CN109036868A - 氧化石墨烯辅助液相剥离石墨制备石墨烯/氧化石墨烯复合材料的方法及其复合材料和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化石墨烯辅助液相剥离石墨制备石墨烯/氧化石墨烯复合材料的方法及其复合材料和应用，该制备包括如下步骤：(1)将氧化石墨烯加入介质为水或有机溶剂中超声，再加入石墨混合，形成混合溶液A，再对混合溶液A进行超声剥离处理；(2)将超声剥离处理后的混合物进行离心以除去未剥离的石墨，收集悬浮液即得到石墨烯/氧化石墨烯悬浮液。本发明使用氧化石墨烯兼做分散剂和复合材料的原料，氧化石墨烯既对石墨烯有很好的分散作用，也可以防止剥离好的石墨烯片重新聚合。此外，液体介质能够吸收和传导超声剥离过程中产生的热量，避免过热使石墨烯/氧化石墨烯产生缺陷。本发明方法简单易行无毒且成本低，后处理简单。

Description

氧化石墨烯辅助液相剥离石墨制备石墨烯/氧化石墨烯复合 材料的方法及其复合材料和应用
技术领域
本发明属于纳米材料领域，涉及一种石墨烯/氧化石墨烯的制备方法，具体涉及氧化石墨烯辅助液相剥离制备石墨烯/氧化石墨烯的方法及其制备的复合材料和在超级电容器中的应用。
背景技术
石墨作为碳的存在形式长期以来就得到广泛的应用，石墨是由层状结构组成的晶体，每一层由sp2杂化的碳原子紧密排列，每一个这样的层状结构就是石墨烯。石墨就可以看做是石墨烯层状结构通过范德华力相互粘结起来的，层间距大约为0.34nm。在石墨结构中，单层石墨烯片之间的相互引力相当小，外部机械力即可克服，由于范德华力与分子间距离存在的反比关系，所以扩大石墨层与层之间的距离可以减弱层间力甚至完全消除这种力。当层间距离大于0.5nm时，范德华力则变为0。这一过程同样可以通过在石墨层间插入分子或原子实现，此步骤叫做石墨插层，经过该步骤处理的石墨，在超声波作用下可轻易分散制得少层石墨烯。
氧化石墨烯作为化学转化石墨烯的前驱体，是一种备受研究关注的碳材料。尽管氧化石墨烯导电性很低，几乎是一种绝缘体，但是由于这种材料可大量廉价制备，并且通过还原可明显提高其导电性，以及石墨烯氧化物在水中和有机溶剂中表现出极好的分散性，还有丰富的氧官能团和多种化学反应性，并且石墨烯氧化物可形成柔软的纸状膜状材料等一系列特殊的物理化学性能，使得氧化石墨烯作为电极材料，复合材料，分散剂等得到广泛应用。实验发现氧化石墨烯可作为表活剂分散石墨，碳纳米管，富勒烯等碳单质与水形成稳定的分散体系，并且所制备的全碳复合材料在光电器件中有潜在的应用价值。
发明内容
发明目的：针对现有技术存在的问题，本发明提供一种氧化石墨烯辅助液相剥离石墨制备石墨烯/氧化石墨烯复合材料的方法。该方法是一种低成本高效的液相剥离技术，通过加入氧化石墨烯辅助剥离极大地提高常用溶剂中剥离石墨的效率，同时通过调整原料的浓度、离心分离的转速和时间控制复合材料中石墨烯和氧化石墨烯的比例，以得到不同性能的复合材料并应用于超级电容器。
本发明还提供一种氧化石墨烯辅助液相剥离石墨制备石墨烯/氧化石墨烯复合材料的方法所制备的复合材料及其在制备制备在超级电容器中的应用。
技术方案：为了实现上述目的，本发明所述一种氧化石墨烯辅助液相剥离石墨制备石墨烯/氧化石墨烯复合材料的方法，包括如下步骤：
(1)将氧化石墨烯加入介质水或有机溶剂中超声，再加入石墨混合，形成混合溶液A，再对混合溶液A进行超声剥离处理；
(2)将超声剥离处理后的混合物进行离心以除去未剥离的石墨，收集悬浮液得到石墨烯/氧化石墨烯悬浮液，即为石墨烯/氧化石墨烯复合材料。
其中，可以通过调整氧化石墨烯的浓度、离心分离的转速以及离心时间控制复合材料中石墨烯和氧化石墨烯的比例，以得到不同性能的复合材料。制备的石墨烯/氧化石墨烯复合材料采用循环伏安(CV)、恒电流充放电(GCD)等技术测试复合材料的电化学性能，特别是电容性能。
其中，步骤(1)所述氧化石墨烯加入液体工作介质中，氧化石墨烯的初始浓度为0.15-15mg/mL，优选的浓度为1.5mg/mL；
其中，步骤(1)所述混合溶液A中石墨的浓度为0.5-30mg/mL，优选的石墨的浓度为15mg/mL；
作为优选，步骤(1)所述的氧化石墨烯与石墨混合前，氧化石墨烯超声时间为0-240min，功率为50-500W。
作为优选，步骤(1)所述超声剥离处理的液体工作介质为水、二甲亚砜、醇类、酮类、胺类或醇类的水溶液。
进一步地，所述醇类为甲醇、乙醇、丙三醇、乙二醇、正丙醇或异丙醇；所述酮类为丙酮或N-甲基吡咯烷酮；所述胺类为N,N-二甲基甲酰胺；所述的醇的水溶液中醇为甲醇、乙醇或异丙醇。
其中，步骤(1)所述超声剥离的温度为室温，时间为0.5-8h，功率为50-500 W。
其中，步骤(2)所述离心转速为0-6000rpm，离心时间为0-180min。
本发明所述的石墨纯度为99.95％，粒度为1200目。
本发明所述的剥离方法中，氧化石墨烯是用改进Hummers法制备出的氧化石墨烯。改进Hummers法参考X.Jiang,S.Setodoi,S.Fukumoto,I.Imae,K. Komaguchi,J.Yano,H.Mizota,Y.Harima,Carbon 67(2014)662.
本发明所述的氧化石墨烯辅助液相剥离石墨制备石墨烯/氧化石墨烯复合材料的方法所制备的石墨烯/氧化石墨烯复合材料。
本发明所述的氧化石墨烯辅助液相剥离石墨制备石墨烯/氧化石墨烯复合材料的方法所制备的石墨烯/氧化石墨烯复合材料在制备超级电容器中的应用。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明使用氧化石墨烯兼做分散剂和复合材料的原料，氧化石墨烯对石墨烯有很好的分散作用，也可以防止剥离好的石墨烯片又重新聚合，同时可以通过调整氧化石墨烯的浓度、离心分离的转速以及离心时间控制复合材料中石墨烯和氧化石墨烯的比例，以得到不同性能的复合材料。此外，液体介质能够吸收和传导超声剥离过程中产生的热量，避免过热使石墨烯/氧化石墨烯产生缺陷。本发明方法简单易行无毒且成本低，后处理简单，所得石墨烯产量与纯溶剂体系相比有明显提高，且石墨烯/氧化石墨烯复合材料有很好的比电容性能可以用于制备超级电容器了。
附图说明
图1是本发明中剥离出石墨烯/氧化石墨烯的原子力图；
图2是本发明氧化石墨烯、纯粹石墨烯及石墨烯/氧化石墨烯的紫外光谱；
图3是石墨烯/氧化石墨烯的循环伏安曲线图；
图4是石墨烯/氧化石墨烯的充放电曲线图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)将氧化石墨烯加入水中超声30min，功率为180W，再加入石墨混合，形成混合溶液A，再在室温条件下对混合溶液A进行超声剥离处理2h，功率为 180W；氧化石墨烯加入到水中的初始浓度为1.5mg/mL，混合溶液A中石墨的初始浓度为15mg/mL，石墨纯度为99.95％，粒度为1200目。
(2)将超声剥离处理后的混合物在转速为3000rpm时离心30min，以除去未剥离的石墨，收集悬浮液即得到石墨烯/氧化石墨烯悬浮液。
(3)石墨烯/氧化石墨烯复合材料的电化学测试：对电极为铂丝，参比电极为Ag/AgCl电极，工作电极为负载了5μL复合材料的玻碳电极，电解液为0.5M H2SO4，组装成三电极体系与CHI660连接，CV、GCD等技术测试电化学性能。
本实施例1中石墨烯/氧化石墨烯的原子力图如图1所示，石墨烯/氧化石墨烯的厚度约为0.75nm，横向尺寸在600nm左右，与石墨烯理论厚度非常接近，故可以认为该复合材料被成功制得；图2是为氧化石墨烯、纯粹石墨烯及石墨烯 /氧化石墨烯的紫外光谱，可以看出纯粹石墨烯(PG)在223nm处有一个吸收峰，对应于碳碳双键的π-π*的跃迁，在258nm处有一个肩峰，可归因于碳氧双键的 n-π*的跃迁；氧化石墨烯(GO)在232nm处有一个吸收峰,在300nm处有一个肩峰；石墨烯/氧化石墨烯(PG/GO)在230.5nm有吸收峰，在298.5nm处有一个肩峰。图3为氧化石墨烯及石墨烯的循环伏安曲线，在100mV/s下PG/GO的比电容为224.1F/g，说明复合材料有很好的比电容性能。图4为石墨烯/氧化石墨烯的充放电曲线，在电流密度为1A/g下，PG/GO比电容为231.6F/g，有较长的放电时间，突出较好的比电容性能。
实施例2
(1)将氧化石墨烯加入甲醇中超声10min，功率为100W，再加入石墨混合，形成混合溶液A，再在室温条件下对混合溶液A进行超声剥离处理1h，功率为100W；氧化石墨烯加入到甲醇中的初始浓度为0.15mg/mL，混合溶液A 中石墨的浓度为5mg/mL，石墨纯度约为99.95％，粒度为1200目左右。
(2)将超声剥离处理后的混合物在转速为1000rpm时离心20min，以除去未剥离的石墨，收集悬浮液即得到石墨烯/氧化石墨烯悬浮液。
实施例3
(1)将氧化石墨烯加入乙醇中超声60min，功率为50W，再加入石墨混合，形成混合溶液A，再在室温条件下对混合溶液A进行超声剥离处理2h，50W；氧化石墨烯加入到乙醇中的初始浓度为4.5mg/mL，混合溶液A中石墨的浓度为 30mg/mL，石墨纯度约为99.95％，粒度为1200目左右。
(2)将超声剥离处理后的混合物进行在转速为4000rpm时离心10min，以除去未剥离的石墨，收集悬浮液即得到石墨烯/氧化石墨烯悬浮液。
实施例4
(1)将氧化石墨烯加入丙三醇中再加入石墨混合，形成混合溶液A，再在室温条件下对混合溶液A进行超声剥离处理2.5h，300W；氧化石墨烯加入到丙三醇中的初始浓度为6.5mg/mL，混合溶液A中石墨的浓度为30mg/mL，石墨纯度约为99.95％，粒度为1200目左右。
(2)将超声剥离处理后的混合物静置，收集悬浮液即得到石墨烯/氧化石墨烯悬浮液。
实施例5
本实施例与实施例1不同的是：氧化石墨烯的浓度为1mg/mL，石墨的初始浓度为10mg/mL；液体工作介质为二甲亚砜，其它步骤和参数与实施例1相同。
实施例6
本实施例与实施例1不同的是：氧化石墨烯的浓度为0.15mg/mL，石墨的初始浓度为30mg/mL；液体工作介质为丙酮，其它步骤和参数与实施例1相同。
实施例7
本实施例与实施例1不同的是：液体工作介质为N,N-二甲基甲酰胺，其它步骤和参数与实施例1相同。
实施例8
本实施例与实施例1不同的是：液体工作介质为体积分数80％乙醇，其它步骤和参数与实施例1相同。

Claims (10)

1.一种氧化石墨烯辅助液相剥离石墨制备石墨烯/氧化石墨烯复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将氧化石墨烯加入介质水或有机溶剂中超声，再加入石墨混合，形成混合溶液A，再对混合溶液A进行超声剥离处理；
(2)将超声剥离处理后的混合物进行离心以除去未剥离的石墨，收集悬浮液即得到石墨烯/氧化石墨烯悬浮液。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯辅助液相剥离石墨制备石墨烯/氧化石墨烯复合材料的方法，其特征在于，步骤(1)所述氧化石墨烯加入介质水或有机溶剂中，氧化石墨烯的初始浓度为0.15-15mg/mL。
3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯辅助液相剥离石墨制备石墨烯/氧化石墨烯复合材料的方法，其特征在于，步骤(1)所述混合溶液A中石墨的浓度为0.5-30mg/mL。
4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯辅助液相剥离石墨制备石墨烯/氧化石墨烯复合材料的方法，其特征在于，步骤(1)所述的氧化石墨烯与石墨混合前，氧化石墨烯超声时间为0-240min，功率为50-500W。
5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯辅助液相剥离制备石墨烯/氧化石墨烯复合材料的方法，其特征在于，步骤(1)所述超声剥离的温度为室温，时间为0.5-8h，功率为50-500W。
6.根据权利要求1所述的氧化石墨烯辅助液相剥离制备石墨烯/氧化石墨烯复合材料的方法，其特征在于，步骤(1)所述有机溶剂优选为二甲亚砜、醇类、酮类、胺类或醇类的水溶液。
7.根据权利要求6所述所述的氧化石墨烯辅助液相剥离制备石墨烯/氧化石墨烯复合材料的方法，其特征在于，所述醇类为甲醇、乙醇、丙三醇、乙二醇、正丙醇或异丙醇；所述酮类为丙酮或N-甲基吡咯烷酮；所述胺类为N,N-二甲基甲酰胺；所述的醇的水溶液中醇为甲醇、乙醇或异丙醇。
8.根据权利要求1所述的氧化石墨烯辅助液相剥离制备石墨烯/氧化石墨烯复合材料的方法，其特征在于，步骤(2)所述离心转速为0-6000rpm，离心时间为0-180min。
9.一种权利要求1所述的氧化石墨烯辅助液相剥离石墨制备石墨烯/氧化石墨烯复合材料的方法所制备的石墨烯/氧化石墨烯复合材料。
10.一种权利要求1所述的氧化石墨烯辅助液相剥离石墨制备石墨烯/氧化石墨烯复合材料的方法所制备的石墨烯/氧化石墨烯复合材料在制备超级电容器中的应用。
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