CN109020590B - 一种喷雾热解-热压法制备碳纳米管增强氧化铝基复合材料的方法 - Google Patents

一种喷雾热解-热压法制备碳纳米管增强氧化铝基复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种喷雾热解‑热压法制备碳纳米管增强氧化铝基复合材料的方法，属于复合材料制备技术领域。本发明将预处理后的碳纳米管、十二烷基硫酸钠加入到去离子水中配制成碳纳米管分散液，加入硝酸铝配制成碳纳米管/铝盐溶液，通过添加氨水的方式生成碳纳米管/氢氧化铝溶胶，将碳纳米管/氢氧化铝溶胶雾化为小液滴，通过热解炉使液滴的水分在短时间内蒸发，并分解氢氧化铝变为无定型氧化铝，同时包覆液滴内分散均匀的碳纳米管得到粒径较为均匀的无定型氧化铝包覆碳纳米管的球形颗粒，将球形粉末经过热压烧结生成碳纳米管增强氧化铝基复合材料。

Description

一种喷雾热解-热压法制备碳纳米管增强氧化铝基复合材料 的方法
技术领域
本发明涉及一种喷雾热解-热压法制备碳纳米管增强氧化铝基复合材料的方法，属于复合材料技术领域。
背景技术
碳纳米管自从被发现以来，以其优良的力学性能，良好的化学稳定性被广泛的用于聚合物、金属基复合材料及陶瓷基复合材料的增强体。对于陶瓷材料来说，一般具有较高的硬度、化学稳定性，耐高温能力，被广泛应用于各个领域中，其中氧化铝陶瓷因其价格低廉，性能优异是被最广泛应用的陶瓷材料，但抗弯强度差，断裂韧性低，这使氧化铝陶瓷的增韧显得尤为重要。
在碳纳米管增强氧化铝基复合材料时，碳纳米管的完整性及能否均匀的分散于氧化铝基体中，在很大程度上影响着增强效果。现阶段该种复合材料的制备一般为传统的球磨法，但碳管的结构在球磨过程中会有一定程度的破坏，且分散问题解决的并不是很好。同时产生的复合粉末为不规则形状，其流动性差会影响复合块体的致密度。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种喷雾热解-热压法制备碳纳米管增强氧化铝基复合材料的方法，本发明将预处理后的碳纳米管、十二烷基硫酸钠加入到去离子水中配制成碳纳米管分散液，加入硝酸铝配制成碳纳米管/铝盐溶液，通过添加氨水的方式生成碳纳米管/氢氧化铝溶胶，将碳纳米管/氢氧化铝溶胶雾化为小液滴，通过热解炉使液滴的水分在短时间内蒸发，并分解氢氧化铝变为无定型氧化铝，同时包覆液滴内分散均匀的碳纳米管得到粒径较为均匀的无定型氧化铝包覆碳纳米管的球形颗粒，将球形粉末经过热压烧结生成碳纳米管增强氧化铝基复合材料。
一种喷雾热解-热压法制备碳纳米管增强氧化铝基复合材料的方法，具体步骤为：
（1）碳纳米管预处理：将碳纳米管加入到浓硫酸-浓硝酸混合酸溶液中，在温度为60~70℃条件下恒温表面预处理2~8h，取出碳纳米管，经洗涤至中性，干燥至恒重得到预处理碳纳米管；
（2）将步骤（1）预处理碳纳米管、十二烷基硫酸钠加入到去离子水中，超声处理30~120min得到碳纳米管分散液；
（3）将硝酸铝溶解于步骤（2）的碳纳米管分散液中配制成碳纳米管/铝盐溶液；
（4）在搅拌条件下，将氨水逐滴滴入步骤（3）碳纳米管/铝盐溶液中调节溶液的pH值为9.5~10.5并反应20~120min得到溶胶A；
（5）在步骤（4）溶胶A中加入到去离子水至碳纳米管的质量与溶胶的体积比g:L为1:1~10，搅拌均匀得到溶胶B；
（6）将步骤（5）的溶胶B进行雾化处理并经载气输送至热解炉进行热分解处理得到碳纳米管/氧化铝球形复合粉体；
（7）步骤（6）的碳纳米管/氧化铝球形复合粉体匀速升温至温度为1150~1250℃后加压并保持压力为20~70MPa，进行热压烧结处理得到碳纳米管增强氧化铝基复合材料；
所述步骤（1）浓硫酸-浓硝酸混合酸溶液中硫酸和浓硝酸的体积比为3:1；
所述步骤（2）碳纳米管分散液中碳纳米管、十二烷基硫酸钠的质量比为1:0.5~3，碳纳米管和水的质量比为1:500~5000；
所述步骤（3）碳纳米管/铝盐溶液中碳纳米管与铝盐中铝元素的质量比1:10~50；
所述步骤（6）雾化处理为超声喷雾处理或机械喷雾处理，喷雾热分解处理的温度为400~700℃，喷雾量为0.1~2L/h；
所述步骤（7）中热压烧结的真空度不高于10-3Pa；热压烧结的温度为1450℃~1700℃，时间为1~6h。
本发明的有益效果：
（1）本发明方法采用喷雾热解-热压法制备碳纳米管增强氧化铝基复合材料，无机械混粉，可以有效地减少碳纳米管在制备过程中结构的破坏；
（2）本发明碳纳米管增强氧化铝基复合材料的碳纳米管被均匀的分散于基体中，团聚现象少；
（3）本发明碳纳米管/氧化铝球形复合粉体呈近似球形，粒度小，流动性好，比表面积大可以有效地提高复合粉体的充型能力，提高碳纳米管增强氧化铝基复合材料的易烧性能；
（4）本发明碳纳米管/氧化铝球形复合粉体中的碳纳米管能够很好的嵌入到球形氧化铝颗粒中，界面结合性较好，而且在烧结过程中，不会因粉末的流动使碳纳米管再次团聚；
（5）本发明碳纳米管增强氧化铝基复合材料，碳纳米管起到良好的增韧效果，使复合材料具有明显的抗弯强度及断裂韧性的提升。
附图说明
图1为实施例1碳纳米管/铝盐溶液中碳纳米管与铝盐中铝元素的质量比1:30时球形复合粉体的FE-SEM图；
图2为实施例1碳纳米管/铝盐溶液中碳纳米管与铝盐中铝元素的质量比1:30时球形复合粉体的粒径统计图；
图3为实施例1碳纳米管/铝盐溶液中碳纳米管与铝盐中铝元素的质量比1:30时复合材料的FE-SEM图；
图4为实施例5碳纳米管/铝盐溶液中碳纳米管与铝盐中铝元素的质量比1:10时球形复合粉体的FE-SEM图；
图5为实施例5 碳纳米管/铝盐溶液中碳纳米管与铝盐中铝元素的质量比1:10时复合材料的FE-SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种喷雾热解-热压法制备碳纳米管增强氧化铝基复合材料的方法，具体步骤为：
（1）碳纳米管预处理：将碳纳米管加入到浓硫酸-浓硝酸混合酸溶液中，其中硫酸-浓硝酸混合酸溶液中硫酸和浓硝酸的体积比为3:1，在温度为60℃条件下恒温表面预处理8h，取出碳纳米管，经洗涤至中性，干燥至恒重得到预处理碳纳米管；
（2）将步骤（1）预处理碳纳米管、十二烷基硫酸钠加入到去离子水中，超声处理40min得到碳纳米管分散液；其中碳纳米管分散液中碳纳米管、十二烷基硫酸钠的质量比为1:1.5，碳纳米管和水的质量比为1:5000；
（3）将硝酸铝溶解于步骤（2）的碳纳米管分散液中配制成碳纳米管/铝盐溶液；其中碳纳米管/铝盐溶液中碳纳米管与铝盐中铝元素的质量比1:30；
（4）在搅拌条件下，将氨水逐滴滴入步骤（3）碳纳米管/铝盐溶液中调节溶液的pH值为10.0并反应100min得到溶胶A；
（5）在步骤（4）溶胶A中加入到去离子水至碳纳米管的质量与溶胶的体积比g:L为1:3，搅拌均匀得到溶胶B；
（6）将步骤（5）的溶胶B进行雾化处理并经载气输送至热解炉进行喷雾热分解处理得到碳纳米管/氧化铝球形复合粉体；其中雾化方式为机械喷雾，热分解的温度为500℃，喷雾量为0.5L/h；本实施例碳纳米管/氧化铝球形复合粉体的FE-SEM图如图1所示，从图1中可知，所制得的粉末为近球形，粉末粒径较为均匀，增强相碳纳米管嵌入到氧化铝内部，可以有效的避免碳纳米管在后续移动时再次团聚；本实施例碳纳米管/氧化铝球形复合粉的粒径统计图如图2所示，从图2中可以看出，本实施例制出的粉末粒径集中在1~5μm之间且主要直径为1~3微米之间，粒径波动较小，性能稳定；
（7）步骤（6）的碳纳米管/氧化铝球形复合粉体匀速升温至温度为1200℃后加压并保持压力为50MPa，进行热压烧结处理得到碳纳米管增强氧化铝基复合材料；其中热压烧结的真空度低于10-3Pa；热压烧结的温度为1500℃，时间为4h；
本实施例碳纳米管增强氧化铝基复合材料的FE-SEM图如图3所示，从图3中可知，碳纳米管均匀嵌入氧化铝基体颗粒中，达到了预期的均匀分散碳纳米管的效果，当导致陶瓷断裂的裂缝经过碳纳米管时会阻碍裂缝的扩展从而提高抗弯强度与断裂韧性；
本实施例所得复合材料相对密度为98.26%，抗弯强度为512.65KN/mm2，断裂韧性比纯氧化铝提高102%。
实施例2：一种喷雾热解-热压法制备碳纳米管增强氧化铝基复合材料的方法，具体步骤为：
（1）碳纳米管预处理：将碳纳米管加入到浓硫酸-浓硝酸混合酸溶液中，其中硫酸-浓硝酸混合酸溶液中硫酸和浓硝酸的体积比为3:1，在温度为65℃条件下恒温表面预处理5h，取出碳纳米管，经洗涤至中性，干燥至恒重得到预处理碳纳米管；
（2）将步骤（1）预处理碳纳米管、十二烷基硫酸钠加入到去离子水中，超声处理30min得到碳纳米管分散液；其中碳纳米管分散液中碳纳米管、十二烷基硫酸钠的质量比为1:1，碳纳米管和水的质量比为1:4000；
（3）将硝酸铝溶解于步骤（2）的碳纳米管分散液中配制成碳纳米管/铝盐溶液；其中碳纳米管/铝盐溶液中碳纳米管与铝盐中铝元素的质量比1:50；
（4）在搅拌条件下，将氨水逐滴滴入步骤（3）碳纳米管/铝盐溶液中调节溶液的pH值为9.5并反应120min得到溶胶A；
（5）在步骤（4）溶胶A中加入到去离子水至碳纳米管的质量与溶胶的体积比g:L为1:5，搅拌均匀得到溶胶B；
（6）将步骤（5）的溶胶B进行雾化处理并经载气输送至热解炉进行喷雾热分解处理得到碳纳米管/氧化铝球形复合粉体；其中雾化方式为超声喷雾，热分解处理的温度为600℃，喷雾量为1L/h；
（7）步骤（6）的碳纳米管/氧化铝球形复合粉体匀速升温至温度为1200℃后加压并保持压力为70MPa，进行热压烧结处理得到碳纳米管增强氧化铝基复合材料；其中热压烧结的真空度低于10-3Pa；热压烧结的温度为1600℃，时间为3h；
本实施例所得复合材料相对密度为99.42%，抗弯强度为428.38KN/mm2，断裂韧性比纯氧化铝提高56%。
实施例3：一种喷雾热解-热压法制备碳纳米管增强氧化铝基复合材料的方法，具体步骤为：
（1）碳纳米管预处理：将碳纳米管加入到浓硫酸-浓硝酸混合酸溶液中，其中硫酸-浓硝酸混合酸溶液中硫酸和浓硝酸的体积比为3:1，在温度为68℃条件下恒温表面预处理4h，取出碳纳米管，经洗涤至中性，干燥至恒重得到预处理碳纳米管；
（2）将步骤（1）预处理碳纳米管、十二烷基硫酸钠加入到去离子水中，超声处理60min得到碳纳米管分散液；其中碳纳米管分散液中碳纳米管、十二烷基硫酸钠的质量比为1:0.5，碳纳米管和水的质量比为1:3000；
（3）将硝酸铝溶解于步骤（2）的碳纳米管分散液中配制成碳纳米管/铝盐溶液；其中碳纳米管/铝盐溶液中碳纳米管与铝盐中铝元素的质量比1:20；
（4）在搅拌条件下，将氨水逐滴滴入步骤（3）碳纳米管/铝盐溶液中调节溶液的pH值为10.5并反应60min得到溶胶A；
（5）在步骤（4）溶胶A中加入到去离子水至碳纳米管的质量与溶胶的体积比g:L为1:8，搅拌均匀得到溶胶B；
（6）将步骤（5）的溶胶B进行雾化处理并经载气输送至热解炉进行喷雾热分解处理得到碳纳米管/氧化铝球形复合粉体；其中雾化方式为机械喷雾，喷雾热分解处理的温度为650℃，喷雾量为1.5L/h；
（7）步骤（6）的碳纳米管/氧化铝球形复合粉体匀速升温至温度为1250℃后加压并保持压力为80MPa，进行热压烧结处理得到碳纳米管增强氧化铝基复合材料；其中热压烧结的真空度低于10-3Pa；热压烧结的温度为1550℃，时间为4h；
本实施例所得复合材料相对密度为98.22%，抗弯强度为398KN/mm2，断裂韧性比纯氧化铝提高72%。
实施例4：一种喷雾热解-热压法制备碳纳米管增强氧化铝基复合材料的方法，具体步骤为：
（1）碳纳米管预处理：将碳纳米管加入到浓硫酸-浓硝酸混合酸溶液中，其中硫酸-浓硝酸混合酸溶液中硫酸和浓硝酸的体积比为3:1，在温度为65℃条件下恒温表面预处理6h，取出碳纳米管，经洗涤至中性，干燥至恒重得到预处理碳纳米管；
（2）将步骤（1）预处理碳纳米管、十二烷基硫酸钠加入到去离子水中，超声处理80min得到碳纳米管分散液；其中碳纳米管分散液中碳纳米管、十二烷基硫酸钠的质量比为1:2，碳纳米管和水的质量比为1:1500；
（3）将硝酸铝溶解于步骤（2）的碳纳米管分散液中配制成碳纳米管/铝盐溶液；其中碳纳米管/铝盐溶液中碳纳米管与铝盐中铝元素的质量比1:40；
（4）在搅拌条件下，将氨水逐滴滴入步骤（3）碳纳米管/铝盐溶液中调节溶液的pH值为10.2并反应40min得到溶胶A；
（5）在步骤（4）溶胶A中加入到去离子水至碳纳米管的质量与溶胶的体积比g:L为1:10，搅拌均匀得到溶胶B；
（6）将步骤（5）的溶胶B进行雾化处理并经载气输送至热解炉进行喷雾热分解处理得到碳纳米管/氧化铝球形复合粉体；其中雾化方式为超声喷雾，热分解处理的温度为400℃，喷雾量为2L/h；
（7）步骤（6）的碳纳米管/氧化铝球形复合粉体匀速升温至温度为1230℃后加压并保持压力为40MPa，进行热压烧结处理得到碳纳米管增强氧化铝基复合材料；其中热压烧结的真空度低于10-3Pa；热压烧结的温度为1700℃，时间为1h；
本实施例所得复合材料相对密度为98.85%，抗弯强度为468.56KN/mm2，断裂韧性比纯氧化铝提高75%。
实施例5：一种喷雾热解-热压法制备碳纳米管增强氧化铝基复合材料的方法，具体步骤为：
（1）碳纳米管预处理：将碳纳米管加入到浓硫酸-浓硝酸混合酸溶液中，其中硫酸-浓硝酸混合酸溶液中硫酸和浓硝酸的体积比为3:1，在温度为70℃条件下恒温表面预处理2h，取出碳纳米管，经洗涤至中性，干燥至恒重得到预处理碳纳米管；
（2）将步骤（1）预处理碳纳米管、十二烷基硫酸钠加入到去离子水中，超声处理120min得到碳纳米管分散液；其中碳纳米管分散液中碳纳米管、十二烷基硫酸钠的质量比为1:3，碳纳米管和水的质量比为1:500；
（3）将硝酸铝溶解于步骤（2）的碳纳米管分散液中配制成碳纳米管/铝盐溶液；其中碳纳米管/铝盐溶液中碳纳米管与铝盐中铝元素的质量比1:10；
（4）在搅拌条件下，将氨水逐滴滴入步骤（3）碳纳米管/铝盐溶液中调节溶液的pH值为9.8并反应20min得到溶胶A；
（5）在步骤（4）溶胶A中加入到去离子水至碳纳米管的质量与溶胶的体积比g:L为1:1，搅拌均匀得到溶胶B；
（6）将步骤（5）的溶胶B进行雾化处理并经载气输送至热解炉进行喷雾热分解处理得到碳纳米管/氧化铝球形复合粉体；其中雾化方式为机械喷雾，热分解处理的温度为700℃，喷雾量为0.1L/h，本实施例碳纳米管/氧化铝球形复合粉体的FE-SEM图如图4所示，从图4中可以看出随着碳纳米管含量的增加，碳纳米管开始出现团聚现象，与此同时会有更多的碳管暴露于基体之外未被包覆，这会导致其在烧结的时候更容易在晶界处团聚；
（7）步骤（6）的碳纳米管/氧化铝球形复合粉体匀速升温至温度为1150℃后加压并保持压力为20MPa，进行热压烧结处理得到碳纳米管增强氧化铝基复合材料；其中热压烧结的真空度低于10-3Pa；热压烧结的温度为1450℃，时间为6h；
本实施例碳纳米管增强氧化铝基复合材料的FE-SEM图如图5所示，从图5中可知，由于粉末外壁碳纳米管未嵌入到基体中含量的增多，在烧结后碳纳米管易在晶界处发生团聚现象，所以会导致其增强效果略有降低，性能略有下降；
本实施例所得复合材料相对密度为96.74%，抗弯强度为285KN/mm2，断裂韧性比纯氧化铝提高12.31%。

Claims (6)

1.一种喷雾热解-热压法制备碳纳米管增强氧化铝基复合材料的方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）碳纳米管预处理：将碳纳米管加入到浓硫酸-浓硝酸混合酸溶液中，在温度为60~70℃条件下恒温表面预处理2~8h，取出碳纳米管，经洗涤至中性，干燥至恒重得到预处理碳纳米管；
（2）将步骤（1）预处理碳纳米管、十二烷基硫酸钠加入到去离子水中，超声处理30~120min得到碳纳米管分散液；
（3）将硝酸铝溶解于步骤（2）的碳纳米管分散液中配制成碳纳米管/铝盐溶液；
（4）在搅拌条件下，将氨水逐滴滴入步骤（3）碳纳米管/铝盐溶液中调节溶液的pH值为9.5~10.5并反应20~120min得到溶胶A；
（5）在步骤（4）溶胶A中加入到去离子水至碳纳米管的质量与溶胶的体积比g:L为1:1~10，搅拌均匀得到溶胶B；
（6）将步骤（5）的溶胶B进行雾化处理并经载气输送至热解炉进行热分解处理得到碳纳米管/氧化铝球形复合粉体；
（7）步骤（6）的碳纳米管/氧化铝球形复合粉体匀速升温至温度为1150~1250℃后加压并保持压力为20~70MPa，进行热压烧结处理得到碳纳米管增强氧化铝基复合材料。
2.根据权利要求1所述喷雾热解-热压法制备碳纳米管增强氧化铝基复合材料的方法，其特征在于：步骤（1）浓硫酸-浓硝酸混合酸溶液中浓硫酸和浓硝酸的体积比为3:1。
3.根据权利要求1所述喷雾热解-热压法制备碳纳米管增强氧化铝基复合材料的方法，其特征在于：步骤（2）碳纳米管分散液中碳纳米管、十二烷基硫酸钠的质量比为1:0.5~3，碳纳米管和水的质量比为1:500~5000。
4.根据权利要求1所述喷雾热解-热压法制备碳纳米管增强氧化铝基复合材料的方法，其特征在于：步骤（3）碳纳米管/铝盐溶液中碳纳米管与铝盐中铝元素的质量比1:10~50。
5.根据权利要求1所述喷雾热解-热压法制备碳纳米管增强氧化铝基复合材料的方法，其特征在于：步骤（6）雾化处理为超声喷雾处理或机械喷雾处理，喷雾热分解处理的温度为400~700℃，喷雾量为0.1~2L/h。
6.根据权利要求1所述喷雾热解-热压法制备碳纳米管增强氧化铝基复合材料的方法，其特征在于：步骤（7）中热压烧结的真空度不高于10-3Pa；热压烧结的温度为1450℃~1700℃，时间为1~6h。
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