CN108987684B - 一种可在空气中稳定放置的金属锂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种可在空气中稳定放置的金属锂的制备方法，其主要是按将金属Li与高分子材料的质量比为1～10:1～10的比例，将金属Li加热融化后加入高分子材料凡士林混合，高速搅拌以形成微米或纳米锂球；将金属锂球倒入超临界态二氧化碳中，并进行球磨，然后迅速释放压力，在锂球表面形成Li2CO3；对步骤金属锂球进行等离子辅助化学气相沉积处理，在金属颗粒表面生长金属相1T结构的MoS2或WS2二维层状材料，以形成具有保护膜的金属锂粉。本发明操作简单、适用范围广、成本低，可有效提高金属锂的空气稳定性。

Description

一种可在空气中稳定放置的金属锂的制备方法
技术领域
本发明属于新材料技术领域，特别涉及一种金属锂的制备方法。
背景技术
伴随着全球能源需求的不断高涨，寻找新的储能装置已经成为新能源相关领域的关注热点。锂离子电池是目前综合性能最好的电池体系，具有高比能量、高循环寿命、体积小、质量轻、无污染、无记忆效应等优点，已迅速发展成为新一代储能电源，用于电子信息技术、电动汽车和航空航天等领域。然而金属锂非常活泼，在空气中很难稳定存在，保存、运输、使用等都存在着巨大的安全隐患，因此制备出能在空气中保持稳定的金属锂具有重要的实用价值，也是金属锂电池、锂空气电池等亟待解决的重要问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简单、适用范围广、成本低、可有效提高金属锂在空气中的稳定性的可在空气中稳定放置的金属锂的制备方法。
本发明的制备方法如下：
(1)按将金属Li与高分子材料的质量比为1～10:1～10的比例，将金属Li加热融化后加入高分子材料混合，高速搅拌以形成微米或纳米锂球，金属锂分散成小颗粒并在表面形成高分子预保护膜；
所述金属Li的加热温度为200-300℃；所述高分子材料为凡士林；所述高速搅拌的速度为5000-10000转/分钟；
(2)将步骤(1)的金属锂球倒入超临界态二氧化碳中，并进行球磨，球磨速度为500-800转/分，球磨时间为3-5小时，然后迅速释放压力，在锂球表面形成Li2CO3，即溶解掉高分子保护膜，并在金属锂表面生长成致密的碳酸锂保护膜；
(3)对步骤(2)的金属锂球进行常规的等离子辅助化学气相沉积处理，制备温度为100-150℃，生长时间为1-5分钟，在金属锂球表面生长金属相1T结构的二维层状材料，以形成具有保护膜的金属锂粉；
所述二维层状材料包括MoS2或WS2，且必须为金属态的1T结构，以保证较好的导电性和防止枝晶的形成；
(4)根据电池需要，将步骤(3)金属锂粉进行压片，压力控制在1-50MPa，制备出需要的金属锂片。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
(1)通过二氧化碳超临界方法在金属锂表面形成碳酸锂保护膜，高分子膜仅作为预保护膜，而传统研究是在锂粉表面形成高分子膜以形成保护；传统高分子膜在使用时还需要去除，大大提高了电池的制备成本和增加了工艺步骤，而碳酸锂保护膜可有效提升金属锂的稳定性，并且可直接作为SEI膜，使用时无需去除且提高首次循环的库伦效率。
(2)通过在锂粉表面原位生长1T结构的二维层状材料以提高其导电性能，并且有效防止锂枝晶的形成。
(3)操作简单，适用范围广，成本低，可有效提高金属锂的空气稳定性。
附图说明
图1为本发明空气稳定锂粉的示意图。
图2为本发明实施例1制备的空气稳定锂粉与未进行过保护锂粉的对比电镜图，其中a为空气稳定锂球放置空气前后对比、b为传统锂球放置空气前后对比。
图3为本发明实施例1制备的空气稳定锂粉的空气稳定性测试图。
图4为本发明实施例1制备的空气稳定锂粉在空气中放置后使用效果图。
图中：1-金属锂、2-碳酸锂、3-1T结构的二维层状材料。
具体实施方式
实施例1
(1)将10g金属Li加热至200℃融化，然后加入1g凡士林混合，高速搅拌10000转/分钟，以形成尺度为500nm的金属锂球，在此过程中高分子保护剂会在纯金属锂球表面形成预包覆保护膜；
(2)将步骤(1)的金属锂球倒入超临界态二氧化碳中，并进行球磨，球磨速度为500转/分，球磨时间为5小时，然后在二氧化碳保护气氛中迅速释放压力，在锂球表面可形成Li2CO3保护膜，Li2CO3占整个球的比重为2.5％；
(3)对步骤(2)的金属锂球进行等离子辅助化学气相沉积处理，制备MoS2时加入MoO3与硫粉(原子百分比1:1)，制备温度为100℃，生长时间为1分钟，在金属锂球表面生长金属相1T结构的二维层状材料MoS2，层数为10层，以形成具有保护膜的金属锂粉，如图1所示，里层为金属锂1，中间层为碳酸锂，表面层为1T结构的二维层状材料3；
(4)将步骤(3)金属锂粉进行压片，压力为1MPa，压成厚度为1毫米，直径2厘米的金属锂片。
如图2所示，将上述金属锂粉与未保护的金属锂粉同时放置于空气之中，经过保护处理的金属锂粉可以保持原形貌，而未经过保护处理的金属锂粉发生了严重粉化。
如图3所示，上述金属锂粉在放置24小时后，仍可保持90％以上的锂含量。
对比2H相包覆的金属锂粉，1T结构包覆的金属锂粉的导电性可提升50％，循环性能提升60％，效果显著。如图4所示，将在空气中放置1小时后的上述金属锂粉重新放入透射电镜中，仍可快速发生反应。
实施例2
(1)将50g金属Li加热至300℃融化，然后加入5g凡士林混合，高速搅拌5000转/分钟以形成尺度为800nm的金属锂球，在此过程中高分子保护剂会在纯金属锂球表面形成预包覆保护膜；
(2)将步骤(1)的金属锂球倒入超临界态二氧化碳中，并进行球磨，球磨速度为800转/分，球磨时间为3小时，然后在二氧化碳保护气氛中迅速释放压力，在锂球表面可形成Li2CO3保护膜，Li2CO3占整个球的比重为2.1％；
(3)对步骤(2)的金属锂球进行等离子辅助化学气相沉积处理，制备WS2时加入WO3与硫粉(原子百分比1:1),制备温度为150℃，生长时间为5分钟，在金属锂球表面生长金属相1T结构的二维层状材料WS2，层数为8层，以形成具有保护膜的金属锂粉；
(4)将步骤(3)处理的金属锂粉材料进行压片，压力为10MPa，压成厚度为0.8毫米，直径3厘米的金属锂片。
将上述金属锂粉与未保护的金属锂粉同时放置于空气之中，经过保护处理的金属锂粉可以保持原形貌，而未经过保护处理的金属锂粉则发生严重粉化；将上述金属锂粉在空气中放置24小时后，仍可保持85％以上的锂含量。
对比2H相包覆的金属锂粉，上述1T结构包覆的金属锂粉的导电性可提升45％，循环性能提升50％，效果显著。将上述金属锂粉在空气中放置1小时后重新放入透射电镜中，仍可快速发生反应。
实施例3
(1)将25g金属Li加热至200℃融化，然后加入10g凡士林混合，高速搅拌6000转/分钟以形成尺度为600nm的金属锂球，在此过程中高分子保护剂会在纯金属锂球表面形成预包覆保护膜；
(2)将步骤(1)的金属锂球倒入超临界态二氧化碳中，并进行球磨，球磨速度为600转/分，球磨时间为2小时，然后在二氧化碳保护气氛中迅速释放压力，在锂球表面可形成Li2CO3保护膜，Li2CO3占整个球的比重为2.5％；
(3)对步骤(2)的金属锂球进行等离子辅助化学气相沉积处理，制备WS2时加入WO3与硫粉(原子百分比1:1),制备温度为120℃，生长时间为3分钟，在金属锂球表面生长金属相1T结构的二维层状材料WS2，层数为6层，以形成具有保护膜的金属锂粉；
(4)将步骤(3)处理的金属锂粉材料进行压片，压力为8MPa，压成厚度为1毫米，直径3厘米的金属锂片。
将上述金属锂粉与未保护的金属锂粉同时放置于空气之中，经过保护处理的金属锂粉可以保持原形貌，而未经过保护处理的金属锂粉则发生严重粉化；将上述金属锂粉在空气中放置48小时后，仍可保持85％以上的锂含量。
对比2H相包覆的金属锂粉，上述1T结构包覆的金属锂粉的导电性可提升48％，循环性能提升60％，效果显著。将上述金属锂粉在空气中放置1小时后重新放入透射电镜中，仍可快速发生反应。
实施例4
(1)将1g金属Li加热至250℃融化，然后加入10g凡士林混合，高速搅拌8000转/分钟以形成尺度为500nm的金属锂球，在此过程中高分子保护剂会在纯金属锂球表面形成预包覆保护膜；
(2)将步骤(1)的金属锂球倒入超临界态二氧化碳中，并进行球磨，球磨速度为500转/分，球磨时间为3小时，然后在二氧化碳保护气氛中迅速释放压力，在锂球表面可形成Li2CO3保护膜，Li2CO3占整个球的比重为3％；
(3)对步骤(2)的金属锂球进行等离子辅助化学气相沉积处理，制备MoS2时加入MoO3与硫粉(原子百分比1:1),制备温度为150℃，生长时间为5分钟，在金属锂球表面生长金属相1T结构的二维层状材料MoS2，层数为10层，以形成具有保护膜的金属锂粉；
(4)将步骤(3)处理的金属锂粉材料进行压片，压力为5MPa，压成厚度为1.2毫米，直径3厘米的金属锂片。
将上述金属锂粉与未保护的金属锂粉同时放置于空气之中，经过保护处理的金属锂粉可以保持原形貌，而未经过保护处理的金属锂粉则发生严重粉化；将上述金属锂粉在空气中放置48小时后，仍可保持80％以上的锂含量。
对比2H相包覆的金属锂粉，上述1T结构包覆的金属锂粉的导电性可提升40％，循环性能提升65％，效果显著。将上述金属锂粉在空气中放置1小时后重新放入透射电镜中，仍可快速发生反应。
实施例5
(1)将100g金属Li加热至250℃融化，然后加入150g凡士林混合，高速搅拌10000转/分钟以形成尺度为450nm的金属锂球，在此过程中高分子保护剂会在纯金属锂球表面形成预包覆保护膜；
(2)将步骤(1)的金属锂球倒入超临界态二氧化碳中，并进行球磨，球磨速度为500转/分，球磨时间为2小时，然后在二氧化碳保护气氛中迅速释放压力，在锂球表面可形成Li2CO3保护膜，Li2CO3占整个球的比重为4％；
(3)对步骤(2)的金属锂球进行等离子辅助化学气相沉积处理，，制备MoS2时加入MoO3与硫粉(原子百分比1:1),制备温度为150℃，生长时间为5分钟，在金属锂球表面生长金属相1T结构的二维层状材料MoS2，层数为10层，以形成具有保护膜的金属锂粉；
(4)将步骤(3)处理的金属锂粉材料进行压片，压力为5MPa，压成厚度为1.2毫米，直径3厘米的金属锂片。
将上述金属锂粉与未保护的金属锂粉同时放置于空气之中，经过保护处理的金属锂粉可以保持原形貌，而未经过保护处理的金属锂粉则发生严重粉化；将上述金属锂粉在空气中放置24小时后，仍可保持80％以上的锂含量。
对比2H相包覆的金属锂粉，上述1T结构包覆的金属锂粉的导电性可提升35％，循环性能提升62％，效果显著。将上述金属锂粉在空气中放置1小时后重新放入透射电镜中，仍可快速发生反应。

Claims (4)

1.一种可在空气中稳定放置的金属锂的制备方法，其特征在于：
(1)按将金属Li与高分子材料的质量比为1～10:1～10的比例，将金属Li加热融化后加入高分子材料混合，高速搅拌以形成微米或纳米锂球，金属锂分散成小颗粒并在表面形成高分子预保护膜；
(2)将步骤(1)的金属锂球倒入超临界态二氧化碳中，并进行球磨，然后迅速释放压力，在锂球表面形成Li2CO3，即溶解掉高分子保护膜，并在金属锂表面生长成致密的碳酸锂保护膜；
(3)对步骤(2)的金属锂球进行常规的等离子辅助化学气相沉积处理，制备温度为100-150℃，生长时间为1-5分钟，在金属锂球表面生长金属相1T结构的二维层状材料，以形成具有保护膜的金属锂粉；
(4)根据电池需要，将步骤(3)金属锂粉进行压片，压力控制在1-50MPa，制备出需要的金属锂片；
所述球磨速度为500-800转/分，球磨时间为3-5小时；
所述二维层状材料包括MoS2或WS2，且必须为金属态的1T结构，以保证较好的导电性和防止枝晶的形成。
2.根据权利要求1所述的可在空气中稳定放置的金属锂的制备方法，其特征在于：所述金属Li的加热温度为200-300℃。
3.根据权利要求1所述的可在空气中稳定放置的金属锂的制备方法，其特征在于：所述高分子材料为凡士林。
4.根据权利要求1所述的可在空气中稳定放置的金属锂的制备方法，其特征在于：所述高速搅拌的速度为5000-10000转/分钟。
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