CN112694876A - 解除井下重烃沉积的溶剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种解除井下重烃沉积的溶剂及其制备方法。该制备方法包括在Fe3O4纳米颗粒表面包覆聚噻吩，得到聚噻吩包覆的Fe3O4纳米颗粒；利用1,3‑二溴丙烷和二乙胺间的烷基化反应，制备具有二胺结构的第一溶剂；再将第一溶剂与聚噻吩包覆的Fe3O4纳米颗粒反应，得到第二溶剂；最后将第二溶剂与油酸、150#溶剂油和水按照预设体积比混合，得到解除井下重烃沉积的溶剂。通过上述方式，本发明能够利用第一溶剂对纳米颗粒进行氨基化改性，有效提高溶剂的溶解效果及降粘能力；并通过将第二溶剂与油酸、150#溶剂油和水混合，进一步提高溶剂的溶解能力及降粘效果，达到解除井下重烃沉积的效果，以满足实际应用的需求。
Description
技术领域
本发明涉及石油开采技术领域，尤其涉及一种解除井下重烃沉积的溶剂及其制备方法。
背景技术
稠油在世界石油储量中占有非常大的比例，是重要的非常规资源之一。在稠油的开采过程中，由于温度、压力、pH等因素的改变，原油中的重烃组分的热力学平衡状态被打破，从而产生沉积，极大地增大了稠油油田开采的难度。这类重烃组分以沥青质为主，在开采过程中能够吸附粉砂、黏土等微粒，形成重烃沉积物，不仅致使油藏岩石润湿性发生改变，降低油藏渗透率，还会堵塞井筒及采油设备，对采收率产生严重影响。因此，有必要解除井下重烃的沉积作用，以保证稠油开采过程顺利进行，并提高稠油井产能。
目前，对稠油井下重烃沉积物的处理主要通过采用溶剂溶解重烃沉积物来实现。例如，公开号为CN110982504A的专利提供了一种解除井下重烃沉积的溶剂及其制备方法，该溶剂是在室温条件下，通过将水阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂和芳香烃按照一定比例混合均匀后复配而成，对重烃沉积物有强溶解能力，且具备降粘能力，可解除地层孔隙内钙镁垢、粘土颗粒堵塞等问题，具有良好的配伍性、稳定性及安全性。然而，采用该方法制备的溶剂在解除井下重烃沉积后难以再次回收利用，且溶解后的重烃沉积物也难以与溶剂有效分离，也影响了重烃组分的提取与利用。
公开号为CN108977186A的专利提供了一种用于抑制或消除稠油沥青质沉积的纳米粒子及其制备方法，该专利通过制备金属或金属氧化物纳米颗粒，利用其巨大的吸收能力和高催化活性，实现对沥青质沉积的抑制或消除。然而，纳米粒子对沥青质沉积的抑制或消除效果与使用的纳米粒子的种类及其制备方法密切相关。因此，如何制备适宜的纳米材料，以实现对沥青质沉积的有效去除，已成为当前的研究重点。
有鉴于此，有必要设计一种改进的解除井下重烃沉积的溶剂及其制备方法，以解决上述问题。
发明内容
针对上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种解除井下重烃沉积的溶剂及其制备方法。通过制备聚噻吩包覆的Fe3O4纳米颗粒，并将其与具有二胺结构的第一溶剂共混，在对聚噻吩包覆的Fe3O4纳米颗粒进行氨基化改性的同时得到具有较强溶解能力的第二溶剂；并通过将第二溶剂与油酸、 150#溶剂油和水混合，进一步提高溶剂的溶解能力及降粘效果，达到解除井下重烃沉积的效果。
为实现上述目的，本发明提供了一种解除井下重烃沉积的溶剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、采用共沉淀法制备Fe3O4纳米颗粒；
S2、将步骤S1得到的所述Fe3O4纳米颗粒分散于乙腈中，得到Fe3O4纳米颗粒悬浮液；再将噻吩单体加入所述Fe3O4纳米颗粒悬浮液中，并加入高锰酸钾的乙腈溶液，充分反应后得到聚噻吩包覆的Fe3O4纳米颗粒；
S3、将1,3-二溴丙烷和二乙胺按照预设摩尔比混合后溶于水中，充分烷基化反应后回收油相，经加热除杂后得到具有二胺结构的第一溶剂；
S4、将步骤S2得到的所述聚噻吩包覆的Fe3O4纳米颗粒分散于乙醇中，再加入步骤S3得到的所述第一溶剂、辛基胺和乙氧基化壬基酚，充分反应后得到第二溶剂；
S5、将步骤S4得到的所述第二溶剂与油酸、150#溶剂油和水按照预设体积比混合后，经超声分散，得到解除井下重烃沉积的溶剂。
作为本发明的进一步改进，在步骤S1中，所述采用共沉淀法制备Fe3O4纳米颗粒具体包括如下步骤：
将氯化亚铁和氯化铁按照摩尔比1:(2～3)混合后溶解于去离子水中，再加入氨水，充分反应后收集沉淀，经洗涤、干燥后，得到Fe3O4纳米颗粒。
作为本发明的进一步改进，在步骤S2中，所述噻吩单体与所述Fe3O4纳米颗粒悬浮液的体积比为1:(4～6)。
作为本发明的进一步改进，在步骤S3中，1,3-二溴丙烷和二乙胺的所述预设摩尔比为1:(3～5)。
作为本发明的进一步改进，在步骤S3中，所述回收油相包括先分离上层油相，再使用乙酸乙酯对下层水相进行萃取，最后将萃取后得到的油相与所述上层油相合并。
作为本发明的进一步改进，在步骤S3中，所述烷基化反应的温度为 30～50℃，反应时间为5～10h。
作为本发明的进一步改进，在步骤S4中，所述聚噻吩包覆的Fe3O4纳米颗粒与所述第一溶剂的质量比为2:(0.8～1.2)。
作为本发明的进一步改进，在步骤S4中，所述反应的温度为70～90℃，反应时间为18～30h。
作为本发明的进一步改进，在步骤S5中，所述第二溶剂与油酸、150#溶剂油、水的体积比为(30～40):(25～35):(15～25):(10～20)。
为实现上述目的，本发明还提供了一种解除井下重烃沉积的溶剂，该解除井下重烃沉积的溶剂根据上述技术方案中任一技术方案制备得到。
本发明的有益效果是：
(1)本发明通过制备聚噻吩包覆的Fe3O4纳米颗粒，并将其与具有二胺结构的第一溶剂共混，在对聚噻吩包覆的Fe3O4纳米颗粒进行氨基化改性的同时得到具有较强溶解能力的第二溶剂；同时，本发明通过将第二溶剂与油酸、150#溶剂油和水混合，能够进一步提高溶剂的溶解能力及降粘效果，达到解除井下重烃沉积的效果，以满足实际应用的需求。
(2)本发明通过制备Fe3O4纳米颗粒，能够利用其较高的比表面积及较大的吸附容量快速渗透入重烃沉积物中，对其进行高效吸附与分散，达到促进重烃沉积物溶解和降低粘度的效果。同时，本发明通过在Fe3O4纳米颗粒表面包覆聚噻吩，不仅能够进一步增加Fe3O4纳米颗粒的吸附容量，达到更好的吸附效果；还能够抑制纳米颗粒的团聚，使得到的聚噻吩包覆的Fe3O4纳米颗粒保持较好的分散性，避免其在溶剂中发生团聚，影响溶剂的使用。
(3)本发明利用烷基化反应制备了具有二胺结构的第一溶剂，能够利用第一溶剂对聚噻吩包覆的Fe3O4纳米颗粒进行氨基化改性，有效提高溶剂的溶解效果及降粘能力。同时，第二溶剂中残余的未反应完全的第一溶剂能够在水存在的条件下部分质子化，并根据水含量形成单阳离子状态或双阳离子状态，通过调整水的含量，不仅能够使第二溶剂中部分呈离子状态的组分作为表面活性物质积聚在油-水界面中，提高溶解效果；还能够控制第二溶剂的亲水性和疏水性，以便在需要溶解时对重烃进行高效溶解，并在溶解完成后对溶剂及重烃进行有效分离。
(4)本发明通过将制备的第二溶剂与油酸、150#溶剂油和水共混，能够利用各物质间的协同作用，使第二溶剂中氨基化的聚噻吩包覆的Fe3O4纳米颗粒与油酸基于静电结合，在特定含量的150#溶剂油和水的作用下，进一步促进溶剂对重烃沉积物的溶解效果，降低重烃沉积物的粘度，并使其在溶解完成后能够通过加水、通入二氧化碳及磁吸附等方式实现对溶剂与重烃沉积物的有效分离，以便对溶剂进行回收利用，有效降低成本，提高资源的利用效率。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。
另外，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
本发明提供了一种解除井下重烃沉积的溶剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、采用共沉淀法制备Fe3O4纳米颗粒；
S2、将步骤S1得到的所述Fe3O4纳米颗粒分散于乙腈中，得到Fe3O4纳米颗粒悬浮液；再将噻吩单体加入所述Fe3O4纳米颗粒悬浮液中，并加入高锰酸钾的乙腈溶液，充分反应后得到聚噻吩包覆的Fe3O4纳米颗粒；
S3、将1,3-二溴丙烷和二乙胺按照预设摩尔比混合后溶于水中，充分烷基化反应后回收油相，经加热除杂后得到具有二胺结构的第一溶剂；
S4、将步骤S2得到的所述聚噻吩包覆的Fe3O4纳米颗粒分散于乙醇中，再加入步骤S3得到的所述第一溶剂、辛基胺和乙氧基化壬基酚，充分反应后得到第二溶剂；
S5、将步骤S4得到的所述第二溶剂与油酸、150#溶剂油和水按照预设体积比混合后，经超声分散，得到解除井下重烃沉积的溶剂。
在步骤S1中，所述采用共沉淀法制备Fe3O4纳米颗粒具体包括如下步骤：
将氯化亚铁和氯化铁按照摩尔比1:(2～3)混合后溶解于去离子水中，再加入氨水，充分反应后收集沉淀，经洗涤、干燥后，得到Fe3O4纳米颗粒。
在步骤S2中，所述噻吩单体与所述Fe3O4纳米颗粒悬浮液的体积比为 1:(4～6)。
在步骤S3中，1,3-二溴丙烷和二乙胺的所述预设摩尔比为1:(3～5)；所述回收油相包括先分离上层油相，再使用乙酸乙酯对下层水相进行萃取，最后将萃取后得到的油相与所述上层油相合并；所述烷基化反应的温度为 30～50℃，反应时间为5～10h。
在步骤S4中，所述聚噻吩包覆的Fe3O4纳米颗粒与所述第一溶剂的质量比为2:(0.8～1.2)；所述反应的温度为70～90℃，反应时间为18～30h。
在步骤S5中，所述第二溶剂与油酸、150#溶剂油、水的体积比为(30～40): (25～35):(15～25):(10～20)。
本发明还提供了一种解除井下重烃沉积的溶剂，该解除井下重烃沉积的溶剂根据上述技术方案制备得到。
下面结合具体实施例及对比例对本发明提供的一种解除井下重烃沉积的溶剂及其制备方法进行说明。
实施例1
本实施例提供了一种解除井下重烃沉积的溶剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、在氮气气氛下，将氯化亚铁和氯化铁按照摩尔比1:2.5混合后溶解于去离子水中，再加入质量分数为25wt％的氨水，待反应完全后收集沉淀，经洗涤、干燥后，得到Fe3O4纳米颗粒。
S2、将1g步骤S1得到的所述Fe3O4纳米颗粒加入10mL乙腈中，超声分散10min后，得到Fe3O4纳米颗粒悬浮液；再将2mL噻吩单体加入所述 Fe3O4纳米颗粒悬浮液中，并充分搅拌；在搅拌过程中，再逐滴加入50mL浓度为5mmol/L的高锰酸钾的乙腈溶液，充分反应3h后，收集沉淀，经洗涤、干燥后，得到聚噻吩包覆的Fe3O4纳米颗粒。
S3、将1,3-二溴丙烷和二乙胺按照摩尔比1:4混合后溶于水中，在40℃下充分回流反应7h后，再加入氢氧化钠干粉，并分离得到上层油相；再使用乙酸乙酯对下层水相进行萃取，再将萃取后得到的油相与所述上层油相合并；经加热脱除乙酸乙酯和二乙胺后，得到具有二胺结构的第一溶剂。
S4、将步骤S2得到的所述聚噻吩包覆的Fe3O4纳米颗粒分散于乙醇中，再加入步骤S3得到的所述第一溶剂，充分混合后再加入辛基胺、乙氧基化壬基酚作为乳化剂，控制聚噻吩包覆的Fe3O4纳米颗粒、第一溶剂、辛基胺和乙氧基化壬基酚的质量比为2:1:0.1:0.1，在80℃下充分反应24h后，加热脱除乙醇，得到第二溶剂；
S5、将步骤S4得到的所述第二溶剂与油酸、150#溶剂油、水按照体积比 35:30:20:15混合，超声分散后得到解除井下重烃沉积的溶剂。
实施例2～7及对比例1～4
实施例2～7及对比例1～4分别提供了一种解除井下重烃沉积的溶剂的制备方法，与实施例1相比，不同之处在于改变了步骤S2中噻吩单体与Fe3O4纳米颗粒悬浮液的体积比、步骤S4中聚噻吩包覆的Fe3O4纳米颗粒与第一溶剂的质量比以及步骤S5中第二溶剂与油酸、150#溶剂油、水的体积比，其余步骤均与实施例1一致，在此不再赘述。实施例2～7及对比例1～4对应的制备参数如表1所示。
表1实施例2～7及对比例1～4的制备参数
分别按照实施例1～7及对比例1～4提供的方法制备相应的解除井下重烃沉积的溶剂，再利用该溶剂对沥青进行溶解，测得各实施例及对比例对应的沥青溶解率及降粘率如表2所示。
表2实施例1～7及对比例1～4制备的溶剂的沥青溶解率及降粘率
由表2可以看出，在一定范围内调整相应制备参数时，对制备的解除井下重烃沉积的溶剂的溶解性能及降粘性能具有一定影响。
具体地，对比实施例1～3及对比例1可以看出，随着噻吩单体相对含量的增加，制备的解除井下重烃沉积的溶剂的溶解性能及降粘性能均有所提高，但提高幅度逐渐减小。主要是因为当噻吩单体含量较低时，难以实现对Fe3O4纳米颗粒的全面包覆，从而影响了得到的聚噻吩包覆的Fe3O4纳米颗粒对沥青的吸附与分散，进而影响最终得到的溶剂的沥青溶解率及降粘率。当对比例1中不添加噻吩单体时，则不能够对Fe3O4纳米颗粒的吸附效果起到改善作用，Fe3O4纳米颗粒在实际使用过程中也更容易发生团聚，从而影响溶剂的溶解性能和降粘效果，导致对比例1的沥青溶解率及降粘率均明显低于实施例1～3。
对比实施例1、实施例4～5和对比例2可以看出，随着第一溶剂含量的增加，制备的解除井下重烃沉积的溶剂的溶解性能及降粘性能均有所提高。主要是因为第一溶剂能够起到对聚噻吩包覆的Fe3O4纳米颗粒进行氨基化改性的作用，有效提高溶剂的溶解效果及降粘能力；同时，未反应完全的第一溶剂还能够在水存在的条件下部分质子化，从而使呈离子状态的组分作为表面活性物质积聚在油-水界面中，提高溶解效果。当对比例2中不添加第一溶剂时，则不能够对聚噻吩包覆的Fe3O4纳米颗粒进行氨基化改性，也不能够起到表面活性物质的作用，从而影响溶剂的溶解性能和降粘效果，导致对比例1制备的解除井下重烃沉积的溶剂的沥青溶解率及降粘率均明显低于实施例1及实施例4～5。
对比实施例1、实施例6～7和对比例3～4可以看出，随着第二溶剂及油酸含量的增加，制备的解除井下重烃沉积的溶剂的溶解性能及降粘性能呈先升高后降低的趋势。主要是因为当第二溶剂及油酸含量较低时，其自身优异的溶解性能及降粘效果不能充分发挥；当第二溶剂及油酸含量过高时，150#溶剂油和水的含量则相对减少，导致各物质间的协同作用难以充分实现，同样导致溶剂的溶解效果及降粘能力下降。当对比例3、对比例4不添加油酸或水时，各物质间的协同作用则无法实现，从而影响溶剂的溶解性能和降粘效果，导致对比例3～4制备的解除井下重烃沉积的溶剂的沥青溶解率及降粘率均明显低于实施例1及实施例6～7。
此外，采用实施例1～7制备的解除井下重烃沉积的溶剂对沥青进行溶解后，通过向溶解后的混合溶液中加入过量的水，并通入二氧化碳，能够使溶剂与沥青产生分层，通过收集上层溶剂相即可对溶剂的主要成本进行回收。同时，部分沉于下层沥青相中的聚噻吩包覆的Fe3O4纳米颗粒可以通过磁性材料吸附的方式进行有效回收，从而降低溶剂成本，提高资源的利用效率。
综上所述，本发明提供了一种解除井下重烃沉积的溶剂及其制备方法。该制备方法包括在Fe3O4纳米颗粒表面包覆聚噻吩，得到聚噻吩包覆的Fe3O4纳米颗粒；利用1,3-二溴丙烷和二乙胺间的烷基化反应，制备具有二胺结构的第一溶剂；再将第一溶剂与聚噻吩包覆的Fe3O4纳米颗粒反应，得到第二溶剂；最后将第二溶剂与油酸、150#溶剂油和水按照预设体积比混合，得到解除井下重烃沉积的溶剂。通过上述方式，本发明能够利用第一溶剂对纳米颗粒进行氨基化改性，有效提高溶剂的溶解效果及降粘能力；并通过将第二溶剂与油酸、150#溶剂油和水混合，进一步提高溶剂的溶解能力及降粘效果，达到解除井下重烃沉积的效果，以满足实际应用的需求。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种解除井下重烃沉积的溶剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、采用共沉淀法制备Fe3O4纳米颗粒；
S2、将步骤S1得到的所述Fe3O4纳米颗粒分散于乙腈中，得到Fe3O4纳米颗粒悬浮液；再将噻吩单体加入所述Fe3O4纳米颗粒悬浮液中，并加入高锰酸钾的乙腈溶液，充分反应后得到聚噻吩包覆的Fe3O4纳米颗粒；
S3、将1,3-二溴丙烷和二乙胺按照预设摩尔比混合后溶于水中，充分烷基化反应后回收油相，经加热除杂后得到具有二胺结构的第一溶剂；
S4、将步骤S2得到的所述聚噻吩包覆的Fe3O4纳米颗粒分散于乙醇中，再加入步骤S3得到的所述第一溶剂、辛基胺和乙氧基化壬基酚，充分反应后得到第二溶剂；
S5、将步骤S4得到的所述第二溶剂与油酸、150#溶剂油和水按照预设体积比混合后，经超声分散，得到解除井下重烃沉积的溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种解除井下重烃沉积的溶剂的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，所述采用共沉淀法制备Fe3O4纳米颗粒具体包括如下步骤：
将氯化亚铁和氯化铁按照摩尔比1:(2～3)混合后溶解于去离子水中，再加入氨水，充分反应后收集沉淀，经洗涤、干燥后，得到Fe3O4纳米颗粒。
3.根据权利要求1所述的一种解除井下重烃沉积的溶剂的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，所述噻吩单体与所述Fe3O4纳米颗粒悬浮液的体积比为1:(4～6)。
4.根据权利要求1所述的一种解除井下重烃沉积的溶剂的制备方法，其特征在于：在步骤S3中，1,3-二溴丙烷和二乙胺的所述预设摩尔比为1:(3～5)。
5.根据权利要求1或4所述的一种解除井下重烃沉积的溶剂的制备方法，其特征在于：在步骤S3中，所述回收油相包括先分离上层油相，再使用乙酸乙酯对下层水相进行萃取，最后将萃取后得到的油相与所述上层油相合并。
6.根据权利要求1或5所述的一种解除井下重烃沉积的溶剂的制备方法，其特征在于：在步骤S3中，所述烷基化反应的温度为30～50℃，反应时间为5～10h。
7.根据权利要求1所述的一种解除井下重烃沉积的溶剂的制备方法，其特征在于：在步骤S4中，所述聚噻吩包覆的Fe3O4纳米颗粒与所述第一溶剂的质量比为2:(0.8～1.2)。
8.根据权利要求1所述的一种解除井下重烃沉积的溶剂的制备方法，其特征在于：在步骤S4中，所述反应的温度为70～90℃，反应时间为18～30h。
9.根据权利要求1所述的一种解除井下重烃沉积的溶剂的制备方法，其特征在于：在步骤S5中，所述第二溶剂与油酸、150#溶剂油、水的体积比为(30～40):(25～35):(15～25):(10～20)。
10.一种解除井下重烃沉积的溶剂，其特征在于：所述解除井下重烃沉积的溶剂根据权利要求1～9中任一权利要求所述的制备方法制备得到。
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