CN108993384A - 一种去除水中溴酸盐的载铁莲生物炭及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种去除水中溴酸盐的载铁莲生物炭及其制备方法，该材料为载铁莲生物炭，通过浸渍煅烧法在莲生物炭表面负载铁。该新型载铁莲生物炭材料对水中溴酸盐具有较高的去除效率。经试验证明，该生物炭材料对溴酸盐的去除速度快且还原效果显著，同时对高浓度溴酸盐具有较高的去除能力。本发明利用废弃物莲杆来制备生物炭基体，实现了资源的再利用，降低了处理溴酸盐的成本。

Description

一种去除水中溴酸盐的载铁莲生物炭及其制备方法
技术领域
本发明属于环境化工吸附还原水处理技术领域，具体涉及一种去除水中溴酸盐的载铁莲生物炭及其制备方法。
背景技术
2011年，中国莲藕总面积25.7万公顷，总产量812万吨。但是，莲杆被随意丢弃。造成了严重的资源浪费。
近年来，随着经济的发展，居民对于生活质量的要求也越来越高，而饮用水安全问题则成为居民关注的重大问题之一。由于臭氧氧化工艺在水处理过程中具有许多优点而得到了广泛的应用，但是如果水中含有溴离子，则经臭氧氧化后会极易产生溴酸盐副产物。
溴酸盐是国际癌症研究机构认定的2B级潜在致癌物。美国环保署研究表明当人们终身饮用溴酸根含量为5.0μg/L的饮用水时，其致癌危险度可达到10-4。我国现行的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)中，明确规定饮用水中溴酸盐阈值为10μg/g。
研究表明，当溴离子浓度大于100μg/L时，经臭氧氧化后会出现溴酸盐超标的问题。因此，很多自来水厂和矿泉水厂均出现溴酸盐超标的情况。例如法国被调查的4个自来水公司中有20％的水厂出水中溴酸盐浓度超标，我国包装饮用水和矿泉水的调查中也出现了溴酸盐超标的现象。
目前溴酸盐的去除技术主要有活性炭吸附法，亚铁或零价铁还原法，紫外线照射法，离子交换法。但是其存在一个共同的缺点即处理成本高，同时，活性炭吸附法存在反应周期长；还原法会在水体中引入重金属离子，造成二次污染；离子交换法不适合处理含盐量高的水。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种载铁莲生物炭材料，其可减少处理溴酸盐的成本，缩短生物炭材料去除溴酸盐的时间，可处理高含盐量的溴酸盐水体。
为了解决上述问题，本发明采用以下技术方案：一种去除水中溴酸盐的载铁莲生物炭材料，所述载铁莲生物炭材料，通过以下步骤制备：
S1：莲生物炭的制备
将干燥后的莲杆用锡箔纸包裹；
将包裹后的莲杆放入马弗炉中进行碳化处理，得到莲生物炭。
S2：载铁莲生物炭材料合成
将莲生物炭和含铁化合物加入装有一定量的去离子水中，得到溶液A；
将溶液A在30℃条件下进行反应；
对溶液A进行固液分离，得到固体A，并对固体A进行干燥；
将干燥后的固体A放入密闭的坩埚中，在马弗炉中进行热解处理，得到载铁莲生物炭。
其中，步骤S1中，所述碳化处理的条件为：在500℃下煅烧1小时。
其中，步骤S2中，所述的含铁化合物为：无水氯化铁。
其中，步骤S2中，所述莲生物炭的量为：1g。
其中，步骤S2中，所述含铁化合物的量为：5g。
其中，步骤S2中，去离子水的体积为：200mL。
其中，步骤S2中，溶液A反应的步骤，反应时间为：24小时。
其中，步骤S2中，分离出的固体A的干燥条件为：在105℃下干燥24小时。
其中，步骤S2中，固体A热解条件为：在700℃下煅烧1.5小时。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明采用废弃的莲杆来制备莲生物炭，为解决莲杆资源的处置问题提供了新的途径，同时实现了资源化利用的目的。
(2)本发明提供了一种氯化铁改性莲生物炭的制备工艺，氯化铁作为一种碳质材料的扩孔剂和氧化剂，在一定条件下可增大炭质材料的孔径、孔容和比表面积。将氯化铁负载到莲生物炭上，丰富了莲生物炭表面的官能团，增大了莲生物炭的比表面积和孔容，提升了莲生物炭吸附和还原溴酸盐的能力，使其更高效的去除水中溴酸盐。
(3)本发明的载铁莲生物炭制备工艺简单、投资少、能耗低，符合国家资源再生利用发展方向。该载铁莲生物炭，制备成本低，去除水中溴酸速度快、效率高，适用于处理高含盐量的溴酸盐水体，不会对水体造成二次污染。该载铁莲生物炭是一种新型高效的除溴酸盐材料，可应用于处理溴酸盐超标的水体。
附图说明
图1为载铁莲生物炭的SEM图；
图2为载铁莲生物炭材料去除溴酸盐的实验结果图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
载铁莲生物炭材料，通过以下步骤制得：
S1：莲生物炭的制备
将干燥后的莲杆用锡箔纸包裹；
将包裹后的莲杆放入马弗炉中在500℃下煅烧1小时，得到莲生物炭。
S2：载铁莲生物炭材料合成
将1g莲生物炭和5g无水氯化铁加入装有200mL的去离子水锥形瓶中，得到溶液A；
将溶液A在30℃条件下进行反应24小时；
对溶液A进行固液分离，得到固体A，并在105℃对的固体A进行干燥24小时；
将干燥后的固体A放入密闭的坩埚中，在马弗炉中700℃下热解1.5小时，得到载铁莲生物炭。
载铁莲生物炭的SEM图见图1。
实施例2
实施例1所制得的载铁莲生物炭的活性评价通过配水实验完成，以水中溴酸盐的去除量及溴离子的生成量的大小来判定载铁莲生物炭的吸附和还原性能。用溴酸钾配制约含0.072mmol/L溴酸盐的原水。准确称取0.4g上述载铁莲生物炭放入1L锥形瓶中，向瓶中加入500mL原水，在150rpm、30℃下震荡3小时。用离子色谱测定反应后溶液中剩余的溴酸盐和还原的溴离子。
结果见图2，结果显示，10秒后溶液中溴酸盐剩余0.019mmol/L，73.6％的溴酸盐被去除；100分钟后溶液中的所有的溴酸盐被去除。2小时后溶液中的Br-的浓度达到约0.07mmol/L，还原率达97.2％左右。
实施例3
对实施例1所制得的载铁莲生物炭与含高浓度溴酸盐溶液反应，以考察载铁莲生物炭的去除溴酸盐的能力。溴酸钾配制约含0.782mmol/L溴酸盐的原水。准确称取0.08g上述载铁莲生物炭放入150L锥形瓶中，向瓶中加入100mL原水，在150rpm、30℃下震荡3小时。用离子色谱测定反应后溶液中剩余的溴酸盐。
结果表明，2小时后溶液中的溴酸盐剩余0.11mmol/L，溴酸盐去除率达约85.9％，溴酸盐去除量达约107.37mg/g。
实施例4
对实施例1所制得的载铁莲生物炭与高盐含量的溴酸盐溶液反应，以考察盐度对载铁莲生物炭去除溴酸盐能力的影响。溴酸钾配制约含10mg/L溴酸盐和300mg/L氯化钠的原水。准确称取0.08g上述载铁莲生物炭放入150L锥形瓶中，向瓶中加入100mL原水，在150rpm、30℃下震荡3小时。用离子色谱测定反应后溶液中剩余的溴酸盐。
结果表明，2小时后溶液中溴酸盐去除率达约93.8％，高浓度氯化钠对本材料影响较小。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等同变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种去除水中溴酸盐的载铁莲生物炭，其特征在于，所述载铁莲生物炭的制备方法，通过以下步骤制备：
S1：莲生物炭的制备
将干燥后的莲杆用锡箔纸包裹；
将包裹后的莲杆放入马弗炉中进行碳化处理，得到莲生物炭。
S2：载铁莲生物炭材料合成
将莲生物炭和含铁化合物加入装有一定量的去离子水中，得到溶液A；
将溶液A在30℃条件下进行反应；
对溶液A进行固液分离，得到固体A，并对固体A进行干燥；
将干燥后的固体A放入密闭的坩埚中，在马弗炉中进行热解处理，得到载铁莲生物炭。
2.根据权利要求1所述的载铁莲生物炭的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述碳化处理的条件为：在500℃下煅烧1小时。
3.根据权利要求1所述的载铁莲生物炭的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述的含铁化合物为：无水氯化铁。
4.根据权利要求1所述的载铁莲生物炭的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述莲生物炭的量为：1g。
5.根据权利要求1所述的载铁莲生物炭的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述含铁化合物的量为：5g。
6.根据权利要求1所述的载铁莲生物炭的制备方法，其特征在于：步骤S2中，去离子水的体积为：200mL。
7.根据权利要求1所述的载铁莲生物炭的制备方法，其特征在于：步骤S2中，溶液A反应的步骤，反应时间为：24小时。
8.根据权利要求1所述的载铁莲生物炭的制备方法，其特征在于：步骤S2中，分离出的固体A的干燥条件为：在105℃下干燥24小时。
9.根据权利要求1所述的载铁莲生物炭的制备方法，其特征在于：步骤S2中，固体A热解条件为：在700℃下煅烧1.5小时。
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