CN109030533A - 一种同时测定化学纤维回潮率和含油率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学纤维附着物定量测试技术领域，具体涉及一种同时测定化学纤维回潮率和含油率的方法。该方法先将已知不同回潮率和含油率的化学纤维样品，依次进行低场核磁共振分析，分别采集得到化学纤维样品的回潮水的信号和油剂信号；根据采集的核磁信号，分别建立化学纤维回潮率和含油率与核磁信号之间的关系曲线；将待检测化学纤维样品进行低场核磁共振分析，采集样品磁信号，利用上述关系曲线，得到待测样品回潮率和含油率。采用本发明的技术方案，可以同时测定化学纤维样品的回潮率和含油率，操作方便、精确度高，可以大大节省测试时间。
Description
技术领域
本发明属于化学纤维附着物定量测试技术领域，具体涉及一种同时测定化学纤维回潮率和含油率的方法。
背景技术
纤维回潮率和含油率检测速度和结果准确性在纤维生产过程中是非常重要的。传统的化学纤维回潮率和含油率测试方法是两者分开测试，先通过烘箱干燥法测试化学纤维的回潮率，然后用萃取法或其他方法测试化学纤维的含油率。
目前，化学纤维回潮率的测定方法是根据GB/T9995-1997(纺织材料含水率和回潮率的测定烘箱干燥法)测定，纤维含油率的测试方法，是根据 GB/T 6504-2008(化学纤维含油率实验方法)测定，上述国标方法测试纤维回潮率和含油率的优点是测定结果比较准确，但测试需要数小时，速度慢、效率低，耗时较长，不利于生产过程的快速反应。
为了提高纤维回潮率和含油率的测试效率，本领域技术人员试图探寻一种能够同时测定化学纤维回潮率和含油率的方法。例如，中国专利文献 CN103728197A，公开了一种检测纤维含水率和含油率的方法，包括：步骤 1：用卤素水分测定仪的恒温热称量特性检测纤维含水率，卤素水分测定仪的测试温度为105℃，测试时间为1小时；步骤2：采用直接滴油法在核磁仪上将核磁标准信号和含油率线性拟合；步骤3：取一定质量的样品放入核磁仪中，找出对应已知浓度的纺丝原油的标准曲线，测试纤维的含油率，并与手工洗涤法进行比较。采用上述专利文献提供的检测纤维含水率和含油率的方法，能够快速准确的测得纤维含水率和含油率，且测得的结果精确度高，重复性好。
但是，通过分析可知，上述专利文献提供的检测纤维含水率和含油率的方法仍然是将含水率和含油率分开测试的，并未实现同时测试，且测试过程耗时一个小时以上。因此，该测试方法耗时仍然较长，不利于对于纤维生产过程的快速反应控制。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的纤维回潮率和含油率分开测试耗时长的缺陷，从而提供一种准确、稳定的同时测定化学纤维回潮率和含油率的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种同时测定化学纤维回潮率和含油率的方法，包括以下步骤：
标准样品的测试：
称取相同质量的已知不同回潮率和含油率的化学纤维样品，依次进行低场核磁共振分析，在对样品进行低场核磁共振分析时，由于回潮水比油剂衰减时间快，可通过设定一个合适的回波间隔时间和回波个数，实现油、水信号的分离，分别采集得到化学纤维样品的回潮水的信号和油剂信号；
标准曲线的绘制：
分别建立化学纤维回潮率和含油率与核磁信号之间的关系曲线，
化学纤维回潮率与核磁信号之间的关系式为：
Am＝Km·Cm+Bm 式1
式中，Am为样品回潮水信号，为无量纲单位；Cm为样品回潮率，单位为％；Km为标线斜率；Bm为截距；
化学纤维含油率与核磁信号之间的关系式为：
Ao＝Ko·Co+Bo 式2
式中，Ao为样品油剂信号，为无量纲单位；Co为样品含油率，单位为％； Ko为标线斜率；Bo为截距；
待测样品的测试：
将待检测化学纤维样品进行低场核磁共振分析，采集样品磁信号，利用上述关系曲线，得到待测样品回潮率和含油率。
进一步地，所述标准样品的测试步骤中，相同质量的已知不同回潮率和含油率的化学纤维样品的个数至少为3个。
进一步地，所述低场核磁共振的磁场强度小于或等于1.5T。
进一步地，采用CPMG序列进行低场核磁共振分析。
进一步地，所述待检测化学纤维样品的回潮率在0.1-50％之间。
进一步地，所述待检测化学纤维样品的含油率≥0.01％。
进一步地，所述待检测化学纤维样品为黏胶纤维，锦纶或维纶等回潮率较高的化学纤维。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的同时测定化学纤维回潮率和含油率的方法，先将已知不同回潮率和含油率的化学纤维样品，依次进行低场核磁共振分析，分别采集得到化学纤维样品的回潮水信号和油剂信号；根据采集的核磁信号，分别建立化学纤维回潮率和含油率与核磁信号之间的关系曲线；将待检测化学纤维样品进行低场核磁共振分析，采集样品磁信号，利用上述关系曲线，得到待测样品回潮率和含油率。采用本发明的技术方案，可以同时测定化学纤维样品的回潮率和含油率，操作方便、精确度高，可以大大节省测试时间。
2.本发明提供的同时测定化学纤维回潮率和含油率的方法，传统的化学纤维回潮率和含油率的测试方法为回潮率测试和含油率测试分步进行，回潮率测试一般采用烘箱烘干的方法(GB/T9995-1997纺织材料含水率和回潮率的测定烘箱干燥法)，含油率测试有化学萃取、光折射、核磁共振等方法 (GB/T 6504-2008化学纤维含油率实验方法)，但是没有一种方法能同时进行这两种测试。本领域技术人员公知，在油水混合体系中，一般情况下很难通过T2弛豫时间区分油水组分，而二者在测试准确性和稳定性方面又是互相影响的，因为含油率的计算是基于不含回潮水的干纤维，在计算时必须除去纤维的回潮率，所以纤维回潮率的准确性和稳定性会影响到含油率的准确性和稳定性，因此很难同时测定化学纤维回潮率和含油率。但是发明人通过实验发现，在化学纤维体系中，由于化纤多羟基的特殊结构，回潮水与羟基以氢键相结合，其运动性受到限制，T2弛豫时间大大缩短，而油剂以油膜形式附着在纤维表面，其T2弛豫时间长于结合在纤维上的回潮水，通过测试整个化学纤维的T2弛豫时间谱，可以分别得到回潮水和油剂对应的T2弛豫峰，该弛豫峰面积与样品中回潮率和含油率大小直接相关，如此，便能实现同时测定化学纤维回潮率和含油率，同时还能保证测定结果的准确性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1本发明采用的CPMG序列图；
图2本发明实施例1中黏胶纤维回潮率与核磁信号之间的关系曲线；
图3本发明实施例1中黏胶纤维含油率与核磁信号之间的关系曲线；
图4本发明实施例2中锦纶回潮率与核磁信号之间的关系曲线；
图5本发明实施例2中锦纶含油率与核磁信号之间的关系曲线。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
实施例1
本实施例提供一种同时测定粘胶纤维回潮率和含油率的方法，具体操作步骤如下：
(1)称取1±0.01g回潮率和含油率分别如下表1所示的粘胶纤维样品，放场强为0.5T低场核磁共振分析仪中，设置回波间隔时间为0.5ms。回波个数为10000，采用CPMG序列进行低场核磁共振分析；分别采集得到黏胶纤维样品的回潮水的信号和油剂信号，见表2；
表1粘胶纤维标准样品信息
| 样品编号 | 回潮率/％ | 含油率/％ |
| 1 | 5 | 0.1 |
| 2 | 8 | 0.2 |
| 3 | 10 | 0.4 |
| 4 | 13 | 0.6 |
| 5 | 15 | 1.0 |
表2黏胶纤维样品的回潮水的信号和油剂信号
| 样品编号 | 回潮水信号量 | 油剂信号量 |
| 1 | 2507.9382 | 52.2334 |
| 2 | 3468.6176 | 81.7092 |
| 3 | 4710.1333 | 145.2114 |
| 4 | 5949.7649 | 331.5644 |
| 5 | 8735.0868 | 443.6042 |
(2)建立粘胶纤维回潮率和含油率与核磁信号之间的关系曲线，
黏胶纤维回潮率与核磁信号之间的关系式为：
Am＝Km·Cm+Bm 式1
式中，Am为样品回潮水信号，为无量纲单位；Cm为样品回潮率，单位为％；；通过曲线拟合，确定Km为标线斜率200.21；Bm为截距64.713；
黏胶纤维含油率与核磁信号之间的关系式为：
Ao＝Ko·Co+Bo 式2
式中，Ao为样品油剂信号，为无量纲单位；Co为样品含油率，单位为％；通过曲线拟合，确定Ko为标线斜率885.79；Bo为截距0.3441；
粘胶纤维回潮率和含油率与核磁信号之间的关系曲线分别如图2和图3 所示；
(3)称取1±0.01g待测粘胶纤维样品，放入低场核磁分析仪中进行测试，采集黏胶纤维的回潮水核磁信号为5885.04764，含油率核磁信号为174.12，根据图2和图3的关系曲线(或式1和式2)，得出待测样品回潮率11.389％和含油率0.350％。
实施例2
本实施例提供一种同时测定锦纶回潮率和含油率的方法，具体操作步骤如下：
(1)称取2±0.02g回潮率和含油率分别如下表3所示的锦纶纤维样品，放入场强为1T低场核磁共振分析仪中，设置回波间隔时间为200ms。回波个数为2，采用CPMG序列进行低场核磁共振分析。分别采集得到锦纶纤维样品的回潮水的信号和油剂信号，见表4；
表3锦纶纤维标准样品信息
| 样品编号 | 回潮率/％ | 含油率/％ |
| 1 | 0.5 | 0.5 |
| 2 | 1 | 0.8 |
| 3 | 1.5 | 1.2 |
| 4 | 2 | 1.6 |
| 5 | 4 | 2.5 |
表4锦纶纤维样品的回潮水的信号和油剂信号
| 样品编号 | 回潮水信号 | 含油率信号 |
| 1 | 989.8902078 | 93.3501 |
| 2 | 1126.119386 | 137.5638 |
| 3 | 1405.5673 | 232.8171 |
| 4 | 1455.529522 | 512.3466 |
| 5 | 1483.479456 | 680.4063 |
(2)建立锦纶回潮率和含油率与核磁信号之间的关系曲线，
锦纶回潮率与核磁信号之间的关系式为：
Am＝Km·Cm+Bm 式1
式中，Am为样品回潮水信号，为无量纲单位；Cm为样品回潮率，单位为％；通过曲线拟合，确定Km为标线斜率345.15；Bm为截距165.97；
锦纶含油率与核磁信号之间的关系式为：
Ao＝Ko·Co+Bo 式2
式中，Ao为样品油剂信号，为无量纲单位；Co为样品含油率，单位为％；通过曲线拟合，确定Ko为标线斜率173；Bo为截距5.2839；
锦纶回潮率和含油率与核磁信号之间的关系曲线分别如图4和图5 所示；
(3)称取2±0.02g待测锦纶纤维样品，放入低场核磁分析仪中进行测试，采集锦纶的回潮水核磁信号为1153.466，含油率核磁信号为 955.6348，根据图4和图5的关系曲线(或式1和式2)，得出待测样品回潮率为1.825％，含油率为1.085％。
效果验证实验
将实与实施例1-2中的黏胶纤维、锦纶待测样品回潮率和含油率水平一致的样品，分别采用国标中的方法测定回潮率和含油率，其中，
回潮率的测试方法为：根据GB/T9995-1997(纺织材料含水率和回潮率的测定烘箱干燥法)测定，试样称重后，置于规定温度的烘箱内烘除水分至恒重，试样的湿重与干重的差数与干重之比所得的百分数，表示试样的回潮率。
含油率的测试方法为：根据GB/T 6504-2008(化学纤维含油率实验方法) 测定，利用油剂能溶解于特定有机溶剂的性质，将适当的油剂溶剂通过脂肪抽出器把试样中的油剂萃取出来，蒸发溶剂，称量残余油剂的质量及试样质量，计算得到试样的含油率；
表5各样品的回潮率和含油率测试结果
| 样品 | 回潮率/％ | 含油率/％ |
| 黏胶纤维 | 11.354 | 0.342 |
| 锦纶 | 1.794 | 1.081 |
从表中的数据可知，采用本发明提供的同时测定化学纤维回潮率和含油率的方法的测定结果，回潮率测试结果与国标GB/T9995-1997(纺织材料含水率和回潮率的测定烘箱干燥法)相比，测试结果一致或相差较小；含油率的测试结果与国标GB/T 6504-2008(化学纤维含油率实验方法)相比，测试结果一致，差异不明显。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (8)
1.一种同时测定化学纤维回潮率和含油率的方法，其特征在于，包括以下步骤：
标准样品的测试：
称取相同质量的已知不同回潮率和含油率的化学纤维样品，对样品进行低场核磁共振分析，通过设定回波间隔时间和回波个数实现油水信号分离，分别采集得到化学纤维样品的回潮水的信号和油剂信号；
标准曲线的绘制：
分别建立化学纤维回潮率和含油率与核磁信号之间的关系曲线，
化学纤维回潮率与核磁信号之间的关系式为：
Am＝Km·Cm+Bm 式1
式中，Am为样品回潮水信号，为无量纲单位；Cm为样品回潮率，单位；Km为标线斜率；Bm为截距；
化学纤维含油率与核磁信号之间的关系式为：
Ao＝Ko·Co+Bo 式2
式中，Ao为样品油剂信号，为无量纲单位；Co为样品含油率，单位为％；Ko为标线斜率；Bo为截距；
待测样品的测试：
将待检测化学纤维样品进行低场核磁共振分析，采集样品磁信号，利用上述关系曲线，得到待测样品回潮率和含油率。
2.根据权利要求1所述的同时测定化学纤维回潮率和含油率的方法，其特征在于，
所述标准样品的测试步骤中，相同质量的已知不同回潮率和含油率的化学纤维样品的个数至少为3个。
3.根据权利要求1所述的同时测定化学纤维回潮率和含油率的方法，其特征在于，
所述低场核磁共振的磁场强度小于或等于1.5T。
4.根据权利要求3所述的同时测定化学纤维回潮率和含油率的方法，其特征在于，
采用CPMG序列进行低场核磁共振分析。
5.根据权利要求1-4任一项所述的同时测定化学纤维回潮率和含油率的方法，其特征在于，
所述回波间隔时间在0.05ms～10000ms之间，回波个数在1～100000之间。
6.根据权利要求5所述的同时测定化学纤维回潮率和含油率的方法，其特征在于，
所述待检测化学纤维样品的回潮率在0.1-50％之间。
7.根据权利要求5所述的同时测定化学纤维回潮率和含油率的方法，其特征在于，
所述待检测化学纤维样品的含油率高于0.01％。
8.根据权利要求1-7任一项所述的同时测定化学纤维回潮率和含油率的方法，其特征在于，
所述待检测化学纤维样品为黏胶纤维，锦纶或维纶。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |