CN109012681A - 一种改性低钒scr脱硝催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及催化剂制备技术领域，具体公开一种改性低钒SCR脱硝催化剂及其制备方法。所述催化剂中V2O5含量为0.2‑0.5wt％，Cu元素含量为0.32‑2.13wt％。本发明提供的催化剂在370℃的脱硝效率达到92％以上，相对与基础催化剂脱硝效率提高12％，与蜂窝式催化剂V2O5含量为0.8wt％或平板催化剂V2O5含量为1wt％的催化剂的各项性能指标相当，同时降低了V2O5的含量，降低了成本。

Description

一种改性低钒SCR脱硝催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及催化剂制备技术领域，尤其涉及一种改性低钒SCR脱硝催化剂及其制备方法。
背景技术
大力发展燃煤脱硝技术是整治环境污染、改善空气质量的重要举措。按照GB13223-2011《火电厂大气污染物排放标准》的规定，自2014年7月1日起火力发电锅炉对于氮氧化物(NOx)的排放将全面执行低于100mg/m3的新标准。2014年11月23日，《煤电节能减排升级与改造行动计划》对燃煤机组提出新要求：NO排放量要小于50mg/m3。目前火电机组NOx排放标准达到50mg/m3以下的方可享受超低排放电价补贴。为了实现NOx超低排放，我国的火电厂对现在SCR脱硝催化剂进行升级改造。现有钛钒钨系SCR催化剂中重金属钒属于剧毒，对环境和人身均有不同程度的危害，且钒系催化剂的成本高，但是低钒的SCR催化剂的脱硝效率低，因此开发一种低成本、低钒、脱硝效率高的催化剂具有重要意义。
发明内容
针对现有低钒SCR催化剂的催化效率低的问题，本发明提供一种改性低钒SCR脱硝催化剂。
以及，一种改性低钒SCR脱硝催化剂的制备方法。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种改性低钒SCR脱硝催化剂，所述催化剂中V2O5含量为0.2-0.5wt％，Cu元素含量为0.32-2.13wt％。
一种改性低钒SCR脱硝催化剂，所述催化剂中V2O5含量为0.2-0.5wt％，S元素含量为0.49-1.61wt％。
一种改性低钒SCR脱硝催化剂，所述催化剂中V2O5含量为0.2-0.5wt％，Cu元素含量为0.32-2.13wt％，S元素含量为0.49-1.61wt％。
相对于现有技术，本发明提供的改性低钒SCR脱硝催化剂，具有以下优势：
(1)本发明提供的改性低钒SCR脱硝催化剂，以铜元素或硫元素改性SCR脱硝催化剂，铜元素代替部分V2O5，与活性成分V2O5在还原剂NH3下一起吸附烟气中的NOx，将有毒的氮氧化物选择性转化成氮气和水；硫酸根离子提高低钒SCR脱硝催化剂的表面酸性，增加了单位时间内吸附的还原剂NH3的量。
(2)本发明提供的低钒SCR脱硝催化剂，在370℃的脱硝效率达到92％以上，相对于基础催化剂脱硝效率提高12％，与常规V2O5含量(蜂窝式催化剂V2O5含量为0.8wt％，平板催化剂V2O5含量为1wt％)的催化剂的各项性能指标相当，同时降低了V2O5的含量，降低了成本。
具体的，优选的，以蜂窝式催化剂为基础催化剂，所述催化剂的中V2O5含量为0.2-0.25wt％，Cu元素含量为0.32-1.61wt％。
优选的，以平板式催化剂为基础催化剂，所述催化剂中V2O5含量为0.4-0.5wt％，Cu元素含量0.32-2.13wt％，S元素含量为0.49-1.61wt％。
优选的，以蜂窝式催化剂为基础催化剂，所述催化剂中V2O5含量为0.2-0.25wt％，Cu元素含量为0.32-0.80wt％。
优选的，以平板式催化剂为基础催化剂，所述催化剂中V2O5含量为0.4-0.5wt％，Cu元素含量0.32-0.80wt％，S元素含量为0.49-1.61wt％。
优选的，所述催化剂中Cu元素以氧化铜或铜盐的形式存在。
优选的，所述催化剂中S元素以硫酸盐的形式存在。
硫酸盐提高SCR脱硝催化剂的表面酸性，增加了单位时间内吸附的还原剂NH3的量。
进一步地，本发明还提供上述的改性低钒SCR脱硝催化剂的制备方法，至少包括以下步骤：
步骤a、将基础催化剂浸渍于含有Cu元素和/或S元素改性剂中；
步骤b、将浸渍后的基础催化剂进行热处理，得到低钒SCR脱硝催化剂。
相对于现有技术，本发明提供的改性低钒SCR脱硝催化剂的制备方法，热处理使浸渍液与基础催化剂成分之间形成键合，否则浸渍液只是表面物理吸附，易脱落，且制备方法简单，过程容易控制，适用于大规模生产。
具体的，优选的，所述含有Cu元素的改性剂为CuSO4·5H2O溶液或Cu(NO3)2·3H2O溶液，所述含有S元素的改性剂为CuSO4·5H2O溶液或(NH4)2SO4溶液。
优选的，所述CuSO4·5H2O溶液的质量浓度为2-10％。
优选的，所述Cu(NO3)2·3H2O溶液的质量浓度为8-10％。
优选的，所述(NH4)2SO4溶液的质量浓度为7-9％。
优选的，所述热处理条件为：温度为125-500℃，时间为4-10h。
选择125-500℃的热处理温度，将部分Cu2+生成CuO，代替V2O5，剩余的铜元素以铜盐的形式存在，提高SCR脱硝催化剂的表面酸性，增加了单位时间内吸附的还原剂NH3的量，从而提高催化效率。
优选的，当基础催化剂为平板式催化剂时，将浸渍后的基础催化剂红外线干燥后进行热处理，热处理条件为：温度为590-610℃，时间为8-10h。
优选的，所述浸渍时间为8-12min。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1～6本发明低钒SCR脱硝催化剂的制备
实施例1-6提供的低钒SCR脱硝催化剂以平板式钒钼钛系催化剂为基础催化剂，具体制备方法如表1所示。其中以钒含量为0.4wt％的平板式钒钼钛系催化剂为基础催化剂和空白样品，且各基础催化剂的制备方法一致，其他组分含量一致。
表1制备方法
实验例1
将实施例1-6制备的低钒SCR脱硝催化剂进行XRF成分分析，具体分析结果如下表2所示。
表2 XRF成分分析结果
SO3/％ CuO/％ Fe2O3/％ MoO3/％
实施例1 1.228 1.799 0.349 2.422
实施例2 1.964 1.83 0.402 2.567
实施例3 3.334 2.311 0.329 2.477
实施例4 2.138 2.672 0.421 2.419
实施例5 4.028 / 0.372 2.528
实施例6 3.686 / 0.325 2.421
从表2中可以看出，本发明制备的低钒SCR脱硝催化剂中含有硫元素、铜元素，且催化剂中Cu元素含量为1.51-2.24wt％，S元素含量为0.49-1.61wt％。
试验例2
将实施例1-6制备的低钒SCR脱硝催化剂进行比表面积分析，具体分析结果如下表3所示。
表3比表面积分析结果
比表面积
空白样品 80.25m2/g
实施例1 75.00m2/g
实施例2 49.58m2/g
实施例3 76.25m2/g
实施例4 57.96m2/g
实施例5 63.74m2/g
实施例6 53.78m2/g
从表3中可以看出，相对于空白样品或基础催化剂，经过热处理得到的低钒SCR脱硝催化剂的比表面积减小。同时热处理温度越高，低钒SCR脱硝催化剂的比表面积更小，可能是由于热处理温度太高，将催化剂表面的小孔烧成大孔。
试验例3
将实施例1-6制备的低钒SCR脱硝催化剂与空白样品裁成五片宽30mm、长490mm的长方形板，放入反应器模具中，连接好管路，通入模拟烟气，典型烟气工况：温度370℃，0.409L/min NO，6％O2，0.409L/min NH3，N2平衡器，空速7680h-1，总流量保持44L/min，待管式炉升温至370℃，活化2.5h，打开脱硝测试仪进行测试，在实验中，入口氮氧化物含量保持在200ppm，所有测试数据均在氮氧化物浓度保持恒定之后进行记录，即吸附达到平衡，具体实验数据下表4所示。
表4脱硝效率
脱硝效率
空白样品 80.00％
实施例1 93.65％
实施例2 92.47％
实施例3 93.49％
实施例4 92.05％
实施例5 93.15％
实施例6 92.38％
从表4中明显可以看出，本发明制备的低钒SCR脱硝催化剂的脱硝效率均达到92％以上，且相对于空白样品，脱硝效率提高至少12％以上。
与试验例2的比表面积数据对比可以发现，虽然低钒SCR脱硝催化剂的比表面积小，但是催化效率高，说明虽然经过热处理后催化剂的比表面积减小，但以铜元素或硫元素改性SCR脱硝催化剂，催化效果明显。
实施例7～12本发明低钒SCR脱硝催化剂的制备
实施例7-12提供的低钒SCR脱硝催化剂以中温蜂窝式钒钨钛系催化剂为基础催化剂，具体制备方法如表5所示。其中以钒含量为0.25wt％，脱硝效率为82.71％的低钒蜂窝催化剂为基础催化剂和对照样品，且基础催化剂的制备方法一致，尺寸一致，其他组分含量一致。
表5制备方法
试验例4
将实施例7-12制备的低钒SCR脱硝催化剂与对照样品进行XRF成分分析，具体分析结果如下表6所示。
表6 XRF成分分析结果
CuO/％ V2O5/％
空白样品 / 0.25
实施例7 0.539 0.27
实施例8 0.549 0.28
实施例9 1.202 0.28
实施例10 1.199 0.29
实施例11 1.985 0.23
实施例12 2.018 0.21
从表6中可以看出，本发明制备的低钒SCR脱硝催化剂中含有铜元素，且催化剂中Cu元素含量为0.45-1.69wt％。
试验例5
将实施例7-12制备的低钒SCR脱硝催化剂与对照样品，放入反应器模具中，连接好管路，通入模拟烟气，典型烟气工况：温度370℃，0.420L/min NO，6％O2，0.420L/min NH3，N2平衡器，空速7680h-1，总流量保持44L/min，待管式炉升温至370℃，活化2.5h，打开脱硝测试仪进行测试，在实验中，入口氮氧化物含量保持在200ppm，所有测试数据均在氮氧化物浓度保持恒定之后进行记录，即吸附达到平衡，具体实验数据下表7所示。
表7脱硝效率
脱硝效率
对照样品 82.71％
实施例7 94.76％
实施例8 94.25％
实施例9 93.35％
实施例10 93.40％
实施例11 92.18％
实施例12 92.06％
从表7中明显可以看出，本发明制备的低钒SCR脱硝催化剂的脱硝效率均达到92％以上，且相对于对照样品，脱硝效率提高至少10％以上。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种改性低钒SCR脱硝催化剂，其特征在于：所述催化剂中V2O5含量为0.2-0.5wt％，Cu元素含量为0.32-2.13wt％；或
所述催化剂中V2O5含量为0.2-0.5wt％，S元素含量为0.49-1.61wt％；或
所述催化剂中V2O5含量为0.2-0.5wt％，Cu元素含量为0.32-2.13wt％，S元素含量为0.49-1.61wt％。
2.如权利要求1所述的改性低钒SCR脱硝催化剂，其特征在于：以蜂窝式催化剂为基础催化剂，所述催化剂中V2O5含量为0.2-0.25wt％，Cu元素含量为0.32-1.61wt％；或
以平板式催化剂为基础催化剂，所述催化剂中V2O5含量为0.4-0.5wt％，Cu元素含量0.32-2.13wt％，S元素含量为0.49-1.61wt％。
3.如权利要求2所述的改性低钒SCR脱硝催化剂，其特征在于：以蜂窝式催化剂为基础催化剂，所述催化剂中V2O5含量为0.2-0.25wt％，Cu元素含量为0.32-0.80wt％；或
以平板式催化剂为基础催化剂，所述催化剂中V2O5含量为0.4-0.5wt％，Cu元素含量0.32-0.80wt％，S元素含量为0.49-1.61wt％。
4.如权利要求1-3任一项所述的改性低钒SCR脱硝催化剂，其特征在于：所述催化剂中Cu元素以氧化铜或铜盐的形式存在；和/或
所述催化剂中S元素以硫酸盐的形式存在。
5.如权利要求1-3任一项所述的改性低钒SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：至少包括以下步骤：
步骤a、将基础催化剂浸渍于含有Cu元素和/或S元素的改性剂中；
步骤b、将浸渍后的基础催化剂进行热处理，得到改性低钒SCR脱硝催化剂。
6.如权利要求5所述的改性低钒SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述含有Cu元素的改性剂为CuSO4·5H2O溶液或Cu(NO3)2·3H2O溶液，所述含有S元素的改性剂为CuSO4·5H2O溶液或(NH4)2SO4溶液。
7.如权利要求6所述的改性低钒SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述CuSO4·5H2O溶液的质量浓度为2-10％；和/或
所述Cu(NO3)2·3H2O溶液的质量浓度为8-10％；和/或
所述(NH4)2SO4溶液的质量浓度为7-9％。
8.如权利要求5所述的改性低钒SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述热处理条件为：温度为125-500℃，时间为4-10h。
9.如权利要求5所述的改性低钒SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：当基础催化剂为平板式催化剂时，将浸渍后的基础催化剂红外线干燥后进行热处理，热处理条件为：温度为590-610℃，时间为8-10h。
10.如权利要求8-9任一项所述的改性低钒SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述浸渍时间为8-12min。
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