CN109020774A - 一种十八烷的正构烷烃制备方法 - Google Patents

一种十八烷的正构烷烃制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109020774A
CN109020774A CN201811233003.4A CN201811233003A CN109020774A CN 109020774 A CN109020774 A CN 109020774A CN 201811233003 A CN201811233003 A CN 201811233003A CN 109020774 A CN109020774 A CN 109020774A
Authority
CN
China
Prior art keywords
alkane
octadecane
reaction
finally obtained
catalyst
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201811233003.4A
Other languages
English (en)
Inventor
孙荣根
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhejiang Jetta Technology Co Ltd
Original Assignee
Zhejiang Jetta Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang Jetta Technology Co Ltd filed Critical Zhejiang Jetta Technology Co Ltd
Priority to CN201811233003.4A priority Critical patent/CN109020774A/zh
Publication of CN109020774A publication Critical patent/CN109020774A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C5/00—Preparation of hydrocarbons from hydrocarbons containing the same number of carbon atoms
    • C07C5/02—Preparation of hydrocarbons from hydrocarbons containing the same number of carbon atoms by hydrogenation
    • C07C5/03—Preparation of hydrocarbons from hydrocarbons containing the same number of carbon atoms by hydrogenation of non-aromatic carbon-to-carbon double bonds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/005—Processes comprising at least two steps in series
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C2523/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group C07C2521/00
    • C07C2523/38—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group C07C2521/00 of noble metals
    • C07C2523/40—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group C07C2521/00 of noble metals of the platinum group metals
    • C07C2523/44—Palladium

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明涉及正构烷烃生产领域，涉及一种十八烷的正构烷烃制备方法，包括如下步骤：（1）催化加氢：将直链十八烯、乙醇和催化剂加入加氢反应釜中混合，升反应温度，保持氢气反应压力同时保温连续反应后，通入冷却水，降温；（2）过滤：将（1）步中最后得到的混合物料卸出，将卸出的混合物料进行过滤，分离出催化剂和物料；（3）结晶：将（2）步中最后得到的物料冷却至5℃结晶；（4）离心：将（3）步中最后得到的结晶产物进行过滤，得到母液和粗品；（5）真空脱溶剂：将（4）步中最后得到的粗品经真空脱除乙醇后得到十八烷正构烷烃成品。这种制备方法提供了一种操作简单环保，易于实现，生产成本较低，转化率高的正构烷烃制备方法。

Description

一种十八烷的正构烷烃制备方法
技术领域
本发明涉及正构烷烃生产领域，具体而言，涉及一种十八烷的正构烷烃制备方法。
技术背景
正构烷烃作为低温改进以及环保液体燃料组合物的关键组分之一，已经得到了广泛的应用。目前由于正构烷烃的来源不一，使其各类正构烷烃的组成不同，导致产品质量具有不同程度的差异。
目前存在的正构烷的制备方法如下：
一、采取分子筛吸附或尿素脱蜡分离制备正构烷烃的混合物，然后再进行分段冷冻、分离正构烷烃单体
二、采取伍尔茨反应卤代烷与金属钠反应制备对称正构烷烃
三、采用酸性介质中锌粉还原碘代烷烃制备
四、以植物油为原料直接加氢脱氧制备
五、以植物油为原料直接加氢脱羧制备
其中方法一工艺条件比较复杂，对设备要求较高，投资规模大，适于大规模石化生产；方法二反应激烈，操作危险性大；方法三原材料价格昂贵，不具有生产价值；方法四、五在高温高压下进行反应，反应条件比较苛刻，适于大规模连续化生产，具有原材料易得但成本较高。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种十八烷的正构烷烃制备方法。这种制备方法提供了一种操作简单环保，易于实现，生产成本较低，转化率高的正构烷烃制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供一种十八烷的正构烷烃制备方法，包括如下步骤：
（1）催化加氢：将400g直链十八烯、200ml乙醇和15~25g催化剂加入1L加氢反应釜中混合搅拌后，升温至20~150℃，维持氢气反应压力在0.1~4MPa，保温连续反应6~7h后，关闭氢气进口阀门，通过加氢反应釜的冷却盘管道往反应后的混合物料通入冷却水，降温到50℃，停止搅拌、泄压，并氮气置换；
（2）过滤：将（1）步中最后得到的混合物料从加氢反应釜底部出口阀卸出，将卸出的混合物料进行过滤，分离出催化剂和物料；
（3）结晶：将（2）步中最后得到的物料冷却至5℃结晶，得到结晶产物；
（4）离心：将（3）步中最后得到的结晶产物进行过滤，得到母液和粗品，得到的母液回收套用；
（5）真空脱溶剂：将（4）步中最后得到的粗品经真空脱除乙醇后得到十八烷正构烷烃成品。
为了反应压力可大幅度降低，活性高，反应时间适中，反应易控制，副反应较少，优选的，所述催化剂为1~10%的钯碳。
为了工业上比较容易实现，加热或冷却都比较容易控制，副反应少，优选的，所述步骤（1）中的反应温度为70~80℃。
优选的，所述步骤（1）中的反应压力为0.4~1MPa。
本发明具有下述优点：本发明采用直链十八烯代替尿素脱蜡、植物油、锌粉等在加氢反应釜内连续反应；反应后的物料通过催化剂、过滤、结晶、真空脱溶剂工艺流程得到正构烷烃，整个生产制备过程对设备要求以及工艺条件没有较高的特殊要求，工艺简单，易于实现，烯烃转化率98.2%，而且工艺流程中的催化剂和离心后的母液分离后可回收套用，产生了环保的效果。
本发明中的各个组分原料成本低廉，且易于取得，极大降低了企业的生产成本适合推广应用。
附图说明
图1为本发明的反应工艺流程图。
具体实施方式
参照图1所示为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案，一种十八烷的正构烷烃制备方法，包括如下步骤：
（1）催化加氢：将400g直链十八烯、200ml乙醇和15~25g催化剂加入1L加氢反应釜中混合搅拌后，升反应温度至20~150℃，保持氢气反应压力在0.1~4MPa，保温连续反应6~7h后，关闭氢气进口阀门，循环水降温到50℃，停止搅拌、泄压，并氮气置换；
（2）过滤：将（1）步中最后得到的混合物料从加氢反应釜底部出口阀卸出，将卸出的混合物料进行过滤，分离出催化剂和物料；
（3）结晶：将（2）步中最后得到的物料冷却至5℃结晶，得到结晶产物；
（4）离心：将（3）步中最后得到的结晶产物进行过滤，得到母液和粗品，得到的母液回收套用；
（5）真空脱溶剂：将（4）步中最后得到的粗品经真空脱除乙醇后得到十八烷正构烷烃成品。
所述催化剂为1~10%的钯碳。
所述步骤（1）中的反应温度为70~80℃。
所述步骤（1）中的反应压力为0.4~1MPa。
本发明以直链十八烯为原料，经加氢、过滤、结晶、真空脱溶剂后得到成品十八烷。
反应分子式：
通过采用上述技术方案，实施方式一：
1L加氢反应釜内加入十八烯400g，乙醇200ml，催化剂为1%的钯碳约20g。氮气、氢气分别置换三次，开搅拌后升温至80℃，维持氢气压力2MPa，保温连续反应。反应至氢气不再消耗时停止，约6h，关闭氢气进口阀门。往冷却盘管通入冷却水，降温到50℃。停搅拌，泄压，氮气置换。反应完的物料从反应器底部出口阀卸料。物料分离催化剂后，过滤出催化剂和物料，过滤出的催化剂回收套用，得到的物料冷却至5℃结晶，过滤，得到粗品，母液回收套用。粗品经真空脱除乙醇后得到成品。经分析，烯烃转化率98.2%。
实施方式二：
1L加氢反应釜内加入十八烯400g，乙醇200ml，催化剂镍约20g。氮气、氢气分别置换三次，开搅拌后升温至80℃，维持氢气压力4MPa，保温连续反应。反应至氢气不再消耗时停止，约6h，关闭氢气进口阀门。往冷却盘管通入冷却水，降温到50℃。停搅拌，泄压，氮气置换。反应完的物料从反应器底部出口阀卸料。分离出催化剂和物料，过滤出的催化剂可以回收套用，得到的物料冷却至5℃结晶，过滤，得到粗品，母液回收套用。粗品经真空脱除乙醇后得到成品。经分析，烯烃转化率98.2%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种十八烷的正构烷烃制备方法，包括如下步骤：
（1）催化加氢：将400g直链十八烯、200ml乙醇和35~45g催化剂加入1L加氢反应釜中混合搅拌后，升反应温度至20~150℃，保持氢气反应压力在0.1~4MPa，保温连续反应6~7h后，关闭氢气进口阀门，通过加氢反应釜的冷却盘管道往反应后的混合物料通入冷却水，降温到50℃，停止搅拌、泄压，并氮气置换；
（2）过滤：将（1）步中最后得到的混合物料从加氢反应釜底部出口阀卸出，将卸出的混合物料进过滤，分离出催化剂和物料；
（3）结晶：将（2）步中最后得到的物料冷却至5℃结晶，得到结晶产物；
（4）离心：将（3）步中最后得到的结晶产物进行过滤，得到母液和粗品，得到的母液回收套路；
（5）真空脱溶剂：将（4）步中最后得到的粗品经真空脱除乙醇后得到十八烷正构烷烃成品。
2.根据权利要求1所述的一种十八烷的正构烷烃制备方法，其特征在于：所述催化剂为1~10%的钯碳或镍。
3.根据权利要求1所述的一种十八烷的正构烷烃制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的反应温度为70~80℃。
4.根据权利要求1所述的一种十八烷的正构烷烃制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的反应压力为0.4~1MPa。
CN201811233003.4A 2018-10-23 2018-10-23 一种十八烷的正构烷烃制备方法 Pending CN109020774A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811233003.4A CN109020774A (zh) 2018-10-23 2018-10-23 一种十八烷的正构烷烃制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811233003.4A CN109020774A (zh) 2018-10-23 2018-10-23 一种十八烷的正构烷烃制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109020774A true CN109020774A (zh) 2018-12-18

Family

ID=64613656

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811233003.4A Pending CN109020774A (zh) 2018-10-23 2018-10-23 一种十八烷的正构烷烃制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109020774A (zh)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2029701A1 (en) * 2006-06-14 2009-03-04 Neste Oil Oyj Process for the manufacture of olefin oligomers
CN104028293A (zh) * 2014-06-24 2014-09-10 常州大学 一种低温氮掺杂石墨烯负载纳米Pd加氢催化剂的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2029701A1 (en) * 2006-06-14 2009-03-04 Neste Oil Oyj Process for the manufacture of olefin oligomers
CN104028293A (zh) * 2014-06-24 2014-09-10 常州大学 一种低温氮掺杂石墨烯负载纳米Pd加氢催化剂的制备方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
VALERICA PANDARUS: "Selective Hydrogenation of Alkenes under Ultramild Conditions", 《ORG. PROCESS RES. DEV.》 *
化学工业部第四设计院: "《化工设备设计全书 钛制化工设备设计》", 30 November 1985, 上海科学技术出版社 *
荣国斌，苏克曼: "《大学有机化学基础》", 31 July 2001, 华东理工大学出版社 *
陆柱: "《水处理技术》", 31 August 2006, 华东理工大学出版社 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102942971B (zh) 雷尼镍做为浆态床合成甲烷催化剂的应用
CN108047064B (zh) 一种对硝基苯甲醚催化加氢制备对氨基苯甲醚的方法
CN106854159B (zh) 一种苯乙炔羰基化合成不饱和芳香酯的方法
CN105085169A (zh) 基于改进的反应分离同步反应器利用空气氧化环己烷生产ka油和己二酸的方法
CN102744085B (zh) 一种含纳米Ru催化剂和碱式硫酸锌盐的催化体系及其催化苯选择加氢制环己烯方法
CN109020774A (zh) 一种十八烷的正构烷烃制备方法
CN103331160B (zh) 基于非贵重金属的高分散铜基催化剂的制备方法
CN104130097A (zh) 一种液相连续制备挂式四氢双环戊二烯的工艺
CN102180811B (zh) 一种氯氰碘柳胺钠中间体的催化加氢制备方法
CN104447362A (zh) 釜式连续加氢制备对氨基苯酚的反应系统及方法
CN103709010B (zh) 一种由环己烯、羧酸和水反应合成环己醇方法
CN110467534A (zh) 一种二硝基苯无溶剂催化加氢合成苯二胺的工艺
CN114315905B (zh) 一种pcpn配体的制备、乙烯齐聚催化剂及其应用
CN104513122B (zh) 一种苯与环己烯液相烷基化合成环己基苯的方法
CN104892371A (zh) 一种乙二醇二甲醚的制备方法
CN105669769A (zh) 一种乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的合成方法
CN109232154A (zh) 一种十六烷的正构烷烃制备方法
CN104086451A (zh) 一种工业化水相连续加氢合成1-氨基蒽醌的方法
CN111285749B (zh) 一种改进的微通道连续流制备联苯衍生物的方法
CN111233693B (zh) 一种3-n,n-二羟乙基氨基乙酰苯胺的生产方法和系统
CN104513123B (zh) 一种苯和环己烯液相烷基化合成环己基苯的方法
CN104557574B (zh) 一种制备2,5‑二甲氧基‑4‑氯苯胺的方法
CN108456235B (zh) 微反应器制备n,n-二甲基-(r)-1-[(s)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙胺
CN106632055B (zh) 一种类沸石咪唑骨架材料的制备方法及其在环己烷氧化反应中的应用
CN112538014A (zh) 一种丁醛一步法生产丁酸丁酯的合成系统及方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20181218

RJ01 Rejection of invention patent application after publication