CN108977068A - 一种适用于儿童玩具的环保无毒涂料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及节能环保新材料产业领域，公开了一种适用于儿童玩具的环保无毒涂料，选择廉价原料E‑44环氧树脂、三甲基羟基硅烷，利用硼酸锌和Ce/TiO2纳米杂化混合物对其进行改性，可以分解塑料玩具中释放的二恶英、塑化剂等有毒物质，以及空气中的苯、醛等有害物质，制备得到的改性有机硅树脂具有极好的热稳定性和抗紫外光性能，解决了内层塑料受光照、温度等因素易老化开裂等问题，并且可以释放出杀菌离子，具有光催化抗菌功能，在制备成涂料的过程中，改性有机硅与其余添加物相容性好，硅烷大分子的表面能高，与液体的接触角明显减小，疏散性好，耐污能力强，是一种适用于儿童玩具的的环保无毒涂料。

Description

一种适用于儿童玩具的环保无毒涂料
技术领域
本发明属于节能环保新材料产业技术领域，具体涉及一种适用于儿童玩具的环保无毒涂料。
背景技术
中国玩具的出口占有重要比重。随着西方某些国家出台的相关法规，溶剂型涂料已被禁止使用。再加上用户本身的安全健康需求，涂料行业也迎来了向安全环保性涂料的转型期。环保水性涂料将渐渐代替溶剂型涂料。专业人士预测，国内环保水性涂料将会有10倍以上的增长空间。统计发现，水性涂料更广泛地运用于儿童玩具，儿童和青少年体质较弱，呼吸道敏感，儿童玩具在涂料使用上应更倾向于选择无毒害的水性涂料。当前，水性涂料在儿童玩具的使用比例很大，当然，这不仅仅是出口玩具的需求，随着我国经济发展和人民生活水平的提高，对生活环境的要求也不断提高，特别是对于有老人、孩子的家庭。特别是现在大多数家庭对孩子最多接触的玩具的安全性越来越被重视，因为这直接关系孩子的健康成长。
而现有的水性涂料在溶剂上避免了有毒有害成分的添加，但是依然无法避免塑料老化等问题造成的有毒物质释放，以及防污能力不够，吸附外界环境而对造成儿童的直接接触，因此需要一种环保无毒涂料，既能够避免塑料老化造成的危害以及具有极好的防污能力，避免有毒有害物质的吸附。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种适用于儿童玩具的环保无毒涂料，既能够避免塑料老化造成的有毒物质释放以及具有极好的防污能力，防污期可达10年以上。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种适用于儿童玩具的环保无毒涂料，按照重量份计由以下成分制成：改性有机硅树脂70-80份、二甲基硅油30-35份、正硅酸乙酯15-18份、溶剂50-60份、消泡剂3.0-3.6份、填料2-3份、颜料1.0份、氧化亚铜1.2-1.4份、二氧化硅0.8-1.0份、浓盐酸4.0-4.5份、莫来石微粉1.4-1.7份、流平剂0.5-0.8份，所述改性有机硅树脂的制备方法包括以下步骤：
（1）按照重量份计称取以下成分：E-44环氧树脂72-75份、三甲基羟基硅烷36-40份、环氧基硅烷偶联剂5.5-6.0份、硼酸锌1.8-2.0份、稀硫酸5.0-5.5份、二月桂酸二丁基锡1.5-1.8份、丙酮130-145份、乙醇18-20份、三乙胺3.0-3.5份、Ce/TiO2纳米杂化混合物0.35-0.38份；
（2）在0-5℃冰浴下，向烧杯中加入E-44环氧树脂、三甲基羟基硅烷，搅拌混合后加入丙酮，持续搅拌30-40分钟，加热至50-60℃，超声分散10-15分钟，将硼酸锌溶解在稀硫酸中加入到超声后的混合体系中，同时滴加环氧基硅烷偶联剂，在350-400转/分钟下持续搅拌20-30分钟，倒入反应釜中，在60-70℃下保温3-4小时；
（3）将Ce/TiO2纳米杂化混合物置于四口烧瓶中，加入乙醇，水浴加热升温至55-60℃，通过恒压滴液漏斗向体系中滴加三乙胺，滴加速度控制在10-15毫升/分钟范围，滴加完后继续搅拌反应1.5-2.0小时，反应液倒入到步骤（2）的反应釜中，加入二月桂酸二丁基锡，搅拌下升温至160-165℃进行缩合反应，反应进行至有拉丝现象出现时停止加热，利用余温搅拌回收剩余未反应溶剂。
作为对上述方案的进一步描述，所述氧化亚铜和二氧化硅的处理方法为：将氧化亚铜与二氧化硅放入坩埚中研磨20-30分钟混合均匀，然后在搅拌下加入浓盐酸，静置2-3小时后置于马弗炉中，以2.5-3.0℃/分钟的速度升温至330-350℃，保温5-6小时，随炉降温至20-25℃，即可添加到涂料中使用。
作为对上述方案的进一步描述，所述浓盐质量浓度为92-95%，稀硫酸的浓度为25-30%。
作为对上述方案的进一步描述，所述氧化亚铜粒径大小在75-100微米之间，二氧化硅粒径大小在20-30微米之间。
作为对上述方案的进一步描述，所述填料按照重量份计由以下成分组成：碳酸钙14-18份、氧化锌7-9份、硫酸钡6-8份、二氧化钛5-7份、滑石粉4-6份。
作为对上述方案的进一步描述，所述莫来石微粉粒径大小在15-45微米之间。
作为对上述方案的进一步描述，所述Ce/TiO2纳米杂化混合物粒径大小在20-80纳米之间，Ce与Ti的摩尔比为1.5：1.8-2.0。
本发明相比现有技术具有以下优点：为了解决现有儿童玩具用水性涂料对儿童具有潜在危害问题，本发明提供了一种适用于儿童玩具的环保无毒涂料，选择廉价原料E-44环氧树脂、三甲基羟基硅烷，利用硼酸锌和Ce/TiO2纳米杂化混合物对其进行改性，可以分解塑料玩具中释放的二恶英、塑化剂等有毒物质，以及空气中的苯、醛等有害物质，制备得到的改性有机硅树脂具有极好的热稳定性和抗紫外光性能，解决了内层塑料受光照、温度等因素易老化开裂等问题，并且可以释放出杀菌离子，具有光催化抗菌功能，在制备成涂料的过程中，改性有机硅与其余添加物相容性好，硅烷大分子的表面能高，与液体的接触角明显减小，疏散性好，耐污能力强，是一种适用于儿童玩具的的环保无毒涂料。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明所提供的技术方案。
实施例1
一种适用于儿童玩具的环保无毒涂料，按照重量份计由以下成分制成：改性有机硅树脂70份、二甲基硅油30份、正硅酸乙酯15份、溶剂50份、消泡剂3.0份、填料2份、颜料1.0份、氧化亚铜1.2份、二氧化硅0.8份、浓盐酸4.0份、莫来石微粉1.4份、流平剂0.5份，所述改性有机硅树脂的制备方法包括以下步骤：
（1）按照重量份计称取以下成分：E-44环氧树脂72份、三甲基羟基硅烷36份、环氧基硅烷偶联剂5.5份、硼酸锌1.8份、稀硫酸5.0份、二月桂酸二丁基锡1.5份、丙酮130份、乙醇18份、三乙胺3.0份、Ce/TiO2纳米杂化混合物0.35份；
（2）在0℃冰浴下，向烧杯中加入E-44环氧树脂、三甲基羟基硅烷，搅拌混合后加入丙酮，持续搅拌30分钟，加热至50℃，超声分散10分钟，将硼酸锌溶解在稀硫酸中加入到超声后的混合体系中，同时滴加环氧基硅烷偶联剂，在350转/分钟下持续搅拌20分钟，倒入反应釜中，在60℃下保温3小时；
（3）将Ce/TiO2纳米杂化混合物置于四口烧瓶中，加入乙醇，水浴加热升温至55℃，通过恒压滴液漏斗向体系中滴加三乙胺，滴加速度控制在10-15毫升/分钟范围，滴加完后继续搅拌反应1.5小时，反应液倒入到步骤（2）的反应釜中，加入二月桂酸二丁基锡，搅拌下升温至160℃进行缩合反应，反应进行至有拉丝现象出现时停止加热，利用余温搅拌回收剩余未反应溶剂。
作为对上述方案的进一步描述，所述氧化亚铜和二氧化硅的处理方法为：将氧化亚铜与二氧化硅放入坩埚中研磨20分钟混合均匀，然后在搅拌下加入浓盐酸，静置2小时后置于马弗炉中，以2.5℃/分钟的速度升温至330℃，保温5-小时，随炉降温至20℃，即可添加到涂料中使用。
作为对上述方案的进一步描述，所述浓盐质量浓度为92%，稀硫酸的浓度为25%。
作为对上述方案的进一步描述，所述氧化亚铜粒径大小在75-100微米之间，二氧化硅粒径大小在20-30微米之间。
作为对上述方案的进一步描述，所述填料按照重量份计由以下成分组成：碳酸钙14份、氧化锌7份、硫酸钡6份、二氧化钛5份、滑石粉4份。
作为对上述方案的进一步描述，所述莫来石微粉粒径大小在15-45微米之间。
作为对上述方案的进一步描述，所述Ce/TiO2纳米杂化混合物粒径大小在20-80纳米之间，Ce与Ti的摩尔比为1.5：1.8。
实施例2
一种适用于儿童玩具的环保无毒涂料，按照重量份计由以下成分制成：改性有机硅树脂75份、二甲基硅油33份、正硅酸乙酯16份、溶剂55份、消泡剂3.3份、填料2.5份、颜料1.1份、氧化亚铜1.3份、二氧化硅0.9份、浓盐酸4.2份、莫来石微粉1.5份、流平剂0.6份，所述改性有机硅树脂的制备方法包括以下步骤：
（1）按照重量份计称取以下成分：E-44环氧树脂73份、三甲基羟基硅烷38份、环氧基硅烷偶联剂5.8份、硼酸锌1.9份、稀硫酸5.3份、二月桂酸二丁基锡1.6份、丙酮138份、乙醇19份、三乙胺3.3份、Ce/TiO2纳米杂化混合物0.36份；
（2）在2℃冰浴下，向烧杯中加入E-44环氧树脂、三甲基羟基硅烷，搅拌混合后加入丙酮，持续搅拌35分钟，加热至55℃，超声分散12分钟，将硼酸锌溶解在稀硫酸中加入到超声后的混合体系中，同时滴加环氧基硅烷偶联剂，在380转/分钟下持续搅拌25分钟，倒入反应釜中，在65℃下保温3.5小时；
（3）将Ce/TiO2纳米杂化混合物置于四口烧瓶中，加入乙醇，水浴加热升温至58℃，通过恒压滴液漏斗向体系中滴加三乙胺，滴加速度控制在10-15毫升/分钟范围，滴加完后继续搅拌反应1.8小时，反应液倒入到步骤（2）的反应釜中，加入二月桂酸二丁基锡，搅拌下升温至162℃进行缩合反应，反应进行至有拉丝现象出现时停止加热，利用余温搅拌回收剩余未反应溶剂。
作为对上述方案的进一步描述，所述氧化亚铜和二氧化硅的处理方法为：将氧化亚铜与二氧化硅放入坩埚中研磨25分钟混合均匀，然后在搅拌下加入浓盐酸，静置2.5小时后置于马弗炉中，以2.8℃/分钟的速度升温至340℃，保温5.5小时，随炉降温至22℃，即可添加到涂料中使用。
作为对上述方案的进一步描述，所述浓盐质量浓度为93%，稀硫酸的浓度为28%。
作为对上述方案的进一步描述，所述氧化亚铜粒径大小在75-100微米之间，二氧化硅粒径大小在20-30微米之间。
作为对上述方案的进一步描述，所述填料按照重量份计由以下成分组成：碳酸钙16份、氧化锌8份、硫酸钡7份、二氧化钛6份、滑石粉5份。
作为对上述方案的进一步描述，所述莫来石微粉粒径大小在15-45微米之间。
作为对上述方案的进一步描述，所述Ce/TiO2纳米杂化混合物粒径大小在20-80纳米之间，Ce与Ti的摩尔比为1.5：1.9。
实施例3
一种适用于儿童玩具的环保无毒涂料，按照重量份计由以下成分制成：改性有机硅树脂80份、二甲基硅油35份、正硅酸乙酯18份、溶剂60份、消泡剂3.6份、填料3份、颜料1.2份、氧化亚铜1.4份、二氧化硅1.0份、浓盐酸4.5份、莫来石微粉1.7份、流平剂0.8份，所述改性有机硅树脂的制备方法包括以下步骤：
（1）按照重量份计称取以下成分：E-44环氧树脂75份、三甲基羟基硅烷40份、环氧基硅烷偶联剂6.0份、硼酸锌2.0份、稀硫酸5.5份、二月桂酸二丁基锡1.8份、丙酮145份、乙醇20份、三乙胺3.5份、Ce/TiO2纳米杂化混合物0.38份；
（2）在5℃冰浴下，向烧杯中加入E-44环氧树脂、三甲基羟基硅烷，搅拌混合后加入丙酮，持续搅拌40分钟，加热至60℃，超声分散15分钟，将硼酸锌溶解在稀硫酸中加入到超声后的混合体系中，同时滴加环氧基硅烷偶联剂，在400转/分钟下持续搅拌30分钟，倒入反应釜中，在70℃下保温4小时；
（3）将Ce/TiO2纳米杂化混合物置于四口烧瓶中，加入乙醇，水浴加热升温至60℃，通过恒压滴液漏斗向体系中滴加三乙胺，滴加速度控制在10-15毫升/分钟范围，滴加完后继续搅拌反应2.0小时，反应液倒入到步骤（2）的反应釜中，加入二月桂酸二丁基锡，搅拌下升温至165℃进行缩合反应，反应进行至有拉丝现象出现时停止加热，利用余温搅拌回收剩余未反应溶剂。
作为对上述方案的进一步描述，所述氧化亚铜和二氧化硅的处理方法为：将氧化亚铜与二氧化硅放入坩埚中研磨30分钟混合均匀，然后在搅拌下加入浓盐酸，静置3小时后置于马弗炉中，以3.0℃/分钟的速度升温至350℃，保温6小时，随炉降温至25℃，即可添加到涂料中使用。
作为对上述方案的进一步描述，所述浓盐质量浓度为95%，稀硫酸的浓度为30%。
作为对上述方案的进一步描述，所述氧化亚铜粒径大小在75-100微米之间，二氧化硅粒径大小在20-30微米之间。
作为对上述方案的进一步描述，所述填料按照重量份计由以下成分组成：碳酸钙18份、氧化锌9份、硫酸钡8份、二氧化钛7份、滑石粉6份。
作为对上述方案的进一步描述，所述莫来石微粉粒径大小在15-45微米之间。
作为对上述方案的进一步描述，所述Ce/TiO2纳米杂化混合物粒径大小在20-80纳米之间，Ce与Ti的摩尔比为1.5：2.0。
对比例1
与实施例1的区别仅在于，省略改性有机硅树脂的添加，使用水性丙烯酸树脂替代，其余保持一致。
对比例2
与实施例2的区别仅在于，改性有机硅树脂制备中，省略Ce/TiO2纳米杂化混合物的添加，其余保持一致。
对比例3
与实施例3的区别仅在于，改性有机硅树脂制备中，省略对硼酸锌的添加，其余保持一致。
对比例4
与实施例4的区别仅在于，省略氧化亚铜和二氧化硅的添加，其余保持一致。
对比例5
与实施例5的区别仅在于，省略对氧化亚铜和二氧化硅的处理过程，其余保持一致。
对比实验
分别使用实施例1-3和对比例1-5的方法制玩具涂料，同时以现有的添加纳米银的丙烯酸树脂涂料作为对照组，分别应用到聚氯乙烯塑料玩具中，对喷漆后的塑料玩具参照标准GB/T 16422.3 进行加速老化试验，(暴露方式为60℃±3℃下辐照 8h）保持试验中各组无关变量一致，老化后对各组制备得到的涂料进行性能测试，结果如下表所示：
由此可见，本发明在制备成涂料的过程中，改性有机硅与其余添加物相容性好，硅烷大分子的表面能高，与液体的接触角明显减小，疏散性好，耐污能力强，在老化试验后，有害物质的释放依然远远高于国家标准，本发明制备得到的涂料是一种适用于儿童玩具的的环保无毒涂料。

Claims (7)

1.一种适用于儿童玩具的环保无毒涂料，其特征在于，按照重量份计由以下成分制成：改性有机硅树脂70-80份、二甲基硅油30-35份、正硅酸乙酯15-18份、溶剂50-60份、消泡剂3.0-3.6份、填料2-3份、颜料1.0-1.2份、氧化亚铜1.2-1.4份、二氧化硅0.8-1.0份、浓盐酸4.0-4.5份、莫来石微粉1.4-1.7份、流平剂0.5-0.8份，所述改性有机硅树脂的制备方法包括以下步骤：
（1）按照重量份计称取以下成分：E-44环氧树脂72-75份、三甲基羟基硅烷36-40份、环氧基硅烷偶联剂5.5-6.0份、硼酸锌1.8-2.0份、稀硫酸5.0-5.5份、二月桂酸二丁基锡1.5-1.8份、丙酮130-145份、乙醇18-20份、三乙胺3.0-3.5份、Ce/TiO2纳米杂化混合物0.35-0.38份；
（2）在0-5℃冰浴下，向烧杯中加入E-44环氧树脂、三甲基羟基硅烷，搅拌混合后加入丙酮，持续搅拌30-40分钟，加热至50-60℃，超声分散10-15分钟，将硼酸锌溶解在稀硫酸中加入到超声后的混合体系中，同时滴加环氧基硅烷偶联剂，在350-400转/分钟下持续搅拌20-30分钟，倒入反应釜中，在60-70℃下保温3-4小时；
（3）将Ce/TiO2纳米杂化混合物置于四口烧瓶中，加入乙醇，水浴加热升温至55-60℃，通过恒压滴液漏斗向体系中滴加三乙胺，滴加速度控制在10-15毫升/分钟范围，滴加完后继续搅拌反应1.5-2.0小时，反应液倒入到步骤（2）的反应釜中，加入二月桂酸二丁基锡，搅拌下升温至160-165℃进行缩合反应，反应进行至有拉丝现象出现时停止加热，利用余温搅拌回收剩余未反应溶剂。
2.如权利要求1所述一种适用于儿童玩具的环保无毒涂料，其特征在于，所述氧化亚铜和二氧化硅的处理方法为：将氧化亚铜与二氧化硅放入坩埚中研磨20-30分钟混合均匀，然后在搅拌下加入浓盐酸，静置2-3小时后置于马弗炉中，以2.5-3.0℃/分钟的速度升温至330-350℃，保温5-6小时，随炉降温至20-25℃，即可添加到涂料中使用。
3.如权利要求1所述一种适用于儿童玩具的环保无毒涂料，其特征在于，所述浓盐质量浓度为92-95%，稀硫酸的浓度为25-30%。
4.如权利要求1所述一种适用于儿童玩具的环保无毒涂料，其特征在于，所述氧化亚铜粒径大小在75-100微米之间，二氧化硅粒径大小在20-30微米之间。
5.如权利要求1所述一种适用于儿童玩具的环保无毒涂料，其特征在于，所述填料按照重量份计由以下成分组成：碳酸钙14-18份、氧化锌7-9份、硫酸钡6-8份、二氧化钛5-7份、滑石粉4-6份。
6.如权利要求1所述一种适用于儿童玩具的环保无毒涂料，其特征在于，所述莫来石微粉粒径大小在15-45微米之间。
7.如权利要求1所述一种适用于儿童玩具的环保无毒涂料，其特征在于，所述Ce/TiO2纳米杂化混合物粒径大小在20-80纳米之间，Ce与Ti的摩尔比为1.5：1.8-2.0。
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