CN108977186A - 用于抑制或清除稠油沥青质沉积的纳米粒子及其制备方法 - Google Patents
用于抑制或清除稠油沥青质沉积的纳米粒子及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于石油化工技术领域，具体涉及一种用于抑制或清除稠油沥青质沉积的纳米粒子及其制备方法，粒子为纳米Ni2O、纳米Fe2O3、纳米CoFe2O4、纳米Fe3O4、纳米硅酸铁钠（NaFeSi2O6）、纳米MoO3、Co3O4、纳米WO3、纳米Al2O3、纳米ZrO2、纳米ZnO、纳米CuO、纳米TiO2、纳米SiO2、胺改性的鲤皂石纳米颗粒、改性的粉煤灰纳米颗粒、改性的磷灰石纳米颗粒中的一种或几种纳米粒子混合物；Ni2O粒子的制备方法：原位制备NiO纳米粒子，将2.5ml的4M硝酸镍水溶液加入到50ml油基质中，混合后不发生相分离，油基质为单相，在密封反应器单元中在300℃热处理12小时。
Description
技术领域：
本发明属于石油化工技术领域，具体涉及一种用于抑制或清除稠油沥青质沉积的纳米粒子及其制备方法。
背景技术：
原油中含有四个不同的烃类，包括烷烃，环烷烃，芳香烃和沥青质。链烷烃，或者烷烃是饱和烃，即仅由碳和氢原子组成，具有通式CnH2n+2。碳原子间所有键均为单键，没有环状结构，构成一个简单的链，组成约30％的原油。树脂，或称为环烷烃，它们的化学结构是具有一个或多个环碳原子的分子，构成了约40％的原油。芳香族化合物或称芳烃，是碳氢化合物，它与碳原子之间以交替的单键和双键形成环，组成约15％的原油。沥青质主要由碳，氢，氮，氧和硫，以及微量的钒和镍的组成。C：H比例取决于沥青质储层物性，通常为1:1.2。沥青质被定义为正庚烷(C7H16)的不溶成分和甲苯(C6H5CH3)的可溶成分组成的碳质材料，例如原油蒸馏工序中粘的、黑色的、高黏度的残留物。它们构成了余下的原油组成，平均约为3％至15％；由于沥青质的聚集，它们是影响原油黏度的最主要的因素。
沥青、稠油和超稠油中含有高浓度的沥青质，使得沥青、稠油或超稠油具有高比重和高粘度的特性并且导致它们的开采和处理复杂化。沥青质中极性官能团的存在赋予这些分子表面活性，这可能导致界面上出现表面电荷，使沥青质强烈地吸附在矿物表面和储层岩石上。在油气开采过程中，原油沥青质在储层岩石表面上的吸附会导致润湿性从亲水向亲油方向的改变，从而造成储层岩石的油相相对渗透率下降。在一定热力学条件下，沥青质会在岩石孔隙表面发生沉积，导致有机垢的生成，从而堵塞一部分储层孔喉，造成储层的绝对渗透率下降。此外，在石油开采与运输过程中，沥青质等重组分的沉积，既可能产生于油藏和井筒中，又可能生成在分离器、油泵、管道、换热器、油罐等设备中。原油在管道中流动，随着温度和压力的下降，沥青质沉积在管道底部，严重影响了管道的输油效率。即使轻微的沥青质沉积也会使开采操作变得困难，降低生产运行效率，沉积严重时会导致油井报废或管道堵塞。为了防止管道堵塞，必须加入沥青质清除剂或进行管道清理操作，使生产维修费用大幅提高，并严重影响了管道的正常运行。另外，沥青质在改质催化剂表面上的吸附使催化剂失活并且吸附的沥青质和胶质中金属杂原子导致催化剂中毒，由于轻质原油精炼时生成的汽油和柴油的百分比更高，人们也更希望得到轻质原油，导致在石油市场中轻质原油的价格高于稠油。
通常，降低稠油粘度的方法是脱沥青工艺。所有沥青质在沥青混合物中有沉积过程，比如在原油中，沥青质不溶于低碳烷烃溶剂(丙烷庚烷)和其它溶剂及其混合物，导致沉积。这是因为沥青质分子的极性，不溶于非极性石蜡，最低分子量的烷烃(丙烷)有低溶解性，在庚烷中溶解性稍高一些。溶剂类型关系到原油改质的产率和质量。在一般情况下，用丙烷进行原油改质产量较低，但由于较轻的密度和较低的金属含量，使原油有更好的质量。在某些情况下，可以将溶剂进行特殊的操作而变化其溶解度和其沉淀能力。通过改变操作条件，得到了不同的产品，如胶质和沥青质，像U.S.Pat.No.4,290,880中所描述的那样。
输送或泵送高粘度稠油的另一种方法是使用稀释剂。稀释剂使加入的流体变淡，或降低其黏度。例如，在油田中添加稀释剂并与稠油混合。然后将较低粘度的溶液泵送到炼油厂，存储设施或其它预期的位置，在那里所述溶液被分解，原油从稀释剂中分离出来。然后稀释剂用管道或其它方式运回再利用。然而，这种方法需要额外的工艺，如将稀释剂回收的过程是很昂贵的，另外，可用的稀释剂，如石脑油，正逐渐变得不再适用。因此，仍然需要使该过程更简单和容易地适合于油田操作，并且不需要如稀释剂等大量的添加剂。
油田开采与运输过程中由于沥青质沉淀造成的危害，近十余年在国外已受到广泛重视，是研究的热点课题之一。稠油油藏含有大量的沥青质，会在多孔介质，井眼和井口设施中沉淀。此外，由于油藏在API和密度方面的不均匀性，油中沥青质的质量分数和类型可能因地而异，导致沥青质沉淀的亲和力不同。为解决沥青质沉积和沉积问题的措施，在整个开采，运输和炼油过程中，有几个措施用来消除或阻止沉积物的形成。例如机械拆除，利用超声波技术，用清洗溶剂，热流体或水蒸汽去除沉淀以及添加抑制剂与分散剂的方法。但是，这些技术或多或少的都可能导致生产停顿。实际开采过程中，一般采用化学添加剂对于沥青质沉积的抑制作用进行处理。沥青质可溶于芳族化合物如甲苯和二甲苯，最适用的如甲苯，二甲苯，苯和氯酸盐溶剂，但是这些溶剂均是易燃、致癌并且对环境有害的。相对于甲苯，二甲苯，苯和氯酸盐等化学添加剂，使用的具有环保、稳定以及在原油中能够高效溶解沥青质的物质，达到节省了成本和减轻采油过程中危害的目的。
近年来随着纳米技术的进步，提出了通过注入不同种类的纳米颗粒来解决沥青质沉淀问题的可能性。纳米颗粒改善操作性能的机理包括：岩石润湿性改变，降低的界面张力，降低油的粘度，降低流动性比和渗透率变化。提高采收率的目的在于，纳米颗粒主要是金属或金属氧化物颗粒。这种纳米颗粒的特征在于：
1)表面积与体积比大；
2)高悬浮率；
3)巨大的吸收能力和高催化活性。颗粒可以使沥青质悬浮在油中并防止其沉淀，并且还可以使用其热催化作用从表面除去沥青质沉淀。因此，纳米颗粒的功能可以分为两个作用：
1)纳米颗粒的超小尺寸产生的高吸附性可以快速吸附悬浮的沥青质颗粒，大大提高了油品的流动性并防止沥青质聚集和凝结。影响沥青质吸附的参数包括接触时间，沥青质初始饱和度，大小，含水量，温度以及其它存在的分子。
2)纳米颗粒改善了原油热性能，有利于缓解沥青质沉淀。通过催化氧化除去沥青质的方法实现原位稠油改质。
发明内容：
本发明目的是提供了一种用于抑制或清除稠油沥青质沉积的纳米粒子及其制备方法，这种用于抑制或清除稠油沥青质沉积方法用于解决现有技术中抑制或清除稠油开采过程中沥青质沉积的问题。
本发明采用的技术方案为：一种用于抑制或清除稠油沥青质沉积的纳米粒子，所述纳米粒子为纳米Ni2O、纳米Fe2O3、纳米CoFe2O4、纳米Fe3O4、纳米硅酸铁钠(NaFeSi2O6)、纳米MoO3、Co3O4、纳米WO3、纳米Al2O3、纳米ZrO2、纳米ZnO、纳米CuO、纳米TiO2、纳米SiO2、胺改性的鲤皂石纳米颗粒、改性的粉煤灰纳米颗粒、改性的磷灰石纳米颗粒中的一种或几种纳米粒子混合物。
进一步地，原位制备NiO纳米粒子，将2.5ml的4M硝酸镍水溶液加入到50ml 油基质中，并使用旋涡混合器混合样品4-6分钟，混合后，不发生相分离，油基质可视为单相，然后将样品引入反应器单元，在密封反应器单元中在 280-320℃热处理10-14小时；通过5000rpm离心油基质18-22分钟来回收颗粒，倾析上层相并收集，用甲苯洗涤下层相，直至获得甲苯相。
进一步地，通过将2ml体积的4M硝酸铁水溶液加入并混合到50ml油相中来制备油相中的10000ppm超分散Fe2O3纳米颗粒，通过保持水溶性前驱体体积为固定值，原位制备的其它浓度的纳米粒子，然后降低纳米粒子的浓度，使用涡旋混合器混合油基质，直到不能观察到相分离，将油基质看作单相；将样品转移到100ml Parr反应器单元中，在密封单元中150-170℃混合后，在180-220℃下热处理3-5小时；通过将油相以5000rpm离心8-12分钟，并倾析上层相来完成从油相回收颗，收集下层相并用甲苯洗涤直至获得甲苯相。
进一步地，采用均相沉淀法，使用FeCl3溶液、CoCl2溶液和去离子水，在连续搅拌下，按照1:1比例加入FeCl3溶液和CoCl2溶液来制备钴铁氧体纳米粒子，在连续搅拌下，通过加入NaOH溶液直到pH等于13并且反应产物沉淀，之后，通过过滤获得颗粒，用水洗涤，最后在65-75℃的烘箱中干燥，所获得的粒子在180-220℃退火0.8-1.2小时后转变为尖晶石结构。
进一步地，其特征在于：酸液制备：6g氯化铁溶于30g蒸馏水，加入8g硫酸；碱液制备：将7.5g氢氧化钠溶于20g蒸馏水中，然后再加入20g硅酸钠；将酸液滴入碱液中，当pH＝6-7之间时，溶液变黏，将上述混合溶液置于 180-220℃，1000rpm，反应4-6小时；过滤固体产物，水洗4-6次，干燥收集。
进一步地，沥青质在纳米颗粒上的动力学和平衡吸附在23-27℃下进行，将称重的纳米颗粒吸附剂干粉90-110mg加入9-10ml的模型稠油溶液中，沥青质的初始浓度介于10ppm和650ppm之间，实验中使用的小瓶盖密封以避免甲苯蒸发损失，将小瓶放置到恒温箱中，设定预选温度，以300rpm摇动，建立吸光度 -沥青质浓度的校准曲线，在410nm波长下，利用UV-Vis分光光度计，测定具有不同已知浓度的沥青质甲苯溶液的吸光度；使用与用于制备模型溶液的相同的甲苯溶剂作为空白，拟合的回归方程，吸光度＝0.0122C，线性回归系数R2为 0.999，其中C为以mg/L为单位的沥青质浓度；之后，测量已经被纳米颗粒吸附的沥青质-甲苯溶液的吸光度，并且从校准曲线获得沥青质浓度Ce(mg/L)，使用方程式(1)中的质量平衡计算沥青质的平衡吸附容量qe，而从方程(2) 计算去除百分数，
其中V是样品体积(L)，Co是溶液中沥青质的初始浓度(mg/L)，并且qe是溶液中沥青质的平衡浓度(mg/L)，对于时间相关的数据，C代替Ce并代替 (1)。
进一步地，沥青质从添加正戊烷的稠油中提取，通过加热70-90℃将特定量的稠油液化，并以1:40(g/mL)的比例与正戊烯混合，将溶液在23-27℃的水浴中超声1.5-2.5小时，并以300rpm摇动22-26小时以平衡，通过倾析收集底部获得沉淀的黑色沥青质；然后，将沥青质以1：4(g/mL)的比例用新鲜的正戊烷洗涤，以5000rpm离心4-6分钟，并放置至少12小时之后，使用8-μm滤纸通过过滤将沥青质从溶液中分离出来，用正戊烷洗涤过滤后的固体至少3次，直至沥青质的颜色变成黑色，将所得沥青质均质化，并使用研钵和研钵进行细磨，并在室温下在通风橱中干燥。
进一步地，用于批量吸附实验的模型溶液通过将沥青质溶解在甲苯中来制备，将20g的稠油加热至70-90℃以降低其粘度并用于制备原油基质，然后利用摇床将油相在200rpm和23-27℃下摇动0.8-1.2小时，将沥青质溶解在甲苯中制备200ppm到1000ppm沥青质模型溶液。
本发明的有益效果：纳米颗粒的超小尺寸产生的高吸附性可以快速吸附悬浮的沥青质颗粒，大大提高了油品的流动性并防止沥青质聚集和凝结。纳米颗粒改善了原油热性能，有利于抑制、清除沥青质沉积，还可通过催化氧化除去沥青质的方法实现原位稠油改质。与甲苯，二甲苯，苯和氯酸盐等化学添加剂清除稠油中沥青质相比，本发明使用的纳米粒子及体系具有环保、稳定以及在原油中能够高效溶解沥青质的物质，达到节省了成本和减轻采油过程中危害的目的。
附图说明：
图1是实施例七中沥青质电镜照片图。
具体实施方式：
实施例一
一种用于抑制或清除稠油沥青质沉积的纳米粒子，所述纳米粒子为纳米 Ni2O、纳米Fe2O3、纳米Fe3O4、纳米硅酸铁钠(NaFeSi2O6)、纳米MoO3、Co3O4、纳米WO3、纳米Al2O3、纳米ZrO2、纳米ZnO、纳米CuO、纳米TiO2、纳米SiO2、胺改性的鲤皂石纳米颗粒、改性的粉煤灰纳米颗粒、改性的磷灰石纳米颗粒中的一种或几种纳米粒子混合物。
实施例二
一种纳米Ni2O粒子的制备方法，原位制备NiO纳米粒子，将2.5ml的4M 硝酸镍(II)水溶液加入到50ml油基质中，并使用旋涡混合器剧烈混合样品5 分钟，混合后，不发生相分离，油基质可视为单相，然后将样品引入反应器单元，在密封反应器单元中在300℃热处理12小时，相同组合物的对照样品仅缺少前驱体盐，要求进行相同的热处理以解释由于热处理导致的任何沥青质沉淀；通过5000rpm离心油基质20分钟来回收颗粒，倾析上层相并收集并用甲苯洗涤下层相几次直至获得清澈的甲苯相，观察到离心对照样品不会导致任何沉淀。
实施例三
通过将2ml体积的4M硝酸铁(III)九水合物水溶液缓慢加入并混合到50ml 油相中来制备油相中的10000ppm超分散Fe2O3纳米颗粒，通过保持水溶性前驱体体积为固定值，原位制备的其它浓度的纳米粒子，然后降低纳米粒子的浓度，使用涡旋混合器剧烈混合油基质，直到不能观察到相分离，将油基质看作单相；将样品转移到100ml Parr反应器单元(PARR Instrument Company，USA)中，在密封单元中在160℃混合后，在200℃下热处理4小时；为了解释因热处理而导致的沥青质沉积，具有相同组成的对照样品，只除去前驱体盐，进行同样的热处理；通过将油相以5000rpm离心10分钟并倾析上层相来完成从油相回收颗，收集下层相并用甲苯洗涤数次直至获得澄清的甲苯相，重要的是要注意，即使在离心后，只有一小部分原位纳米颗粒被回收。另外，观察到离心对照样品不会导致任何沉淀。
实施例四
超分散CoFe2O4纳米粒子的制备，采用均相沉淀法，使用FeCl3溶液(3.5 mol.L-1)，CoCl2溶液(2.5mol.L-1)和去离子水，在连续搅拌下，按照1:1比例加入FeCl3溶液和CoCl2溶液来制备钴铁氧体纳米粒子，在连续搅拌下，通过缓慢加入NaOH溶液直到pH等于13并且反应产物沉淀，之后，通过过滤获得颗粒，用水洗涤几次，最后在70℃的烘箱中干燥，所获得的粒子在200℃退火1 小时后转变为尖晶石结构。
实施例五
酸液制备：6g氯化铁溶于30g蒸馏水，加入8g硫酸；碱液制备：将7.5g 氢氧化钠溶于20g蒸馏水中，然后再加入20g硅酸钠；将酸液慢滴入碱液中。当pH＝6-7之间时，溶液变黏，将上述混合溶液置于200℃，1000rpm，反应 5小时；过滤固体产物，水洗五次，干燥收集。
实施例六
一种沥青质的吸附实验方法，沥青质在纳米颗粒上的动力学和平衡吸附在 25℃下进行，将精确称重的纳米颗粒吸附剂干粉100mg加入10ml模型稠油溶液中，沥青质的初始浓度介于10ppm和650ppm之间，实验中使用的小瓶盖适当密封以避免甲苯蒸发损失，将小瓶放置到恒温箱中，设定预选温度，以300rpm摇动，一定时间，直至建立平衡；建立吸光度-沥青质浓度的校准曲线，在410nm 波长下，利用UV-Vis分光光度计，测定具有不同已知浓度的沥青质甲苯溶液的吸光度；使用与用于制备模型溶液的相同的甲苯溶剂作为空白，拟合的回归方程，吸光度＝0.0122C，线性回归系数R2为0.999，其中C为以mg/L为单位的沥青质浓度；之后，测量已经被纳米颗粒吸附的沥青质-甲苯溶液的吸光度，并且从校准曲线获得沥青质浓度Ce(mg/L)，使用方程式(1)中的质量平衡计算沥青质的平衡吸附容量qe，而从方程(2)计算去除百分数，
其中V是样品体积(L)，Co是溶液中沥青质的初始浓度(mg/L)，并且qe是溶液中沥青质的平衡浓度(mg/L)，对于时间相关的数据，C代替Ce并代替 (1)。
沥青质在纳米颗粒上的吸附是由与纳米颗粒接触之前和之后在甲苯中的沥青质的浓度确定；沥青质的初始浓度取自给定体积的甲苯中沥青质的质量，最终的平衡浓度由校准曲线估算；基于吸收线性范围选择沥青质在甲苯中的UV-Vis光谱，即吸光度<2.0，对于较高浓度的沥青质，使用浓度大于 157ppm的浓度稀释液，并使用校准曲线确定浓度，研究了接触时间和纳米粒子的浓度作为变量对吸附沥青质的影响。
实施例七
以辽河油田某区块稠油为例进一步说明。辽河油田某区块，随着蒸汽驱开采进入中后期，油井出现了严重的沥青质和蜡等有机沉淀的堵塞情况，给作业带来很大难度，导致作业工序及作业费用增加。为了解决沥青质的沉积和堵塞，降低油田的作业成本，开展了辽河油田沥青质抑制及清除的研究。原油性质和组成见表1。沥青质电镜照片见图1。
表1原油性质和组成
一种沥青质的制备方法，沥青质从添加正戊烷的稠油中提取，通过加热 80℃将特定量的稠油液化，并以1:40(g/mL)的比例与正戊烯混合，将溶液在25℃的水浴中超声2小时，并以300rpm摇动24小时以平衡，通过倾析收集底部获得沉淀的黑色沥青质；然后，将沥青质以1：4(g/mL)的比例用新鲜的正戊烷洗涤，以5000rpm离心4-6分钟，并放置至少12小时之后，使用8-μm滤纸通过过滤将沥青质从溶液中分离出来，用正戊烷洗涤过滤后的固体至少3次，直至沥青质的颜色变成有光泽的黑色，将所得沥青质均质化，并使用研钵和研钵进行细磨，并在室温下在通风橱中干燥直至未观察到质量变化。
实施例八
一种模型溶液的制备方法，用于批量吸附实验的模型溶液通过将一定量沥青质溶解在甲苯中来制备，将20g的稠油加热至80℃以降低其粘度并用于制备原油基质，然后利用摇床将油相在200rpm和25℃下摇动1小时，将一定量的沥青质溶解在甲苯中制备200ppm到1000ppm沥青质模型溶液。
实施例九
一种沥青质的吸附影响评价方法，该评价方法包括接触时间对沥青质吸附的影响和纳米颗粒浓度对沥青质吸附的影响；
接触时间对沥青质吸附的影响：
测试沥青质和纳米颗粒之间不同的接触时间，对沥青质吸附的影响，以确定吸附平衡时间，表2列出了接触时间对沥青质在不同类型的颗粒上吸附的影响；为了提供用于比较的共同点，原位制备纳米粒子的起始时间对应于油样品的温度为25℃的时间，沥青质的初始浓度为200ppm，纳米颗粒的质量浓度比例为15g/L。根据表2所示的数据，在2小时内达到的吸收量对于原位颗粒更为显著。与典型的多孔吸附剂相比，这种快速吸附动力学可归因于在超分散吸附剂存在下，不存在孔扩散和低外部传质限制。原位制备的纳米颗粒(如6.69± 0.01mg/g纳米颗粒)的吸附量远超过文献中报道的多孔吸附剂的值，例如，0.068g沥青质从模型溶液到1g多孔二氧化硅上。然而，在当前实验的条件下，T＝25℃时，油基质的粘度至少是甲苯模型溶液的粘度的60倍，而油基质中的沥青质浓度是4.4wt％，几乎是模型解决方案中使用的最大浓度的14倍。这种高浓度可以促进聚集的沥青质的吸附。不含纳米颗粒的对照样品在热处理后没有显示出这种聚集物的分离迹象。
表2制备的纳米颗粒作为时间函数的沥青质吸收量
纳米颗粒浓度对沥青质吸附的影响：
通过将原位制备的纳米颗粒的浓度从200ppm增加到1000ppm来研究纳米颗粒浓度对沥青质吸附的影响。
表2原位制备的纳米颗粒的吸收量与平衡沥青质浓度的关系
根据表2原位制备的纳米颗粒的吸收量与平衡沥青质浓度的关系时，可以看出随着纳米粒子浓度的增加，三种纳米粒子的吸附都增加。随着纳米颗粒浓度的增加，沥青质的吸收量与平衡浓度呈现下降趋势，这归因于在高平衡浓度下大量油相变得更容易适应沥青质的事实。水对商业纳米颗粒的吸收没有主要影响，而纳米颗粒存在下的热处理可能由于颗粒聚集而降低吸收。
纳米颗粒的超小尺寸产生的高吸附性可以快速吸附悬浮的沥青质颗粒，大大提高了油品的流动性并防止沥青质聚集和凝结。纳米颗粒改善了原油热性能，有利于抑制、清除沥青质沉积，还可通过催化氧化除去沥青质的方法实现原位稠油改质。与甲苯，二甲苯，苯和氯酸盐等化学添加剂清除稠油中沥青质相比，本发明使用的纳米粒子及体系具有环保、稳定以及在原油中能够高效溶解沥青质的物质，达到节省了成本和减轻采油过程中危害的目的。
Claims (8)
1.一种用于抑制或清除稠油沥青质沉积的纳米粒子，其特征在于：所述纳米粒子为纳米Ni2O、纳米Fe2O3、纳米CoFe2O4、纳米Fe3O4、纳米NaFeSi2O6、纳米MoO3、Co3O4、纳米WO3、纳米Al2O3、纳米ZrO2、纳米ZnO、纳米CuO、纳米TiO2、纳米SiO2、胺改性的鲤皂石纳米颗粒、改性的粉煤灰纳米颗粒、改性的磷灰石纳米颗粒中的一种或几种纳米粒子混合物。
2.根据权利要求1所述的用于抑制或清除稠油沥青质沉积的纳米粒子，其特征在于，所述的纳米Ni2O粒子是通过以下方法制备的：原位制备NiO纳米粒子，将2.5ml的4M硝酸镍水溶液加入到50ml油基质中，并使用旋涡混合器混合样品4-6分钟，混合后，不发生相分离，油基质可视为单相，然后将样品引入反应器单元，在密封反应器单元中在280-320℃热处理10-14小时；通过5000rpm离心油基质18-22分钟来回收颗粒，倾析上层相并收集，用甲苯洗涤下层相，直至获得甲苯相。
3.根据权利要求1所述的用于抑制或清除稠油沥青质沉积的纳米粒子，其特征在于，所述纳米Fe2O3粒子是通过以下方法制备的：通过将2ml体积的4M硝酸铁水溶液加入并混合到50ml油相中来制备油相中的10000ppm超分散Fe2O3纳米颗粒，通过保持水溶性前驱体体积为固定值，原位制备的其它浓度的纳米粒子，然后降低纳米粒子的浓度，使用涡旋混合器混合油基质，直到不能观察到相分离，将油基质看作单相；将样品转移到100ml Parr反应器单元中，在密封单元中150-170℃混合后，在180-220℃下热处理3-5小时；通过将油相以5000rpm离心8-12分钟，并倾析上层相来完成从油相回收颗，收集下层相并用甲苯洗涤直至获得甲苯相。
4.根据权利要求1所述的用于抑制或清除稠油沥青质沉积的纳米粒子，其特征在于，所述的纳米CoFe2O4粒子是通过以下方法制备的：采用均相沉淀法，使用FeCl3溶液、CoCl2溶液和去离子水，在连续搅拌下，按照1:1比例加入FeCl3溶液和CoCl2溶液来制备钴铁氧体纳米粒子，在连续搅拌下，通过加入NaOH溶液直到pH等于13并且反应产物沉淀，之后，通过过滤获得颗粒，用水洗涤，最后在65-75℃的烘箱中干燥，所获得的粒子在180-220℃退火0.8-1.2小时后转变为尖晶石结构。
5.根据权利要求1所述的用于抑制或清除稠油沥青质沉积的纳米粒子，其特征在于，所述NaFeSi2O6粒子是通过以下方法制备的：酸液制备：6g氯化铁溶于30g蒸馏水，加入8g硫酸；碱液制备：将7.5g氢氧化钠溶于20g蒸馏水中，然后再加入20g硅酸钠；将酸液滴入碱液中，当pH＝6-7之间时，溶液变黏，将上述混合溶液置于180-220℃，1000rpm，反应4-6小时；过滤固体产物，水洗4-6次，干燥收集。
6.一种如权利要求1所述沥青质的吸附实验方法，其特征在于：沥青质在纳米颗粒上的动力学和平衡吸附在23-27℃下进行，将称重的纳米颗粒吸附剂干粉90-110mg加入9-10ml的模型稠油溶液中，沥青质的初始浓度介于10ppm和650ppm之间，实验中使用的小瓶盖密封以避免甲苯蒸发损失，将小瓶放置到恒温箱中，设定预选温度，以300rpm摇动，建立吸光度-沥青质浓度的校准曲线，在410nm波长下，利用UV-Vis分光光度计，测定具有不同已知浓度的沥青质甲苯溶液的吸光度；使用与用于制备模型溶液的相同的甲苯溶剂作为空白，拟合的回归方程，吸光度＝0.0122C，线性回归系数R2为0.999，其中C为以mg/L为单位的沥青质浓度；之后，测量已经被纳米颗粒吸附的沥青质-甲苯溶液的吸光度，并且从校准曲线获得沥青质浓度Ce(mg/L)，使用方程式(1)中的质量平衡计算沥青质的平衡吸附容量qe，而从方程(2)计算去除百分数，
其中V是样品体积(L)，Co是溶液中沥青质的初始浓度(mg/L)，并且qe是溶液中沥青质的平衡浓度(mg/L)，对于时间相关的数据，C代替Ce并代替(1)。
7.一种如权利要求6所述的沥青质的制备方法，其特征在于：沥青质从添加正戊烷的稠油中提取，通过加热70-90℃将特定量的稠油液化，并以1:40(g/mL)的比例与正戊烯混合，将溶液在23-27℃的水浴中超声1.5-2.5小时，并以300rpm摇动22-26小时以平衡，通过倾析收集底部获得沉淀的黑色沥青质；然后，将沥青质以1：4(g/mL)的比例用新鲜的正戊烷洗涤，以5000rpm离心4-6分钟，并放置至少12小时之后，使用8-μm滤纸通过过滤将沥青质从溶液中分离出来，用正戊烷洗涤过滤后的固体至少3次，直至沥青质的颜色变成黑色，将所得沥青质均质化，并使用研钵和研钵进行细磨，并在室温下在通风橱中干燥。
8.一种如权利要求6所述的模型溶液的制备方法，其特征在于：用于批量吸附实验的模型溶液通过将沥青质溶解在甲苯中来制备，将20g的稠油加热至70-90℃以降低其粘度并用于制备原油基质，然后利用摇床将油相在200rpm和23-27℃下摇动0.8-1.2小时，将沥青质溶解在甲苯中制备200ppm到1000ppm沥青质模型溶液。
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