CN109021249A - 一种腐殖酸钾的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种腐殖酸钾的制备方法。该方法包括以下步骤：将近海沉积物与氢氧化钾溶液混合，充分反应2~4h，沉淀分离得到上清液，将上清液自结晶，干燥至含水率≤15%，得到腐殖酸钾。本发明采用该方法可提取出近海沉积物中72%以上的腐殖酸，制得的腐殖酸钾为黑色粉末，总腐殖酸值（干基计）含量≥45%，活性腐殖酸（干基剂）≥25%，钾含量≥9%，符合农业用腐殖酸钾的要求。另外，本发明以贝壳和作物秸秆为原料，不仅制得了氢氧化钾溶液，还能得到含植物营养元素的酸性土壤调理剂，实现了固废资源化利用和高值化利用。本发明所采用的原料近海沉积物、贝壳和作物秸秆均是可再生资源，且廉价易得，实现了低成本制备腐殖酸钾。
Description
技术领域
本发明涉及土壤肥料技术领域，更具体地，涉及一种腐殖酸钾的制备方法。
背景技术
腐殖质在土壤和沉积物中主要有富里酸、胡敏酸和胡敏素三部分，其中富里酸和胡敏酸是可溶于碱溶液进而改良土壤、促进植物生长的活性腐殖酸，因此生产腐殖酸及其腐殖酸盐类作为土壤肥料或调理剂的应用较为广泛。目前，生产腐殖酸的工艺主要以泥炭、褐煤和风化煤为原料，通过加入氢氧化钠或氢氧化钾等强碱溶液提取富里酸和胡敏酸，再进一步加工得到腐殖酸或腐殖酸盐类物质。由于泥炭、褐煤和风化煤均为不可再生能源，利用上述方法制备腐殖酸有机物或腐殖酸盐类物质势必造成能源浪费。
因此，提供一种绿色可再生资源为原料，实现低成本制备腐殖酸有机物或腐殖酸盐类具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是克服上述现有技术中制备腐殖酸盐类物质的原料不可再生、成本高的缺陷，提供一种腐殖酸钾的制备方法。该方法采用近海沉积物和氢氧化钾溶液为原料制备腐殖酸钾，可提取出近海沉积物中72%以上的腐殖酸，其中所述氢氧化钾溶液以贝壳和作物秸秆为原料制备得到。原料近海沉积物、贝壳和作物秸秆具备循环可再生的天然优势，且廉价易得，实现了低成本制备腐殖酸钾。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种腐殖酸钾的制备方法，包括以下步骤：
将近海沉积物与氢氧化钾溶液混合，充分反应2~4h，沉淀分离得到上清液，将上清液自结晶，干燥至含水率≤15%，制备得到腐殖酸钾。
近海沉积物的预处理为：将近海沉积物晾晒风干至含水量≤15%，采用晾晒风干的方式有利于减少能源消耗；再将风干的沉积物放入电动筛分机中筛分，得到近海沉积物粉末，作为制备腐殖酸钾的原料之一。本发明以近海沉积物为原料，其主要成分是腐殖质、腐殖酸、泥土、砂石、贝壳等，相比于现有技术中的泥炭、褐煤和风化煤等不可再生能源，近海沉积物不仅具备循环再生的天然优势，而且廉价易得、成本低。
优选地，所述近海沉积物与氢氧化钾溶液混合的质量比为1：5~10。
优选地，所述氢氧化钾溶液的浓度为0.08~0.2mol/L。氢氧化钾溶液浓度过低时，不能充分溶解、提取沉积物中的腐殖酸，进而造成腐殖酸钾的产率低。随着氢氧化钾溶液浓度的增加，腐殖酸的提取率会达到一个饱和值，氢氧化钾溶液浓度过高不仅不能提高沉积物中腐殖酸的提取率，还会增加腐殖酸钾中氢氧化钾的含量，降低产品腐殖酸钾的纯度，同时还会增加生产成本。
更优选地，所述氢氧化钾溶液的浓度为0.2mol/L。
优选地，所述氢氧化钾溶液通过贝壳和作物秸秆混合煅烧，得到煅烧产物，加水溶解反应，过滤制备得到。
贝壳的主要成分是碳酸钙，其含量为95%以上，经煅烧后生成氧化钙和二氧化碳气体，作物秸秆煅烧后生成草木灰，草木灰的主要成分为碳酸钾，还含少量磷、钙、镁、硫、硅、硼、钼、铁、铜、锰、锌等植物所需营养元素。将贝壳和作物秸秆混合煅烧，得到煅烧产物，再将煅烧产物粉碎1~2h，得到氧化钙与草木灰的混合粉末，最后将混合粉末投入沉淀分离池中，加水溶解反应，过滤得到所述氢氧化钾溶液，可通过加热浓缩或注水稀释的方法进一步调节氢氧化钾溶液的浓度。另外，分离得到的沉淀中含植物营养元素钙等碱性物质，将其烘干可作为酸性土壤调理剂使用，补充植物所需的营养元素，达到固废资源化和高值化利用的目的。
优选地，所述煅烧温度为650~750℃，煅烧时间为1.5~3h。煅烧温度过高或时间过长，可能会产生过多杂质，例如硅酸钾、硅酸钙等，同时对设备要求会更高，进而提高制备成本。煅烧温度过低过时间过短，会造成煅烧不充分，贝壳中的碳酸钙不能充分反应生成氧化钙，秸秆也不能充分反应生成碳酸钾，导致煅烧产物产出率低，最终降低氢氧化钾的产率。
更优选地，所述煅烧温度为750℃，煅烧时间为3h。
优选地，所述混合煅烧的贝壳中钙离子的物质的量和所述作物秸秆中钾离子的物质的量之比为1~1.5：2~5。贝壳和作物秸秆经过煅烧后，贝壳中的钙离子主要以氧化钙的形式存在，作物秸秆中的钾离子主要以碳酸钾的形式存在，控制钙离子和钾离子物质的量之比是为了提高以氧化钙和碳酸钾为反应物制备氢氧化钾溶液的产量，同时减少原料的浪费，节约成本。
优选地，所述煅烧产物和水混合的质量比为1：5~10。本发明通过控制煅烧产物和水混合质量比是为了使煅烧产物和水充分反应，提高氢氧化钾溶液的产率。当煅烧产物和水混合的质量比过低时，反应物不足，导致生成的氢氧化钾溶液浓度过低，单位能耗的产出率低。当煅烧产物和水混合的质量比过高时，反应不充分，反应物剩余，所需要的贝壳和作物秸秆更多，增加生产成本。通过控制煅烧产物和水混合质量比还能控制氢氧化钾溶液的浓度在本发明的适合范围内。
更优选地，所述煅烧产物和水混合的质量比为1：10。
优选地，所述煅烧产物经粉碎处理，粉碎粒径为0.25~2mm。其目的是使反应充分，提高反应效率。一般情况下，煅烧产物的粒径越细越好，但粒径越细，对设备要求会更高，成本也会随之提高，为了兼具反应效率和生产成本，本发明控制煅烧产物的粒径为0.25~2mm。
优选地，所述近海沉积物的颗粒粒径为0.25~0.5mm。
优选地，所述作物秸秆为向日葵杆、小麦秸秆、香蕉假茎球茎、水稻秸秆中的一种或几种。不同的作物秸秆煅烧得到的草木灰中碳酸钾的含量不同，一般作物秸秆煅烧得到的草木灰含碳酸钾为6%~12%，而向日葵秆煅烧得到的草木灰含碳酸钾含量可达35%，明显高于一般作物秸秆，小麦秸秆、香蕉假茎球茎、水稻秸秆煅烧得到的草木灰含碳酸钾含量也较高，有利于提高氢氧化钾溶液的产率。
优选地，所述作物秸秆为向日葵杆。
本发明制备得到的氢氧化钾溶液中含有少量的钙离子，氢氧化钾溶液与近海沉积物混合后，近海沉积物中含有的磷元素会与钙离子结合形成磷酸钙沉淀，而近海沉积物中的胡敏素不溶于氢氧化钾溶液，通过沉淀分离可将混合溶液中的磷酸钙和胡敏素等沉淀除去，进而提高腐殖酸钾的纯度和产量。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供了一种腐殖酸钾的制备方法，该方法采用近海沉积物和氢氧化钾溶液为原料，可提取出近海沉积物中72%以上的腐殖酸，制备得到的腐殖酸钾为黑色粉末，水分含量≤15%，总腐殖酸值（干基计）含量≥45%，活性腐殖酸（干基剂）≥25%，钾含量≥9%，水不溶物（干基剂）≤8%，pH为8~10，完全符合农业用腐殖酸钾的要求。另外，本发明以贝壳和作物秸秆为原料，不仅制备得到了氢氧化钾溶液，还得到了含植物营养元素的酸性土壤调理剂，实现了固废资源化利用和高值化利用。本发明所采用的原料近海沉积物、贝壳和作物秸秆均是可再生资源，且廉价易得，实现了低成本制备腐殖酸钾。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为了更清楚、完整的描述本发明的技术方案，以下通过具体实施例进一步详细说明本发明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明，可以在本发明权利限定的范围内进行各种改变。
实施例1
一种腐殖酸钾的制备方法，包括以下步骤：
将颗粒粒径为0.25mm的近海沉积物与0.08mol/L的氢氧化钾溶液按质量比1：5混合，充分反应2~4h，沉淀分离得到上清液，将上清液自结晶，干燥至含水率≤15%，制备得到腐殖酸钾。
其中，氢氧化钾溶液的制备方法为：
将贝壳和水稻秸秆混合，所述贝壳中钙离子的物质的量和向日葵秆中钾离子的物质的量之比为1：5，将混合物于650℃下煅烧1.5h，得到煅烧产物，将煅烧产物粉碎至粒径为1.5mm，按固液质量比1：5加水溶解反应，过滤得到氢氧化钾溶液。
采用上述方法可提取出近海沉积物中75%的腐殖酸。
制备得到的腐殖酸钾为黑褐色粉末，水分含量：14%，总腐殖酸值（干基计）含量：46%，活性腐殖酸（干基剂）：26%，钾含量：10%，水不溶物（干基剂）：8%，pH：8.2。
以上技术指标均按GB/T 33804-2017进行测定。
实施例2
一种腐殖酸钾的制备方法，包括以下步骤：
将颗粒粒径为0.25mm的近海沉积物与0.08mol/L的氢氧化钾溶液按质量比1：10混合，充分反应2~4h，沉淀分离得到上清液，将上清液自结晶，干燥至含水率≤15%，制备得到腐殖酸钾。
其中，氢氧化钾溶液的制备方法为：
将贝壳和水稻秸秆混合，所述贝壳中钙离子的物质的量和向日葵秆中钾离子的物质的量之比为1：5，将混合物于650℃下煅烧1.5h，得到煅烧产物，将煅烧产物粉碎至粒径为2mm，按固液质量比1：5加水溶解反应，过滤得到氢氧化钾溶液。
采用上述方法可提取出近海沉积物中72%的腐殖酸。
制备得到的腐殖酸钾为黑褐色粉末，水分含量：15%，总腐殖酸值（干基计）含量：47%，活性腐殖酸（干基剂）：27%，钾含量：9%，水不溶物（干基剂）：8%，pH：8。
以上技术指标均按GB/T 33804-2017进行测定。
实施例3
一种腐殖酸钾的制备方法，包括以下步骤：
将颗粒粒径为0.25mm的近海沉积物与0.2mol/L的氢氧化钾溶液按质量比1：5混合，充分反应2~4h，沉淀分离得到上清液，将上清液自结晶，干燥至含水率≤15%，制备得到腐殖酸钾。
其中，氢氧化钾溶液的制备方法为：
将贝壳和水稻秸秆混合，所述贝壳中钙离子的物质的量和向日葵秆中钾离子的物质的量之比为1：5，将混合物于650℃下煅烧1.5h，得到煅烧产物，将煅烧产物粉碎至粒径为1mm，按固液质量比1：5加水溶解反应，过滤得到氢氧化钾溶液。
采用上述方法可提取出近海沉积物中83%的腐殖酸。
制备得到的腐殖酸钾为黑褐色粉末，水分含量：13%，总腐殖酸值（干基计）含量：50%，活性腐殖酸（干基剂）：30%，钾含量：11%，水不溶物（干基剂）：7%，pH：9。
以上技术指标均按GB/T 33804-2017进行测定。
实施例4
一种腐殖酸钾的制备方法，包括以下步骤：
将颗粒粒径为0.5mm的近海沉积物与0.08mol/L的氢氧化钾溶液按质量比1：5混合，充分反应2~4h，沉淀分离得到上清液，将上清液自结晶，干燥至含水率≤15%，制备得到腐殖酸钾。
其中，氢氧化钾溶液的制备方法为：
将贝壳和水稻秸秆混合，所述贝壳中钙离子的物质的量和向日葵秆中钾离子的物质的量之比为1：5，将混合物于650℃下煅烧1.5h，得到煅烧产物，将煅烧产物粉碎至粒径为0.5mm，按固液质量比1：5加水溶解反应，过滤得到氢氧化钾溶液。
采用上述方法可提取出近海沉积物中75%的腐殖酸。
制备得到的腐殖酸钾为黑褐色粉末，水分含量：14%，总腐殖酸值（干基计）含量：47%，活性腐殖酸（干基剂）：27%，钾含量：10%，水不溶物（干基剂）：7%，pH：9.2。
以上技术指标均按GB/T 33804-2017进行测定。
实施例5
一种腐殖酸钾的制备方法，包括以下步骤：
将颗粒粒径为0.25mm的近海沉积物与0.08mol/L的氢氧化钾溶液按质量比1：5混合，充分反应2~4h，沉淀分离得到上清液，将上清液自结晶，干燥至含水率≤15%，制备得到腐殖酸钾。
其中，氢氧化钾溶液的制备方法为：
将贝壳和水稻秸秆混合，所述贝壳中钙离子的物质的量和向日葵秆中钾离子的物质的量之比为1.5：2，将混合物于650℃下煅烧1.5h，得到煅烧产物，将煅烧产物粉碎至粒径为0.5mm，按固液质量比1：5加水溶解反应，过滤得到氢氧化钾溶液。
采用上述方法可提取出近海沉积物中72%的腐殖酸。
制备得到的腐殖酸钾为黑褐色粉末，水分含量：13%，总腐殖酸值（干基计）含量：46%，活性腐殖酸（干基剂）：25%，钾含量：9%，水不溶物（干基剂）：8%，pH：8.6。
以上技术指标均按GB/T 33804-2017进行测定。
实施例6
一种腐殖酸钾的制备方法，包括以下步骤：
将颗粒粒径为0.25mm的近海沉积物与0.08mol/L的氢氧化钾溶液按质量比1：5混合，充分反应2~4h，沉淀分离得到上清液，将上清液自结晶，干燥至含水率≤15%，制备得到腐殖酸钾。
其中，氢氧化钾溶液的制备方法为：
将贝壳和向日葵秆混合，所述贝壳中钙离子的物质的量和向日葵秆中钾离子的物质的量之比为1：5，将混合物于650℃下煅烧1.5h，得到煅烧产物，将煅烧产物粉碎至粒径为0.5mm，按固液质量比1：10加水溶解反应，过滤得到氢氧化钾溶液。
采用上述方法可提取出近海沉积物中75%的腐殖酸。
制备得到的腐殖酸钾为黑褐色粉末，水分含量：14%，总腐殖酸值（干基计）含量：48%，活性腐殖酸（干基剂）：27%，钾含量：12%，水不溶物（干基剂）：7%，pH：9.2。
以上技术指标均按GB/T 33804-2017进行测定。
实施例7
一种腐殖酸钾的制备方法，包括以下步骤：
将颗粒粒径为0.25mm的近海沉积物与0.08mol/L的氢氧化钾溶液按质量比1：5混合，充分反应2~4h，沉淀分离得到上清液，将上清液自结晶，干燥至含水率≤15%，制备得到腐殖酸钾。
其中，氢氧化钾溶液的制备方法为：
将贝壳和向日葵秆混合，所述贝壳中钙离子的物质的量和向日葵秆中钾离子的物质的量之比为1：5，将混合物于750℃下煅烧1.5h，得到煅烧产物，将煅烧产物粉碎至粒径为1mm，按固液质量比1：5加水溶解反应，过滤得到氢氧化钾溶液。
采用上述方法可提取出近海沉积物中77%的腐殖酸。
制备得到的腐殖酸钾为黑褐色粉末，水分含量：14%，总腐殖酸值（干基计）含量：49%，活性腐殖酸（干基剂）：27%，钾含量：13%，水不溶物（干基剂）：8%，pH：9.6。
以上技术指标均按GB/T 33804-2017进行测定。
实施例8
一种腐殖酸钾的制备方法，包括以下步骤：
将颗粒粒径为0.25mm的近海沉积物与0.08mol/L的氢氧化钾溶液按质量比1：5混合，充分反应2~4h，沉淀分离得到上清液，将上清液自结晶，干燥至含水率≤15%，制备得到腐殖酸钾。
其中，氢氧化钾溶液的制备方法为：
将贝壳和水稻秸秆混合，所述贝壳中钙离子的物质的量和向日葵秆中钾离子的物质的量之比为1：5，将混合物于650℃下煅烧3h，得到煅烧产物，将煅烧产物粉碎至粒径为0.25mm，按固液质量比1：5加水溶解反应，过滤得到氢氧化钾溶液。
采用上述方法可提取出近海沉积物中80%的腐殖酸。
制备得到的腐殖酸钾为黑褐色粉末，水分含量：13%，总腐殖酸值（干基计）含量：50%，活性腐殖酸（干基剂）：28%，钾含量：10%，水不溶物（干基剂）：8%，pH：9.8。
以上技术指标均按GB/T 33804-2017进行测定。
从上述实施例1~8可以看出，从近海沉积物中提取出的腐殖酸均在72%以上，制备得到的腐殖酸钾均为黑褐色粉末，水分含量≤15%，总腐殖酸值（干基计）含量≥45%，活性腐殖酸（干基剂）≥25%，钾含量≥9%，水不溶物（干基剂）≤8%，pH为8~10，完全符合农业用腐殖酸钾的标准。所用原料近海沉积物、贝壳和作物秸秆具备循环可再生的天然优势，且廉价易得，实现了低成本制备腐殖酸钾。实施例1~8还采用贝壳和作物秸秆为原料不仅能得到氢氧化钾溶液，还能得到含植物营养元素钙等碱性物质的沉淀，将其烘干可作为酸性土壤调理剂使用，补充植物所需的营养元素，实现了固废资源化利用和高值化利用。
显然，本发明的上述实施例仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。本领域技术人员应当理解，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种腐殖酸钾的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将近海沉积物与氢氧化钾溶液混合，充分反应2~4h，沉淀分离得到上清液，将上清液自结晶，干燥至含水率≤15%，制备得到腐殖酸钾。
2.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述近海沉积物与氢氧化钾溶液混合的质量比为1：5~10。
3.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述氢氧化钾溶液的浓度为0.08~0.2mol/L。
4.如权利要求1~3任一项所述制备方法，其特征在于，所述氢氧化钾溶液通过贝壳和作物秸秆混合煅烧，得到煅烧产物，加水溶解反应，过滤制备得到。
5.如权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述煅烧温度为650~750℃，煅烧时间为1.5~3h。
6.如权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述混合煅烧的贝壳中钙离子的物质的量和所述作物秸秆中钾离子的物质的量之比为1~1.5：2~5。
7.如权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述煅烧产物和水混合的质量比为1：5~10。
8.如权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述煅烧产物经粉碎处理，粉碎粒径为0.25~2mm。
9.如权利要求1~3任一项所述制备方法，其特征在于，所述近海沉积物的颗粒粒径为0.25~0.5mm。
10.如权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述作物秸秆为向日葵杆、小麦秸秆、香蕉假茎球茎、水稻秸秆中的一种或几种。
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