CN109022787A - 从镍钼矿酸性浸出液中提取镍钼的方法 - Google Patents

从镍钼矿酸性浸出液中提取镍钼的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从镍钼矿酸性浸出液中提取镍钼的方法，包括步骤：1)将磷酸加入到镍钼矿的酸性浸出液中，使溶液中的钼转变为磷钼杂多酸；2)以TBP为萃取剂萃取所述磷钼杂多酸得到含所述磷钼杂多酸的有机相；再用氨水反萃后得到含钼的反萃液；3)在温度为90～95℃下向TBP萃取后的萃余液中补加硫酸，当所述硫酸镍的浓度达到150～200g/L时，冷却降温到室温析出硫酸镍晶体，固液分离后的滤液可用于镍钼矿的酸性浸出。通过改变酸性溶液中钼的赋存状态，无需调整溶液pH值即可实现高酸溶液中钼和镍的有效提取。本发明流程短，操作简便，生产成本低，易于工业化。

Description

从镍钼矿酸性浸出液中提取镍钼的方法
技术领域
本发明涉及有色金属的提取冶金技术领域，尤其涉及一种从镍钼矿酸性浸出液中提取镍钼的方法。
背景技术
镍钼矿的湿法浸出有分步浸出和同步浸出两条途径。分步浸出多采用碱浸提钼-酸浸提镍的路线，其工艺流程较长，试剂用量大，生产成本高。因此，为了更高效地提取镍钼资源，许多学者开发出同步浸出镍钼的技术，王私富等人采用高压酸浸工艺处理镍钼矿，使几乎全部的镍和大部分的钼同时进入到浸出液中，实现镍钼的同步浸出。张邦胜等人采用氧压酸浸的方法处理镍钼矿，镍钼矿中的硫化物几乎全部被氧化，使98％以上的镍和约40％的钼进入到浸出液中，其余的钼以钼酸形态留在渣中。王明玉等采用低温硫酸化焙烧同时提取镍钼的技术，将硫酸与镍钼矿混合焙烧后经水浸，使镍钼的浸出率分别达到83.5％和92％。同步浸出技术在一定程度上简化了镍钼矿的浸出过程，但导致浸出液中的组分更加复杂。因此，如何从镍钼矿酸性浸出液中实现镍钼的高效提取至关重要。目前，多以先提取钼再提取镍的方式从酸性浸出液中回收镍钼。提钼的方法主要有化学沉淀法、离子交换法和溶剂萃取法。化学沉淀法需要加碱将酸性浸出液进行中和，碱耗量大，且沉钼产物中杂质含量较高；离子交换法也需将酸性浸出液加碱调pH至3～4后才能进行钼的吸附，碱耗量和废水量大；用溶剂萃取法从酸性浸出液中提取钼的研究最为广泛，采用N235从酸性浸出液中萃取分离镍钼的效果良好，但要求料液的pH在2～3之间，无法从含酸浓度为1～6mol/L的酸性浸出液中回收钼。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：如何简便有效地从镍钼矿酸性浸出液中提取镍钼。
为解决上述技术问题，本发明提出了一种从镍钼矿酸性浸出液中提取镍钼的方法。
本发明提出一种从镍钼矿酸性浸出液中提取镍钼的方法，包括以下步骤：
1)将磷酸加入到镍钼矿的酸性浸出液中，使溶液中的钼转变为磷钼杂多酸；
2)以TBP为萃取剂萃取所述磷钼杂多酸得到含所述磷钼杂多酸的有机相；再用氨水反萃后得到含钼的反萃液；
3)在温度为90～95℃下向TBP萃取后的萃余液中补加硫酸，当所述硫酸镍的浓度达到150～200g/L时，冷却降温到室温析出硫酸镍晶体，固液分离，滤液可用于镍钼矿的酸性浸出。
优选地，在步骤1)中，按照磷酸与镍钼矿的酸性浸出液的体积比1:10～50的比例，将所述磷酸加入到所述镍钼矿的酸性浸出液中。只需添加少许磷酸即可络合镍钼矿的酸性浸出液中的钼，操作简单，节约成本。
优选地，在步骤1)中，所述磷酸的浓度为1～6mol/L。
优选地，在步骤2)中，得到所述含钼的反萃液之后还包括将所述含钼的反萃液净化除杂处理后，用于制备钼酸铵。
优选地，在步骤1)中，将所述磷酸加入到所述镍钼矿的酸性浸出液中之后搅拌1～10min，使所述溶液中的钼转变为所述磷钼杂多酸。
在本发明优选的实施例中，提出一种从镍钼矿酸性浸出液中提取镍钼的方法，包括以下步骤：
1)按照磷酸与镍钼矿的酸性浸出液的体积比1:10～50的比例，将浓度为1～6mol/L的磷酸加入到镍钼矿的酸性浸出液中，搅拌1～10min，使溶液中的钼转变为磷钼杂多酸；
2)以TBP为萃取剂萃取所述磷钼杂多酸得到含所述磷钼杂多酸的萃取液，用氨水反萃所述含所述磷钼杂多酸的萃取液得到含钼的反萃液，所述含钼的萃取液为含磷等杂质的钼酸铵溶液，将所述含钼的萃取液除杂处理后，可用于制备钼酸铵；
3)向TBP萃取后的萃余液在温度为90～95℃下加入硫酸，当所述硫酸镍的浓度达到150～200g/L时，冷却降温到室温析出硫酸镍晶体，固液分离后，将滤液用于镍钼矿的酸性浸出。90～95℃下有利于硫酸镍的形成，且有利于后续晶体的析出。
本发明与现有技术对比的有益效果包括：将磷酸加入到镍钼矿的酸性浸出液中，使溶液中的钼转变为磷钼杂多酸；以TBP为萃取剂萃取所述磷钼杂多酸得到含所述磷钼杂多酸的有机相；再用氨水反萃后得到含钼的反萃液；在温度为90～95℃下向TBP萃取后的萃余液中补加硫酸，当所述硫酸镍的浓度达到150～200g/L时，冷却降温到室温析出硫酸镍晶体，固液分离后，将滤液用于镍钼矿的酸性浸出。克服了传统的镍钼矿酸性浸出液提钼过程中碱耗量大的缺点；通过改变酸性溶液中钼的赋存状态，无需调整溶液pH值即可实现高酸溶液中钼和镍的有效提取，固液分离后的溶液用于镍钼矿的酸性浸出。本发明流程短，操作简便，生产成本低，易于工业化。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
实施例1
本实施例提出一种从镍钼矿酸性浸出液中提取镍钼的方法，包括以下步骤：
1)在室温下按照磷酸与镍钼矿的酸性浸出液的体积比1:50的比例，将浓度为5mol/L的磷酸加入到酸的浓度为1mol/L的镍钼矿的酸性浸出液中，搅拌3min，使溶液中的钼转变为磷钼杂多酸；
2)以TBP为萃取剂萃取所述磷钼杂多酸得到含所述磷钼杂多酸的有机相，再用氨水反萃后得到含钼的反萃液，所述含钼的萃取液为含磷等杂质的钼酸铵溶液，净化除杂处理后可用于制备钼酸铵；
3)向TBP萃取后的萃余液在温度为90～95℃下加入硫酸，当硫酸镍的浓度达到180g/L时，冷却降温到室温析出硫酸镍晶体，固液分离后，滤液用于镍钼矿的酸性浸出。其中，镍的提取率为97.2％，钼的提取率为99.5％。
实施例2
本实施例提出一种从镍钼矿酸性浸出液中提取镍钼的方法，包括以下步骤：
1)在室温下按照磷酸与镍钼矿的酸性浸出液的体积比1:50的比例，将浓度为3mol/L的磷酸加入到酸的浓度为1mol/L的镍钼矿的酸性浸出液中，搅拌4min，使溶液中的钼转变为磷钼杂多酸；
2)以TBP为萃取剂萃取所述磷钼杂多酸得到含所述磷钼杂多酸的有机相，再用氨水反萃后得到含钼的反萃液，所述含钼的萃取液为含磷等杂质的钼酸铵溶液，净化除杂处理后可用于制备钼酸铵；
3)向TBP萃取后的萃余液在温度为90～95℃下加入硫酸，当硫酸镍的浓度达到150g/L时，冷却降温到室温析出硫酸镍晶体，之后固液分离，滤液用于镍钼矿的酸性浸出。其中，镍的浸出率为97.7％，钼的浸出率为98.6％。
实施例3
本实施例提出一种从镍钼矿酸性浸出液中提取镍钼的方法，包括以下步骤：
1)在室温下按照磷酸与镍钼矿的酸性浸出液的体积比1:20的比例，将浓度为1mol/L的磷酸加入到酸的浓度为6mol/L的镍钼矿的酸性浸出液中，搅拌10min，使溶液中的钼转变为磷钼杂多酸；
2)以TBP为萃取剂萃取所述磷钼杂多酸得到含所述磷钼杂多酸的有机相，再用氨水反萃后得到含钼的反萃液，所述含钼的萃取液为含磷等杂质的钼酸铵溶液，净化除杂处理后可用于制备钼酸铵；
3)向TBP萃取后的萃余液在温度为90～95℃下加入硫酸，当所述硫酸镍的浓度达到200g/L时，冷却降温到室温析出硫酸镍晶体，之后固液分离，滤液用于镍钼矿的酸性浸出。其中，镍的浸出率为98.4％，钼的浸出率为99.2％。
实施例4
本实施例提出一种从镍钼矿酸性浸出液中提取镍钼的方法，包括以下步骤：
1)在室温下按照磷酸与镍钼矿的酸性浸出液的体积比1:30的比例，将浓度为6mol/L的磷酸加入到酸的浓度为2mol/L的镍钼矿的酸性浸出液中，搅拌1min，使溶液中的钼转变为磷钼杂多酸；
2)以TBP为萃取剂萃取所述磷钼杂多酸得到含所述磷钼杂多酸的有机相，再用氨水反萃后得到含钼的反萃液，所述含钼的萃取液为含磷等杂质的钼酸铵溶液，净化除杂处理后可用于制备钼酸铵；
3)向TBP萃取后的萃余液在温度为90～95℃下加入硫酸，当硫酸镍的浓度达到190g/L时，冷却降温到室温析出硫酸镍晶体，之后固液分离，滤液用于镍钼矿的酸性浸出。其中，镍的浸出率为97.9％，钼的浸出率为99.6％。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

Claims (5)

1.一种从镍钼矿酸性浸出液中提取镍钼的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将磷酸加入到镍钼矿的酸性浸出液中，使溶液中的钼转变为磷钼杂多酸；
2)以TBP为萃取剂萃取所述磷钼杂多酸得到含磷钼杂多酸的有机相；再用氨水反萃后得到含钼的反萃液；
3)在温度为90～95℃下向TBP萃取后的萃余液中补加硫酸，当硫酸镍的浓度达到150～200g/L时，冷却降温到室温析出硫酸镍晶体，固液分离后，滤液可用于镍钼矿的酸性浸出。
2.根据权利要求1所述的从镍钼矿酸性浸出液中提取镍钼的方法，其特征在于，在步骤1)中，按照所述磷酸与所述镍钼矿的酸性浸出液的体积比1:10～50的比例，将所述磷酸加入到所述镍钼矿的酸性浸出液中。
3.根据权利要求1所述的从镍钼矿酸性浸出液中提取镍钼的方法，其特征在于，在步骤1)中，所述磷酸的浓度为1～6mol/L。
4.根据权利要求1所述的从镍钼矿酸性浸出液中提取镍钼的方法，其特征在于，在步骤2)中，得到所述含钼的反萃液之后还包括将所述含钼的反萃液净化除杂处理后，用于制备钼酸铵。
5.根据权利要求1所述的从镍钼矿酸性浸出液中提取镍钼的方法，其特征在于，在步骤1)中，将所述磷酸加入到所述镍钼矿的酸性浸出液中之后搅拌1～10min，使所述溶液中的钼转变为所述磷钼杂多酸。
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