CN113735462B - 一种疏水性玻璃滤料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种疏水性玻璃滤料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种疏水性玻璃滤料及其制备方法和应用，涉及滤料技术领域。本发明提供的疏水性玻璃滤料，包括羟基化废旧玻璃，包覆在所述羟基化废旧玻璃表面的纳米颗粒改性层和包覆在所述纳米颗粒改性层表面的疏水改性层；所述纳米颗粒改性层的材质包括Al(OH)3、Fe(OH)3和SiO2中的一种或几种；所述疏水改性层的材质包括聚二甲基硅氧烷和/或十六烷基三甲氧基硅烷。本发明提供的疏水性玻璃滤料具有疏水亲油性，可有效去除含油污水中的油污；表面带双电荷，能够高效去除不同带电粒子；用于油田含油污水处理时，能有效去除污水中的油及悬浮物；而且，疏水性玻璃滤料的反洗再生能力好、使用寿命长，具有很好的应用前景。

Description

一种疏水性玻璃滤料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及滤料技术领域，具体涉及一种疏水性玻璃滤料及其制备方法和应用。
背景技术
原油开采过程中会产生大量的含油污水，这就需要对这些含油污水进行有效处理使其达到排放标准或回注标准，以实现对水资源的有限保护，实现污水的回收利用，在获得良好经济效益的同时，实现对环境的有效保护。随着石油开采难度加大，含油废水水质日益复杂，水处理难度也日渐增大。
传统的水处理用过滤材料为石英砂滤料，但由于石英砂表面的羟基分布紊乱，相互耦合，活性较低，且这种滤料比表面积小，孔隙率低，在使用过程中由于长期受油污污染，滤料板结严重，后期滤料再生困难。并且石英砂为不可再生资源，长久使用不利于资源可再生性。为了解决上述问题，中国发明专利CN106512551A提供了一种水处理的氨基功能化再生玻璃滤料，由废弃玻璃经表面羟基化和氨基功能化制得，可用于水厂过滤环节，该氨基功能化再生玻璃滤料对于水中颗粒物的去除效果优于石英砂。然而，上述滤料为亲水性滤料，对于含油污水的除油率低。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种疏水性玻璃滤料及其制备方法和应用，本发明提供的疏水性玻璃滤料的除油效果和除离子性能优异。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种疏水性玻璃滤料，包括羟基化废旧玻璃，包覆在所述羟基化废旧玻璃表面的纳米颗粒改性层和包覆在所述纳米颗粒改性层表面的疏水改性层；
所述纳米颗粒改性层的材质包括Al(OH)3、Fe(OH)3和SiO2中的一种或几种；
所述疏水改性层的材质包括聚二甲基硅氧烷和/或十六烷基三甲氧基硅烷。
优选的，所述羟基化废旧玻璃由食人鱼溶液对废旧玻璃进行羟基化改性得到。
优选的，所述纳米颗粒改性层的厚度为2～5nm。
优选的，所述疏水改性层的厚度为2～5nm。
优选的，所述疏水性玻璃滤料的粒度为0.4～1.2mm。
本发明提供了上述技术方案所述疏水性玻璃滤料的制备方法，包括以下步骤：
将羟基化废旧玻璃置于纳米溶胶中进行溶胶改性，在所述羟基化废旧玻璃表面形成纳米颗粒改性层，得到纳米改性玻璃滤料；所述纳米溶胶包括Al(OH)3纳米溶胶、Fe(OH)3纳米溶胶和SiO2纳米溶胶中的一种或几种；
将所述纳米改性玻璃滤料置于疏水剂溶液中进行疏水改性，在所述纳米颗粒改性层表面形成疏水改性层，得到疏水性玻璃滤料；所述疏水剂溶液包括聚二甲基硅氧烷溶液和/或十六烷基三甲氧基硅烷溶液。
优选的，所述羟基化废旧玻璃和纳米溶胶的质量比为1：1.5～5；
所述溶胶改性的温度为10～40℃，时间为1～4h。
优选的，所述疏水剂溶液的浓度为1～10wt％；
所述羟基化废旧玻璃与疏水剂溶液的质量比为1：1.5～5。
优选的，所述疏水改性的温度为10～40℃，时间为1～4h。
本发明还提供了上述技术方案所述的疏水性玻璃滤料或上述技术方案所述制备方法得到的疏水性玻璃滤料在油田污水处理中的应用
本发明提供了一种疏水性玻璃滤料，包括羟基化废旧玻璃，包覆在所述羟基化废旧玻璃表面的纳米颗粒改性层和包覆在所述纳米颗粒改性层表面的疏水改性层；所述纳米颗粒改性层的材质包括Al(OH)3、Fe(OH)3和SiO2中的一种或几种；所述疏水改性层的材质包括聚二甲基硅氧烷和/或十六烷基三甲氧基硅烷。本发明提供的疏水性玻璃滤料具有疏水亲油性，可有效去除含油污水中的油污；本发明提供的表面可负电荷或正电荷，能够根据水质条件调节其表面状态从而能够高效去除不同带电粒子，具体的，当所述含油污水的pH值高于所述疏水性玻璃滤料的Zeta电位时，所述疏水性玻璃滤料表面发生碱性水解而表面带负电荷；当所述含油污水的pH值低于所述疏水性玻璃滤料的Zeta电位时，所述疏水性玻璃滤料表面发生酸性水解而带正电荷。本发明提供的疏水性玻璃滤料用于油田含油污水处理时，能有效去除污水中的油及悬浮物；而且，疏水性玻璃滤料的反洗再生能力好、使用寿命长，可完全替代市场现有石英砂滤料，在油田污水处理领域具有很好的应用前景。
另外，滤料发生板结的原因在于长时间使用后需服务、油污附着在滤料表面造成表面细菌大量繁殖，细菌繁殖过程中会排出生物膜粘液从而是石英砂颗粒黏连在一起，导致石英砂板结，从而降低过滤效果。而本发明提供的疏水性玻璃滤料表面可带负电荷或正电荷，而细菌在多数情况下带负电荷，当疏水性玻璃滤料表面带负电荷时，由于同种电荷静电斥力的作用使得细菌无法吸附在疏水性玻璃滤料表面；当疏水性玻璃滤料表面带正电时，由于静电应力的存在使得吸附到疏水性玻璃滤料表面的细菌发生电性中和，从而破坏微生物电解平衡，导致微生物呼吸功能停止从而杀死细菌，因此，细菌无法在疏水性玻璃滤料表面繁殖，起到抗板结效果。同理，当疏水性玻璃滤料表面带正电荷或负电荷时，由于静电应力的存在使得疏水性玻璃滤料去除带相反电荷的离子。
本发明提供了上述技术方案所述疏水性玻璃滤料的制备方法。本发明以废旧玻璃为原料可实现废物利用，解决了废旧玻璃处理困难的问题，既减少了环境污染又实现了资源循环利用；本发明提供的制备方法，操作简单，能够实现规模化生产。
本发明提供的疏水性玻璃滤料表面可带双电荷，疏水性强，用于油田含油污水处理时，能有效去除污水中的油及悬浮物，同时由于表面带电荷可根据水质情况去除相应离子，达到水处理的目的；而且，疏水性玻璃滤料的反洗再生能力好、使用寿命长，可完全替代市场现有石英砂滤料，在油田污水处理领域具有很好的应用前景。
附图说明
图1为实施例3疏水性玻璃滤料的表面AFM形貌示意图；
图2为对比例1活性滤料的AFM形貌示意图；
图3为对比例2的Nature Works滤料的AFM形貌示意图；
图4为废旧玻璃原料的AFM形貌示意图
图5为实施例3疏水性玻璃滤料制备的接触角检测图；
图6为实施例3疏水性玻璃滤料的表面的Zeta电位图。
具体实施方式
本发明提供了一种疏水性玻璃滤料，其特征在于，包括羟基化废旧玻璃，包覆在所述羟基化废旧玻璃表面的纳米颗粒改性层和包覆在所述纳米颗粒改性层表面的疏水改性层。
在本发明中，所述羟基化废旧玻璃由食人鱼溶液对废旧玻璃进行羟基化改性得到。在本发明中，所述羟基化废旧玻璃的具体制备方法详见下述说明。
在本发明中，所述纳米颗粒改性层的材质包括Al(OH)3、Fe(OH)3和SiO2中的一种或几种；所述纳米颗粒改性层的厚度优选为2～5nm，更优选为3～4nm。
在本发明中，所述疏水改性层的材质包括聚二甲基硅氧烷和/或十六烷基三甲氧基硅烷；所述疏水改性层的厚度为2～5nm，更优选为3～4nm。
在本发明中，所述疏水性玻璃滤料的粒度优选为0.4～1.2mm，更优选为0.5～1mm。
本发明提供了上述技术方案所述疏水性玻璃滤料的制备方法，包括以下步骤：
将羟基化废旧玻璃置于纳米溶胶中进行溶胶改性，在所述羟基化废旧玻璃表面形成纳米颗粒改性层，得到纳米改性玻璃滤料；所述纳米溶胶包括Al(OH)3纳米溶胶、Fe(OH)3纳米溶胶和SiO2纳米溶胶中的一种或几种；
将所述纳米改性玻璃滤料置于疏水剂溶液中进行疏水改性，在所述纳米颗粒改性层表面形成疏水改性层，得到疏水性玻璃滤料；所述疏水剂溶液包括聚二甲基硅氧烷溶液和/或十六烷基三甲氧基硅烷溶液。
在本发明中，若无特殊说明，所有的原料组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将羟基化废旧玻璃置于纳米溶胶中进行溶胶改性，在所述羟基化废旧玻璃表面形成纳米颗粒改性层，得到纳米改性玻璃滤料；所述纳米溶胶包括Al(OH)3纳米溶胶、Fe(OH)3纳米溶胶和SiO2纳米溶胶中的一种或几种。
本发明将羟基化废旧玻璃置于纳米溶胶中进行溶胶改性，在所述羟基化废旧玻璃表面形成纳米颗粒改性层，得到纳米改性玻璃滤料。
在本发明中，所述羟基化废旧玻璃优选由食人鱼溶液对废旧玻璃进行羟基化改性得到。
在本发明中，所述废旧玻璃在使用前优选进行预处理，所述预处理包括依次进行消毒、粉碎、清洗和干燥。本发明对于所述消毒的方式没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的消毒方式即可，具体如高温杀菌消毒，所述高温杀菌消毒的温度优选为500～1200℃，更优选为800～1000℃，所述高温杀菌消毒的时间优选为0.5～2h，更优选为1～2h。本发明对于所述粉碎的方式没有特殊限定，能够使得粉碎后的废旧玻璃的粒径为0.4～1.2mm即可。在本发明中，所述清洗优选为水洗。在本发明中，所述干燥的温度优选为80～300℃，更优选为100～200℃，所述干燥的时间优选为1～4h，更优选为2～3h。
在本发明中，所述食人鱼溶液优选由浓硫酸和双氧水组成，所述双氧水的浓度优选为30wt％；所述浓硫酸和双氧水的体积比优选为7:3。本发明对于所述食人鱼溶液的用量没有特殊限定，能够将废旧玻璃浸没即可；在本发明的实施例中，所述废旧玻璃和食人鱼溶液的体积比优选≥1:2。
在本发明中，所述羟基化改性的温度优选为80～95℃，更优选为90℃；所述羟基化改性的时间优选为0.5～2h，更优选为1～1.5h；所述羟基化改性过程中，食人鱼溶液中的浓硫酸促进双氧水发生水解，生成强氧化性的氧原子，氧原子具有超强活性，能够促使废旧玻璃表面发生氧化，实现对于废旧玻璃的表面羟基化，使得废旧玻璃表面附带大量-OH。
所述羟基化改性后，本发明优选还包括将所述羟基化改性的废旧玻璃进行水洗后干燥，得到羟基化废旧玻璃。本发明对于所述水洗没有特殊限定，水洗至洗液为中性即可。在本发明中，所述干燥的温度优选为80～300℃，更优选为100～200℃，所述干燥的时间优选为1～4h，更优选为2～4h。
在本发明中，所述纳米溶胶包括Al(OH)3纳米溶胶、Fe(OH)3纳米溶胶和SiO2纳米溶胶中的一种或几种；所述纳米溶胶中纳米颗粒的粒径优选为1～10nm，更优选为2～5nm；所述纳米溶胶中纳米颗粒的质量分数优选为1～10％，更优选为3～6％。在本发明中，所述羟基化废旧玻璃和纳米溶胶的质量比优选为1：1.5～5，更优选为1：2～4.5，进一步优选为1：3～4。
在本发明中，所述溶胶改性的温度优选为10～40℃，更优选为20～30℃；在本发明的实施例中，所述溶胶改性的温度优选为室温；所述溶胶改性的时间优选为1～4h，更优选为2～3h。在本发明中，所述溶胶改性过程中，羟基化废旧玻璃表面的羟基与纳米溶胶中的羟基发生脱水缩合作用，将纳米颗粒接枝到羟基化废旧玻璃表面。
所述溶胶改性后，本发明优选还包括将所述溶胶改性的体系进行干燥，得到纳米改性玻璃滤料。在本发明中，所述干燥的温度优选为80～300℃，更优选为100～200℃，所述干燥的时间优选为1～4h，更优选为2～3h。
得到纳米改性玻璃滤料后，本发明将所述纳米改性玻璃滤料置于疏水剂溶液中进行疏水改性，在所述纳米颗粒改性层表面形成疏水改性层，得到疏水性玻璃滤料。
在本发明中，所述疏水剂溶液包括聚二甲基硅氧烷(PDMS)溶液和/或十六烷基三甲氧基硅烷(HDTMS)溶液；所述疏水剂溶液中的溶剂优选为醇类溶剂，更优选为乙醇；所述疏水剂溶液的浓度优选为1～10wt％，更优选为2～8wt％，进一步优选为3～5wt％。在本发明中，所述羟基化废旧玻璃与疏水剂溶液的质量比优选为1：1.5～5，更优选为1：2～4.5，进一步优选为1：3～4。
在本发明中，所述疏水改性的温度优选为10～40℃，更优选为20～30℃；在本发明的实施例中，所述疏水改性的温度优选为室温；所述疏水改性的时间优选为1～4h，更优选为2～3h。在本发明中，所述疏水改性过程中，疏水剂溶液中的疏水基团通过脱水缩合接枝到纳米改性玻璃滤料的表面，在纳米颗粒改性层的表面形成疏水改性层。
本发明还提供了上述技术方案所述的疏水性玻璃滤料或上述技术方案所述制备方法得到的疏水性玻璃滤料在油田污水处理中的应用。
本发明提供的疏水性玻璃滤料表面能够带负电荷或正电荷，疏水性强，用于油田含油污水处理时，能有效去除污水中的油及悬浮物，同时由于表面带电荷可根据水质情况去除相应离子，达到水处理的目的；而且，疏水性玻璃滤料的反洗再生能力好、使用寿命长，可完全替代市场现有石英砂滤料，在油田污水处理领域具有很好的应用前景。
在本发明中，所述疏水性玻璃滤料的再生方法优选为在搓洗器作用下利用水进行反冲洗。本发明提供的再生方法在水流及搓洗器的旋转力作用下实现油污与疏水性玻璃滤料表面剥离，从而实现疏水性玻璃滤料的清洁再生。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将废旧玻璃在800℃条件下高温杀菌消毒2h，破碎至粒径为0.4～1.2mm，水清洗，然后在100℃条件下干燥2h，得到废旧玻璃颗粒；
将废旧玻璃颗粒置于食人鱼溶液中，在90℃条件下表面羟基化处理30min，水洗至洗液为中性后在100℃条件下干燥2h，得到羟基化废旧玻璃。
将所述羟基化废旧玻璃置于浓度为5％的Al(OH)3溶胶中，在室温下溶胶改性1h，在羟基化废旧玻璃表面形成厚度为2～5nm的纳米颗粒改性层，然后在100℃条件下干燥2h，得到纳米改性玻璃滤料；其中，羟基化废旧玻璃和溶胶改性液的质量比为1：2。
将所述纳米改性玻璃滤料置于浓度为1wt％的PDMS乙醇溶液中，在室温下疏水改性1h，在纳米颗粒改性层表面形成厚度为2～5nm的疏水改性层，然后在100℃条件下干燥2h，得到疏水性玻璃滤料；其中，羟基化废旧玻璃与PDMS乙醇溶液的质量比为1：2。
实施例2
按照实施例1的方法制备疏水性玻璃滤料，与实施例1的区别在于，PDMS乙醇溶液的浓度为3wt％。
实施例3
按照实施例1的方法制备疏水性玻璃滤料，与实施例1的区别在于，PDMS乙醇溶液的浓度为5wt％。
实施例4
按照实施例1的方法制备疏水性玻璃滤料，与实施例1的区别在于，PDMS乙醇溶液的浓度为7wt％。
实施例5
按照实施例1的方法制备疏水性玻璃滤料，与实施例1的区别在于，PDMS乙醇溶液的浓度为10wt％。
对比例1
瑞士进口活性(Active Filtermedium)滤料(购买于DrydenAuqa公司)。
对比例2
西班牙进口NatureWorks滤料(购买于Hidro Water，S.L.公司)。
对比例3
(1)原料准备：将废弃玻璃原料粉碎，筛分取粒径为0.4～1.2mm的玻璃碎料备用；
(2)表面羟基化：先将玻璃碎料浸泡到碱性的肥皂水中超声处理5min，然后用去离子水冲洗干净，再将玻璃滤料浸到98％浓度的浓硫酸中，再加入30％浓度的双氧水，浓硫酸和双氧水的体积比为7:3，加完双氧水后再水浴80℃煮50分钟，然后取出玻璃碎料先后用大量去离子水、乙醇充分冲洗，再80℃的条件下干燥24h；
(3)氨基功能化：步骤(2)处理后的玻璃碎料用体积浓度5％的3-氨丙基三乙氧基硅烷水乙醇溶液浸泡，并按照去离子水：APTES溶液为3:100的体积比加入去离子水，振荡摇匀后，置于60℃环境下，反应24h，反应结束后取出玻璃碎料先后用去离子水、乙醇充分冲洗，自然晾干，得到氨基功能化再生玻璃滤料。
图1为实施例3疏水性玻璃滤料的表面AFM(原子力显微镜)形貌示意图，图2为对比例1的活性滤料的AFM形貌示意图，图3为对比例2的NatureWorks滤料的AFM形貌示意图，图4为废旧玻璃原料的AFM形貌示意图。由图1～4可知，本发明提供的疏水性玻璃滤料和对比例1的滤料的表面均有球状改性物覆盖，废旧玻璃原料和对比例2的滤料的表面光滑无覆盖物。
测试例1
(1)水接触角测试
采用接触角测量仪测试实施例1～5和对比例1～3的滤料的水接触角(CA)，测试结果如图3和表1所示，其中，图5为实施例3疏水性玻璃滤料制备的接触角检测图。
(2)Zeta电位测试
采用Zeta电位仪测试实施例1～5和对比例1～3的滤料的Zeta电位，测试结果如图6和表1所示，其中，图6为实施例3疏水性玻璃滤料制备的Zeta电位示意图。
(4)对于油田污水的处理性能
采用可见光分光光度计检测含油量，采用微孔过滤器检测悬浮物含量，采用ICP检测离子去除效果，测试结果如表1～2所示。
表1实施例1～5和对比例1～3的滤料的性能测试结果
表2对阴离子和阳离子的去除率(％)
<![CDATA[Cl<sup>-</sup>]]> <![CDATA[S<sup>2-</sup>]]> <![CDATA[I<sup>-</sup>]]> <![CDATA[Ca<sup>2+</sup>]]> <![CDATA[Mg<sup>2+</sup>]]> <![CDATA[K<sup>+</sup>]]>
实施例1 38.31 57.38 23.15 57.61 43.78 25.02
对比例1 36.11 22.14 14.82 54.37 42.17 23.87
对比例2 33.14 15.06 13.23 55.77 40.14 18.79
对比例3 32.47 16.35 15.23 52.14 41.36 19.98
由表1～2和图5～6可知，本发明提供的疏水性玻璃滤料的表面CA最大，亲油性最好，有较好的吸附油性能，西班牙进口Nature Works滤料表现出一定的亲水性；本发明提供的疏水性玻璃滤料的表面电位可调；本发明提供的疏水性玻璃滤料的除油率明显高于对比例1～3的滤料；本发明提供的疏水性玻璃滤料对于悬浮物的去除效果与对比例1～3的滤料基本一致；本发明提供的疏水性玻璃滤料的自然滤速高于对比例1～3的滤料；本发明提供的疏水性玻璃滤料对阴离子(Cl-、S2-、I-)和阳离子(Ca2+、Mg2+和K+)的去除率高于对比例1～3的滤料。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种疏水性玻璃滤料，其特征在于，包括羟基化废旧玻璃，包覆在所述羟基化废旧玻璃表面的纳米颗粒改性层和包覆在所述纳米颗粒改性层表面的疏水改性层；
所述纳米颗粒改性层的材质包括Al(OH)3和/或Fe(OH)3；
所述疏水改性层的材质包括聚二甲基硅氧烷和/或十六烷基三甲氧基硅烷；
所述疏水性玻璃滤料的制备方法，包括以下步骤：
将羟基化废旧玻璃置于纳米溶胶中进行溶胶改性，在所述羟基化废旧玻璃表面形成纳米颗粒改性层，得到纳米改性玻璃滤料；所述纳米溶胶包括Al(OH)3纳米溶胶和/或Fe(OH)3纳米溶胶；
将所述纳米改性玻璃滤料置于疏水剂溶液中进行疏水改性，在所述纳米颗粒改性层表面形成疏水改性层，得到疏水性玻璃滤料；所述疏水剂溶液包括聚二甲基硅氧烷溶液和/或十六烷基三甲氧基硅烷溶液。
2.根据权利要求1所述的疏水性玻璃滤料，其特征在于，所述羟基化废旧玻璃由食人鱼溶液对废旧玻璃进行羟基化改性得到。
3.根据权利要求1所述的疏水性玻璃滤料，其特征在于，所述纳米颗粒改性层的厚度为2~5nm。
4.根据权利要求1所述的疏水性玻璃滤料，其特征在于，所述疏水改性层的厚度为2~5nm。
5.根据权利要求1~4任一项所述的疏水性玻璃滤料，其特征在于，所述疏水性玻璃滤料的粒度为0.4~1.2mm。
6.权利要求1~5任一项所述疏水性玻璃滤料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将羟基化废旧玻璃置于纳米溶胶中进行溶胶改性，在所述羟基化废旧玻璃表面形成纳米颗粒改性层，得到纳米改性玻璃滤料；所述纳米溶胶包括Al(OH)3纳米溶胶和/或Fe(OH)3纳米溶胶；
将所述纳米改性玻璃滤料置于疏水剂溶液中进行疏水改性，在所述纳米颗粒改性层表面形成疏水改性层，得到疏水性玻璃滤料；所述疏水剂溶液包括聚二甲基硅氧烷溶液和/或十六烷基三甲氧基硅烷溶液；
所述溶胶改性的时间为1~4h；所述疏水改性的时间为1~4h。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述羟基化废旧玻璃和纳米溶胶的质量比为1：1.5~5；
所述溶胶改性的温度为10~40℃。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述疏水剂溶液的浓度为1~10wt%；
所述羟基化废旧玻璃与疏水剂溶液的质量比为1：1.5~5。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述疏水改性的温度为10~40℃。
10.权利要求1~5任一项所述的疏水性玻璃滤料或权利要求6~9任一项所述制备方法得到的疏水性玻璃滤料在油田污水处理中的应用。
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