CN108997087B - 一种正丙醇和2-丁醇混合液的分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种正丙醇和2‑丁醇混合液的分离方法，采用溶剂提高正丙醇和2‑丁醇相对挥发度，以萃取精馏实现二者的分离，所述方法包括以下单元：(1)正丙醇和2‑丁醇混合液进入萃取精馏塔，从塔顶得到正丙醇，塔底得到2‑丁醇与萃取剂混合液；(2)萃取塔底采出的2‑丁醇与萃取剂混合液进入溶剂回收塔，塔顶得到2‑丁醇，塔底采出再生的萃取剂，再生萃取剂返回萃取精馏塔顶循环使用。本方法解决了相对挥发度接近的正丙醇和2‑丁醇混合物的分离问题，具有分离效率高、能耗低、工艺简单等优点。

Description

一种正丙醇和2-丁醇混合液的分离方法
技术领域
本发明涉及一种醇混合液的分离方法，尤其是涉及一种正丙醇和2-丁醇混合液的分离方法。
背景技术
正丙醇是一种重要的化工原料，可作为原料合成乙酸丙酯，用于溶剂、印刷油墨、化妆品、合成橡胶等，正丙醇在医药工业中用途十分广泛，可用于生产丙黄舒、红霉素和癫健安等药品。2-丁醇也是一种重要的化学原料，可用作生产甲乙酮的中间体，用于制醋酸丁酯、仲丁酯、可用作增塑剂、选矿剂、除草剂和溶剂等。工业上正丙醇和2-丁醇以混合液存在的体系很少。
近年来，我国以费托合成为核心的煤制油技术及产业迅速发展，以费托合成法得到的水相产物中，含有正丙醇和2-丁醇在内的多种含氧化合物，在对反应水中的含氧有机物进行分离提纯过程中，会面临正丙醇和2-丁醇混合液的分离。
正丙醇和2-丁醇都是醇类化合物，二者的混合液虽然不形成共沸物，但由于沸点非常接近(分别为97.2℃和99.55℃)，且混合液中正丙醇浓度越低，相对挥发度越接近，因此，用普通精馏法需要在极为苛刻的条件二者才能有效分离甚至无法分离。
发明内容
本发明的目的就是为了克服正丙醇和2-丁醇相对挥发度接近用普通精馏难分离或无法分离的难题，提供一种通过溶剂萃取精馏分离正丙醇和2-丁醇混合液的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种正丙醇和2-丁醇混合液的分离方法，采用溶剂提高组分间相对挥发度，通过萃取精馏的工艺实现正丙醇和2-丁醇的分离，采用以下步骤：
a)正丙醇和2-丁醇混合液进入萃取精馏塔中部，与从塔上部进入的萃取剂相互作用后，塔顶得到正丙醇，塔底得到2-丁醇与萃取剂混合液；
b)萃取精馏塔底采出的2-丁醇与萃取剂混合液进入溶剂回收塔中部，塔顶得到2-丁醇，塔底采出萃取剂，再生萃取剂经泵打回萃取精馏塔的塔顶循环使用。
所述萃取剂为极性有机溶剂或离子液体。
所述极性有机溶剂包括乙二醇、NMP或1、2-丙二醇中的一种或几种溶剂的混合液，作为优选的实施方式，极性有机溶剂采用乙二醇。
所述离子液体为1,3-二甲基咪唑乙酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐或1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中任一种。
所述萃取精馏塔的理论塔板数为20～60块理论板、正丙醇和2-丁醇混合液的进料位置为上起第6～54块，萃取剂进料位置为上起第2～8块，回流比1～12，萃取剂与正丙醇和2-丁醇混合液的质量比为1～12。
所述萃取精馏塔的操作压力为常压或减压，塔顶温度为50～120℃，塔釜操作温度为130～210℃。
所述溶剂回收塔的理论塔板数为15～50块理论板，2-丁醇与萃取剂混合液的进料位置为4～45块板，回流比为1～10。
所述溶剂回收塔的操作压力为8～50kPa，塔顶温度为50～100℃，塔底温度为120～180℃。
与现有技术相比，本发明采用溶剂提高了正丙醇和2-丁醇的组分相对挥发度，采用萃取精馏实现了二者分离，解决了用普通精馏难以或无法分离正丙醇和2-丁醇混合液的难题，对于正丙醇含量为30％的混合液，用普通精馏需要300块理论板、30回流比才能都分离出99％正丙醇和2-丁醇，本发明的以强极性乙二醇为萃取剂，可提高正丙醇与2-丁醇的相对挥发度，改变二者的气液平衡常数，使得在乙二醇为溶剂的萃取精馏法，达到相同的分离纯度，两塔分别只需30和25块、5和3的回流比，因此，本技术具有分离效率高、能耗低、工艺流程简单的优点。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图中，T1为萃取精馏塔；T2为溶剂回收塔；1为正丙醇和2-丁醇混合液物流；2为正丙醇物流；3为2-丁醇和萃取剂混合液物流；4为2-丁醇物流；5为再生萃取剂物流；6为萃取剂物流。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
一种正丙醇和2-丁醇混合液的分离方法，采用溶剂提高组分间相对挥发度，通过萃取精馏的工艺实现正丙醇和2-丁醇的分离，其工艺流程如图1所示，以有机溶剂和离子液为萃取剂，正丙醇与2-丁醇混合液物流1和萃取剂物流6分别进入萃取精馏塔的中部和上部，在理论塔板数为20～60块理论板、原料进料位置为上起第6～54块，萃取剂进料位置为上起第2～8块，回流比2～12，萃取剂与原料质量比为1～12。塔顶操作压力为常压或减压，塔顶温度为50～120℃，塔釜操作温度为130～210℃的条件下，塔顶得到正丙醇物流2，塔底得到萃取剂与2-丁醇混合液物流3，萃取剂与2-丁醇混合液物流3进入萃取剂回收塔T2的中部，在理论塔板数为15～50块，进料位置为4～45块板，回流比为1～10，操作压力为8～50kPa，塔顶温度为50～100℃，塔底温度为120～180℃的条件下。塔顶得到2-丁醇物流4，塔底得到再生的萃取剂物流5，该物流经泵打回萃取精馏塔T1循环使用。
可以采用的萃取剂为极性有机溶剂或离子液体，其中，极性有机溶剂可以选用乙二醇、NMP或1、2-丙二醇中的一种或几种溶剂的混合液，离子液体为1,3-二甲基咪唑乙酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐或1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中任一种。
实施例1
以正丙醇质量含量为15％的正丙醇和2-丁醇混合液为原料，乙二醇为萃取剂。萃取精馏塔T1的操作条件为：理论塔板数30块、混合醇和萃取剂分别从上起第15块和第4块进料，回流比5，溶剂比5，塔顶压力为150kPa，塔顶温度为108.3℃，塔底温度为181℃。溶剂回收塔T2的操作条件为：理论塔板数30块，进料位置15块板，回流比2。塔顶压力为50kPa，塔顶温度为82℃，塔底温度为173.7℃。按照上述条件操作，从萃取精馏塔顶得到纯度为99.18wt％的正丙醇，溶剂回收塔顶得到纯度为99.15wt％的2-丁醇。
实施例2
以正丙醇质量含量为15％的正丙醇和2-丁醇混合液为原料，1,3-二甲基咪唑乙酸盐为萃取剂。萃取精馏塔T1的操作条件为：理论塔板数30块、混合醇和萃取剂分别从上起第15块和第4块进料，回流比5，溶剂比5，塔顶压力为150kPa，塔顶温度为108.3℃，塔底温度为187.3℃。溶剂回收塔T2的操作条件为：理论塔板数30块，进料位置15块板，回流比2。塔顶压力为50kPa，塔顶温度为82℃，塔底温度为174.1℃。按照上述条件操作，从萃取精馏塔顶得到纯度为99.32wt％的正丙醇，溶剂回收塔顶得到纯度为99.19wt％的2-丁醇。
实施例3
以正丙醇质量含量为50％的正丙醇和2-丁醇混合液为原料，乙二醇为萃取剂。萃取精馏塔T1的操作条件为：理论塔板数30块、混合醇和萃取剂分别从上起第15块和第4块进料，回流比5，溶剂比5，塔顶压力为150kPa，塔顶温度为108.3℃，塔底温度为190.6℃。溶剂回收塔T2的操作条件为：理论塔板数30块，进料位置15块板，回流比1.5。塔顶压力为50kPa，塔顶温度为82℃，塔底温度为169.1℃。按照上述条件操作，从萃取精馏塔顶得到纯度为99.10wt％的正丙醇，溶剂回收塔顶得到纯度为99.10wt％的2-丁醇。
实施例4
以正丙醇质量含量为85％的正丙醇和2-丁醇混合液为原料，1，2-丙二醇为萃取剂。萃取精馏塔T1的操作条件为：理论塔板数45块、混合醇和萃取剂分别从上起第19块和第4块进料，回流比3，溶剂比5，塔顶压力为150kPa，塔顶温度为108.3℃，塔底温度为199℃。溶剂回收塔T2的操作条件为：理论塔板数30块，进料位置15块板，回流比7。塔顶压力为50kPa，塔顶温度为86℃，塔底温度为171.6℃。按照上述条件操作，从萃取精馏塔顶得到纯度为99.14wt％的正丙醇，溶剂回收塔顶得到纯度为99.06wt％的2-丁醇。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (5)

1.一种正丙醇和2-丁醇混合液的分离方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：
a)正丙醇和2-丁醇混合液进入萃取精馏塔中部，与从塔上部进入的萃取剂相互作用后，塔顶得到正丙醇，塔底得到2-丁醇与萃取剂混合液；
b)萃取精馏塔底采出的2-丁醇与萃取剂混合液进入溶剂回收塔中部，塔顶得到2-丁醇，塔底采出萃取剂，再生萃取剂经泵打回萃取精馏塔的塔顶循环使用；
所述萃取剂为1,3-二甲基咪唑乙酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐或1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中任一种。
2.根据权利要求1所述的一种正丙醇和2-丁醇混合液的分离方法，其特征在于，所述萃取精馏塔的理论塔板数为20～60块理论板、正丙醇和2-丁醇混合液的进料位置为上起第6～54块，萃取剂进料位置为上起第2～8块，回流比1～12，萃取剂与正丙醇和2-丁醇混合液的质量比为1～12。
3.根据权利要求1所述的一种正丙醇和2-丁醇混合液的分离方法，其特征在于，所述萃取精馏塔的操作压力为常压或减压，塔顶温度为50～120℃，塔釜操作温度为130～210℃。
4.根据权利要求1所述的一种正丙醇和2-丁醇混合液的分离方法，其特征在于，所述溶剂回收塔的理论塔板数为15～50块理论板，2-丁醇与萃取剂混合液的进料位置为4～45块板，回流比为1～10。
5.根据权利要求1所述的一种正丙醇和2-丁醇混合液的分离方法，其特征在于，所述溶剂回收塔的操作压力为8～50kPa，塔顶温度为50～100℃，塔底温度为120～180℃。
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