CN108997527A - 一种疏水耐候抗紫外线可再分散乳胶粉的制备方法 - Google Patents

一种疏水耐候抗紫外线可再分散乳胶粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种疏水耐候抗紫外线可再分散乳胶粉的制备方法，属于建筑添加剂制备技术领域。本发明以钛酸丁酯为原料制得改性产物，将其与聚乙烯吡咯烷酮混合得到悬浊液，最后将丙烯酸酯、改性固体产物以及其它助剂高温下搅拌混合制得疏水耐候抗紫外线可再分散乳胶粉，本发明利用十二烷基硫酸钠对纳米二氧化钛进行改性，再将正己醇与羟基反应，有利于纳米二氧化钛的疏水性能得到提高，同时二氧化钛具有良好的光学效应，因此具有良好的抗紫外线性能，纳米二氧化钛表面包覆二氧化硅，能够有效防止二氧化钛光催化分解乳胶粉中其它分子，进一步增强乳胶粉的耐候性、疏水性以及抗紫外线性能，具有良好的应用效果。

Description

一种疏水耐候抗紫外线可再分散乳胶粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种疏水耐候抗紫外线可再分散乳胶粉的制备方法，属于建筑添加剂制备技术领域。
背景技术
可再分散乳胶粉是由聚合物乳液经过高速喷雾干燥技术制备得到，这些粉体加水分散后可以形成与原乳液性能和性质相近的再分散乳液。与常规聚合物乳液相比，可再分散乳胶粉可以直接与混凝土、干粉砂浆和其他材料任意混合，得到粘结强度高的预混料，也可以直接作为涂料的原料，使用时只需要按一定的配比加水搅拌均匀即可，施工简单，且包装和运输便捷、成本低，绿色环保。可再分散乳胶粉在砂浆材料中的主要作用是改善固结体的防渗性能和抗弯折强度，并在减轻粘结层质量的情况下改善砂浆的粘结性能，因而被广泛应用于刚性防水材料、自流平地坪、柔性腻子和瓷砖粘结剂等产品中。
目前市场上常用的可再分散乳胶粉主要是采用乙烯-醋酸乙烯共聚乳液经过喷雾干燥工艺得到，这就导致了喷雾干燥的过程中很容易降低原乳液的性能，尤其是柔韧性，且其耐水强度偏低，因而在潮湿环境下，其耐水粘结性能将会受到大大的影响。另外，目前公开的可再分散乳胶粉的耐候性和抗紫外性能等均比较差，无法满足实际应用。
因此，发明一种耐水性、耐候性好，抗紫外性能强的可再分散乳胶粉具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题，针对目前乳胶粉抗紫外线性能不足，同时耐水性、耐候性差的缺陷，提供了一种疏水耐候抗紫外线可再分散乳胶粉的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种疏水耐候抗紫外线可再分散乳胶粉的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，称取7～9份无水乙醇、2～3份硝酸和18～20份蒸馏水投入烧杯中搅拌混合均匀制得混合液，向烧杯中加入混合液质量10～15%的钛酸丁酯，将烧杯置于水浴锅中恒温搅拌，制得混合产物；
（2）将上述混合产物置于烘箱中干燥得到干燥产物，将干燥产物置于马弗炉中，升高炉内温度高温煅烧，煅烧后研磨过200目筛得到研磨产物，将研磨产物与十二烷基硫酸钠水溶液按质量比1:10投入烧杯中，用搅拌器混合搅拌，搅拌后过滤得到滤渣，将滤渣烘干后研磨过200目筛得到反应固体产物；
（3）按重量份数计，将7～9份上述反应固体产物、30～33份质量分数为30～35%的正己醇溶液和0.8～1.2份对甲苯磺酸投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于水浴锅中，进行高温冷凝回流，反应后进行抽滤得到滤饼，用乙醇溶液清洗滤饼3～5次，洗涤后放入烘箱中烘干制得改性产物；
（4）按重量份数计，称取1.0～1.2份上述改性产物、聚乙烯吡咯烷酮和无水乙醇投入四口烧瓶中，将四口烧瓶置于超声振荡仪中，在超声频率为30～32kHz，搅拌转速为300～320r/min的条件下搅拌并振荡100～120min，制得悬浊液；
（5）向上述四口烧瓶中滴加悬浊液质量5～8%的正硅酸四乙酯与悬浊液质量12～15%的氨水，控制滴加速率在120～130min内滴完，滴完后继续以300～320r/min的转速混合搅拌3～4h，搅拌后过滤得到改性滤渣，用蒸馏水清洗3～5次后投入烘箱中烘干制得混合固体产物；
（6）按重量份数计，称取0.5～0.8份偶氮二异丁腈、22～24份甲基丙烯酸乙酯和30～32份丙烯酸丁酯混合均匀制得基底产物，按重量份数计，称取10～12份基底产物、3～5份上述混合固体产物和13～15份蒸馏水投入反应釜中，升高釜内温度进行恒温反应，反应后过滤出料即得疏水耐候抗紫外线可再分散乳胶粉。
步骤（1）中所述的硝酸的质量分数为85～88%，水浴锅中的水浴温度为50～60℃，搅拌转速为500～520r/min，恒温搅拌时间为30～40min。
步骤（2）中所述的烘箱中的温度为105～110℃，干燥时间为2～3h，马弗炉内温度升高至550～580℃，高温煅烧时间为90～110min，十二烷基硫酸钠水溶液的质量分数为20～25%，搅拌器的转速为200～300r/min，混合搅拌时间为4～5min。
步骤（3）中所述的正己醇溶液的质量分数为30～35%，三口烧瓶置于水浴锅中的水浴温度为90～95℃，高温冷凝回流时间为4～5h，乙醇溶液的质量分数为50～60%，烘箱中的温度为105～110℃。
步骤（4）中所述的超声振荡仪中的超声频率为30～32kHz，搅拌转速为300～320r/min，搅拌并振荡时间为100～120min。
步骤（5）中所述的氨水的质量分数为25～28%的氨水，烘箱中的温度为105～110℃。
步骤（6）中所述的反应釜内温度升高至75～80℃，恒温反应时间为4～5h。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明首先将钛酸丁酯在硝酸与乙醇溶液中水浴加热反应制得混合产物，反应后放入烘箱中烘干，干燥完成后进行煅烧，煅烧后将所得的煅烧产物与十二烷基硫酸钠溶液混合搅拌、过滤得到反应固体产物，随后将反应固体产物与正己醇溶液混合搅拌，高温冷凝回流反应制得改性产物，然后将改性产物与聚乙烯吡咯烷酮在乙醇中分散混合得到悬浊液，再向悬浊液中加入正硅酸四乙酯和氨水，混合反应后过滤、烘干得到改性固体产物，最后将丙烯酸酯、改性固体产物以及其它助剂高温下搅拌混合制得疏水耐候抗紫外线可再分散乳胶粉，本发明将钛酸丁酯在硝酸和乙醇的混合液中水解凝胶，经过高温反应，研磨后制得纳米二氧化钛，随后利用十二烷基硫酸钠对纳米二氧化钛进行表面活性改性，使纳米二氧化钛表面引入多个羟基基团，再将正己醇与羟基反应，使纳米二氧化硅分子上接入多个碳链，碳链的引入有利于纳米二氧化钛的疏水性能得到提高，同时缠连乳胶粉中其它分子，保护其它分子难以受温度的影响发生分解，从而提高乳胶粉的耐候性，同时二氧化钛具有良好的光学效应，可以反射紫外线，因此具有良好的抗紫外线性能；
（2）本发明将表面接枝碳链的纳米二氧化钛分子与正硅酸四乙酯混合搅拌，在与氨水混合后进行高温煅烧，使纳米二氧化钛表面包覆二氧化硅，二氧化钛具有良好的光学性能，在光照条件下表面电子迁跃，形成电子空穴，从而易于分解表面物质，在二氧化硅包覆后，能够有效防止二氧化钛光催化分解乳胶粉中其它分子，同时二氧化硅具有良好的化学稳定性、防水性以及反射紫外线的效果，因此进一步提高乳胶粉的耐候性、疏水性以及抗紫外线性能，具有良好的应用效果。
具体实施方式
按重量份数计，称取7～9份无水乙醇、2～3份质量分数为85～88%的硝酸和18～20份蒸馏水投入烧杯中搅拌混合均匀制得混合液，向烧杯中加入混合液质量10～15%的钛酸丁酯，将烧杯置于水浴锅中，在水浴温度为50～60℃，搅拌转速为500～520r/min的条件下恒温搅拌30～40min，制得混合产物；将上述混合产物置于烘箱中，在温度为105～110℃的条件下干燥2～3h，得到干燥产物，将干燥产物置于马弗炉中，升高炉内温度至550～580℃，高温煅烧90～110min，煅烧后研磨过200目筛得到研磨产物，将研磨产物与质量分数为20～25%的十二烷基硫酸钠水溶液按质量比1:10投入烧杯中，用搅拌器以200～300r/min的转速混合搅拌4～5min，搅拌后过滤得到滤渣，将滤渣烘干后研磨过200目筛得到反应固体产物；按重量份数计，将7～9份上述反应固体产物、30～33份质量分数为30～35%的正己醇溶液和0.8～1.2份对甲苯磺酸投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于水浴温度为90～95℃的水浴锅中，高温冷凝回流4～5h，反应后进行抽滤得到滤饼，用质量分数为50～60%的乙醇溶液清洗滤饼3～5次，洗涤后放入烘箱中在温度为105～110℃的条件下烘干制得改性产物；按重量份数计，称取1.0～1.2份上述改性产物、聚乙烯吡咯烷酮和无水乙醇投入四口烧瓶中，将四口烧瓶置于超声振荡仪中，在超声频率为30～32kHz，搅拌转速为300～320r/min的条件下搅拌并振荡100～120min，制得悬浊液；向上述四口烧瓶中滴加悬浊液质量5～8%的正硅酸四乙酯与悬浊液质量12～15%的质量分数为25～28%的氨水，控制滴加速率在120～130min内滴完，滴完后继续以300～320r/min的转速混合搅拌3～4h，搅拌后过滤得到改性滤渣，用蒸馏水清洗3～5次后投入烘箱中在温度为105～110℃的条件下烘干制得混合固体产物；按重量份数计，称取0.5～0.8份偶氮二异丁腈、22～24份甲基丙烯酸乙酯和30～32份丙烯酸丁酯混合均匀制得基底产物，按重量份数计，称取10～12份基底产物、3～5份上述混合固体产物和13～15份蒸馏水投入反应釜中，升高釜内温度至75～80℃，恒温反应4～5h，反应后过滤出料即得疏水耐候抗紫外线可再分散乳胶粉。
按重量份数计，称取7份无水乙醇、2份质量分数为85%的硝酸和18份蒸馏水投入烧杯中搅拌混合均匀制得混合液，向烧杯中加入混合液质量10%的钛酸丁酯，将烧杯置于水浴锅中，在水浴温度为50℃，搅拌转速为500r/min的条件下恒温搅拌30min，制得混合产物；将上述混合产物置于烘箱中，在温度为105℃的条件下干燥2h，得到干燥产物，将干燥产物置于马弗炉中，升高炉内温度至550℃，高温煅烧90min，煅烧后研磨过200目筛得到研磨产物，将研磨产物与质量分数为20%的十二烷基硫酸钠水溶液按质量比1:10投入烧杯中，用搅拌器以200r/min的转速混合搅拌4min，搅拌后过滤得到滤渣，将滤渣烘干后研磨过200目筛得到反应固体产物；按重量份数计，将7份上述反应固体产物、30份质量分数为30%的正己醇溶液和0.8份对甲苯磺酸投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于水浴温度为90℃的水浴锅中，高温冷凝回流4h，反应后进行抽滤得到滤饼，用质量分数为50%的乙醇溶液清洗滤饼3次，洗涤后放入烘箱中在温度为105℃的条件下烘干制得改性产物；按重量份数计，称取1.0份上述改性产物、聚乙烯吡咯烷酮和无水乙醇投入四口烧瓶中，将四口烧瓶置于超声振荡仪中，在超声频率为30kHz，搅拌转速为300r/min的条件下搅拌并振荡100min，制得悬浊液；向上述四口烧瓶中滴加悬浊液质量5%的正硅酸四乙酯与悬浊液质量12%的质量分数为25%的氨水，控制滴加速率在120min内滴完，滴完后继续以300r/min的转速混合搅拌3h，搅拌后过滤得到改性滤渣，用蒸馏水清洗3次后投入烘箱中在温度为105℃的条件下烘干制得混合固体产物；按重量份数计，称取0.5份偶氮二异丁腈、22份甲基丙烯酸乙酯和30份丙烯酸丁酯混合均匀制得基底产物，按重量份数计，称取10份基底产物、3份上述混合固体产物和13份蒸馏水投入反应釜中，升高釜内温度至75℃，恒温反应4h，反应后过滤出料即得疏水耐候抗紫外线可再分散乳胶粉。
按重量份数计，称取8份无水乙醇、2份质量分数为87%的硝酸和19份蒸馏水投入烧杯中搅拌混合均匀制得混合液，向烧杯中加入混合液质量13%的钛酸丁酯，将烧杯置于水浴锅中，在水浴温度为55℃，搅拌转速为510r/min的条件下恒温搅拌35min，制得混合产物；将上述混合产物置于烘箱中，在温度为108℃的条件下干燥2h，得到干燥产物，将干燥产物置于马弗炉中，升高炉内温度至565℃，高温煅烧100min，煅烧后研磨过200目筛得到研磨产物，将研磨产物与质量分数为23%的十二烷基硫酸钠水溶液按质量比1:10投入烧杯中，用搅拌器以250r/min的转速混合搅拌4min，搅拌后过滤得到滤渣，将滤渣烘干后研磨过200目筛得到反应固体产物；按重量份数计，将8份上述反应固体产物、32份质量分数为33%的正己醇溶液和1.0份对甲苯磺酸投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于水浴温度为93℃的水浴锅中，高温冷凝回流4h，反应后进行抽滤得到滤饼，用质量分数为55%的乙醇溶液清洗滤饼4次，洗涤后放入烘箱中在温度为108℃的条件下烘干制得改性产物；按重量份数计，称取1.1份上述改性产物、聚乙烯吡咯烷酮和无水乙醇投入四口烧瓶中，将四口烧瓶置于超声振荡仪中，在超声频率为31kHz，搅拌转速为310r/min的条件下搅拌并振荡110min，制得悬浊液；向上述四口烧瓶中滴加悬浊液质量7%的正硅酸四乙酯与悬浊液质量13%的质量分数为26%的氨水，控制滴加速率在125min内滴完，滴完后继续以310r/min的转速混合搅拌3h，搅拌后过滤得到改性滤渣，用蒸馏水清洗4次后投入烘箱中在温度为107℃的条件下烘干制得混合固体产物；按重量份数计，称取0.7份偶氮二异丁腈、23份甲基丙烯酸乙酯和31份丙烯酸丁酯混合均匀制得基底产物，按重量份数计，称取11份基底产物、4份上述混合固体产物和14份蒸馏水投入反应釜中，升高釜内温度至77℃，恒温反应4h，反应后过滤出料即得疏水耐候抗紫外线可再分散乳胶粉。
按重量份数计，称取9份无水乙醇、3份质量分数为88%的硝酸和20份蒸馏水投入烧杯中搅拌混合均匀制得混合液，向烧杯中加入混合液质量15%的钛酸丁酯，将烧杯置于水浴锅中，在水浴温度为60℃，搅拌转速为520r/min的条件下恒温搅拌40min，制得混合产物；将上述混合产物置于烘箱中，在温度为110℃的条件下干燥3h，得到干燥产物，将干燥产物置于马弗炉中，升高炉内温度至580℃，高温煅烧110min，煅烧后研磨过200目筛得到研磨产物，将研磨产物与质量分数为25%的十二烷基硫酸钠水溶液按质量比1:10投入烧杯中，用搅拌器以300r/min的转速混合搅拌5min，搅拌后过滤得到滤渣，将滤渣烘干后研磨过200目筛得到反应固体产物；按重量份数计，将9份上述反应固体产物、33份质量分数为35%的正己醇溶液和1.2份对甲苯磺酸投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于水浴温度为95℃的水浴锅中，高温冷凝回流5h，反应后进行抽滤得到滤饼，用质量分数为60%的乙醇溶液清洗滤饼5次，洗涤后放入烘箱中在温度为110℃的条件下烘干制得改性产物；按重量份数计，称取1.2份上述改性产物、聚乙烯吡咯烷酮和无水乙醇投入四口烧瓶中，将四口烧瓶置于超声振荡仪中，在超声频率为32kHz，搅拌转速为320r/min的条件下搅拌并振荡120min，制得悬浊液；向上述四口烧瓶中滴加悬浊液质量8%的正硅酸四乙酯与悬浊液质量15%的质量分数为28%的氨水，控制滴加速率在130min内滴完，滴完后继续以320r/min的转速混合搅拌4h，搅拌后过滤得到改性滤渣，用蒸馏水清洗5次后投入烘箱中在温度为110℃的条件下烘干制得混合固体产物；按重量份数计，称取0.8份偶氮二异丁腈、24份甲基丙烯酸乙酯和32份丙烯酸丁酯混合均匀制得基底产物，按重量份数计，称取12份基底产物、5份上述混合固体产物和15份蒸馏水投入反应釜中，升高釜内温度至80℃，恒温反应5h，反应后过滤出料即得疏水耐候抗紫外线可再分散乳胶粉。
对比例以长沙市某公司生产的可再分散乳胶粉作为对比例
取相同质量本发明制得的疏水耐候抗紫外线可再分散乳胶粉和对比例中的可再分散乳胶粉分别加水搅拌再分散形成乳液，将乳液作为样品进行检测，检测结果如表1所示：
粒径测试
采用动态光散射仪测量乳液样品的粒径及分布，乳液样品用蒸馏水稀释分散后测定，试样浓度为0.015～0.020%，测试条件为室温。
最低成膜温度测试按照GB/T9267-2008标准，采用最低成膜温度仪进行最低成膜温度的测试，首先用薄膜涂布器将乳液从高温端开始涂布平板上，然后放入干燥剂盖上玻璃罩，涂膜干燥后，读出形成连续均匀无裂纹透明薄膜的最低温度，并以此作为乳液最低成膜温度。
耐水性测试采用24h吸水率测试方法，将乳液涂布在玻璃板（其质量为m0）上，在80℃真空烘箱中干燥30min，取出后用精度为0.1mg的电子天平称量其质量ml。然后将试板完全浸泡于23±2℃的去离子水中24h，取出后用滤纸吸干表面水分后马上于电子天平上测量其质量m2。吸水率按照如下公式计算：
吸水率＝（m2-m1）/（m1-m0）×100%
抗紫外性能测试乳液成膜后，采用紫外-可见分光光度计对形成的乳胶膜进行紫外吸光度测试。
表1性能测定结果
由表1数据可知，本发明制得的疏水耐候抗紫外线可再分散乳胶粉，具有良好的粉体流动性，抗结块性，可再分散性和成膜性，且耐水、耐候性好，抗紫外性能强，具有广阔的使用前景。

Claims (7)

1.一种疏水耐候抗紫外线可再分散乳胶粉的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，称取7～9份无水乙醇、2～3份硝酸和18～20份蒸馏水投入烧杯中搅拌混合均匀制得混合液，向烧杯中加入混合液质量10～15%的钛酸丁酯，将烧杯置于水浴锅中恒温搅拌，制得混合产物；
（2）将上述混合产物置于烘箱中干燥得到干燥产物，将干燥产物置于马弗炉中，升高炉内温度高温煅烧，煅烧后研磨过200目筛得到研磨产物，将研磨产物与十二烷基硫酸钠水溶液按质量比1:10投入烧杯中，用搅拌器混合搅拌，搅拌后过滤得到滤渣，将滤渣烘干后研磨过200目筛得到反应固体产物；
（3）按重量份数计，将7～9份上述反应固体产物、30～33份质量分数为30～35%的正己醇溶液和0.8～1.2份对甲苯磺酸投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于水浴锅中，进行高温冷凝回流，反应后进行抽滤得到滤饼，用乙醇溶液清洗滤饼3～5次，洗涤后放入烘箱中烘干制得改性产物；
（4）按重量份数计，称取1.0～1.2份上述改性产物、聚乙烯吡咯烷酮和无水乙醇投入四口烧瓶中，将四口烧瓶置于超声振荡仪中，在超声频率为30～32kHz，搅拌转速为300～320r/min的条件下搅拌并振荡100～120min，制得悬浊液；
（5）向上述四口烧瓶中滴加悬浊液质量5～8%的正硅酸四乙酯与悬浊液质量12～15%的氨水，控制滴加速率在120～130min内滴完，滴完后继续以300～320r/min的转速混合搅拌3～4h，搅拌后过滤得到改性滤渣，用蒸馏水清洗3～5次后投入烘箱中烘干制得混合固体产物；
（6）按重量份数计，称取0.5～0.8份偶氮二异丁腈、22～24份甲基丙烯酸乙酯和30～32份丙烯酸丁酯混合均匀制得基底产物，按重量份数计，称取10～12份基底产物、3～5份上述混合固体产物和13～15份蒸馏水投入反应釜中，升高釜内温度进行恒温反应，反应后过滤出料即得疏水耐候抗紫外线可再分散乳胶粉。
2.根据权利要求1所述的一种疏水耐候抗紫外线可再分散乳胶粉的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的硝酸的质量分数为85～88%，水浴锅中的水浴温度为50～60℃，搅拌转速为500～520r/min，恒温搅拌时间为30～40min。
3.根据权利要求1所述的一种疏水耐候抗紫外线可再分散乳胶粉的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的烘箱中的温度为105～110℃，干燥时间为2～3h，马弗炉内温度升高至550～580℃，高温煅烧时间为90～110min，十二烷基硫酸钠水溶液的质量分数为20～25%，搅拌器的转速为200～300r/min，混合搅拌时间为4～5min。
4.根据权利要求1所述的一种疏水耐候抗紫外线可再分散乳胶粉的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的正己醇溶液的质量分数为30～35%，三口烧瓶置于水浴锅中的水浴温度为90～95℃，高温冷凝回流时间为4～5h，乙醇溶液的质量分数为50～60%，烘箱中的温度为105～110℃。
5.根据权利要求1所述的一种疏水耐候抗紫外线可再分散乳胶粉的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的超声振荡仪中的超声频率为30～32kHz，搅拌转速为300～320r/min，搅拌并振荡时间为100～120min。
6.根据权利要求1所述的一种疏水耐候抗紫外线可再分散乳胶粉的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的氨水的质量分数为25～28%的氨水，烘箱中的温度为105～110℃。
7.根据权利要求1所述的一种疏水耐候抗紫外线可再分散乳胶粉的制备方法，其特征在于：步骤（6）中所述的反应釜内温度升高至75～80℃，恒温反应时间为4～5h。
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