CN102533106B - 无锡低表面能防污涂料及其制备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及防污涂料领域，具体涉及一种室温硫化硅橡胶型防污涂料及其用途，该室温硫化硅橡胶型防污涂料为脱酮肟型室温硫化硅橡胶，添加(甲基)丙烯酸锌及二价金属的无水氯化物或硫酸盐的混合溶液作为交联促进剂，不含二月桂酸二丁基锡，可减少对环境的污染，并保持良好防污性能。
Description
技术领域
本发明涉及防污涂料领域，具体涉及一种室温硫化硅橡胶型防污涂料及其用途。
背景技术
人类从利用开发海洋以来，就面临着海洋生物污损问题。海洋生物污损会增加水下结构自重及水流阻力，从而造成严重的经济损失，甚至会损害结构，引发安全事故。为了安全和利益，常用的做法是涂装海洋防污涂料。但为了保护生存环境及人身安全，人们不断立法限制防污涂料中的有害成分的应用，防污涂料被迫更新换代。目前，无有机锡自抛光型防污涂料及低表面能防污涂料已成为市场的主流，并取得了很好的效果。但是室温硫化硅橡胶型低表面能防污涂料需使用二月桂酸二丁基锡，虽然使用量很小，但二月桂酸二丁基锡是一种广泛使用的助剂，总量很大，对环境污染不容忽视。
中国专利CN101173101A公开了一种单组分脱酮肟型室温硫化硅橡胶组合物用于电子产品，采用四丁酮肟基硅烷等作为交联剂，采用二月桂酸二丁基锡进行催化，不能用于水下防污。美国专利US5331074公开了一种室温硫化硅橡胶型低表面能防污涂料，采用乙烯基三丁酮肟基硅烷等作为交联剂，采用二月桂酸二丁基锡进行催化。上述发明均采用二月桂酸二丁基锡进行催化，会对水环境造成锡污染。还有许多专利从交联剂及催化剂方面进行改进，取得了一定效果，但脱酮肟型室温硫化硅橡胶硫化速度快，有较长的粘性保持期，粘着性好，涂层表面光滑，仍是低表面能防污涂料的最佳选择。
(甲基)丙烯酸锌盐与二月桂酸二丁基锡组合使用，可适当延长室温硫化硅橡胶表面干燥时间，改进施工作业性，并具有深部硫化性能，但组分中含有二月桂酸二丁基锡。中国专利CN1511909A公开了一种丙烯酸锌溶液，用于防污涂料树脂中聚合组分，所得防污涂料为自抛光型含氧化亚铜防污涂料。如何去除室温硫化硅橡胶型防污涂料中的二月桂酸二丁基锡，并进一步将(甲基)丙烯酸锌盐用于室温硫化硅橡胶型防污涂料并未有进行深入研究。
发明内容
本发明的目的在于去除室温硫化硅橡胶型防污涂料中的二月桂酸二丁基锡，减少对环境的污染。并添加(甲基)丙烯酸锌及二价金属的无水氯化物或硫酸盐的混合溶液作为交联促进剂，在保留脱酮肟型室温硫化硅橡胶良好的防污性能的同时，并能明显促进室温硫化硅橡胶型防污涂料的固化。
该室温硫化硅橡胶型防污涂料包含羟基封端硅橡胶、交联剂、交联促进剂、补强剂、助剂、颜料及溶剂，最终形成低表面能涂层，使海生物不易附着或附着不牢，起到防污作用。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：该室温硫化硅橡胶型防污涂料为脱酮肟型室温硫化硅橡胶组合物，其按重量百分比包含以下组分：
其中，所述羟基封端硅橡胶为羟基封端的聚二甲基硅氧烷，市售产品，俗称107胶，25℃时的粘度为1000mPa.s～10000mPa.s；
其中所述交联剂为酮肟基硅烷，优选甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、乙氧基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷硅烷等。
其中所述交联促进剂为二价金属的无水氯化物或硫酸盐在(甲基)丙烯酸锌溶液中混合后得到的混合溶液，混合温度为30～75℃，(甲基)丙烯酸锌溶液的固含量为25～50％，二价金属的无水氯化物或硫酸盐与(甲基)丙烯酸锌的摩尔比为1∶0.5～1，，甲基丙烯酸单元与丙烯酸单元摩尔比为1∶1～3，溶剂为丙二醇单甲醚、丙二醇单丁醚、丙二醇单苯醚、丙二醇甲醚醋酸酯、二丙二醇甲醚中的一种或几种。二价金属的无水氯化物可以是无水氯化镁、无水氯化铜、无水氯化钙、无水氯化锰中的任一种，二价金属的硫酸盐可以是无水硫酸镁、无水硫酸铜、无水硫酸钙中的任一种。
其中所述补强剂为疏水处理的气相法白炭黑、活性碳酸钙、重质碳酸钙、硅微粉、硅藻土、金属氧化物处理的钛白粉中的一种或几种。
其中所述助剂为六甲基二硅氮烷、MDT型硅油、甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基苯基硅油、甲基乙烯基硅油、甲基三氟丙基硅油中的一种或几和种。
其中所述颜料起遮盖作用，并为涂层提供色彩。颜料为钛白、氧化铁黑、氧化铁红、氧化锌、炭黑、钼铬橙、酞菁蓝、酞菁绿、柠檬黄、甲苯胺红、大红粉、永固红、耐晒黄中的一种或几种。
其中所述溶剂为醇基溶剂、芳烃溶剂、酮基溶剂中的一种或几种，醇基溶剂可以是乙醇、丙醇、丁醇、丙二醇单甲醚等，芳烃溶剂可以是甲苯、二甲苯等，酮基溶剂可以是丁酮、甲基异丁酮、环己酮等。
本发明中所添加(甲基)丙烯酸锌及二价金属的无水氯化物或硫酸盐的混合溶液为透明溶液，颜色因水合氯化物或硫酸盐的不同显示不同颜色，可以为水白色、浅黄色、深蓝色，作为交联促进剂加入脱肟型室温硫化硅橡胶体系后，固化速度包括深层固化情况均优于未添加此交联促进剂体系，也优于只添加(甲基)丙烯酸锌粉体或溶液体系，添加(甲基)丙烯酸锌及二价金属的无水氯化物或硫酸盐的混合溶液所起作用明显不同于(甲基)丙烯酸锌粉体及溶液所起作用。同时也发现作为交联促进剂加入室温硫化硅橡胶体系后，对脱肟型室温硫化硅橡胶体系的促进作用明显，对脱醇型室温硫化硅橡胶体系不明显，甚至会延缓固化速度。
因此，本发明具体涉及室温硫化硅橡胶型防污涂料，该室温硫化硅橡胶型防污涂料为脱酮肟型室温硫化硅橡胶，添加(甲基)丙烯酸锌及二价金属的无水氯化物或硫酸盐的混合溶液作为交联促进剂，不含二月桂酸二丁基锡，可减少对环境的污染，并保持良好防污性能。
具体实施方式
以下用实施例和对比实施例进一步详述本发明，通过未添加(甲基)丙烯酸锌及二价金属的无水氯化物或硫酸盐的混合溶液和添加(甲基)丙烯酸锌及二价金属的无水氯化物或硫酸盐的混合溶液的实际使用效果，表明本发明能明显促进室温硫化硅橡胶型防污涂料的固化。但本发明范围不受此限制，下文所提比例均为重量百分比。
本发明的脱酮肟型室温硫化硅橡胶需对硅橡胶组分进行研磨，过滤后包装成单组份涂料。也可以分装成硅橡胶及交联剂两个组分，将羟基封端硅橡胶、补强剂、颜料、部分溶剂作为硅橡胶组分，将交联剂、剩余溶剂混匀作为交联剂组分。其中交联促进剂、助剂可加入任一组分中，过滤包装成双组份涂料。
实施例1：
首先制备本发明使用的(甲基)丙烯酸锌及二价金属的无水氯化物或硫酸盐的混合溶液：
制备例1
在配备有搅拌、冷凝管、滴液漏斗、温度计的四口烧瓶中，加入30.0克丙二醇单甲醚和12.9克氧化锌，在搅拌下加热混合物至75℃。加入0.3毫升0.1mol盐酸，滴加14.3甲基丙烯酸、12.0丙烯酸的混合液，控制滴加速度，4h滴完，补加10.0克丙二醇单甲醚和20.5克无水氯化钙混合液，反应溶液变成透明后，得到(甲基)丙烯酸锌及氯化钙的丙二醇单甲醚溶液A1。
制备例2
在配备有搅拌、冷凝管、加料漏斗、温度计的四口烧瓶中，加入固含量为43.1％、甲基丙烯酸与丙烯酸单元比为1∶1的(甲基)丙烯酸锌的丙二醇单甲醚溶液67.0克，其中含水3.7克，在搅拌下加热混合物至75℃，加入33.0克无水硫酸铜。反应溶液变成透明后，得到(甲基)丙烯酸锌及氯化钙的丙二醇单甲醚溶液A2。
实施例2：
选取粘度为5000mPa.s的羟基封端硅橡胶68.0克，乙烯基三丁酮肟基硅烷2.21克、四丁酮肟基硅烷0.44克，A1即(甲基)丙烯酸锌及氯化钙的丙二醇单甲醚溶液3.4克(固含量为43.1％、甲基丙烯酸与丙烯酸单元比为1∶1)，硅微粉9.0克，甲基硅油0.8克，甲基苯基硅油5.5克，炭黑0.2克，二甲苯10.45克充分搅拌或研磨，得到本发明脱酮肟型室温硫化硅橡胶组合物F1。
实施例3：
选取粘度为5000mPa.s的羟基封端硅橡胶68.0克，乙烯基三丁酮肟基硅烷2.21克、四丁酮肟基硅烷0.44克，A2即(甲基)丙烯酸锌及硫酸铜的丙二醇单甲醚溶液3.4克(固含量为43.1％、甲基丙烯酸与丙烯酸单元比为1∶1)，硅微粉9.0克，甲基硅油0.8克，甲基苯基硅油5.5克，炭黑0.2克，二甲苯10.45克充分搅拌或研磨，得到本发明脱酮肟型室温硫化硅橡胶组合物F2。
对比实施例1：
选取粘度为5000mPa.s的羟基封端硅橡胶68.0克，乙烯基三丁酮肟基硅烷2.21克、四丁酮肟基硅烷0.44克，(甲基)丙烯酸锌丙二醇单甲醚溶液3.4克(固含量为43.1％、甲基丙烯酸与丙烯酸单元比为1∶1)，硅微粉9.0克，甲基硅油0.8克，甲基苯基硅油5.5克，炭黑0.2克，二甲苯10.45克充分搅拌或研磨，得到对比脱酮肟型室温硫化硅橡胶组合物S 1。该样品添加(甲基)丙烯酸锌丙二醇单甲醚溶液，不含二价金属的无水氯化物或硫酸盐溶液。
对比实施例2：
选取粘度为5000mPa.s的羟基封端硅橡胶68.0克，乙烯基三丁酮肟基硅烷2.21克、四丁酮肟基硅烷0.44克，硅微粉9.0克，甲基硅油4.2克，甲基苯基硅油5.5克，炭黑0.2克，二甲苯10.45克充分搅拌或研磨，得到对比脱酮肟型室温硫化硅橡胶组合物S2，该样品不含(甲基)丙烯酸锌溶液。
实施例4：
选取粘度为10000mPa.s的羟基封端硅橡胶65.0克，乙烯基三丁酮肟基硅烷0.95克、甲基三丁酮肟基硅烷0.95克，A1即(甲基)丙烯酸锌及氯化钙的丙二醇单甲醚溶液2.6克(固含量为43.1％、甲基丙烯酸锌0.59克、丙烯酸锌0.53克)，硅微粉8.6克，甲基硅油0.7克，甲基苯基硅油4.3克，炭黑0.17克，二甲苯16.73克充分搅拌或研磨，得到本发明脱酮肟型室温硫化硅橡胶组合物F3。
实施例5：
选取粘度为10000mPa.s的羟基封端硅橡胶65.0克，乙烯基三丁酮肟基硅烷0.95克、甲基三丁酮肟基硅烷0.95克，A2即(甲基)丙烯酸锌及硫酸铜的丙二醇单甲醚溶液3.3克，硅微粉8.6克，甲基苯基硅油4.3克，炭黑0.17克，二甲苯16.73克充分搅拌或研磨，得到本发明脱酮肟型室温硫化硅橡胶组合物F4。
对比实施例3：
选取粘度为10000mPa.s的羟基封端硅橡胶65.0克，乙烯基三丁酮肟基硅烷0.95克、甲基三丁酮肟基硅烷0.95克，(甲基)丙烯酸锌丙二醇单甲醚溶液2.6克(固含量为43.1％、甲基丙烯酸锌0.59克、丙烯酸锌0.53克)，硅微粉8.6克，甲基硅油0.7克，甲基苯基硅油4.3克，炭黑0.17克，二甲苯16.73克充分搅拌或研磨，得到对比脱酮肟型室温硫化硅橡胶组合物S3。该样品添加(甲基)丙烯酸锌丙二醇单甲醚溶液，不含二价金属的无水氯化物或硫酸盐溶液。
对比实施例4：
选取粘度为10000mPa.s的羟基封端硅橡胶65.0克，乙烯基三丁酮肟基硅烷0.95克、甲基三丁酮肟基硅烷0.95克，硅微粉8.6克，甲基硅油3.3克，甲基苯基硅油4.3克，炭黑0.17克，二甲苯16.73克充分搅拌或研磨，得到对比脱酮肟型室温硫化硅橡胶组合物S4，该样品不含(甲基)丙烯酸锌溶液。
| 性能指标 | F 1 | F2 | S 1 | S2 | F3 | F4 | S3 | S4 |
| 表干时间，h | 1 | 1 | 6 | 0.25 | 1 | 1 | 0.5 | 0.25 |
| 6mm深层固化时间，h | 3 | 3 | ＞24 | 6 | 2 | 2 | 24 | 12 |
实施例6：
选取粘度为5000mPa.s的羟基封端硅橡胶68.0克，乙烯基三丁酮肟基硅烷2.21克、四丁酮肟基硅烷硅烷0.44克，A1即(甲基)丙烯酸锌及氯化钙的丙二醇单甲醚溶液0.01克，硅微粉5.0克，六甲基二硅氮烷3.4克，甲基乙烯基硅油0.8克，甲基苯基硅油5.5克，炭黑0.2克，二甲苯14.44克充分搅拌或研磨，得到本发明脱酮肟型室温硫化硅橡胶组合物F6。
实施例7：
选取粘度为10000mPa.s的羟基封端硅橡胶65.0克，乙烯基三丁酮肟基硅烷0.95克、甲基三丁酮肟基硅烷0.95克，A1即(甲基)丙烯酸锌及氯化钙的丙二醇单甲醚溶液3.3克，硅微粉15.0克，六甲基二硅氮烷2.5克，甲基硅油0.8克，甲基苯基硅油5.5克，氧化铁红1.0克，二甲苯5.0克充分搅拌或研磨，得到本发明脱酮肟型室温硫化硅橡胶组合物F7。
实施例8：
选取粘度为10000mPa.s的羟基封端硅橡胶75.0克，乙烯基三丁酮肟基硅烷1.4克、四丁酮肟基硅烷0.7克，A1即(甲基)丙烯酸锌及氯化钙的丙二醇单甲醚溶液3.0克，硅微粉5.0克，甲基苯基硅油5.8克，酞菁蓝0.3克，二甲苯8.8克充分搅拌或研磨，得到本发明脱酮肟型室温硫化硅橡胶组合物F8。
实施例9：
选取粘度为3000mPa.s的羟基封端硅橡胶60.0克，乙烯基三丁酮肟基硅烷1.6克、四丁酮肟基硅烷0.8克，A1即(甲基)丙烯酸锌及氯化钙的丙二醇单甲醚溶液3.0克，硅微粉10.0克，六甲基二硅氮烷2.5克，甲基三氟丙基硅油1.0克，甲基苯基硅油5.6克，酞菁蓝0.3克，二甲苯15.2克充分搅拌或研磨，得到本发明脱酮肟型室温硫化硅橡胶组合物F9。
将脱酮肟型室温硫化硅橡胶组合物制成样板浸入青岛港实验站海水中，以一至数月为间隔时间进行检查，以污损率即污损生物在涂层表面附着面积占涂层面积的比例进行考核。污损率为0～1％(不含)记为0+，污污损率为1～5％(不含)记为1+，污损率为5～10％(不含)记为5+，污损率为10～15％(不含)记为10+，污损率为15～20％(不含)记为15+。试验结果如下：
污损生物主要为苔藓虫、海绵、藤壶等，污损生物附着不牢，很容易在水流中脱落，并随季节的不同进行物种更替，最后仍附着在表面的污损生物可用水泵轻易冲去。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (7)
1.一种无锡低表面能防污涂料，其按重量百分比包含以下组分：
所述交联剂为酮肟基硅烷交联剂，酮肟基硅烷交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、乙氧基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷中的一种或几种，所述交联促进剂为二价金属的无水氯化物或硫酸盐在(甲基)丙烯酸锌溶液中混合后得到的混合溶液，混合温度为30-75℃，(甲基)丙烯酸锌溶液的固含量为25-50％，二价金属的无水氯化物或硫酸盐与(甲基)丙烯酸锌的摩尔比为1：0.5-1，，甲基丙烯酸单元与丙烯酸单元摩尔比为1：1-3，溶剂为丙二醇单甲醚、丙二醇单丁醚、丙二醇单苯醚、丙二醇甲醚醋酸酯、二丙二醇甲醚中的一种或几种,二价金属的无水氯化物为无水氯化镁、无水氯化铜、无水氯化钙、无水氯化锰中的任一种，二价金属的硫酸盐为无水硫酸镁、无水硫酸铜、无水硫酸钙中的任一种。
2.根据权利要求1所述的无锡低表面能防污涂料，其特征在于所述 羟基封端硅橡胶在25℃时的粘度为1000mPa.s-10000mPa.s。
3.根据权利要求1所述的无锡低表面能防污涂料，其特征在于所述补强剂为疏水处理的气相法白炭黑、活性碳酸钙、重质碳酸钙、硅微粉、硅藻土、金属氧化物处理的钛白粉中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的无锡低表面能防污涂料，其特征在于所述助剂为六甲基二硅氮烷、MDT型硅油、甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基苯基硅油、甲基乙烯基硅油、甲基三氟丙基硅油中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的无锡低表面能防污涂料，其特征在于所述颜料为钛白、氧化铁黑、氧化铁红、氧化锌、炭黑、钼铬橙、酞菁蓝、酞菁绿、柠檬黄、甲苯胺红、大红粉、永固红、耐晒黄中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的无锡低表面能防污涂料，其特征在于所述溶剂为醇基溶剂、芳烃溶剂、酮基溶剂中的一种或几种，醇基溶剂为乙醇、丙醇、丁醇、丙二醇单甲醚，芳烃溶剂为甲苯、二甲苯，酮基溶剂为丁酮、甲基异丁酮、环己酮。
7.根据权利要求1所述的无锡低表面能防污涂料，经研磨后即可包装成单组份涂料，也可以分装成硅橡胶及交联剂两个组分，硅橡胶组分包含羟基封端硅橡胶、补强剂、颜料、部分溶剂，交联剂组分包含交联剂、剩余溶剂，所述交联促进剂、助剂可加入任一组分中，过滤包装成双组份涂料。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 266071 Shandong Province, Qingdao city Jinhu Road No. 4 Applicant after: Marine Chemical Research Institute Address before: 266071 Shandong Province, Qingdao city Jinhu Road No. 4 Applicant before: Research Inst of Ocean Chemistry |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: RESEARCH INST OF OCEAN CHEMISTRY TO: MARINE CHEMICAL RESEARCH INSTITUTE |
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| GR01 | Patent grant |