CN109020774A - 一种十八烷的正构烷烃制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及正构烷烃生产领域,涉及一种十八烷的正构烷烃制备方法,包括如下步骤:(1)催化加氢:将直链十八烯、乙醇和催化剂加入加氢反应釜中混合,升反应温度,保持氢气反应压力同时保温连续反应后,通入冷却水,降温;(2)过滤:将(1)步中最后得到的混合物料卸出,将卸出的混合物料进行过滤,分离出催化剂和物料;(3)结晶:将(2)步中最后得到的物料冷却至5℃结晶;(4)离心:将(3)步中最后得到的结晶产物进行过滤,得到母液和粗品;(5)真空脱溶剂:将(4)步中最后得到的粗品经真空脱除乙醇后得到十八烷正构烷烃成品。这种制备方法提供了一种操作简单环保,易于实现,生产成本较低,转化率高的正构烷烃制备方法。

Description

一种十八烷的正构烷烃制备方法
技术领域
本发明涉及正构烷烃生产领域,具体而言,涉及一种十八烷的正构烷烃制备方法。
技术背景
正构烷烃作为低温改进以及环保液体燃料组合物的关键组分之一,已经得到了广泛的应用。目前由于正构烷烃的来源不一,使其各类正构烷烃的组成不同,导致产品质量具有不同程度的差异。
目前存在的正构烷的制备方法如下:
一、采取分子筛吸附或尿素脱蜡分离制备正构烷烃的混合物,然后再进行分段冷冻、分离正构烷烃单体
二、采取伍尔茨反应卤代烷与金属钠反应制备对称正构烷烃
三、采用酸性介质中锌粉还原碘代烷烃制备
四、以植物油为原料直接加氢脱氧制备
五、以植物油为原料直接加氢脱羧制备
其中方法一工艺条件比较复杂,对设备要求较高,投资规模大,适于大规模石化生产;方法二反应激烈,操作危险性大;方法三原材料价格昂贵,不具有生产价值;方法四、五在高温高压下进行反应,反应条件比较苛刻,适于大规模连续化生产,具有原材料易得但成本较高。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种十八烷的正构烷烃制备方法。这种制备方法提供了一种操作简单环保,易于实现,生产成本较低,转化率高的正构烷烃制备方法。
为了实现上述目的,本发明提供一种十八烷的正构烷烃制备方法,包括如下步骤:
(1)催化加氢:将400g直链十八烯、200ml乙醇和15~25g催化剂加入1L加氢反应釜中混合搅拌后,升温至20~150℃,维持氢气反应压力在0.1~4MPa,保温连续反应6~7h后,关闭氢气进口阀门,通过加氢反应釜的冷却盘管道往反应后的混合物料通入冷却水,降温到50℃,停止搅拌、泄压,并氮气置换;
(2)过滤:将(1)步中最后得到的混合物料从加氢反应釜底部出口阀卸出,将卸出的混合物料进行过滤,分离出催化剂和物料;
(3)结晶:将(2)步中最后得到的物料冷却至5℃结晶,得到结晶产物;
(4)离心:将(3)步中最后得到的结晶产物进行过滤,得到母液和粗品,得到的母液回收套用;
(5)真空脱溶剂:将(4)步中最后得到的粗品经真空脱除乙醇后得到十八烷正构烷烃成品。
为了反应压力可大幅度降低,活性高,反应时间适中,反应易控制,副反应较少,优选的,所述催化剂为1~10%的钯碳。
为了工业上比较容易实现,加热或冷却都比较容易控制,副反应少,优选的,所述步骤(1)中的反应温度为70~80℃。
优选的,所述步骤(1)中的反应压力为0.4~1MPa。
本发明具有下述优点:本发明采用直链十八烯代替尿素脱蜡、植物油、锌粉等在加氢反应釜内连续反应;反应后的物料通过催化剂、过滤、结晶、真空脱溶剂工艺流程得到正构烷烃,整个生产制备过程对设备要求以及工艺条件没有较高的特殊要求,工艺简单,易于实现,烯烃转化率98.2%,而且工艺流程中的催化剂和离心后的母液分离后可回收套用,产生了环保的效果。
本发明中的各个组分原料成本低廉,且易于取得,极大降低了企业的生产成本适合推广应用。
附图说明
图1为本发明的反应工艺流程图。
具体实施方式
参照图1所示为了实现上述目的,本发明提供了如下技术方案,一种十八烷的正构烷烃制备方法,包括如下步骤:
(1)催化加氢:将400g直链十八烯、200ml乙醇和15~25g催化剂加入1L加氢反应釜中混合搅拌后,升反应温度至20~150℃,保持氢气反应压力在0.1~4MPa,保温连续反应6~7h后,关闭氢气进口阀门,循环水降温到50℃,停止搅拌、泄压,并氮气置换;
(2)过滤:将(1)步中最后得到的混合物料从加氢反应釜底部出口阀卸出,将卸出的混合物料进行过滤,分离出催化剂和物料;
(3)结晶:将(2)步中最后得到的物料冷却至5℃结晶,得到结晶产物;
(4)离心:将(3)步中最后得到的结晶产物进行过滤,得到母液和粗品,得到的母液回收套用;
(5)真空脱溶剂:将(4)步中最后得到的粗品经真空脱除乙醇后得到十八烷正构烷烃成品。
所述催化剂为1~10%的钯碳。
所述步骤(1)中的反应温度为70~80℃。
所述步骤(1)中的反应压力为0.4~1MPa。
本发明以直链十八烯为原料,经加氢、过滤、结晶、真空脱溶剂后得到成品十八烷。
反应分子式:
通过采用上述技术方案,实施方式一:
1L加氢反应釜内加入十八烯400g,乙醇200ml,催化剂为1%的钯碳约20g。氮气、氢气分别置换三次,开搅拌后升温至80℃,维持氢气压力2MPa,保温连续反应。反应至氢气不再消耗时停止,约6h,关闭氢气进口阀门。往冷却盘管通入冷却水,降温到50℃。停搅拌,泄压,氮气置换。反应完的物料从反应器底部出口阀卸料。物料分离催化剂后,过滤出催化剂和物料,过滤出的催化剂回收套用,得到的物料冷却至5℃结晶,过滤,得到粗品,母液回收套用。粗品经真空脱除乙醇后得到成品。经分析,烯烃转化率98.2%。
实施方式二:
1L加氢反应釜内加入十八烯400g,乙醇200ml,催化剂镍约20g。氮气、氢气分别置换三次,开搅拌后升温至80℃,维持氢气压力4MPa,保温连续反应。反应至氢气不再消耗时停止,约6h,关闭氢气进口阀门。往冷却盘管通入冷却水,降温到50℃。停搅拌,泄压,氮气置换。反应完的物料从反应器底部出口阀卸料。分离出催化剂和物料,过滤出的催化剂可以回收套用,得到的物料冷却至5℃结晶,过滤,得到粗品,母液回收套用。粗品经真空脱除乙醇后得到成品。经分析,烯烃转化率98.2%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例,凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种十八烷的正构烷烃制备方法,包括如下步骤:
(1)催化加氢:将400g直链十八烯、200ml乙醇和35~45g催化剂加入1L加氢反应釜中混合搅拌后,升反应温度至20~150℃,保持氢气反应压力在0.1~4MPa,保温连续反应6~7h后,关闭氢气进口阀门,通过加氢反应釜的冷却盘管道往反应后的混合物料通入冷却水,降温到50℃,停止搅拌、泄压,并氮气置换;
(2)过滤:将(1)步中最后得到的混合物料从加氢反应釜底部出口阀卸出,将卸出的混合物料进过滤,分离出催化剂和物料;
(3)结晶:将(2)步中最后得到的物料冷却至5℃结晶,得到结晶产物;
(4)离心:将(3)步中最后得到的结晶产物进行过滤,得到母液和粗品,得到的母液回收套路;
(5)真空脱溶剂:将(4)步中最后得到的粗品经真空脱除乙醇后得到十八烷正构烷烃成品。
2.根据权利要求1所述的一种十八烷的正构烷烃制备方法,其特征在于:所述催化剂为1~10%的钯碳或镍。
3.根据权利要求1所述的一种十八烷的正构烷烃制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的反应温度为70~80℃。
4.根据权利要求1所述的一种十八烷的正构烷烃制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的反应压力为0.4~1MPa。
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