CN109021176A - 一种耐低温阻燃有机玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐低温阻燃有机玻璃，其原料按重量份包括：甲基丙烯酸甲酯70‑90份，甲基丙烯酸丁酯30‑40份，六亚甲基二异氰酸酯20‑30份，端羟基聚丁二烯2000 35‑50份，二羟甲基丙酸3‑4份，二月桂酸二丁基锡0.1‑0.3份，丙烯酸羟乙酯5‑6份，阻燃剂20‑25份，过氧化苯甲酰1‑2份。本发明还公开了上述耐低温阻燃有机玻璃的制备方法。本发明耐低温，抗冲击性好，阻燃性好。

Description

一种耐低温阻燃有机玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及有机玻璃技术领域，尤其涉及一种耐低温阻燃有机玻璃及其制备方法。
背景技术
聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，俗称“有机玻璃”，是一种典型的透明聚合物材料。由于具有较好的透明性、化学稳定性和耐候性，易染色，易加工，外表优美、质量轻、加工适应性等优点，近年来得到迅速发展并广泛应用到航空、建筑、农业、光学仪器等领域。但是聚甲基丙烯酸甲酯极易燃烧，且较脆，抗冲击性能较低，尤其是低温时其抗冲击性能更低，限制了聚甲基丙烯酸甲酯的应用。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种耐低温阻燃有机玻璃及其制备方法，本发明耐低温，抗冲击性好，阻燃性好。
本发明提出的一种耐低温阻燃有机玻璃，其原料按重量份包括：甲基丙烯酸甲酯70-90份，甲基丙烯酸丁酯30-40份，六亚甲基二异氰酸酯20-30份，端羟基聚丁二烯200035-50份，二羟甲基丙酸3-4份，二月桂酸二丁基锡0.1-0.3份，丙烯酸羟乙酯5-6份，阻燃剂20-25份，过氧化苯甲酰1-2份。
优选地，阻燃剂为聚磷酸铵、聚磷酸三聚氰胺、有机硅阻燃剂DC-8008。
优选地，聚磷酸铵、聚磷酸三聚氰胺、有机硅阻燃剂DC-8008的重量比为1-2：1-2：4-6。
本发明还公开了上述耐低温阻燃有机玻璃的制备方法，包括如下步骤：在氮气氛围中，取六亚甲基二异氰酸酯、端羟基聚丁二烯2000、二羟甲基丙酸、二月桂酸二丁基锡和甲苯混匀，升温反应得到聚氨酯预聚体溶液；向聚氨酯预聚体溶液中滴加丙烯酸羟乙酯，调节温度为65-70℃，保温搅拌5-6h，用三乙胺调节pH呈中性，减压蒸发除去甲苯得到中间体；将中间体、阻燃剂、甲基丙烯酸丁酯加入甲基丙烯酸甲酯中，超声分散，加入过氧化苯甲酰，升温80-85℃，保温搅拌40-60min，降温至30-40℃，脱气转入模具中，固化得到耐低温阻燃有机玻璃。
优选地，升温反应的温度为50-55℃，反应时间为4-4.5h。
优选地，固化的具体操作为：调节温度为50-55℃，保温15-18h，升温至90-100℃，保温1-2h。
本发明选用合适比例的六亚甲基二异氰酸酯、端羟基聚丁二烯2000、二羟甲基丙酸经二月桂酸二丁基锡催化得到聚氨酯预聚体，其为异氰酸基封端的聚氨酯预聚体，再与丙烯酸羟乙酯反应，在聚氨酯上引入碳碳双键，然后与甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯进行共聚，使得聚氨酯和聚丙烯酸酯形成复杂网络并穿接，从而大大增加本发明的抗冲击性能，且端羟基聚丁二烯2000、甲基丙烯酸丁酯引入了长链，增加本发明的柔顺性和耐寒性，使得本发明在低温时也具有较好的抗冲击性能；聚磷酸铵、聚磷酸三聚氰胺、有机硅阻燃剂DC-8008构成阻燃体系，从多个方面发挥阻燃作用，增加本发明的阻燃性；且阻燃剂均匀分散在甲基丙烯酸甲酯中，后经共聚均匀分散在互穿网络中，不会降低本发明的抗冲击性能；通过上述各物质相互配合使得本发明具有良好的耐低温性、抗冲击性和阻燃性。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种耐低温阻燃有机玻璃，其原料按重量份包括：甲基丙烯酸甲酯80份，甲基丙烯酸丁酯35份，六亚甲基二异氰酸酯25份，端羟基聚丁二烯2000 42份，二羟甲基丙酸3.5份，二月桂酸二丁基锡0.2份，丙烯酸羟乙酯5.5份，阻燃剂22.5份，过氧化苯甲酰1.5份。
上述耐低温阻燃有机玻璃的制备方法，包括如下步骤：在氮气氛围中，取六亚甲基二异氰酸酯、端羟基聚丁二烯2000、二羟甲基丙酸、二月桂酸二丁基锡和甲苯混匀，升温反应得到聚氨酯预聚体溶液；向聚氨酯预聚体溶液中滴加丙烯酸羟乙酯，调节温度为67℃，保温搅拌5.5h，用三乙胺调节pH呈中性，减压蒸发除去甲苯得到中间体；将中间体、阻燃剂、甲基丙烯酸丁酯加入甲基丙烯酸甲酯中，超声分散，加入过氧化苯甲酰，升温82℃，保温搅拌50min，降温至35℃，脱气转入模具中，固化得到耐低温阻燃有机玻璃。
实施例2
一种耐低温阻燃有机玻璃，其原料按重量份包括：甲基丙烯酸甲酯70份，甲基丙烯酸丁酯40份，六亚甲基二异氰酸酯20份，端羟基聚丁二烯2000 50份，二羟甲基丙酸3份，二月桂酸二丁基锡0.3份，丙烯酸羟乙酯5份，阻燃剂25份，过氧化苯甲酰1份；
其中，阻燃剂为聚磷酸铵、聚磷酸三聚氰胺、有机硅阻燃剂DC-8008。
上述耐低温阻燃有机玻璃的制备方法，包括如下步骤：在氮气氛围中，取六亚甲基二异氰酸酯、端羟基聚丁二烯2000、二羟甲基丙酸、二月桂酸二丁基锡和甲苯混匀，升温至55℃，反应4h得到聚氨酯预聚体溶液；向聚氨酯预聚体溶液中滴加丙烯酸羟乙酯，调节温度为70℃，保温搅拌5h，用三乙胺调节pH呈中性，减压蒸发除去甲苯得到中间体；将中间体、阻燃剂、甲基丙烯酸丁酯加入甲基丙烯酸甲酯中，超声分散，加入过氧化苯甲酰，升温85℃，保温搅拌40min，降温至40℃，脱气转入模具中，固化得到耐低温阻燃有机玻璃。
实施例3
一种耐低温阻燃有机玻璃，其原料按重量份包括：甲基丙烯酸甲酯90份，甲基丙烯酸丁酯30份，六亚甲基二异氰酸酯30份，端羟基聚丁二烯2000 35份，二羟甲基丙酸4份，二月桂酸二丁基锡0.1份，丙烯酸羟乙酯6份，阻燃剂20份，过氧化苯甲酰2份；
其中，阻燃剂为聚磷酸铵、聚磷酸三聚氰胺、有机硅阻燃剂DC-8008，其中，聚磷酸铵、聚磷酸三聚氰胺、有机硅阻燃剂DC-8008的重量比为1：2：4。
上述耐低温阻燃有机玻璃的制备方法，包括如下步骤：在氮气氛围中，取六亚甲基二异氰酸酯、端羟基聚丁二烯2000、二羟甲基丙酸、二月桂酸二丁基锡和甲苯混匀，升温至50℃，反应4.5h得到聚氨酯预聚体溶液；向聚氨酯预聚体溶液中滴加丙烯酸羟乙酯，调节温度为65℃，保温搅拌6h，用三乙胺调节pH呈中性，减压蒸发除去甲苯得到中间体；将中间体、阻燃剂、甲基丙烯酸丁酯加入甲基丙烯酸甲酯中，超声分散，加入过氧化苯甲酰，升温80℃，保温搅拌60min，降温至30℃，脱气转入模具中，调节温度为55℃，保温15h，升温至100℃，保温1h得到耐低温阻燃有机玻璃。
实施例4
一种耐低温阻燃有机玻璃，其原料按重量份包括：甲基丙烯酸甲酯75份，甲基丙烯酸丁酯38份，六亚甲基二异氰酸酯22份，端羟基聚丁二烯2000 45份，二羟甲基丙酸3.3份，二月桂酸二丁基锡0.25份，丙烯酸羟乙酯5.3份，阻燃剂23份，过氧化苯甲酰1.2份；
其中，阻燃剂为聚磷酸铵、聚磷酸三聚氰胺、有机硅阻燃剂DC-8008，其中，聚磷酸铵、聚磷酸三聚氰胺、有机硅阻燃剂DC-8008的重量比为2：1：6。
上述耐低温阻燃有机玻璃的制备方法，包括如下步骤：在氮气氛围中，取六亚甲基二异氰酸酯、端羟基聚丁二烯2000、二羟甲基丙酸、二月桂酸二丁基锡和甲苯混匀，升温至51℃，反应4.4h得到聚氨酯预聚体溶液；向聚氨酯预聚体溶液中滴加丙烯酸羟乙酯，调节温度为66℃，保温搅拌5.8h，用三乙胺调节pH呈中性，减压蒸发除去甲苯得到中间体；将中间体、阻燃剂、甲基丙烯酸丁酯加入甲基丙烯酸甲酯中，超声分散，加入过氧化苯甲酰，升温81℃，保温搅拌55min，降温至32℃，脱气转入模具中，调节温度为50℃，保温18h，升温至90℃，保温2h得到耐低温阻燃有机玻璃。
实施例5
一种耐低温阻燃有机玻璃，其原料按重量份包括：甲基丙烯酸甲酯85份，甲基丙烯酸丁酯32份，六亚甲基二异氰酸酯28份，端羟基聚丁二烯2000 40份，二羟甲基丙酸3.7份，二月桂酸二丁基锡0.15份，丙烯酸羟乙酯5.7份，阻燃剂21份，过氧化苯甲酰1.8份；
其中，阻燃剂为聚磷酸铵、聚磷酸三聚氰胺、有机硅阻燃剂DC-8008，其中，聚磷酸铵、聚磷酸三聚氰胺、有机硅阻燃剂DC-8008的重量比为1.5：1.5：5。
上述耐低温阻燃有机玻璃的制备方法，包括如下步骤：在氮气氛围中，取六亚甲基二异氰酸酯、端羟基聚丁二烯2000、二羟甲基丙酸、二月桂酸二丁基锡和甲苯混匀，升温至53℃，反应4.2h得到聚氨酯预聚体溶液；向聚氨酯预聚体溶液中滴加丙烯酸羟乙酯，调节温度为68℃，保温搅拌5.2h，用三乙胺调节pH呈中性，减压蒸发除去甲苯得到中间体；将中间体、阻燃剂、甲基丙烯酸丁酯加入甲基丙烯酸甲酯中，超声分散，加入过氧化苯甲酰，升温83℃，保温搅拌45min，降温至38℃，脱气转入模具中，调节温度为53℃，保温17h，升温至95℃，保温1.5h得到耐低温阻燃有机玻璃。
试验例1
对实施例5进行性能测试，并以普通有机玻璃为对照组，结果如下：
项目 对照组 实施例5
脆化温度(℃) 9.2 -10
冲击强度(kJ/m2) 10.3 19.7
极限氧指数(％) 17 22
由上表可以看出本发明具有良好的耐低温性，阻燃性，且抗冲击性能较好。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种耐低温阻燃有机玻璃，其特征在于，其原料按重量份包括：甲基丙烯酸甲酯70-90份，甲基丙烯酸丁酯30-40份，六亚甲基二异氰酸酯20-30份，端羟基聚丁二烯2000 35-50份，二羟甲基丙酸3-4份，二月桂酸二丁基锡0.1-0.3份，丙烯酸羟乙酯5-6份，阻燃剂20-25份，过氧化苯甲酰1-2份。
2.根据权利要求1所述耐低温阻燃有机玻璃，其特征在于，阻燃剂为聚磷酸铵、聚磷酸三聚氰胺、有机硅阻燃剂DC-8008。
3.根据权利要求2所述耐低温阻燃有机玻璃，其特征在于，聚磷酸铵、聚磷酸三聚氰胺、有机硅阻燃剂DC-8008的重量比为1-2：1-2：4-6。
4.一种如权利要求1-3任一项所述耐低温阻燃有机玻璃的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在氮气氛围中，取六亚甲基二异氰酸酯、端羟基聚丁二烯2000、二羟甲基丙酸、二月桂酸二丁基锡和甲苯混匀，升温反应得到聚氨酯预聚体溶液；向聚氨酯预聚体溶液中滴加丙烯酸羟乙酯，调节温度为65-70℃，保温搅拌5-6h，用三乙胺调节pH呈中性，减压蒸发除去甲苯得到中间体；将中间体、阻燃剂、甲基丙烯酸丁酯加入甲基丙烯酸甲酯中，超声分散，加入过氧化苯甲酰，升温80-85℃，保温搅拌40-60min，降温至30-40℃，脱气转入模具中，固化得到耐低温阻燃有机玻璃。
5.根据权利要求4所述耐低温阻燃有机玻璃的制备方法，其特征在于，升温反应的温度为50-55℃，反应时间为4-4.5h。
6.根据权利要求4或5所述耐低温阻燃有机玻璃的制备方法，其特征在于，固化的具体操作为：调节温度为50-55℃，保温15-18h，升温至90-100℃，保温1-2h。
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