CN109019749A - 一种硅藻土复合助滤剂的制备方法 - Google Patents

一种硅藻土复合助滤剂的制备方法 Download PDF

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    • C02F1/281—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using inorganic sorbents

Abstract

本发明公开了一种硅藻土复合助滤剂的制备方法，属于水处理助剂技术领域。将改性粉末混合溶胶与可溶性钙盐按质量比10：1～10：2混合，并加入改性粉末混合溶胶质量0.1～0.2倍的聚乙烯吡咯烷酮和改性粉末混合溶胶质量0.1～0.3倍的尿素，搅拌混合后，得预处理改性粉末混合溶胶；将预处理改性粉末混合溶胶与巴氏芽孢杆菌混合，并加入硅藻土溶胶，表面活性剂和纤维素分散液，搅拌混合后，静置，旋蒸浓缩，干燥，得坯料；将坯料煅烧，粉碎，即得硅藻土复合助滤剂。本发明所得硅藻土复合助滤剂具有优异的助滤效果和过滤性能。

Description

一种硅藻土复合助滤剂的制备方法
技术领域
本发明公开了一种硅藻土复合助滤剂的制备方法，属于水处理助剂技术领域。
背景技术
随着国民经济的快速发展、人民生活水平的不断提高，同时为了节约淡水资源、发展海水利用，越来越多的海水游泳池和水上娱乐池建成并投入使用。由于海水与淡水有许多不同特性，游泳、娱乐海水净化过滤技术日益受到人们的关注与重视。目前，尚无可借鉴的有关海水泳池循环净化工艺的经验和标准，因此，对日益增多的海水游泳、戏水场馆池水的净化处理是必须面对的新课题。硅藻土预涂膜过滤技术作为一种高效的精密过滤技术，已成功应用于水质净化、食品工业等领域。近年来，硅藻土预涂膜过滤设备在游泳池循环水系统中的应用效果良好，大有取代传统沙滤装置的趋势。
硅藻土助滤剂是以硅藻土为原料经焙烧分级工艺制成的粉末状产品。在工业生产过滤中，硅藻土助滤剂具有良好的吸附性能、微孔结构和抗压缩性能等优点，可滤除细小的悬浮物，可滤除的最小杂质粒子粒度为0.1～1μm。因此硅藻土助滤剂被广泛应用于水处理、农业、食品、医药领域，可以有效提高过滤的速度以及滤液澄清度。已有研究发现硅藻土在焙烧中添加一定量的碳酸钠、氯化钠等助熔剂后可获得具有良好渗透率。在粒度对食品医药用硅藻土助滤剂性能的影响方面，姜玉芝等进行了一定的研究，得出硅藻土助滤剂助熔焙烧品的粒度范围应为24.6～131.4μm，硅藻土助滤剂焙烧品的粒度范围应为2.9～79.8μm。但其只考察了粒度对渗透率的影响，并没有考察粒度对白度及对杂质吸附性的影响。因为硅藻土的白度越高，其可应用的范围越广，助滤剂对杂质吸附性越好，滤液越澄清。因此要兼顾考虑粒度对渗透率、白度以及吸附性的影响。目前传统的硅藻土助滤剂还存在过滤性能和助滤效果无法进一步提高的问题，因此还需对其进行研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统硅藻土助滤剂过滤性能和助滤效果无法进一步提高的问题，提供了一种硅藻土复合助滤剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比1：3～1：4混合，研磨，高温加热，洗涤，干燥，得混合粉末，将混合粉末与盐酸按质量比1：90～1：120混合，浸泡过滤，重复混合，浸泡过滤过程2～3次后，洗涤，干燥，得改性粉末，将改性粉末与四丁基氢氧化铵溶液按质量比1：10～1：18混合，浸泡，并加入改性粉末质量30～40倍的水，搅拌混合后，得改性粉末混合溶胶；
（2）将改性粉末混合溶胶与可溶性钙盐按质量比10：1～10：2混合，并加入改性粉末混合溶胶质量0.1～0.2倍的聚乙烯吡咯烷酮和改性粉末混合溶胶质量0.1～0.3倍的尿素，搅拌混合后，得预处理改性粉末混合溶胶；将预处理改性粉末混合溶胶与巴氏芽孢杆菌按质量比5：1～8：1混合，并加入预处理改性粉末混合溶胶质量0.6～0.8倍的硅藻土溶胶，预处理改性粉末混合溶胶质量0.1～0.3倍的表面活性剂和预处理改性粉末混合溶胶质量0.2～0.3倍纤维素分散液，搅拌混合后，静置，旋蒸浓缩，干燥，得坯料；
（3）将坯料煅烧，粉碎，即得硅藻土复合助滤剂。
步骤（1）所述高温加热方法为以5～10℃/min的升温速率升温至750～850℃，并保温煅烧15～18h。
步骤（2）所述可溶性钙盐为硝酸钙，醋酸钙或氯化钙中任意一种。
步骤（2）所述硅藻土溶胶为将硅藻土与无水乙醇按质量比1：5～1：7混合，超声分散后，得硅藻土溶胶。
步骤（2）所述表面活性剂为聚苯乙烯磺酸盐，聚环氧乙烷或十二烷基苯磺酸钠中任意一种。
步骤（2）所述纤维素分散液为将微晶纤维素与氢氧化钠溶液按质量比1：5～1：8混合，过滤，得预处理微晶纤维素，将预处理微晶纤维素与蒸馏水按质量比1：8～1：10混合，得纤维素分散液。
步骤（3）所述煅烧方式为先以5～8℃/min的升温至250～350℃，保温煅烧20～60min后，再以3～5℃/min的升温速率升温至400～550℃，保温煅烧30～40min。
本发明的有益效果是：
（1）本发明在制备硅藻土复合助滤剂时加入预处理改性粉末混合溶胶，首先，预处理改性粉末混合溶胶中含有四钛酸片层结构，在加入产品中后，四钛酸片层结构可进入硅藻土的孔隙结构中，并在纤维素分散液中纤维素的作用下固定于硅藻土的孔隙结构中，从而提高硅藻土助滤剂在使用过程中产生滤饼的孔隙率，进而提高产品的助滤效果，其次，四钛酸片层结构片层结构中含有负电荷，从而可在产品使用过程中，对正电荷的杂质产生吸附，进而提高产品的过滤性能；
（2）本发明在制备硅藻土复合助滤剂时加入可溶性钙盐，巴氏芽孢杆菌和表面活性剂，一方面，加入的可溶性钙盐可在产品制备过程中产生钙离子，并吸附于四钛酸的片层结构中，在加入巴氏芽孢杆菌后，可在巴氏芽孢杆菌将尿素转化形成碳酸根离子的作用下，在四钛酸的片层结构中形成碳酸钙，另一方面，在加入表面活性剂以及聚乙烯吡咯烷酮的作用下，可使煅烧后使四钛酸的片层结构中的碳酸钙形成多孔结构，减少过滤时产生的滤饼的密实度，进而使产品的助滤效果和过滤性能进一步提高。
具体实施方式
将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比1：3～1：4混合于研磨机中，混合研磨2～3h后，得混合粉末坯料，将混合粉末坯料高温加热，得预处理混合粉末，将预处理混合粉末分别用质量分数为8～15%的盐酸和去离子水各洗涤5～8次后，并于温度为60～80℃的条件下干燥30～60min，得混合粉末，将混合粉末与质量分数为20～35%的盐酸按质量比1：90～1：120混合，于室温条件浸泡2～3h后，过滤，重复混合，浸泡过滤过程2～3次后，得改性粉末坯料，将改性粉末坯料用去离子水洗涤8～10次后，于温度为60～80℃的条件下干燥1～2h后，得改性粉末，将改性粉末与质量分数为24～28%四丁基氢氧化铵溶液按质量比1：10～1：18混合于烧杯中，于室温条件下浸泡12～13h后，并向烧杯中加入改性粉末质量30～40倍的水，于温度为30～40℃，转速为200～280r/min的条件下搅拌混合10～12h后，得改性粉末混合溶胶；将改性粉末混合溶胶与可溶性钙盐按质量比10：1～10：2混合于烧杯中，并向烧杯中加入改性粉末混合溶胶质量0.1～0.2倍的聚乙烯吡咯烷酮和改性粉末混合溶胶质量0.1～0.3倍的尿素，于温度为45～55℃，转速为300～600r/min的条件下，搅拌混合80～120min后，得预处理改性粉末混合溶胶；将预处理改性粉末混合溶胶与巴氏芽孢杆菌按质量比5：1～8：1混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入预处理改性粉末混合溶胶质量0.6～0.8倍的硅藻土溶胶，预处理改性粉末混合溶胶质量0.1～0.3倍的表面活性剂和预处理改性粉末混合溶胶质量0.2～0.3倍纤维素分散液，于温度为30～38℃，转速为600～800r/min的条件下，搅拌混合1～2h后，于室温条件下静置5～6天后，得预处理坯料，将预处理坯料于温度为70～80℃，转速为120～150r/min，压力为500～600kPa的条件下旋蒸浓缩5～8h后，并于温度为80～100℃的条件下干燥2～3h后，得坯料；将坯料移入马弗炉煅烧，粉碎，即得硅藻土复合助滤剂。所述高温加热方法为以5～10℃/min的升温速率升温至750～850℃，并保温煅烧15～18h。所述可溶性钙盐为硝酸钙，醋酸钙或氯化钙中任意一种。所述硅藻土溶胶为将硅藻土与无水乙醇按质量比1：5～1：7混合，超声分散后，得硅藻土溶胶。所述表面活性剂为聚苯乙烯磺酸盐，聚环氧乙烷或十二烷基苯磺酸钠中任意一种。所述纤维素分散液为将微晶纤维素与氢氧化钠溶液按质量比1：5～1：8混合，过滤，得预处理微晶纤维素，将预处理微晶纤维素与蒸馏水按质量比1：8～1：10混合，得纤维素分散液。所述煅烧方式为先以5～8℃/min的升温至250～350℃，保温煅烧20～60min后，再以3～5℃/min的升温速率升温至400～550℃，保温煅烧30～40min。
将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比1：4混合于研磨机中，混合研磨3h后，得混合粉末坯料，将混合粉末坯料高温加热，得预处理混合粉末，将预处理混合粉末分别用质量分数为15%的盐酸和去离子水各洗涤8次后，并于温度为80℃的条件下干燥60min，得混合粉末，将混合粉末与质量分数为35%的盐酸按质量比1：120混合，于室温条件浸泡3h后，过滤，重复混合，浸泡过滤过程3次后，得改性粉末坯料，将改性粉末坯料用去离子水洗涤10次后，于温度为80℃的条件下干燥2h后，得改性粉末，将改性粉末与质量分数为28%四丁基氢氧化铵溶液按质量比1：18混合于烧杯中，于室温条件下浸泡13h后，并向烧杯中加入改性粉末质量40倍的水，于温度为40℃，转速为280r/min的条件下搅拌混合12h后，得改性粉末混合溶胶；将改性粉末混合溶胶与可溶性钙盐按质量比10：2混合于烧杯中，并向烧杯中加入改性粉末混合溶胶质量0.2倍的聚乙烯吡咯烷酮和改性粉末混合溶胶质量0.3倍的尿素，于温度为55℃，转速为600r/min的条件下，搅拌混合120min后，得预处理改性粉末混合溶胶；将预处理改性粉末混合溶胶与巴氏芽孢杆菌按质量比8：1混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入预处理改性粉末混合溶胶质量0.8倍的硅藻土溶胶，预处理改性粉末混合溶胶质量0.3倍的表面活性剂和预处理改性粉末混合溶胶质量0.3倍纤维素分散液，于温度为38℃，转速为800r/min的条件下，搅拌混合2h后，于室温条件下静置6天后，得预处理坯料，将预处理坯料于温度为80℃，转速为150r/min，压力为600kPa的条件下旋蒸浓缩8h后，并于温度为100℃的条件下干燥3h后，得坯料；将坯料移入马弗炉煅烧，粉碎，即得硅藻土复合助滤剂。所述高温加热方法为以10℃/min的升温速率升温至850℃，并保温煅烧18h。所述可溶性钙盐为硝酸钙。所述硅藻土溶胶为将硅藻土与无水乙醇按质量比1：7混合，超声分散后，得硅藻土溶胶。所述表面活性剂为聚苯乙烯磺酸盐。所述纤维素分散液为将微晶纤维素与氢氧化钠溶液按质量比1：8混合，过滤，得预处理微晶纤维素，将预处理微晶纤维素与蒸馏水按质量比1：10混合，得纤维素分散液。所述煅烧方式为先以8℃/min的升温至350℃，保温煅烧60min后，再以5℃/min的升温速率升温至550℃，保温煅烧40min。
将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比1：4混合于研磨机中，混合研磨3h后，得混合粉末坯料，将混合粉末坯料高温加热，得预处理混合粉末，将预处理混合粉末分别用质量分数为15%的盐酸和去离子水各洗涤8次后，并于温度为80℃的条件下干燥60min，得混合粉末，将混合粉末与质量分数为35%的盐酸按质量比1：120混合，于室温条件浸泡3h后，过滤，重复混合，浸泡过滤过程3次后，得改性粉末坯料，将改性粉末坯料用去离子水洗涤10次后，于温度为80℃的条件下干燥2h后，得改性粉末，将改性粉末与质量分数为28%四丁基氢氧化铵溶液按质量比1：18混合于烧杯中，于室温条件下浸泡13h后，并向烧杯中加入改性粉末质量40倍的水，于温度为40℃，转速为280r/min的条件下搅拌混合12h后，得改性粉末混合溶胶；将改性粉末混合溶胶与可溶性钙盐按质量比10：2混合于烧杯中，并向烧杯中加入改性粉末混合溶胶质量0.3倍的尿素，于温度为55℃，转速为600r/min的条件下，搅拌混合120min后，得预处理改性粉末混合溶胶；将预处理改性粉末混合溶胶与巴氏芽孢杆菌按质量比8：1混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入预处理改性粉末混合溶胶质量0.8倍的硅藻土溶胶，预处理改性粉末混合溶胶质量0.3倍的表面活性剂和预处理改性粉末混合溶胶质量0.3倍纤维素分散液，于温度为38℃，转速为800r/min的条件下，搅拌混合2h后，于室温条件下静置6天后，得预处理坯料，将预处理坯料于温度为80℃，转速为150r/min，压力为600kPa的条件下旋蒸浓缩8h后，并于温度为100℃的条件下干燥3h后，得坯料；将坯料移入马弗炉煅烧，粉碎，即得硅藻土复合助滤剂。所述高温加热方法为以10℃/min的升温速率升温至850℃，并保温煅烧18h。所述可溶性钙盐为硝酸钙。所述硅藻土溶胶为将硅藻土与无水乙醇按质量比1：7混合，超声分散后，得硅藻土溶胶。所述表面活性剂为聚苯乙烯磺酸盐。所述纤维素分散液为将微晶纤维素与氢氧化钠溶液按质量比1：8混合，过滤，得预处理微晶纤维素，将预处理微晶纤维素与蒸馏水按质量比1：10混合，得纤维素分散液。所述煅烧方式为先以8℃/min的升温至350℃，保温煅烧60min后，再以5℃/min的升温速率升温至550℃，保温煅烧40min。
将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比1：4混合于研磨机中，混合研磨3h后，得混合粉末坯料，将混合粉末坯料高温加热，得预处理混合粉末，将预处理混合粉末分别用质量分数为15%的盐酸和去离子水各洗涤8次后，并于温度为80℃的条件下干燥60min，得混合粉末，将混合粉末与质量分数为35%的盐酸按质量比1：120混合，于室温条件浸泡3h后，过滤，重复混合，浸泡过滤过程3次后，得改性粉末坯料，将改性粉末坯料用去离子水洗涤10次后，于温度为80℃的条件下干燥2h后，得改性粉末，将改性粉末与质量分数为28%四丁基氢氧化铵溶液按质量比1：18混合于烧杯中，于室温条件下浸泡13h后，并向烧杯中加入改性粉末质量40倍的水，于温度为40℃，转速为280r/min的条件下搅拌混合12h后，得改性粉末混合溶胶；将改性粉末混合溶胶与可溶性钙盐按质量比10：2混合于烧杯中，并向烧杯中加入改性粉末混合溶胶质量0.2倍的聚乙烯吡咯烷酮和改性粉末混合溶胶质量0.3倍的尿素，于温度为55℃，转速为600r/min的条件下，搅拌混合120min后，得预处理改性粉末混合溶胶；将预处理改性粉末混合溶胶加入烧瓶中，并向烧瓶中加入预处理改性粉末混合溶胶质量0.8倍的硅藻土溶胶，预处理改性粉末混合溶胶质量0.3倍的表面活性剂和预处理改性粉末混合溶胶质量0.3倍纤维素分散液，于温度为38℃，转速为800r/min的条件下，搅拌混合2h后，于室温条件下静置6天后，得预处理坯料，将预处理坯料于温度为80℃，转速为150r/min，压力为600kPa的条件下旋蒸浓缩8h后，并于温度为100℃的条件下干燥3h后，得坯料；将坯料移入马弗炉煅烧，粉碎，即得硅藻土复合助滤剂。所述高温加热方法为以10℃/min的升温速率升温至850℃，并保温煅烧18h。所述可溶性钙盐为硝酸钙。所述硅藻土溶胶为将硅藻土与无水乙醇按质量比1：7混合，超声分散后，得硅藻土溶胶。所述表面活性剂为聚苯乙烯磺酸盐。所述纤维素分散液为将微晶纤维素与氢氧化钠溶液按质量比1：8混合，过滤，得预处理微晶纤维素，将预处理微晶纤维素与蒸馏水按质量比1：10混合，得纤维素分散液。所述煅烧方式为先以8℃/min的升温至350℃，保温煅烧60min后，再以5℃/min的升温速率升温至550℃，保温煅烧40min。
将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比1：4混合于研磨机中，混合研磨3h后，得混合粉末坯料，将混合粉末坯料高温加热，得预处理混合粉末，将预处理混合粉末分别用质量分数为15%的盐酸和去离子水各洗涤8次后，并于温度为80℃的条件下干燥60min，得混合粉末，将混合粉末与质量分数为35%的盐酸按质量比1：120混合，于室温条件浸泡3h后，过滤，重复混合，浸泡过滤过程3次后，得改性粉末坯料，将改性粉末坯料用去离子水洗涤10次后，于温度为80℃的条件下干燥2h后，得改性粉末，将改性粉末与质量分数为28%四丁基氢氧化铵溶液按质量比1：18混合于烧杯中，于室温条件下浸泡13h后，并向烧杯中加入改性粉末质量40倍的水，于温度为40℃，转速为280r/min的条件下搅拌混合12h后，得改性粉末混合溶胶；将改性粉末混合溶胶与可溶性钙盐按质量比10：2混合于烧杯中，并向烧杯中加入改性粉末混合溶胶质量0.2倍的聚乙烯吡咯烷酮和改性粉末混合溶胶质量0.3倍的尿素，于温度为55℃，转速为600r/min的条件下，搅拌混合120min后，得预处理改性粉末混合溶胶；将预处理改性粉末混合溶胶与巴氏芽孢杆菌按质量比8：1混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入预处理改性粉末混合溶胶质量0.8倍的硅藻土溶胶，预处理改性粉末混合溶胶质量0.3倍的表面活性剂，于温度为38℃，转速为800r/min的条件下，搅拌混合2h后，于室温条件下静置6天后，得预处理坯料，将预处理坯料于温度为80℃，转速为150r/min，压力为600kPa的条件下旋蒸浓缩8h后，并于温度为100℃的条件下干燥3h后，得坯料；将坯料移入马弗炉煅烧，粉碎，即得硅藻土复合助滤剂。所述高温加热方法为以10℃/min的升温速率升温至850℃，并保温煅烧18h。所述可溶性钙盐为硝酸钙。所述硅藻土溶胶为将硅藻土与无水乙醇按质量比1：7混合，超声分散后，得硅藻土溶胶。所述表面活性剂为聚苯乙烯磺酸盐。所述煅烧方式为先以8℃/min的升温至350℃，保温煅烧60min后，再以5℃/min的升温速率升温至550℃，保温煅烧40min。
对比例：宜兴某硅藻土有限公司生产的硅藻土助滤剂。
将实例1至4所得硅藻土助滤剂和对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
助滤效果：渗透率参照国标GB24265《硅藻土助滤剂》中的方法进行检测，渗透率越高助滤剂渗透性能越好；
过滤性能：以某海水浴场海水作为试验原水，通过改变其浊度、尿素含量、细菌总数等指标，配制成试验用水。目前，尚无海水游泳池池水水质的标准，因此，试验用水的水质参照国家《游泳池水质标准》（CJ244）进行配制，确定浊度、CODMn、尿素作为海水净化效果评价的主要水质指标。
具体检测结果如表1所示：
表1：性能检测表
由表1检测结果可知，本发明所得硅藻土复合助滤剂具有优异的助滤效果和过滤性能。

Claims (7)

1.一种硅藻土复合助滤剂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比1：3～1：4混合，研磨，高温加热，洗涤，干燥，得混合粉末，将混合粉末与盐酸按质量比1：90～1：120混合，浸泡过滤，重复混合，浸泡过滤过程2～3次后，洗涤，干燥，得改性粉末，将改性粉末与四丁基氢氧化铵溶液按质量比1：10～1：18混合，浸泡，并加入改性粉末质量30～40倍的水，搅拌混合后，得改性粉末混合溶胶；
（2）将改性粉末混合溶胶与可溶性钙盐按质量比10：1～10：2混合，并加入改性粉末混合溶胶质量0.1～0.2倍的聚乙烯吡咯烷酮和改性粉末混合溶胶质量0.1～0.3倍的尿素，搅拌混合后，得预处理改性粉末混合溶胶；将预处理改性粉末混合溶胶与巴氏芽孢杆菌按质量比5：1～8：1混合，并加入预处理改性粉末混合溶胶质量0.6～0.8倍的硅藻土溶胶，预处理改性粉末混合溶胶质量0.1～0.3倍的表面活性剂和预处理改性粉末混合溶胶质量0.2～0.3倍纤维素分散液，搅拌混合后，静置，旋蒸浓缩，干燥，得坯料；
（3）将坯料煅烧，粉碎，即得硅藻土复合助滤剂。
2.根据权利要求1所述的一种硅藻土复合助滤剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述高温加热方法为以5～10℃/min的升温速率升温至750～850℃，并保温煅烧15～18h。
3.根据权利要求1所述的一种硅藻土复合助滤剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述可溶性钙盐为硝酸钙，醋酸钙或氯化钙中任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种硅藻土复合助滤剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述硅藻土溶胶为将硅藻土与无水乙醇按质量比1：5～1：7混合，超声分散后，得硅藻土溶胶。
5.根据权利要求1所述的一种硅藻土复合助滤剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述表面活性剂为聚苯乙烯磺酸盐，聚环氧乙烷或十二烷基苯磺酸钠中任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种硅藻土复合助滤剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述纤维素分散液为将微晶纤维素与氢氧化钠溶液按质量比1：5～1：8混合，过滤，得预处理微晶纤维素，将预处理微晶纤维素与蒸馏水按质量比1：8～1：10混合，得纤维素分散液。
7.据权利要求1所述的一种硅藻土复合助滤剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述煅烧方式为先以5～8℃/min的升温至250～350℃，保温煅烧20～60min后，再以3～5℃/min的升温速率升温至400～550℃，保温煅烧30～40min。
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