CN108997924A - 纳米聚氨酯阻燃防水涂料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出了一种纳米聚氨酯阻燃防水涂料及其制备方法，包括以下重量份数的组分：聚醚多元醇40～50份、二苯基亚甲基二异氰酸酯16～32份、三羟甲基丙烷1～2份、丙烯酸羟甲酯10～20份、增塑剂30～40份、改性镁铝水滑石20～40份、纳米碳酸钙10～20份、纳米氢氧化镁10～20份、催化剂0.6～1.4份、消泡剂0.6～1.4份及溶剂30～40份，改性镁铝水滑石主要由镁铝水滑石、单羟基聚二甲基硅氧烷、与硅烷偶联剂制备得到。制备方法：1)将聚醚多元醇、丙烯酸羟甲酯、增塑剂、填料加入到反应釜中进行搅拌混合，真空干燥脱水；2)加入二苯基亚甲基二异氰酸酯反应；3)加入三羟甲基丙烷；4)加入余下物料。该涂料不仅干燥速度快，还具有优异的阻燃性能。

Description

纳米聚氨酯阻燃防水涂料及其制备方法

技术领域

本发明属于防水材料技术领域，具体涉及一种纳米聚氨酯阻燃防水涂料及其制备方法。

背景技术

聚氨酯防水涂料通过化学反应实现交联固化，交联固化后形成具有优良的综合性能的高弹性涂膜，被广泛应用。我国自20世纪80年代初开始推广应用，是迄今为止使用最为成功的一种涂膜防水材料，在建筑防水应用中占有重要地位。聚氨酯防水涂料在被广泛应用于隧道、地铁、高铁、屋面、以及厨卫间等工程，具有良好的防水效果。

聚氨酯防水涂料可分为单组分和多组分两类。多组分聚氨酯防水涂料现场施工时需按一定比例配料并进行机械搅拌，搅拌过程中引入的气泡以及配料不准、搅拌不均等均会影响产品质量，从而引起防水质量事故。而单组分聚氨酯防水涂料不需搅拌，即开即用，施工简便，应用范围更广。无论是单组分还是双组分聚氨酯防水涂料，由于聚合反应后产物均为有机物，因而涂料自身的防火性能极差，其本身属于易燃级，不符合建筑材料的阻燃要求。公开号为CN104109457A的中国专利文献公开了阻燃与防水性水性聚氨酯涂料与胶黏剂的制备方法，选择改性富勒烯作催化剂，将具有阻燃性和防水性的1,4-双(二甲基羟基硅基)苯与异氟尔酮二异丁酸酯进行反应并作为扩链剂，同时加入抑烟性强的改性次磷酸锰来降低燃烧的释放烟雾量，来达到阻燃的效果。该发明中将阻燃剂作为扩链剂及溶剂可以使聚氨酯的阻燃性能提高明显，用于催化剂的改性富勒烯也具有一定阻燃性。但是该配方的工艺较为复杂，成本较高，在实际应用中有一定的限制。

单组份聚氨酯防水涂料通常是以TDI、MDI及聚醚作基本原料，耐候性非常差，在紫外线作用下容易氧化，致使涂膜变黄、粉化等缺点，目前针对此问题主要是通过添加紫外线吸收剂和抗氧化剂，提高其耐候性能，但不能从根本上改变材料的性能。在冬季等低温环境中，单组份聚氨酯防水涂料普遍存在干燥速度慢的缺点，施工后需要等待4～5d甚至更长的时间才能进行下一步工序。上述问题严重影响单组分聚氨酯防水涂料的施工质量以及推广应用。

发明内容

本发明提出一种纳米聚氨酯阻燃防水涂料，该涂料不仅干燥速度快，还具有优异的阻燃性能。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种纳米聚氨酯阻燃防水涂料，按照重量份数计算，包括以下组分：

聚醚多元醇40～50份、二苯基亚甲基二异氰酸酯16～32份、三羟甲基丙烷1～2份、丙烯酸羟甲酯10～20份、增塑剂30～40份、改性镁铝水滑石20～40份、纳米碳酸钙10～20份、纳米氢氧化镁10～20份、催化剂0.6～1.4份、消泡剂0.6～1.4份及溶剂30～40份，所述改性镁铝水滑石主要由镁铝水滑石、单羟基聚二甲基硅氧烷与硅烷偶联剂制备得到。

优选地，所述改性镁铝水滑石的制备方法包括以下步骤：

将镁铝水滑石与单羟基聚二甲基硅氧烷加入到甘油中，进行超声分散，得到分散液，将分散液升温至80～90℃，然后依次加入硅烷偶联剂与水，搅拌均匀反应4～8h，降温至50～60℃再加入聚丙烯亚胺反应3～6h，即可。

优选地，所述单羟基聚二甲基硅氧烷与所述镁铝水滑石的质量之比为1:9～12，所述硅烷偶联剂与所述镁铝水滑石的质量之比为1:20～26，所述聚丙烯亚胺与所述镁铝水滑石的质量之比为3～6:100。

优选地，所述聚醚多元醇为聚醚二元醇或者聚醚三元醇。

优选地，所述增塑剂为邻苯二甲酸二癸酯、邻苯二甲酸二壬酯、癸二酸二异丙酯、癸二酸二辛酯中的一种或多种。

优选地，所述催化剂为二丁基二月桂酸锡或者二丁基氧化锡。

本发明的另一个目的是提供一种纳米聚氨酯阻燃防水涂料的制备方法，包括以下步骤：

1)将聚醚多元醇、丙烯酸羟甲酯、增塑剂、纳米碳酸钙、纳米氢氧化镁与改性镁铝水滑石加入到反应釜中进行搅拌混合，升温至100℃～120℃，然后再进行真空干燥脱水；

2)将反应釜温度降至80～90℃后，加入二苯基亚甲基二异氰酸酯，边搅拌边反应2～3小时；

3)将步骤2)的反应釜降温至70℃～80℃，加入三羟甲基丙烷，反应2～3小时；

4)将步骤3)的反应釜降温至40～50℃，再加入溶剂、催化剂及消泡剂搅拌混匀后，冷却至室温即可。

本发明的有益效果：

本发明通过添加主要由镁铝水滑石、单羟基聚二甲基硅氧烷与硅烷偶联剂制备得到的改性镁铝水滑石，其不仅有利于层状结构的阻燃作用，还能够与二苯基亚甲基二异氰酸酯进行交联形成网状结构，加快干燥速度，提高涂料的耐老化性能。

具体实施方式

实施例1

改性镁铝水滑石的制备方法包括以下步骤：

将镁铝水滑石与单羟基聚二甲基硅氧烷加入到甘油中，进行超声分散，得到分散液，将分散液升温至90℃，然后依次加入硅烷偶联剂KH550与水，搅拌均匀反应8h，降温至60℃再加入聚丙烯亚胺反应3h，即可。

单羟基聚二甲基硅氧烷与镁铝水滑石的质量之比为1:12，硅烷偶联剂KH550与镁铝水滑石的质量之比为1:26，聚丙烯亚胺与镁铝水滑石的质量之比为3:100。

实施例2

改性镁铝水滑石的制备方法包括以下步骤：

将镁铝水滑石与单羟基聚二甲基硅氧烷加入到甘油中，进行超声分散，得到分散液，将分散液升温至80℃，然后依次加入硅烷偶联剂KH560与水，搅拌均匀反应4h，降温至50℃再加入聚丙烯亚胺反应6h，即可。

单羟基聚二甲基硅氧烷与镁铝水滑石的质量之比为1:9，硅烷偶联剂KH560与镁铝水滑石的质量之比为1:20，聚丙烯亚胺与镁铝水滑石的质量之比为6:100。

实施例3

一种纳米聚氨酯阻燃防水涂料，按照重量份数计算，包括以下组分：

聚醚二元醇46份、二苯基亚甲基二异氰酸酯25份、三羟甲基丙烷1份、丙烯酸羟甲酯15份、邻苯二甲酸二癸酯36份、实施例1的改性镁铝水滑石34份、纳米碳酸钙15份、纳米氢氧化镁15份、二丁基二月桂酸锡1份、消泡剂1份及溶剂35份。

制备方法：

1)将聚醚多元醇、丙烯酸羟甲酯、邻苯二甲酸二癸酯、纳米碳酸钙、纳米氢氧化镁与实施例1的改性镁铝水滑石加入到反应釜中进行搅拌混合，升温至100℃，然后再进行真空干燥脱水；

2)将反应釜温度降至80℃后，加入二苯基亚甲基二异氰酸酯，边搅拌边反应2小时；

3)将步骤2)的反应釜降温至70℃，加入三羟甲基丙烷，反应3小时；

4)将步骤3)的反应釜降温至40℃，再加入溶剂、二丁基二月桂酸锡及消泡剂搅拌混匀后，冷却至室温即可。

实施例4

一种纳米聚氨酯阻燃防水涂料，按照重量份数计算，包括以下组分：

聚醚二元醇40份、二苯基亚甲基二异氰酸酯16份、三羟甲基丙烷2份、丙烯酸羟甲酯20份、邻苯二甲酸二癸酯30份、实施例2的改性镁铝水滑石20份、纳米碳酸钙10份、纳米氢氧化镁20份、二丁基二月桂酸锡0.6份、消泡剂0.6份及溶剂30份。

制备方法：

1)将聚醚多元醇、丙烯酸羟甲酯、邻苯二甲酸二癸酯、纳米碳酸钙、纳米氢氧化镁与实施例2的改性镁铝水滑石加入到反应釜中进行搅拌混合，升温至120℃，然后再进行真空干燥脱水；

2)将反应釜温度降至85℃后，加入二苯基亚甲基二异氰酸酯，边搅拌边反应3小时；

3)将步骤2)的反应釜降温至80℃，加入三羟甲基丙烷，反应2小时；

4)将步骤3)的反应釜降温至50℃，再加入溶剂、二丁基二月桂酸锡及消泡剂搅拌混匀后，冷却至室温即可。

实施例5

一种纳米聚氨酯阻燃防水涂料，按照重量份数计算，包括以下组分：

聚醚三元醇50份、二苯基亚甲基二异氰酸酯32份、三羟甲基丙烷1份、丙烯酸羟甲酯10份、癸二酸二异丙酯40份、实施例2的改性镁铝水滑石40份、纳米碳酸钙20份、纳米氢氧化镁10份、二丁基氧化锡1.4份、消泡剂1.4份及溶剂40份。

制备方法：

1)将聚醚多元醇、丙烯酸羟甲酯、癸二酸二异丙酯、纳米碳酸钙、纳米氢氧化镁与实施例2的改性镁铝水滑石加入到反应釜中进行搅拌混合，升温至110℃，然后再进行真空干燥脱水；

2)将反应釜温度降至90℃后，加入二苯基亚甲基二异氰酸酯，边搅拌边反应2小时；

3)将步骤2)的反应釜降温至75℃，加入三羟甲基丙烷，反应2小时；

4)将步骤3)的反应釜降温至50℃，再加入溶剂、二丁基氧化锡及消泡剂搅拌混匀后，冷却至室温即可。

试验例

将实施例3～5的纳米聚氨酯阻燃防水涂料进行性能检测，结果见表1：

表1

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种纳米聚氨酯阻燃防水涂料，其特征在于，按照重量份数计算，包括以下组分：

聚醚多元醇40～50份、二苯基亚甲基二异氰酸酯16～32份、三羟甲基丙烷1～2份、丙烯酸羟甲酯10～20份、增塑剂30～40份、改性镁铝水滑石20～40份、纳米碳酸钙10～20份、纳米氢氧化镁10～20份、催化剂0.6～1.4份、消泡剂0.6～1.4份及溶剂30～40份，所述改性镁铝水滑石主要由镁铝水滑石、单羟基聚二甲基硅氧烷与硅烷偶联剂制备得到。

2.根据权利要求1所述的纳米聚氨酯阻燃防水涂料，其特征在于，所述改性镁铝水滑石的制备方法包括以下步骤：

将镁铝水滑石与单羟基聚二甲基硅氧烷加入到甘油中，进行超声分散，得到分散液，将分散液升温至80～90℃，然后依次加入硅烷偶联剂与水，搅拌均匀反应4～8h，降温至50～60℃再加入聚丙烯亚胺反应3～6h，即可。

3.根据权利要求2所述的纳米聚氨酯阻燃防水涂料，其特征在于，所述单羟基聚二甲基硅氧烷与所述镁铝水滑石的质量之比为1:9～12，所述硅烷偶联剂与所述镁铝水滑石的质量之比为1:20～26，所述聚丙烯亚胺与所述镁铝水滑石的质量之比为3～6:100。

4.根据权利要求1所述的纳米聚氨酯阻燃防水涂料，其特征在于，所述聚醚多元醇为聚醚二元醇或者聚醚三元醇。

5.根据权利要求1所述的纳米聚氨酯阻燃防水涂料，其特征在于，所述增塑剂为邻苯二甲酸二癸酯、邻苯二甲酸二壬酯、癸二酸二异丙酯、癸二酸二辛酯中的一种或多种。

6.根据权利要求1至5任意一项所述的纳米聚氨酯阻燃防水涂料，其特征在于，所述催化剂为二丁基二月桂酸锡或者二丁基氧化锡。

7.如权利要求1所述的纳米聚氨酯阻燃防水涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将聚醚多元醇、丙烯酸羟甲酯、增塑剂、纳米碳酸钙、纳米氢氧化镁与改性镁铝水滑石加入到反应釜中进行搅拌混合，升温至100℃～120℃，然后再进行真空干燥脱水；

2)将反应釜温度降至80～90℃后，加入二苯基亚甲基二异氰酸酯，边搅拌边反应2～3小时；

3)将步骤2)的反应釜降温至70℃～80℃，加入三羟甲基丙烷，反应2～3小时；

4)将步骤3)的反应釜降温至40～50℃，再加入溶剂、催化剂及消泡剂搅拌混匀后，冷却至室温即可。