CN108993026B - 一种油水分离滤料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种油水分离滤料的制备方法，属于污水处理技术领域。其技术方案包括以下步骤：将主要成分为硅酸盐的天然或人工合成材料作为载体，对所述载体进行机械破碎，再将破碎后的载体碎片过筛，然后将氧化铁以纳米颗粒的形式附着在过筛后的载体碎片表面。本发明的有益效果为：本发明有效利用废旧玻璃、沙子和陶瓷等材料，将其转化为使用寿命长、过滤效果好、成本低廉的油水分离滤料，本发明的油水分离滤料具有良好的使用寿命和油水分离性能，实现了廉价品的高价值再利用，具有巨大的经济价值和社会意义。
Description
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，尤其涉及一种油水分离滤料的制备方法。
背景技术
石油是当今世界最为重要的化石能源之一，我国作为世界上主要的产油国之一，正在开采的油田遍布全国各地。在目前的技术条件下，当油田进入石油开采的中期和后期，采出原油的含水率将大大提升，达到 70%-80%，有的油田甚至高达90%，因此将产生大量的含油污水。含油污水如果不经处理而直接排放，不仅会造成严重的生态环境污染，有时甚至会引起污油着火，造成大量经济损失的同时严重威胁民众的生命安全。因此，如何开发出高效经济的油田含油污水处理及回用技术，成为油田水处理站建立和改造的重要问题。
过滤技术是利用多孔介质从水中分离不溶解固体的技术，主要是采用粒状材料为滤料（如石英砂、核桃壳和无烟煤等）通过润湿聚结、静电吸附等作用，有效除去污水中的油和悬浮物。其设备投资少，出水水质好，是一种理想的油田污水处理方法。而寻求低成本、过滤效果好，使用寿命长的滤料至关重要。现有的国外滤料产品，其虽然具有良好的过滤效果和使用寿命，但价格十分昂贵，难以大规模应用。
废旧玻璃一直是城市垃圾中处理难度最大的成分之一，其占据空间大，易伤人，也会造成一定的环境污染。同时我国目前还没有专业化的废旧玻璃处理工厂，其分拣、分色以人工为主，处理成本较高。我国每年产生的废旧玻璃约5000万吨，开发高效的重复利用废旧玻璃的技术，具有重要的经济价值和社会意义。废旧玻璃的主要成分为含Na、Ca的硅酸盐，坚硬、耐磨、化学稳定性良好，与作为常见滤料的石英砂具有相似的特征。因此废旧玻璃具有较大的制备滤料的潜力，将其经过表面处理制成用于油田污水处理的滤料，可以“变废为宝”，一举两得，获得巨大的经济和社会价值。
因此，本发明的研究人员致力于以废旧玻璃、沙子、陶瓷等主要成分为硅酸盐的天然或人工合成的材料为原料，开发一种具有良好过滤效果和使用寿命，且成本非常低廉的油水分离滤料。
发明内容
现有的国外滤料产品，虽然具有良好的使用寿命和油水分离性能，但其价格十分昂贵，而国内尚无具有相似功能的滤料。本发明提供了一种油水分离滤料的制备方法，使用的主要原料为废旧玻璃、沙子、废旧陶瓷等，价格非常低廉，同时实现了廉价品的高价值再利用，具有巨大的经济价值和社会意义。
为实现上述发明目的，本发明提供了一种油水分离滤料的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）将主要成分为硅酸盐的天然或人工合成材料作为载体，对所述载体进行机械破碎;
步骤（2）将破碎后的载体碎片过筛；
步骤（3）将氧化铁以纳米颗粒的形式附着在过筛后的载体碎片表面。
所述载体为沙子、废旧陶瓷和废旧玻璃中的一种、两种或三种。
优选地，所述步骤（3）具体包括以下操作：
取过筛后的载体碎片在浓度为0.2-10 M的NaOH水溶液中搅拌1-5 h，随后将NaOH水溶液去除，沥干，再加入浓度为0.01-1 M的Fe（NO3）3水溶液，搅拌1-60 min后去除溶液，将碎片收集，烘干，在马弗炉中加热到400-600℃，保温1-10 h，冷却后即得到所需的滤料；
所述步骤（3）具体操作时，每100g过筛后的载体碎片对应的NaOH水溶液的量为100-1000ml，每100g过筛后的载体碎片对应的Fe（NO3）3水溶液的量为100-1000ml。
优选地，所述步骤（3）具体包括以下操作：
取100-300 ml水与80-200 ml乙醇混合，向其中加入柠檬酸、硫酸亚铁和聚乙二醇混合，搅拌1-5 h制得含柠檬酸、硫酸亚铁和聚乙二醇质量分数分别为8.3-9.2%、1.1-1.5%和1.8-2.3%的氧化铁溶胶；
取过筛后的载体碎片加热至400-600 ℃，保温10-60 min后将其直接倒入制得的所述氧化铁溶胶中，待冷却后去除剩余的溶液，将载体碎片收集，在400-600℃下加热3-6h，冷却后即得到所需的滤料；
所述步骤（3）具体操作时：每100g过筛后的载体碎片对应的氧化铁溶胶的量为180-500ml。
优选地，所述步骤（1）具体包括以下操作：
首先通过机械撞击，将载体材料初步打碎成尺寸不超过2cm的碎片，再通过大于30MPa高压强的挤压，将载体材料进一步压碎。
优选地，所述步骤（2）具体包括以下操作：
将破碎后的载体材料先通过14目的筛子筛除大尺寸的载体碎片，再通过16目的筛子筛除小尺寸的载体碎片，剩余尺寸的载体碎片备用。
一种使用上述的油水分离滤料的制备方法制得的油水分离滤料，所述滤料包括1-3 mm粒径的玻璃碎片，以及以纳米颗粒的形式附着在所述玻璃碎片表面的氧化铁膜；
所述玻璃碎片表面形成所述氧化铁膜的方法为：取过玻璃碎片在浓度为0.2-10 M的NaOH水溶液中搅拌1-5 h，随后将NaOH水溶液去除，沥干，再加入浓度为0.01-1 M的Fe（NO3）3水溶液，搅拌1-60 min后去除溶液，将碎片收集，烘干，在马弗炉中加热到400-600℃，保温1-10 h，冷却后即得到所需的滤料。
一种如上述的油水分离滤料在油田含油污水处理及回用技术中的应用。
本发明的有益效果是：本发明有效利用废旧玻璃、沙子和陶瓷等材料，将其转化为使用寿命长、过滤效果好、成本低廉的油水分离滤料，本发明的油水分离滤料具有良好的使用寿命和油水分离性能，实现了廉价品的高价值再利用，具有巨大的经济价值和社会意义。
附图说明
图1 为油田污水通过由本发明实施例1制备的油水分离滤料处理前后的对比效果图，其中，附图标记为：1、处理前样品；2、处理后样品。
图2 为由本发明实施例1制备的油水分离滤料处理前后油田废水样品的紫外-可见吸收光谱图。
具体实施方式
本发明有效利用废旧玻璃、废旧陶瓷、沙子等，将其转化为使用寿命长、过滤效果好、价格低廉的油水分离滤料。为能清楚说明本方案的技术特点，下面通过具体实施例对本方案进行阐述。
实施例1
本发明实施例提供了一种油水分离滤料的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）首先通过机械撞击，将废旧玻璃初步打碎成尺寸不超过2cm的碎片，再通过大于30 MPa高压强的挤压，将废旧玻璃进一步压碎；
步骤（2）将破碎后的废旧玻璃先通过14目的筛子筛除大尺寸的玻璃碎片，再通过16目的筛子筛除小尺寸的玻璃碎片，剩余尺寸的玻璃碎片备用；
步骤（3）将氧化铁以纳米颗粒的形式附着在过筛后的玻璃碎片表面。
所述步骤（3）具体包括以下操作：
取过筛后的玻璃碎片在浓度为1 M的NaOH水溶液中搅拌2 h，随后将NaOH水溶液去除，沥干，再加入浓度为0.1 M的Fe（NO3）3水溶液，搅拌30 min后去除溶液，将碎片收集，烘干，在马弗炉中加热到500℃，保温5 h，冷却后即得到所需的滤料。
每100g过筛后的玻璃碎片对应的NaOH水溶液的量为300ml，每100g过筛后的玻璃碎片对应的Fe（NO3）3水溶液的量为200ml。
实施例2
本发明实施例提供了一种油水分离滤料的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）首先通过机械撞击，将废旧玻璃初步打碎成尺寸不超过2cm的碎片，再通过大于30 MPa高压强的挤压，将废旧玻璃进一步压碎；
步骤（2）将破碎后的废旧玻璃先通过14目的筛子筛除大尺寸的玻璃碎片，再通过16目的筛子筛除小尺寸的玻璃碎片，剩余尺寸的玻璃碎片备用；
步骤（3）将氧化铁以纳米颗粒的形式附着在过筛后的玻璃碎片表面。
所述步骤（3）具体包括以下操作：
取过筛后的玻璃碎片在浓度为0.2 M的NaOH水溶液中搅拌1 h，随后将NaOH水溶液去除，沥干，再加入浓度为0.01 M的Fe（NO3）3水溶液，搅拌1 min后去除溶液，将碎片收集，烘干，在马弗炉中加热到400℃，保温10 h，冷却后即得到所需的滤料。
每100g过筛后的玻璃碎片对应的NaOH水溶液的量为100ml，每100g过筛后的玻璃碎片对应的Fe（NO3）3水溶液的量为1000ml。
实施例3
本发明实施例提供了一种油水分离滤料的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）首先通过机械撞击，将废旧玻璃初步打碎成尺寸不超过2cm的碎片，再通过大于30 MPa高压强的挤压，将废旧玻璃进一步压碎；
步骤（2）将破碎后的废旧玻璃先通过14目的筛子筛除大尺寸的玻璃碎片，再通过16目的筛子筛除小尺寸的玻璃碎片，剩余尺寸的玻璃碎片备用；
步骤（3）将氧化铁以纳米颗粒的形式附着在过筛后的玻璃碎片表面。
所述步骤（3）具体包括以下操作：
取过筛后的玻璃碎片在浓度为10 M的NaOH水溶液中搅拌5 h，随后将NaOH水溶液去除，沥干，再加入浓度为1 M的Fe（NO3）3水溶液，搅拌60 min后去除溶液，将碎片收集，烘干，在马弗炉中加热到600℃，保温1 h，冷却后即得到所需的滤料。
每100g过筛后的玻璃碎片对应的NaOH水溶液的量为1000ml，每100g过筛后的玻璃碎片对应的Fe（NO3）3水溶液的量为100ml。
实施例4
本发明实施例提供了一种油水分离滤料的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）首先通过机械撞击，将废旧玻璃初步打碎成尺寸不超过2cm的碎片，再通过大于30 MPa高压强的挤压，将废旧玻璃进一步压碎；
步骤（2）将破碎后的废旧玻璃先通过14目的筛子筛除大尺寸的玻璃碎片，再通过16目的筛子筛除小尺寸的玻璃碎片，剩余尺寸的玻璃碎片备用；
步骤（3）将氧化铁以纳米颗粒的形式附着在过筛后的玻璃碎片表面。
所述步骤（3）具体包括以下操作：
取100 ml水与80ml乙醇混合，向其中加入柠檬酸、硫酸亚铁和聚乙二醇混合，搅拌1h制得含柠檬酸、硫酸亚铁和聚乙二醇质量分数分别为9.2%、1.5%和2.3%的氧化铁溶胶；
取100g过筛后的玻璃碎片加热至400 ℃，保温10 min后将其直接倒入制得的所述氧化铁溶胶中，待冷却后去除剩余的溶液，将玻璃碎片收集，在400℃下加热3 h，冷却后即得到所需的滤料。
实施例5
本发明实施例提供了一种油水分离滤料的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）首先通过机械撞击，将废旧玻璃初步打碎成尺寸不超过2cm的碎片，再通过大于30 MPa高压强的挤压，将废旧玻璃进一步压碎；
步骤（2）将破碎后的废旧玻璃先通过14目的筛子筛除大尺寸的玻璃碎片，再通过16目的筛子筛除小尺寸的玻璃碎片，剩余尺寸的玻璃碎片备用；
步骤（3）将氧化铁以纳米颗粒的形式附着在过筛后的玻璃碎片表面。
所述步骤（3）具体包括以下操作：
取300 ml水与200 ml乙醇混合，向其中加入柠檬酸、硫酸亚铁和聚乙二醇混合，搅拌5 h制得含柠檬酸、硫酸亚铁和聚乙二醇质量分数分别为8.3%、1.1%和1.8%的氧化铁溶胶；
取100g过筛后的玻璃碎片加热至600 ℃，保温60 min后将其直接倒入制得的所述氧化铁溶胶中，待冷却后去除剩余的溶液，将玻璃碎片收集，在600℃下加热6 h，冷却后即得到所需的滤料。
实施例6
本发明实施例提供了一种油水分离滤料的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）首先通过机械撞击，将废旧玻璃初步打碎成尺寸不超过2cm的碎片，再通过大于30 MPa高压强的挤压，将废旧玻璃进一步压碎；
步骤（2）将破碎后的废旧玻璃先通过14目的筛子筛除大尺寸的玻璃碎片，再通过16目的筛子筛除小尺寸的玻璃碎片，剩余尺寸的玻璃碎片备用；
步骤（3）将氧化铁以纳米颗粒的形式附着在过筛后的玻璃碎片表面。
所述步骤（3）具体包括以下操作：
取200 ml水与140 ml乙醇混合，向其中加入柠檬酸、硫酸亚铁和聚乙二醇混合，搅拌3 h制得含柠檬酸、硫酸亚铁和聚乙二醇质量分数分别为8.8%、1.3%和2.1%的氧化铁溶胶；
取100g过筛后的玻璃碎片加热至500 ℃，保温40 min后将其直接倒入制得的所述氧化铁溶胶中，待冷却后去除剩余的溶液，将玻璃碎片收集，在500℃下加热4.5 h，冷却后即得到所需的滤料。
实施例7
本发明实施例提供了一种油水分离滤料的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）首先通过机械撞击，将废旧陶瓷初步打碎成尺寸不超过2cm的碎片，再通过大于30 MPa高压强的挤压，将废旧陶瓷进一步压碎；
步骤（2）将破碎后的废旧陶瓷先通过14目的筛子筛除大尺寸的陶瓷碎片，再通过16目的筛子筛除小尺寸的陶瓷碎片，剩余尺寸的陶瓷碎片备用；
步骤（3）将氧化铁以纳米颗粒的形式附着在过筛后的陶瓷碎片表面。
所述步骤（3）具体包括以下操作：
取过筛后的陶瓷碎片在浓度为1 M的NaOH水溶液中搅拌2 h，随后将NaOH水溶液去除，沥干，再加入浓度为0.1 M的Fe（NO3）3水溶液，搅拌30 min后去除溶液，将碎片收集，烘干，在马弗炉中加热到500℃，保温5 h，冷却后即得到所需的滤料。
每100g过筛后的陶瓷碎片对应的NaOH水溶液的量为500ml，每100g过筛后的陶瓷碎片对应的Fe（NO3）3水溶液的量为400ml。
实施例8
本发明实施例提供了一种油水分离滤料的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）首先通过机械撞击，将废旧陶瓷初步打碎成尺寸不超过2cm的碎片，再通过大于30 MPa高压强的挤压，将废旧陶瓷进一步压碎；
步骤（2）将破碎后的废旧陶瓷先通过14目的筛子筛除大尺寸的陶瓷碎片，再通过16目的筛子筛除小尺寸的陶瓷碎片，剩余尺寸的陶瓷碎片备用；
步骤（3）将氧化铁以纳米颗粒的形式附着在过筛后的陶瓷碎片表面。
所述步骤（3）具体包括以下操作：
取100 ml水与80ml乙醇混合，向其中加入柠檬酸、硫酸亚铁和聚乙二醇混合，搅拌1h制得含柠檬酸、硫酸亚铁和聚乙二醇质量分数分别为9.2%、1.5%和2.3%的氧化铁溶胶；
取100g过筛后的陶瓷碎片加热至400 ℃，保温10 min后将其直接倒入制得的所述氧化铁溶胶中，待冷却后去除剩余的溶液，将陶瓷碎片收集，在400℃下加热3 h，冷却后即得到所需的滤料。
实施例9
本发明实施例提供了一种油水分离滤料的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）将沙子先通过14目的筛子筛除大尺寸的沙子，再通过16目的筛子筛除小尺寸的沙子，剩余尺寸的沙子备用；
步骤（2）将氧化铁以纳米颗粒的形式附着在过筛后的沙子表面。
所述步骤（2）具体包括以下操作：
取过筛后的沙子在浓度为1 M的NaOH水溶液中搅拌2 h，随后将NaOH水溶液去除，沥干，再加入浓度为0.1 M的Fe（NO3）3水溶液，搅拌30 min后去除溶液，将沙子收集，烘干，在马弗炉中加热到500℃，保温5 h，冷却后即得到所需的滤料。
每100g过筛后的沙子对应的NaOH水溶液的量为300ml，每100g过筛后的沙子对应的Fe（NO3）3水溶液的量为200ml。
实施例10
本发明实施例提供了一种油水分离滤料的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）将沙子先通过14目的筛子筛除大尺寸的沙子，再通过16目的筛子筛除小尺寸的沙子，剩余尺寸的沙子备用；
步骤（2）将氧化铁以纳米颗粒的形式附着在过筛后的沙子表面。
所述步骤（2）具体包括以下操作：
取100 ml水与80ml乙醇混合，向其中加入柠檬酸、硫酸亚铁和聚乙二醇混合，搅拌1h制得含柠檬酸、硫酸亚铁和聚乙二醇质量分数分别为9.2%、1.5%和2.3%的氧化铁溶胶；
取100g过筛后的沙子加热至400 ℃，保温10 min后将其直接倒入制得的所述氧化铁溶胶中，待冷却后去除剩余的溶液，将沙子收集，在400℃下加热3 h，冷却后即得到所需的滤料。
实施例11
本发明实施例提供了一种油水分离滤料的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）首先通过机械撞击，将废旧玻璃和废旧陶瓷初步打碎成尺寸不超过2cm的碎片，再通过大于30 MPa高压强的挤压，将废旧玻璃和废旧陶瓷进一步压碎；
步骤（2）将破碎后的废旧玻璃和废旧陶瓷先通过14目的筛子筛除大尺寸的碎片，再通过16目的筛子筛除小尺寸的碎片，剩余尺寸的碎片备用；
步骤（3）将氧化铁以纳米颗粒的形式附着在过筛后的碎片表面。
所述步骤（3）具体包括以下操作：
取过筛后的玻璃碎片和陶瓷碎片在浓度为10 M的NaOH水溶液中搅拌5 h，随后将NaOH水溶液去除，沥干，再加入浓度为1 M的Fe（NO3）3水溶液，搅拌60 min后去除溶液，将碎片收集，烘干，在马弗炉中加热到600℃，保温1 h，冷却后即得到所需的滤料。
每100g过筛后的碎片对应的NaOH水溶液的量为1000ml，每100g过筛后的碎片对应的Fe（NO3）3水溶液的量为100ml。
实施例12
本发明实施例提供了一种油水分离滤料的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）首先通过机械撞击，将废旧玻璃、废旧陶瓷初步打碎成尺寸不超过2cm的碎片，再通过大于30 MPa高压强的挤压，将废旧玻璃进一步压碎；
步骤（2）将沙子、破碎后的废旧玻璃、废旧陶瓷先通过14目的筛子筛除大尺寸的碎片，再通过16目的筛子筛除小尺寸的碎片，剩余尺寸的碎片备用；
步骤（3）将氧化铁以纳米颗粒的形式附着在过筛后的碎片表面。
所述步骤（3）具体包括以下操作：
取200 ml水与140 ml乙醇混合，向其中加入柠檬酸、硫酸亚铁和聚乙二醇混合，搅拌3 h制得含柠檬酸、硫酸亚铁和聚乙二醇质量分数分别为8.8%、1.3%和2.1%的氧化铁溶胶；
取100g过筛后的碎片加热至500 ℃，保温40 min后将其直接倒入制得的所述氧化铁溶胶中，待冷却后去除剩余的溶液，将玻璃碎片收集，在500℃下加热4.5 h，冷却后即得到所需的滤料。
实验例
利用东营胜利油田胜利采油厂的油田废水，分别对实施例1-12的制备方法制备的油水分离滤料进行检测。将同一来源、同一时段获取的成分基本相同的油田废水平均分成13组，其中一组不作任何处理，为空白对照组；将实施例1-12的滤料分别设置在12个滤罐中，滤料高度为70cm，另外12组油田废水以6-10m/h的流速分别通过实施例1-12的滤料，并分别收集过滤后的液体（分别为实施例组1-12）。与空白对照组相比，实施例组1-12过滤后的液体均明显清澈。其中，图1为空白对照组和实施例组1的效果对照图，通过图1能够看出，实施例组1的液体透明度明显高于空白对照组。
将实施例组1-12和空白对照组的液体经紫外可见吸收光谱仪检测，通过结果能够看出，实施例组1-12的吸收强度明显低于空白对照组，实施例组1-12的可溶性有机物的峰依然存在，但油分的吸收峰基本消失，表面油分已经被过滤除去，说明实施例组1-12的油水分离滤料的油水分离效果非常明显。其中，图2为空白对照组（即图中的“处理前”）和实施例组1（即图中的“处理后”）检测结果对照，由图2能够清楚看到，空白对照组存在两个吸收峰，一个是由可溶性有机物导致的300nm处的吸收峰，另一个是由油分导致的400nm左右处的宽吸收峰；而实施例组1的可溶性有机物的峰依然存在，但油分的吸收峰基本消失，表面油分已经被过滤除去。
本发明未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现，在此不再赘述，当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种油水分离滤料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤（1）将沙子、废旧陶瓷和废旧玻璃中的一种、两种或三种作为载体，对所述载体进行机械破碎；
步骤（2）将破碎后的载体碎片过筛；
步骤（3）将氧化铁以纳米颗粒的形式附着在过筛后的载体碎片表面；
所述步骤（1）具体为：
首先通过机械撞击，将载体材料初步打碎成尺寸不超过2cm的碎片，再通过大于30 MPa高压强的挤压，将载体材料进一步压碎；
所述步骤（2）具体为：
将破碎后的载体材料先通过14目的筛子筛除大尺寸的载体碎片，再通过16目的筛子筛除小尺寸的载体碎片，剩余尺寸的载体碎片备用；
所述步骤（3）具体为：
取过筛后的载体碎片在浓度为0.2-10 M的NaOH水溶液中搅拌1-5 h，随后将NaOH水溶液去除，沥干，再加入浓度为0.01-1 M的Fe（NO3）3水溶液，搅拌1-60 min后去除溶液，将碎片收集，烘干，在马弗炉中加热到400-600℃，保温1-10h，冷却后即得到所需的滤料；其中，每100g过筛后的载体碎片对应的NaOH水溶液的量为100-1000mL，每100g过筛后的载体碎片对应的Fe（NO3）3水溶液的量为100-1000mL。
2.一种使用如权利要求1所述的制备方法制得的油水分离滤料。
3.一种如权利要求2所述的油水分离滤料在油田含油污水处理及回用技术中的应用。
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