CN108977802A - 一种实验室模拟汽车用淬火钢板产线磷化方法 - Google Patents

一种实验室模拟汽车用淬火钢板产线磷化方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108977802A
CN108977802A CN201810715251.6A CN201810715251A CN108977802A CN 108977802 A CN108977802 A CN 108977802A CN 201810715251 A CN201810715251 A CN 201810715251A CN 108977802 A CN108977802 A CN 108977802A
Authority
CN
China
Prior art keywords
temperature
sodium
time
water
producing line
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201810715251.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108977802B (zh
Inventor
孟凡月
杜雁冰
齐建群
张静
夏明生
孟根巴根
艾兵权
吕浩
王秋雨
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tangshan Iron and Steel Group Co Ltd
HBIS Co Ltd Tangshan Branch
Original Assignee
Tangshan Iron and Steel Group Co Ltd
HBIS Co Ltd Tangshan Branch
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tangshan Iron and Steel Group Co Ltd, HBIS Co Ltd Tangshan Branch filed Critical Tangshan Iron and Steel Group Co Ltd
Priority to CN201810715251.6A priority Critical patent/CN108977802B/zh
Publication of CN108977802A publication Critical patent/CN108977802A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108977802B publication Critical patent/CN108977802B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C22/73—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals characterised by the process
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C22/05—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
    • C23C22/06—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6
    • C23C22/34—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 containing fluorides or complex fluorides
    • C23C22/36—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 containing fluorides or complex fluorides containing also phosphates
    • C23C22/368—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 containing fluorides or complex fluorides containing also phosphates containing magnesium cations
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C22/78—Pretreatment of the material to be coated

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Treatment Of Metals (AREA)
  • Testing Resistance To Weather, Investigating Materials By Mechanical Methods (AREA)

Abstract

本发明公开了一种实验室模拟汽车用淬火钢板产线磷化方法，所述磷化方法包括预烫、本烫、预脱脂、本脱脂、自来水水洗1、自来水水洗2、表调、磷化、自来水水洗3、自来水水洗4、纯水水洗1、纯水水洗2和风干工序；所述磷化工序，温度为35～45℃，时间为2.5～3.5min。本发明实验室模拟汽车用淬火钢板产线磷化方法，磷化过程操作简便，无须较高磷化涂装知识即可完成操作，无须购买大型磷化实验设备，节省大量成本。

Description

一种实验室模拟汽车用淬火钢板产线磷化方法
技术领域
本发明属于钢板涂装技术领域，具体涉及一种实验室模拟汽车用淬火钢板产线磷化方法。
背景技术
涂装是现代汽车、家电等产品制造工艺中的一个重要环节，涂装质量的好坏直接影响产品后期耐蚀性、美观性等，是构成产品价值的重要因素。磷化过程中脱脂剂的碱、表面活性剂含量直接影响除油效果，进而严重影响后期表调和磷化，脱脂剂中缓蚀剂含量对金属锈蚀存在一定的影响。脱脂后水洗将使金属直接暴露于潮湿环境中，水洗温度、工业水中氯离子含量、水中缓蚀剂添加量等均影响钢板锈蚀情况。表调液中表调剂配方及溶液PH值将影响金属表面结晶核磷化生长点的均匀性，进而影响后期磷化膜质量。磷化液中各药剂添加量及溶液总酸度等直接影响磷化膜形貌、尺寸、膜重，进而影响后期电泳效果。而磷化全工序的温度、时间同样也会影响磷化及后期电泳效果。如果涂装技术人员通过产线获取试验样品对工艺、药剂等进行研究，每批样品用时一般为40～60min，并且需要涂装技术人员进行现场挂片，而且随线挂片需要一定的速度，具有一定的危险性。
因此建设实验室磷化线具有重要的现实意义，尤其是金属前处理剂供应商研究磷化过程中各个工序工艺及药剂配方等对磷化膜形貌、尺寸、膜重等影响具有重要的研究价值，同时为钢铁供应商研究磷化各个工序工艺对钢板耐蚀性及涂装性等提供重要科学依据。
本发明实验室模拟汽车用淬火钢板产线磷化方法，磷化过程操作简便，无须较高磷化涂装知识即可完成操作，无须购买大型磷化实验设备，节省大量成本，是金属前处理剂供应商与钢铁供应商先期介入涂装过程的一种经济、方便、简单的手段。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种实验室模拟汽车用淬火钢板产线磷化方法。本发明磷化过程操作简便，无须较高磷化涂装知识即可完成操作，无须购买大型磷化实验设备，节省大量成本，
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种实验室模拟汽车用淬火钢板产线磷化方法，所述磷化方法包括预烫、本烫、预脱脂、本脱脂、自来水水洗1、自来水水洗2、表调、磷化、自来水水洗3、自来水水洗4、纯水水洗1、纯水水洗2和风干工序；所述磷化工序，温度为35～45℃，时间为2.5～3.5min，磷化液主要化学成分及质量分数如下：氧化锌：26～27%，硝酸锰：23～24.9%，硝酸镍：15～15.8%，磷酸：13～14%，硝酸：15～16.4%，亚硝酸钠：1.8～2%，硫酸镁：3～5%，氟化钠：1.4～2.1%，一级水：余量。
本发明所述预脱脂工序，采用脱脂剂装入喷壶喷淋试样，温度为35～50℃，时间为1.5～2.5min，脱脂剂主要化学成分及质量分数如下：三聚磷酸钠：13～15%，直链烷基苯磺酸钠：18～20%，硫酸钠：20～22%，碳酸钠：13～15%，氢氧化钠：23～25%，三乙醇胺：8～10%，羧甲基纤维素钠：1～1.5%，一级水：余量。
本发明所述本脱脂工序，采用脱脂剂水浴加热，温度为35～50℃，浸渍时间为3.5～4.5min；脱脂剂主要化学成分及质量分数如下：三聚磷酸钠：13～15%，直链烷基苯磺酸钠：18～20%，硫酸钠：20～22%，碳酸钠：13～15%，氢氧化钠：23～25%，三乙醇胺：8～10%，羧甲基纤维素钠：1～1.5%，一级水：余量。
本发明所述表调工序，温度为室温，时间为2.5～3.5min；表调液主要化学成分及质量分数如下：硫酸钛：16～20%，氢氧化钠：23～26%，磷酸：29～31%，碳酸钠：14～16%，多聚磷酸钠：4～6%，磷酸二氢钠：4～6%，一级水：余量。
本发明所述表调工序，将表调液加到5000ml量杯内，且表调液体积≤量杯体积的2/3，温度为室温，时间为2.5～3.5min。表调时用止血夹夹持试样边部在表调液中延一个方向搅拌，试样在表调液中搅拌时需使试样全部浸泡在表调液液面以下，表调搅拌不宜过快。
本发明所述预烫工序，采用喷壶喷淋自来水，水温为35～50℃，喷淋时间为1～2min；所述本烫工序，采用自来水恒温水浴锅加热，温度为35～50℃，浸渍时间为1.5～2.5min。
本发明所述自来水水洗1工序采用自来水喷淋，水温为室温，时间为20-30s；所述自来水水洗2工序采用自来水浸渍，水温为室温，时间为40-50s。
本发明所述自来水水洗3工序，采用喷壶喷淋，温度为室温，时间为1～2min；所述自来水水洗4工序，采用水槽浸渍，温度为室温，时间为2～3min。
本发明所述纯水水洗1工序，采用喷壶喷淋，温度为室温，时间为1.5～2.5min。所述纯水水洗2工序，采用水槽浸渍，温度为室温，时间为1.5～2.5min。纯水水洗1工序喷淋后的水可以循环利用，再次用于下一试样的喷淋，纯水水洗2工序喷淋之后的水不可循环利用。
本发明所述磷化工序，磷化时夹持试样边部在磷化液中延一个方向搅拌，试样在磷化液中搅拌时需使试样全部浸泡在磷化液液面以下，将量杯放在恒温水浴锅中恒温加热，磷化搅拌不易过快。
本发明所述风干工序，采用吹风机吹干试样表面水分
本发明所述自来水水洗3工序，采用喷壶喷淋，温度为室温，时间为1～2min。
本发明所述自来水水洗4工序，采用水槽浸渍，温度为室温，时间为2～3min。
本发明所述纯水水洗工序，纯水水洗1采用喷壶喷淋，温度为室温，时间为1.5～2.5min；纯水水洗2采用水槽浸渍，温度为室温，时间为1.5～2.5min；
本发明所述风干工序，采用吹风机吹干试样表面水分。
本发明实验室模拟汽车用淬火钢板产线磷化方法生产的产品检测方法参考《分析型扫描电子显微镜方法通则》（JY/T 010-1996）和《扫描电子显微镜试行检定规程》(JJG550-88)。
产线磷化膜形貌检测具体操作方法如下:用剪板机从磷化后的试样上剪切一10mm*10mm的试样，剪板机在使用过程中注意不要损伤磷化板表面，将试样小心放入场发射扫描电镜中进行观察，放大1000倍，观察5个视野，并选取一个视野进行图像采集。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：1、本发明实验室模拟汽车用淬火钢板产线磷化方法，磷化过程操作简便，无须较高磷化涂装知识即可完成操作，无须购买大型磷化实验设备，节省大量成本，是金属前处理剂供应商与钢铁供应商先期介入涂装过程的一种经济、方便、简单的手段。2、本发明实验室模拟汽车用淬火钢板产线磷化方法，对涂装技术人员研究各工序工艺、药剂配方对试样磷化结果影响具有重要的实用价值和科学意义。
附图说明：
图1为实施例1产线磷化膜形貌显微图；
图2为实施例1实验室磷化膜形貌显微图；
图3为实施例2产线磷化膜形貌显微图；
图4为实施例2实验室磷化膜形貌显微图；
图5为实施例3产线磷化膜形貌显微图；
图6为实施例3实验室磷化膜形貌显微图；
图7为实施例4产线磷化膜形貌显微图；
图8为实施例4实验室磷化膜形貌显微图；
图9为实施例5产线磷化膜形貌显微图；
图10为实施例5实验室磷化膜形貌显微图；
图11为实施例6产线磷化膜形貌显微图；
图12为实施例6实验室磷化膜形貌显微图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
以下实施例中，产线挂片磷化均在某汽车生产车间进行。
实施例1
将我公司新取同一卷连退1.5mm厚DC03钢分为两批，一批随产线挂片，一批在实验室磷化线进行磷化试验。
实验室模拟汽车用淬火钢板产线磷化方法的具体工艺及试样信息如下所述：包括预烫、本烫、预脱脂、本脱脂、自来水水洗1、自来水水洗2、表调、磷化、自来水水洗3、自来水水洗4、纯水水洗1、纯水水洗2和风干工序，具体工艺步骤如下所述：
（1）预烫工序：采用喷壶喷淋自来水，水温为35℃，喷淋时间为1min；
（2）本烫工序：采用自来水恒温水浴锅加热，温度为35℃，浸渍时间为1.5min；
（3）预脱脂工序：采用喷壶喷淋试样，温度为35℃，时间为1.5min；
脱脂剂主要化学成分及质量分数如下：三聚磷酸钠：14.8%，直链烷基苯磺酸钠：18.2%，硫酸钠：20.2%，碳酸钠：14.2%，氢氧化钠：24.5%，三乙醇胺：9.7%，羧甲基纤维素钠：1.2%，一级水：余量；
（4）本脱脂工序：采用脱脂剂水浴加热，温度为35℃，时间为3.5min，脱脂剂化学成分同步骤（3）；
（5）自来水水洗1工序：采用自来水喷淋，水温为室温，时间为25s；
（6）自来水水洗2工序：采用自来水浸渍，水温为室温，时间为45s；
（7）表调工序：将表调液加到5000ml量杯内，且表调液体积为量杯体积的2/3，温度为室温，时间为2.5min；表调时用止血夹夹持试样边部在表调液中延一个方向搅拌，试样在表调液中搅拌时需使试样全部浸泡在表调液液面以下，表调搅拌不宜过快；
表调液主要化学成分及质量分数如下：硫酸钛：18%，氢氧化钠：24%，磷酸：30.5%，碳酸钠：15.5%，多聚磷酸钠：4.5%，磷酸二氢钠：5%，一级水：余量；
（8）磷化工序：将磷化液放在5000ml量杯内，且磷化液体积为量杯体积的2/3，磷化温度为35℃、时间为2.5min；磷化时用止血夹夹持试样边部在磷化液中延一个方向搅拌，试样在磷化液中搅拌时需使试样全部浸泡在磷化液液面以下，将量杯放在恒温水浴锅中恒温加热，磷化搅拌不易过快；
磷化液主要化学成分及质量分数如下：氧化锌：26.6%，硝酸锰：23.2%，硝酸镍：15.1%，磷酸：13.2%，硝酸：15.5%，亚硝酸钠：2%，硫酸镁：4%，氟化钠：1.9%，一级水：余量；
（9）自来水水洗3工序：采用喷壶喷淋，温度为室温，时间为1min；
（10）自来水水洗4工序：采用水槽浸渍，温度为室温，时间为2min；
（11）纯水水洗1工序：采用喷壶喷淋，温度为室温，时间为1.5min；
（12）纯水水洗2工序：采用水槽浸渍，温度为室温，时间为1.5min；
（13）风干工序：采用吹风机吹干试样表面水分。
将产线与实验室磷化完钢板进行电镜观察，产线磷化膜形貌显微图见图1，实验室磷化膜形貌显微图见图2；
磷化膜膜重及尺寸见表1，产线与实验室的磷化膜膜重接近，磷化膜尺寸接近。
实施例2
将我公司新取同一卷连退1.5mm厚DC01钢分为两批，一批随产线挂片磷化，一批在实验室磷化线进行磷化试验。
实验室模拟汽车用淬火钢板产线磷化方法的具体工艺及试样信息如下所述：包括预烫、本烫、预脱脂、本脱脂、自来水水洗1、自来水水洗2、表调、磷化、自来水水洗3、自来水水洗4、纯水水洗1、纯水水洗2和风干工序，具体工艺步骤如下所述：
（1）预烫工序：采用喷壶喷淋自来水，水温为50℃，喷淋时间为2min；
（2）本烫工序：采用自来水恒温水浴锅加热，温度为50℃，浸渍时间为2.5min；
（3）预脱脂工序：采用喷壶喷淋试样，温度为50℃，时间为2.5min；
脱脂剂主要化学成分及质量分数如下：三聚磷酸钠：13.3%，直链烷基苯磺酸钠：19.5%，硫酸钠：21.7%，碳酸钠：13.7%，氢氧化钠：23.6%，三乙醇胺：9.5%，羧甲基纤维素钠：1.1%，一级水：余量；
（4）本脱脂工序：采用脱脂剂水浴加热，温度为50℃，时间为4.5min，脱脂剂化学成分同步骤（3）；
（5）自来水水洗1工序：采用自来水喷淋，水温为室温，时间为28s；
（6）自来水水洗2工序：采用自来水浸渍，水温为室温，时间为42s；
（7）表调工序：将表调液加到5000ml量杯内，且表调液体积为量杯体积的2/3，温度为室温，时间为3.5min；表调时用止血夹夹持试样边部在表调液中延一个方向搅拌，试样在表调液中搅拌时需使试样全部浸泡在表调液液面以下，表调搅拌不宜过快；
表调液主要化学成分及质量分数如下：硫酸钛：19%，氢氧化钠：23.5%，磷酸：29.5%，碳酸钠：14.5%，多聚磷酸钠：5.5%，磷酸二氢钠：4.3%，一级水：余量；
（8）磷化工序：将磷化液放在5000ml量杯内，且磷化液体积为量杯体积的2/3，磷化温度为45℃、时间为3.5min；磷化时用止血夹夹持试样边部在磷化液中延一个方向搅拌，试样在磷化液中搅拌时需使试样全部浸泡在磷化液液面以下，将量杯放在恒温水浴锅中恒温加热，磷化搅拌不易过快；
磷化液主要化学成分及质量分数如下：氧化锌：26.3%，硝酸锰：24.5%，硝酸镍：15.6%，磷酸：13.5%，硝酸：15.8%，亚硝酸钠：1.95%，硫酸镁：3.5%，氟化钠：1.6%，一级水：余量；
（9）自来水水洗3工序：采用喷壶喷淋，温度为室温，时间为2min；
（10）自来水水洗4工序：采用水槽浸渍，温度为室温，时间为3min；
（11）纯水水洗1工序：采用喷壶喷淋，温度为室温，时间为2.5min；
（12）纯水水洗2工序：采用水槽浸渍，温度为室温，时间为2.5min；
（13）风干工序：采用吹风机吹干试样表面水分。
将产线与实验室磷化完钢板进行电镜观察，产线磷化膜形貌显微图见图3，实验室磷化膜形貌显微图见图4；
磷化膜膜重及尺寸见表1，产线与实验室的磷化膜膜重接近，磷化膜尺寸接近。
实施例3
将我公司新取同一卷连退2.5mm厚DC01钢分为两批，一批随产线挂片磷化，一批在实验室磷化线进行磷化试验。
实验室磷化线方法包括预烫、本烫、预脱脂、本脱脂、自来水水洗1、自来水水洗2、表调、磷化、自来水水洗3、自来水水洗4、纯水水洗1、纯水水洗2和风干工序，具体工艺步骤如下所述：
（1）预烫工序：采用喷壶喷淋自来水，水温为40℃，喷淋时间为1.5min；
（2）本烫工序：采用自来水恒温水浴锅加热，温度为40℃，浸渍时间为2.0min；
（3）预脱脂工序：采用喷壶喷淋试样，温度为40℃，时间为2.0min；
脱脂剂主要化学成分及质量分数如下：三聚磷酸钠：14%，直链烷基苯磺酸钠：18.6%，硫酸钠：20.6%，碳酸钠：14%，氢氧化钠：23.2%，三乙醇胺：8.5%，羧甲基纤维素钠：1.4%，一级水：余量；
（4）本脱脂工序：采用脱脂剂水浴加热，温度为40℃，时间为4.0min，脱脂剂化学成分同步骤（3）；
（5）自来水水洗1工序：采用自来水喷淋，水温为室温，时间为20s；
（6）自来水水洗2工序：采用自来水浸渍，水温为室温，时间为46s；
（7）表调工序：将表调液加到5000ml量杯内，且表调液体积为量杯体积的2/3，温度为室温，时间为3.0min；表调时用止血夹夹持试样边部在表调液中延一个方向搅拌，试样在表调液中搅拌时需使试样全部浸泡在表调液液面以下，表调搅拌不宜过快；
表调液主要化学成分及质量分数如下：硫酸钛：16～20%，氢氧化钠：24.6%，磷酸：30.3%，碳酸钠：15%，多聚磷酸钠：4.2%，磷酸二氢钠：5.7%，一级水：余量；
（8）磷化工序：将磷化液放在5000ml量杯内，且磷化液体积为量杯体积的2/3，磷化温度为40℃、时间为3.0min；磷化时用止血夹夹持试样边部在磷化液中延一个方向搅拌，试样在磷化液中搅拌时需使试样全部浸泡在磷化液液面以下，将量杯放在恒温水浴锅中恒温加热，磷化搅拌不易过快；
磷化液主要化学成分及质量分数如下：氧化锌：26.8%，硝酸锰：23.5%，硝酸镍：15.5%，磷酸：13.7%，硝酸：16.1%，亚硝酸钠：1.9%，硫酸镁：4.5%，氟化钠：1.5%，一级水：余量；
（9）自来水水洗3工序：采用喷壶喷淋，温度为室温，时间为1.5min；
（10）自来水水洗4工序：采用水槽浸渍，温度为室温，时间为2.5min；
（11）纯水水洗1工序：采用喷壶喷淋，温度为室温，时间为2.0min；
（12）纯水水洗2工序：采用水槽浸渍，温度为室温，时间为2.0min；
（13）风干工序：采用吹风机吹干试样表面水分；
将产线与实验室磷化完钢板进行电镜观察，产线磷化膜形貌显微图见图5，实验室磷化膜形貌显微图见图6；
磷化膜膜重及尺寸见表1，产线与实验室的磷化膜膜重接近，磷化膜尺寸接近。
实施例4
将我公司新取同一卷连退0.7mm厚DC04钢分为两批，一批随产线挂片磷化，一批在实验室磷化线进行磷化试验。
实验室模拟汽车用淬火钢板产线磷化方法的具体工艺及试样信息如下所述：包括预烫、本烫、预脱脂、本脱脂、自来水水洗1、自来水水洗2、表调、磷化、自来水水洗3、自来水水洗4、纯水水洗1、纯水水洗2和风干工序，具体工艺步骤如下所述：
（1）预烫工序：采用喷壶喷淋自来水，水温为45℃，喷淋时间为2min；
（2）本烫工序：采用自来水恒温水浴锅加热，温度为45℃，浸渍时间为2.5min；
（3）预脱脂工序：采用喷壶喷淋试样，温度为45℃，时间为2.5min；
脱脂剂主要化学成分及质量分数如下：三聚磷酸钠：13.5%，直链烷基苯磺酸钠：19%，硫酸钠：21%，碳酸钠：13.5%，氢氧化钠：24.8%，三乙醇胺：9%，羧甲基纤维素钠：1.2%，一级水：余量；
（4）本脱脂工序：采用脱脂剂水浴加热，温度为45℃，时间为4.5min，脱脂剂化学成分同步骤（3）；
（5）自来水水洗1工序：采用自来水喷淋，水温为室温，时间为30s；
（6）自来水水洗2工序：采用自来水浸渍，水温为室温，时间为40s；
（7）表调工序：将表调液加到5000ml量杯内，且表调液体积为量杯体积的2/3，温度为室温，时间为3.0min；表调时用止血夹夹持试样边部在表调液中延一个方向搅拌，试样在表调液中搅拌时需使试样全部浸泡在表调液液面以下，表调搅拌不宜过快；
表调液主要化学成分及质量分数如下：硫酸钛：16%，氢氧化钠：26%，磷酸：29%，碳酸钠：14%，多聚磷酸钠：6%，磷酸二氢钠：4%，一级水：余量；
（8）磷化工序：将磷化液放在5000ml量杯内，且磷化液体积为量杯体积的2/3，磷化温度为45℃、时间为3.5min；磷化时用止血夹夹持试样边部在磷化液中延一个方向搅拌，试样在磷化液中搅拌时需使试样全部浸泡在磷化液液面以下，将量杯放在恒温水浴锅中恒温加热，磷化搅拌不易过快；
磷化液主要化学成分及质量分数如下：氧化锌：26%，硝酸锰：24.9%，硝酸镍：15.8%，磷酸：14%，硝酸：16.4%，亚硝酸钠：2%，硫酸镁： 5%，氟化钠：2.1%，一级水：余量。
（9）自来水水洗3工序：采用喷壶喷淋，温度为室温，时间为2min；
（10）自来水水洗4工序：采用水槽浸渍，温度为室温，时间为3min；
（11）纯水水洗1工序：采用喷壶喷淋，温度为室温，时间为2.0min；
（12）纯水水洗2工序：采用水槽浸渍，温度为室温，时间为2.5min；
（13）风干工序：采用吹风机吹干试样表面水分。
将产线与实验室磷化完钢板进行电镜观察，产线磷化膜形貌显微图见图7，实验室磷化膜形貌显微图见图8；
磷化膜膜重及尺寸见表1，产线与实验室的磷化膜膜重接近，磷化膜尺寸接近。
实施例5
将我公司新取同一卷连退1.4mm厚CR340/590DP钢分为两批，一批随产线挂片磷化，一批在实验室磷化线进行磷化试验。
实验室模拟汽车用淬火钢板产线磷化方法的具体工艺及试样信息如下所述：包括预烫、本烫、预脱脂、本脱脂、自来水水洗1、自来水水洗2、表调、磷化、自来水水洗3、自来水水洗4、纯水水洗1、纯水水洗2和风干工序，具体工艺步骤如下所述：
（1）预烫工序：采用喷壶喷淋自来水，水温为40℃，喷淋时间为2min；
（2）本烫工序：采用自来水恒温水浴锅加热，温度为40℃，浸渍时间为1.5min；
（3）预脱脂工序：采用喷壶喷淋试样，温度为35℃，时间为2.5min；
脱脂剂主要化学成分及质量分数如下：三聚磷酸钠：15%，直链烷基苯磺酸钠：20%，硫酸钠：22%，碳酸钠：15%，氢氧化钠：23%，三乙醇胺：10%，羧甲基纤维素钠：1.5%，一级水：余量；
（4）本脱脂工序：采用脱脂剂水浴加热，温度为50℃，时间为3.5min，脱脂剂化学成分同步骤（3）；
（5）自来水水洗1工序：采用自来水喷淋，水温为室温，时间为23s；
（6）自来水水洗2工序：采用自来水浸渍，水温为室温，时间为40s；
（7）表调工序：将表调液加到5000ml量杯内，且表调液体积量杯体积的3/5，温度为室温，时间为2.5min；表调时用止血夹夹持试样边部在表调液中延一个方向搅拌，试样在表调液中搅拌时需使试样全部浸泡在表调液液面以下，表调搅拌不宜过快；
表调液主要化学成分及质量分数如下：硫酸钛：20%，氢氧化钠：23%，磷酸：31%，碳酸钠：16%，多聚磷酸钠：4%，磷酸二氢钠：6%，一级水：余量。
（8）磷化工序：将磷化液放在5000ml量杯内，且磷化液体积为量杯体积的3/5，磷化温度为40℃、时间为2.5min；磷化时用止血夹夹持试样边部在磷化液中延一个方向搅拌，试样在磷化液中搅拌时需使试样全部浸泡在磷化液液面以下，将量杯放在恒温水浴锅中恒温加热，磷化搅拌不易过快；
磷化液主要化学成分及质量分数如下：氧化锌：27%，硝酸锰：23%，硝酸镍：15%，磷酸：13%，硝酸：15%，亚硝酸钠：1.8%，硫酸镁：3%，氟化钠：1.4%，一级水：余量。
（9）自来水水洗3工序：采用喷壶喷淋，温度为室温，时间为2min；
（10）自来水水洗4工序：采用水槽浸渍，温度为室温，时间为2min；
（11）纯水水洗1工序：采用喷壶喷淋，温度为室温，时间为2.5min；
（12）纯水水洗2工序：采用水槽浸渍，温度为室温，时间为1.5min；
（13）风干工序：采用吹风机吹干试样表面水分。
将产线与实验室磷化完钢板进行电镜观察，产线磷化膜形貌显微图见图9，实验室磷化膜形貌显微图见图10；
磷化膜膜重及尺寸见表1，产线与实验室的磷化膜膜重接近，磷化膜尺寸接近。
实施例6
将我公司新取同一卷连退1.6mm厚CR420/780DP钢分为两批，一批随产线挂片磷化，一批在实验室磷化线进行磷化试验。
实验室模拟汽车用淬火钢板产线磷化方法的具体工艺及试样信息如下所述：包括预烫、本烫、预脱脂、本脱脂、自来水水洗1、自来水水洗2、表调、磷化、自来水水洗3、自来水水洗4、纯水水洗1、纯水水洗2和风干工序，具体工艺步骤如下所述：
（1）预烫工序：采用喷壶喷淋自来水，水温为50℃，喷淋时间为2min；
（2）本烫工序：采用自来水恒温水浴锅加热，温度为50℃，浸渍时间为1.5min；
（3）预脱脂工序：采用喷壶喷淋试样，温度为35℃，时间为2.5min；
脱脂剂主要化学成分及质量分数如下：三聚磷酸钠：13%，直链烷基苯磺酸钠：18%，硫酸钠：20%，碳酸钠：13%，氢氧化钠：25%，三乙醇胺：8%，羧甲基纤维素钠：1%，一级水：余量；
（4）本脱脂工序：采用脱脂剂水浴加热，温度为50℃，时间为4.5min，脱脂剂化学成分同步骤（3）；
（5）自来水水洗1工序：采用自来水喷淋，水温为室温，时间为26s；
（6）自来水水洗2工序：采用自来水浸渍，水温为室温，时间为48s；
（7）表调工序：将表调液加到5000ml量杯内，且表调液体积为量杯体积的2/3，温度为室温，时间为2.5min；表调时用止血夹夹持试样边部在表调液中延一个方向搅拌，试样在表调液中搅拌时需使试样全部浸泡在表调液液面以下，表调搅拌不宜过快；
表调液主要化学成分及质量分数如下：硫酸钛：17%，氢氧化钠：25%，磷酸：30%，碳酸钠：14.8%，多聚磷酸钠：5%，磷酸二氢钠：4～6%，一级水：余量。
（8）磷化工序：将磷化液放在5000ml量杯内，且磷化液体积为量杯体积的2/3，磷化温度为45℃、时间为2.5min；磷化时用止血夹夹持试样边部在磷化液中延一个方向搅拌，试样在磷化液中搅拌时需使试样全部浸泡在磷化液液面以下，将量杯放在恒温水浴锅中恒温加热，磷化搅拌不易过快；
磷化液主要化学成分及质量分数如下：氧化锌：26.5%，硝酸锰：24%，硝酸镍：15.3%，磷酸：13.5%，硝酸：16%，亚硝酸钠：1.85%，硫酸镁：3.2%，氟化钠：2.0%，一级水：余量。
（9）自来水水洗3工序：采用喷壶喷淋，温度为室温，时间为2min；
（10）自来水水洗4工序：采用水槽浸渍，温度为室温，时间为2min；
（11）纯水水洗1工序：采用喷壶喷淋，温度为室温，时间为2.5min；
（12）纯水水洗2工序：采用水槽浸渍，温度为室温，时间为2.5min；
（13）风干工序：采用吹风机吹干试样表面水分。
将产线与实验室磷化完钢板进行电镜观察，产线磷化膜形貌显微图见图11，实验室磷化膜形貌显微图见图12；
磷化膜膜重及尺寸见表1，产线与实验室的磷化膜膜重接近，磷化膜尺寸接近。
表1 实施例1-6产线磷化与实验室模拟磷化膜重及磷化膜尺寸
通过上述6个实施例可知实验室模拟磷化线试样磷化效果与产线实际磷化结果接近，体现在磷化膜形貌、尺寸、膜重等几个方面。因此建设实验室磷化线具有重要的现实意义，尤其是金属前处理剂供应商研究磷化过程中各个工序工艺及药剂配方等对磷化膜形貌、尺寸、膜重等具有重要的研究价值，同时为钢铁供应商研究磷化各个工序工艺对钢板耐蚀性及涂装性等提供重要科学依据。
本实验室模拟汽车用淬火钢板产线磷化方法，磷化过程操作简便，无须较高磷化涂装知识即可完成操作，无须购买大型磷化实验设备，节省大量成本，是金属前处理剂供应商与钢铁供应商先期介入涂装过程的一种经济、方便、简单的手段。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种实验室模拟汽车用淬火钢板产线磷化方法，其特征在于，所述磷化方法包括预烫、本烫、预脱脂、本脱脂、自来水水洗1、自来水水洗2、表调、磷化、自来水水洗3、自来水水洗4、纯水水洗1、纯水水洗2和风干工序；所述磷化工序，温度为35～45℃，时间为2.5～3.5min；磷化液主要化学成分及质量分数如下：氧化锌：26～27%，硝酸锰：23～24.9%，硝酸镍：15～15.8%，磷酸：13～14%，硝酸：15～16.4%，亚硝酸钠：1.8～2%，硫酸镁：3～5%，氟化钠：1.4～2.1%，一级水：余量。
2.根据权利要求1所述的一种实验室模拟汽车用淬火钢板产线磷化方法，其特征在于，所述预脱脂工序，采用脱脂剂装入喷壶喷淋试样，温度为35～50℃，时间为1.5～2.5min，脱脂剂主要化学成分及质量分数如下：三聚磷酸钠：13～15%，直链烷基苯磺酸钠：18～20%，硫酸钠：20～22%，碳酸钠：13～15%，氢氧化钠：23～25%，三乙醇胺：8～10%，羧甲基纤维素钠：1～1.5%，一级水：余量。
3.根据权利要求1所述的一种实验室模拟汽车用淬火钢板产线磷化方法，其特征在于，所述本脱脂工序，采用脱脂剂水浴加热，温度为35～50℃，浸渍时间为3.5～4.5min；脱脂剂主要化学成分及质量分数如下：三聚磷酸钠：13～15%，直链烷基苯磺酸钠：18～20%，硫酸钠：20～22%，碳酸钠：13～15%，氢氧化钠：23～25%，三乙醇胺：8～10%，羧甲基纤维素钠：1～1.5%，一级水：余量。
4.根据权利要求1-4任意一项所述的一种实验室模拟汽车用淬火钢板产线磷化方法，其特征在于，所述表调工序，温度为室温，时间为2.5～3.5min；表调液主要化学成分及质量分数如下：硫酸钛：16～20%，氢氧化钠：23～26%，磷酸：29～31%，碳酸钠：14～16%，多聚磷酸钠：4～6%，磷酸二氢钠：4～6%，一级水：余量。
5.根据权利要求1所述的一种实验室模拟汽车用淬火钢板产线磷化方法，其特征在于，所述预烫工序，采用喷壶喷淋自来水，水温为35～50℃，喷淋时间为1～2min；所述本烫工序，采用自来水恒温水浴锅加热，温度为35～50℃，浸渍时间为1.5～2.5min。
6.根据权利要求1所述的一种实验室模拟汽车用淬火钢板产线磷化方法，其特征在于，所述自来水水洗1工序采用自来水喷淋，水温为室温，时间为20-30s；所述自来水水洗2工序采用自来水浸渍，水温为室温，时间为40-50s。
7.根据权利要求1-4任意一项所述的一种实验室模拟汽车用淬火钢板产线磷化方法，其特征在于，所述自来水水洗3工序，采用喷壶喷淋，温度为室温，时间为1～2min；所述自来水水洗4工序，采用水槽浸渍，温度为室温，时间为2～3min。
8.根据权利要求1-4任意一项所述的一种实验室模拟汽车用淬火钢板产线磷化方法，其特征在于，所述纯水水洗1工序，采用喷壶喷淋，温度为室温，时间为1.5～2.5min，所述纯水水洗2工序，采用水槽浸渍，温度为室温，时间为1.5～2.5min。
9.根据权利要求1-4任意一项所述的一种实验室模拟汽车用淬火钢板产线磷化方法，其特征在于，所述磷化工序，磷化时夹持试样边部在磷化液中延一个方向搅拌，试样在磷化液中搅拌时需使试样全部浸泡在磷化液液面以下，将量杯放在恒温水浴锅中恒温加热，磷化搅拌不易过快；所述表调工序，表调时夹持试样边部在表调液中延一个方向搅拌，试样在表调液中搅拌时需使试样全部浸泡在表调液液面以下，表调搅拌不宜过快。
10.根据权利要求1-4任意一项所述的一种实验室模拟汽车用淬火钢板产线磷化方法，其特征在于，所述风干工序，采用吹风机吹干试样表面水分。
CN201810715251.6A 2018-06-29 2018-06-29 一种实验室模拟汽车用淬火钢板产线磷化方法 Active CN108977802B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810715251.6A CN108977802B (zh) 2018-06-29 2018-06-29 一种实验室模拟汽车用淬火钢板产线磷化方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810715251.6A CN108977802B (zh) 2018-06-29 2018-06-29 一种实验室模拟汽车用淬火钢板产线磷化方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108977802A true CN108977802A (zh) 2018-12-11
CN108977802B CN108977802B (zh) 2021-11-05

Family

ID=64536413

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810715251.6A Active CN108977802B (zh) 2018-06-29 2018-06-29 一种实验室模拟汽车用淬火钢板产线磷化方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108977802B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109355647A (zh) * 2018-12-14 2019-02-19 山东泷瑞源电气科技有限公司 一种四合一磷化液及其制备方法
CN115125528A (zh) * 2022-07-22 2022-09-30 长江润发(江苏)薄板镀层有限公司 一种耐指纹板的磷化装置及磷化方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5328526A (en) * 1992-04-03 1994-07-12 Nippon Paint Co., Ltd. Method for zinc-phosphating metal surface
US5908512A (en) * 1996-01-10 1999-06-01 Nippon Paint Co., Ltd. Highly durable surface-conditioning agent
CN101660150A (zh) * 2009-08-25 2010-03-03 沈阳宏迪科技有限公司 一种常温磷化液
CN102828174A (zh) * 2012-09-19 2012-12-19 杨洋 一种钢铁表面磷化处理的方法及系统
CN203101375U (zh) * 2013-03-06 2013-07-31 武汉钢铁(集团)公司 全自动汽车钢板涂装模拟实验装置
CN104711609A (zh) * 2013-12-14 2015-06-17 三达奥克化学股份有限公司 钢铝工件通用弱碱性常温脱脂剂及生产方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5328526A (en) * 1992-04-03 1994-07-12 Nippon Paint Co., Ltd. Method for zinc-phosphating metal surface
US5908512A (en) * 1996-01-10 1999-06-01 Nippon Paint Co., Ltd. Highly durable surface-conditioning agent
CN101660150A (zh) * 2009-08-25 2010-03-03 沈阳宏迪科技有限公司 一种常温磷化液
CN102828174A (zh) * 2012-09-19 2012-12-19 杨洋 一种钢铁表面磷化处理的方法及系统
CN203101375U (zh) * 2013-03-06 2013-07-31 武汉钢铁(集团)公司 全自动汽车钢板涂装模拟实验装置
CN104711609A (zh) * 2013-12-14 2015-06-17 三达奥克化学股份有限公司 钢铝工件通用弱碱性常温脱脂剂及生产方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李敏娇等: "铝合金无铬磷化技术的研究", 《有色金属加工》 *
王锡春等: "《最新汽车涂装技术》", 31 March 1998, 机械工业出版社 *
董素荣等: "《弹药制造工艺学》", 28 February 2014, 北京理工大学出版社 *
陈丁跃: "《现代汽车设计制造工艺》", 31 January 2015, 西安交通大学出版社 *
陈颖敏等: "锈蚀输电线路铁塔的漆前处理", 《电镀与涂饰》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109355647A (zh) * 2018-12-14 2019-02-19 山东泷瑞源电气科技有限公司 一种四合一磷化液及其制备方法
CN115125528A (zh) * 2022-07-22 2022-09-30 长江润发(江苏)薄板镀层有限公司 一种耐指纹板的磷化装置及磷化方法
CN115125528B (zh) * 2022-07-22 2023-11-28 长江润发(江苏)薄板镀层有限公司 一种耐指纹板的磷化装置及磷化方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108977802B (zh) 2021-11-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Sinha et al. Phosphate coating on steel surfaces by an electrochemical method
CN108977802A (zh) 一种实验室模拟汽车用淬火钢板产线磷化方法
CN107121377B (zh) 选择性激光熔覆制备的不锈钢耐蚀性能检测方法
El Kacimi et al. Effect of silicon and phosphorus contents in steel on its corrosion inhibition in 5 M HCl solution in the presence of Cetyltrimethylammonium/KI
CN107130247B (zh) 一种检验异种钢焊接接头组织的浸蚀剂及其使用方法
CN109580315A (zh) 金相腐蚀剂、铜及铜合金的金相组织显示方法
CN110305574A (zh) 一种单组份无铬环保无取向电工钢绝缘表面处理剂
CN105347518B (zh) 工业循环水用缓蚀阻垢剂及其制备方法
Yang et al. High anticorrosion chromate-free passive films made by Titanate and waterborne polyurethane on galvanized steel sheet
CN107236955B (zh) 一种金相腐蚀剂及显示裂纹显微组织的金相显示方法
CN109628987A (zh) 一种紧固件滚镀生产工艺
Ogle et al. Phosphate conversion coatings
CN108546943A (zh) 一种金属表面耐腐蚀性处理方法
CN104294250A (zh) 一种在铝合金基体上导电氧化的溶液配方和表面处理方法
Kwolek et al. Influence of molybdophosphoric acid on the kinetics of the anodic coating dissolution
CN105040007B (zh) 一种酸中添加用缓蚀剂和用该酸中添加用缓蚀剂进行酸洗的方法
CN103397322B (zh) 不锈钢黑色氧化工艺
CN109355647A (zh) 一种四合一磷化液及其制备方法
CN105445136A (zh) 不锈钢材料表面磷酸锰膜的膜重测定方法
CN102628167A (zh) 一种钢管表面镀膜均匀磷化工艺
Lee et al. Performance improvement of phosphate coating on carbon steel by cathodic electrochemical method
CN108531913A (zh) 一种低碳钢冷轧薄板显微组织的腐蚀剂及制备方法及腐蚀方法
CN109023196A (zh) 一种钢丝镀锌钝化处理方法
Li et al. A black phosphate conversion coating on steel surface using antimony (III)-tartrate as an additive
Wang et al. A comparative study of zirconium-based coating on cold rolled steel

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant