
- C11B9/0015—Aliphatic compounds containing oxygen as the only heteroatom
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Fats And Perfumes (AREA)
- Manufacture Of Tobacco Products (AREA)
- Cigarettes, Filters, And Manufacturing Of Filters (AREA)
Abstract
本发明属于烟用添加剂领域，具体涉及一种复合多孔热释持香烟用香料及其制备方法。本发明采用烟末废料高压加热，然后加入苹果酸高温煅烧，制备烟草多孔材料，再加热浸渍负载相变材料肉豆蔻酸，增强对香料的吸附均匀稳定性，大幅改善对香料快速稳定热释性能，接着浸泡均匀吸附莳萝醛、丁香醛等香料制成复合多孔热释持香烟用香料，使特征辛香香气常温稳定储存，受热快速稳定热释放。将复合多孔香烟用香料的超微粉末加入到三醋酸甘油酯中，在线应用于卷烟工业生产，提供自然、强烈的辛香特征香气，常温稳定性好，燃吸或加热时热释辛香特征明显、持久均匀，协调、丰富烟香，提高卷烟抽吸感官质量。
Description
技术领域
本发明属于烟用添加剂领域，具体涉及一种复合多孔热释持香烟用香料及其制备方法。
背景技术
传统和新型烟草均有香味补偿、增香丰香持香的需求。香味物质作为烟草添加剂，具有调香、增加甜润度、改善吸味、减轻刺激，提高烟草品质的作用。目前，烟用香味物质大多具有沸点低，易挥发的特点，受外界因素或燃烧受热的影响，其香味逐渐变淡，品质降低，使其应用范围受到一定限制，稳定缓释技术可有效地稳定和延缓烟草香味物质的释放速率，使香味持久稳定。目前，包合物稳定缓释技术在烟用香料缓释中应用较多。常见包合物为包合络合物和微胶囊，能保持包合对象的稳定性，加热时能缓慢释放包合的对象。一些吸附香料的缓释材料中，如多孔材料活性炭等，吸附和保留香精的能力都很强，但是当烟气通过时，仅有少量的香精进入主流烟气中，因此在卷烟燃吸和加热时活性炭缓释香料的释放能力弱，特征香气难以释放出来；微胶囊加香技术，温度、压力对微胶囊影响较大，香气释放不均匀；离子交换树脂加香技术，性质稳定，持香性好，具备较好的缓释性能，但适用香料范围窄，成本高。
张欣等提出一种光控缓释的棒状二氧化硅纳米香料的制备方法（发明专利，受理号CN201810358478 .X），采用纳米介孔二氧化硅对香料进行包载并制备了光响应缓控释纳米香料用于墙纸增香，具有常温持香缓释效果，但热重实验显示热释性能不强。目前的包合物缓释材料存在材料成分和工艺复杂、原料和加工成本较高、热释香效果特征性不明显和稳定持久不够等缺陷和问题。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种复合多孔热释持香烟用香料及其制备方法，本发明的复合多孔热释持香烟用香料特征辛香香气常温稳定储存，受热快速稳定热释放，应用于卷烟中可提供自然、强烈的辛香特征香气，常温稳定性好，燃吸或加热时热释辛香特征明显、持久均匀，提高卷烟抽吸感官质量。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种复合多孔热释持香烟用香料，其特征在于，所述香烟用香料由负载相变材料的多孔材料吸附香料而制得；
其中，所述相变材料的官能团为羟基、羧基、氨基、酮中的一种或二种以上；所述香料含醛基。
本发明较优的技术方案：所述相变材料的官能团含羧基。
本发明较优的技术方案：所述相变材料为脂肪酸。
本发明较优的技术方案：所述脂肪酸为肉豆蔻酸。
本发明较优的技术方案：所述香料含莳萝醛和/或丁香醛。
本发明还提供一种复合多孔热释持香烟用香料的制备方法，包括以下步骤：
S1. 制备多孔材料；
S2. 将S1所述多孔材料与相变材料加热浸渍制得多孔-相变复合材料；
S3. 将权利要求5所述香料的乙醇溶液加入到S2所述的多孔-相变复合材料中，经超声浸泡后得到复合多孔热释持香烟用香料；
S4. 将S3所述复合多孔热释持香烟用香料进行低温高速剪切、摩擦、粉碎得到复合多孔热释持香烟用香料超微粉末。
本发明较优的技术方案：步骤S1中，首先将废弃烟料经加压加热制得烟草样品，随后加入苹果酸高温煅烧得到所述多孔材料。
本发明较优的技术方案：所述步骤S1中，加压加热系统为200-500 MPa，180~225℃，加热2~5 h；所述高温煅烧条件为800~1000℃，1~2 h。
本发明较优的技术方案：进行步骤S2前，首先将所述相变材料加热熔融。
本发明较优的技术方案：步骤S2中，所述加热温度为80~95℃；所述浸渍时间为0.5~1.5 h。
本发明的有益效果在于：
本发明采用烟杆、烟梗、烟叶等碎末高压加热，然后加入苹果酸高温煅烧，制备烟草多孔材料，再加热浸渍负载相变材料肉豆蔻酸，增强对香料的吸附均匀稳定性，大幅改善对香料快速稳定热释性能，接着浸泡均匀吸附莳萝醛、丁香醛等香料制成复合多孔热释持香烟用香料，使特征辛香香气常温稳定储存，受热快速稳定热释放。
本发明采用肉豆蔻酸在多孔材料表面引入羧基，增加了多孔材料表面的活性位点，进而与香料中的醛基结合，增强对香料的吸附性和常温稳定性，同时由于肉豆蔻酸具有吸热后固体熔融为液体的特性，因此可增加其吸附表面积，促进与香料的结合速率，从而增加香料的负载量，除了提供辛香特征气息，还能大幅改善提高对吸附香料的快速稳定热释放性。
本发明将复合多孔香烟用香料的超微粉末加入到三醋酸甘油酯中，在线应用于卷烟工业生产，提供自然、强烈的辛香特征香气，常温稳定性好，燃吸或加热时热释辛香特征明显、持久均匀，协调、丰富烟香，提高卷烟抽吸感官质量。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1复合多孔热释持香烟用香料的制备
（1）多孔材料的制备：将烟草工业废弃的烟杆、烟梗切碎，与废弃的烟叶碎末混合，放入加压加热系统（300 MPa，200 ℃加热3.5 h），再取出70份样品、3份苹果酸加入90 ℃的27份水中，混合均匀，保温浸泡6 h，抽滤，除去滤液，固体不溶物经-20℃冷冻6 h后，真空干燥脱水，然后采用马弗炉加热至900 ℃1.5 h，得到烟草多孔碳材料。水热法石墨化及有机酸碳化使多孔碳中更多的无序的碳转化为有序的石墨化碳，增加了材料的比表面积和吸附能力。
（2）多孔-相变复合材料的制备：首先取16份黄蓍树胶、18份肉豆蔻酸、1份氯化钠加热至90℃熔融，然后将（1）中的烟草多孔碳材料45份放入容器中，加热及电动匀速搅拌（150 rpm转速）1 h，；
（3）复合多孔热释持香烟用香料的制备：将20份辛香香料（包括莳萝醛、肉豆蔻油、丁香罗勒油、丁香醛），分散在50份无水乙醇中，边加热搅拌边慢慢加入到（2）所制备的多孔-相变复合材料中，超声10 min、功率30 KW，挥发乙醇，然后自然降温到室温，凝固为复合多孔热释持香烟用香料；
（4）复合多孔热释持香烟用香料超微粉末的制备：采用低温胶体磨机，将上述（3）中的复合多孔热释持香烟用香料进行低温高速剪切、摩擦、粉碎得到复合多孔热释持香烟用香料超微粉末。
其中，步骤（3）中莳萝醛、肉豆蔻油、丁香罗勒油、丁香醛为食品级烟用香料，质量比为1:1:1:1。
步骤（4）采用低温胶体磨机，将复合多孔烟用香料进行低温高速剪切、摩擦、粉碎为超微粉末，最大程度保留特征香气成分、抗菌活性成分等活性物质，储存、运输方便，常温稳定性好，对环境、操作工友好，锁住特征香气，不散发强烈刺激性气息，也使得添加到卷烟中的工艺更易于实现，方便添加。
实施例2复合多孔热释持香烟用香料的制备
（1）多孔材料的制备：将烟草工业废弃的烟杆、烟梗切碎，与废弃的烟叶碎末混合，放入加压加热系统（200 MPa，225℃加热2 h），再取出50份样品、1份苹果酸加入80℃的49份水中，混合均匀，保温浸泡12 h，抽滤，除去滤液，固体不溶物经-20℃冷冻8 h后，真空干燥脱水，然后采用马弗炉加热至1000℃1 h，得到多孔碳材料；
（2）多孔-相变复合材料的制备：首先取15份黄蓍树胶、14份肉豆蔻酸、1份氯化钠加热至80℃熔融，然后将（1）中的烟草生物多孔碳材料40份放入容器中，加热及电动匀速搅拌（100 rpm转速）1.5 h，保证液态黄蓍树胶、肉豆蔻酸充分覆盖多孔碳，并充分浸润碳骨架和孔隙中；
（3）复合多孔热释持香烟用香料的制备：将30份辛香香料（包括莳萝醛、肉豆蔻油、丁香罗勒油、丁香醛），分散在60份无水乙醇中，边加热搅拌边慢慢加入到（2）所制备的多孔-相变复合材料中，超声15 min、功率40 KW，挥发乙醇，然后自然降温到室温，凝固为复合多孔热释持香烟用香料；
（4）复合多孔热释持香烟用香料超微粉末的制备：采用低温胶体磨机，将上述（3）中的复合多孔热释持香烟用香料进行低温高速剪切、摩擦、粉碎得到复合多孔热释持香烟用香料超微粉末。
其中，步骤（3）中莳萝醛、肉豆蔻油、丁香罗勒油、丁香醛为食品级烟用香料，质量比为0.5:0.5:0.5:1。
实施例3复合多孔热释持香烟用香料的制备
（1）多孔材料的制备：将烟草工业废弃的烟杆、烟梗切碎，与废弃的烟叶碎末混合，放入加压加热系统（500 MPa，180℃加热5 h），再取出90份样品、5份苹果酸和95℃的5份水混合均匀，保温浸润8 h，抽滤，除去滤液，固体不溶物经-20℃冷冻4 h后，真空干燥脱水，然后采用马弗炉加热至800℃2 h，得到烟草多孔碳材料；
（2）多孔-相变复合材料的制备：首先取20份黄蓍树胶、25份肉豆蔻酸、1份氯化钠加热至95℃熔融，然后将（1）中的烟草生物多孔碳材料50份放入容器中，加热及电动匀速搅拌（300 rpm转速）0.5 h，保证液态黄蓍树胶、肉豆蔻酸充分覆盖多孔碳，并充分浸润碳骨架和孔隙中；
（3）复合多孔热释持香烟用香料的制备：将5份辛香香料（包括莳萝醛、肉豆蔻油、丁香罗勒油、丁香醛），分散在10份无水乙醇中，边加热搅拌边慢慢加入到（2）所制备的多孔-相变复合材料中，超声5 min、功率20 KW，挥发乙醇，然后自然降温到室温，凝固为复合多孔热释持香烟用香料；
（4）复合多孔热释持香烟用香料超微粉末的制备：采用低温胶体磨机，将上述（3）中的复合多孔热释持香烟用香料进行低温高速剪切、摩擦、粉碎得到复合多孔热释持香烟用香料超微粉末。
其中，步骤（3）中莳萝醛、肉豆蔻油、丁香罗勒油、丁香醛为食品级烟用香料，质量比为2:2:2:1。
比较例1
复合多孔热释持香烟用香料的制备中不添加多孔-相变复合材料，其他均同实施例3。
比较例2
复合多孔热释持香烟用香料的制备中使用多孔碳材料替代多孔-相变复合材料，其他均同实施例3。
比较例3
多孔-相变复合材料的制备中使用不含羧基官能团的相变材料石蜡替代肉豆蔻酸，其他均同实施例3
评价
1、评价过程
A、保留率
将所制备的香料加入烟用三醋酸甘油酯，混合均匀，模拟香料的储存条件，在恒温40℃的鼓风烘箱，敞开空气环境中放置15天后香料的保留量通过称重法得出，随后计算出保留率，保留率=保留量/添加量。
B、热释放量
将所制备的香料加入烟用三醋酸甘油酯，混合均匀后放置15天，经80 ℃加热10min后，实际热释放的质量按初始添加量减去保留量计算得到。
C、感官评价
将实施例3、比较例1、比较例2和比较例3所制备的香烟用香料的三甘酯按常规工艺参数卷制成卷烟，放置15天后，采用国标YCT 138-1998烟草及烟草制品感官评价方法以热释香气特征性、持久稳定性为指标进行感官评价。
2、评价结果
实施例与比较例的评价结果如表1-2所示。
如表1可以看出，比较例1的保留率、热释放量要明显低于实施例3，这说明加入多孔-相变复合材料所作的技术贡献；
比较例2的保留率、热释放量低于实施例3，这说明多孔材料负载相变材料是确保香烟用香料常温稳定性和热释性的关键；
比较例3的保留率和热释放量均低于实施例3，这说明复合多孔热释持香烟用香料所负载的含羧基的相变材料相对于负载不含羧基官能团的相变材料可进一步提高香料制品的常温稳定性和热释性。
如表2可以看出，将实施例3所制的卷烟，可提供自然、强烈的辛香特征香气，常温稳定性好，燃吸或加热时热释辛香特征明显，具有协调、丰富的烟香。
以上详细描述了本发明的具体实施例。
应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域的技术人员以本发明构思在现有技术上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，都应在本权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种复合多孔热释持香烟用香料，其特征在于，所述香烟用香料由负载相变材料的多孔材料吸附香料而制得；
其中，所述相变材料的官能团为羟基、羧基、氨基、酮中的一种或二种以上；所述香料中含有醛基。
2.根据权利要求1所述的复合多孔热释持香烟用香料，其特征在于，所述相变材料的官能团含羧基。
3.根据权利要求2所述的复合多孔热释持香烟用香料，其特征在于，所述相变材料为脂肪酸。
4.根据权利要求3所述的复合多孔热释持香烟用香料，其特征在于，所述脂肪酸为肉豆蔻酸。
5.根据权利要求1所述的复合多孔热释持香烟用香料，其特征在于，所述香料含莳萝醛和/或丁香醛。
6.一种复合多孔热释持香烟用香料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 制备多孔材料；
S2. 将S1所述多孔材料与相变材料加热浸渍制得多孔-相变复合材料；
S3. 将权利要求5所述香料的乙醇溶液加入到S2所述的多孔-相变复合材料中，经超声浸泡后得到复合多孔热释持香烟用香料；
S4. 将S3所述复合多孔热释持香烟用香料进行低温高速剪切、摩擦、粉碎得到复合多孔热释持香烟用香料超微粉末。
7.根据权利要求6所述的一种复合多孔热释持香烟用香料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，首先将废弃烟料经加压加热制得烟草样品，随后加入苹果酸高温煅烧得到所述多孔材料。
8.根据权利要求7所述的一种复合多孔热释持香烟用香料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，加压加热系统为200-500 MPa，180~225 ℃，加热2~5 h；所述高温煅烧条件为800~1000℃，1~2 h。
9.根据权利要求6所述的一种复合多孔热释持香烟用香料的制备方法，其特征在于，进行步骤S2前，首先将所述相变材料加热熔融。
10.根据权利要求6所述的一种复合多孔热释持香烟用香料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述加热温度为80~95℃；所述浸渍时间为0.5~1.5 h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110590840.8A CN113481056B (zh) | 2021-05-28 | 2021-05-28 | 一种复合多孔热释持香烟用香料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110590840.8A CN113481056B (zh) | 2021-05-28 | 2021-05-28 | 一种复合多孔热释持香烟用香料及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113481056A true CN113481056A (zh) | 2021-10-08 |
| CN113481056B CN113481056B (zh) | 2022-06-07 |
Family
ID=77933141
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110590840.8A Active CN113481056B (zh) | 2021-05-28 | 2021-05-28 | 一种复合多孔热释持香烟用香料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113481056B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114557472A (zh) * | 2022-03-14 | 2022-05-31 | 太湖集友广誉科技有限公司 | 再造烟叶及其制备方法、卷烟制品 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1043076A (zh) * | 1988-11-30 | 1990-06-20 | R·J·雷诺兹烟草公司 | 烟制品 |
| CN102849718A (zh) * | 2011-06-27 | 2013-01-02 | 英美烟草(投资)有限公司 | 制备多孔碳 |
| CN106723341A (zh) * | 2017-03-16 | 2017-05-31 | 云南巴菰生物科技有限公司 | 香气缓释材料组合物与缓释香料胶体及其用途 |
| CN110013806A (zh) * | 2019-04-17 | 2019-07-16 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种石墨烯-植物多孔复合微球及其制备方法与应用 |
| CN110506990A (zh) * | 2018-05-21 | 2019-11-29 | 湖南中烟工业有限责任公司 | 增香型降温滤棒、应用及卷烟 |
| CN111602844A (zh) * | 2020-04-27 | 2020-09-01 | 深圳烟草工业有限责任公司 | 一种卷烟降温颗粒及其应用 |
-
2021
- 2021-05-28 CN CN202110590840.8A patent/CN113481056B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1043076A (zh) * | 1988-11-30 | 1990-06-20 | R·J·雷诺兹烟草公司 | 烟制品 |
| CN102849718A (zh) * | 2011-06-27 | 2013-01-02 | 英美烟草(投资)有限公司 | 制备多孔碳 |
| CN106723341A (zh) * | 2017-03-16 | 2017-05-31 | 云南巴菰生物科技有限公司 | 香气缓释材料组合物与缓释香料胶体及其用途 |
| CN110506990A (zh) * | 2018-05-21 | 2019-11-29 | 湖南中烟工业有限责任公司 | 增香型降温滤棒、应用及卷烟 |
| CN110013806A (zh) * | 2019-04-17 | 2019-07-16 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种石墨烯-植物多孔复合微球及其制备方法与应用 |
| CN111602844A (zh) * | 2020-04-27 | 2020-09-01 | 深圳烟草工业有限责任公司 | 一种卷烟降温颗粒及其应用 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114557472A (zh) * | 2022-03-14 | 2022-05-31 | 太湖集友广誉科技有限公司 | 再造烟叶及其制备方法、卷烟制品 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113481056B (zh) | 2022-06-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP7440124B2 (ja) | タバコスティック用加香基質、及びその製造方法 | |
| CN110150710A (zh) | 一种由烟叶或原料烟丝制备烟支烟丝的方法 | |
| CN113481056B (zh) | 一种复合多孔热释持香烟用香料及其制备方法 | |
| JP2022534871A (ja) | ニコチン組成物、その製造方法、およびそれを備えたエアロゾル発生物品 | |
| CN102640985A (zh) | 一种卷烟减害降焦处理工艺及用于烟丝或烟叶超临界萃取的装置 | |
| CN103876286A (zh) | 一种具有咖啡或可可风味的滤棒颗粒添加剂及其制备方法和应用 | |
| CN103005664A (zh) | 一种高档梗丝的加工方法 | |
| CA3128800A1 (en) | Liquid tobacco extract, method for making and aerosol-generating articles comprising such | |
| WO2019153885A1 (zh) | 用于电加热不燃烧的香烟气雾产生载体及其制备方法 | |
| CN114009826B (zh) | 一种加热卷烟烟芯材料及其制备方法 | |
| CN102058150B (zh) | 一种提高烟梗浸膏质量的方法及其用途 | |
| CN113796563B (zh) | 一种咖啡香型香精香料的制备方法及其应用 | |
| WO2016174013A1 (en) | Clove-containing flavourant material | |
| CN111329104B (zh) | 一种加热卷烟烟末的处理方法 | |
| CN106235386B (zh) | 一种用苹果渣制备功能型再造烟叶的方法 | |
| JP2022085848A (ja) | 紙巻きタバコの灰の白色度を向上させる中骨刻の製造方法 | |
| CN112931934B (zh) | 一种持香降温添加剂及其制备方法和应用 | |
| CN109645566B (zh) | 一种柑橘皮滤棒多孔材料及其制备方法和应用 | |
| CN114376057A (zh) | 一种花香型绿茶的加工方法 | |
| CN110663988A (zh) | 一种造纸法新型烟草制备方法 | |
| US2644462A (en) | Tobacco treatment | |
| CN105212275B (zh) | 具有调节炭加热新型烟草制品吸阻与传热功能的三维多孔炭供热体的制备方法 | |
| CN113367379A (zh) | 一种烟草制品 | |
| WO2024024080A1 (ja) | 香味材料及びその製造方法、並びに燃焼型香味吸引器 | |
| WO2019130376A1 (ja) | たばこ材料の製造方法及びその製造方法によって得られたたばこ材料を含む喫煙物品 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |