CN108976110A - 固体碱催化剂催化制备丁酮醇的实验方法 - Google Patents

固体碱催化剂催化制备丁酮醇的实验方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108976110A
CN108976110A CN201710394899.3A CN201710394899A CN108976110A CN 108976110 A CN108976110 A CN 108976110A CN 201710394899 A CN201710394899 A CN 201710394899A CN 108976110 A CN108976110 A CN 108976110A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solid base
butanone alcohol
base catalyst
prepares
butanone
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710394899.3A
Other languages
English (en)
Inventor
唐宁
徐佳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhenjiang Duwei Talent Consulting Co Ltd
Original Assignee
Zhenjiang Duwei Talent Consulting Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhenjiang Duwei Talent Consulting Co Ltd filed Critical Zhenjiang Duwei Talent Consulting Co Ltd
Priority to CN201710394899.3A priority Critical patent/CN108976110A/zh
Publication of CN108976110A publication Critical patent/CN108976110A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
    • C07C45/61—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by reactions not involving the formation of >C = O groups
    • C07C45/67—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by reactions not involving the formation of >C = O groups by isomerisation; by change of size of the carbon skeleton
    • C07C45/68—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by reactions not involving the formation of >C = O groups by isomerisation; by change of size of the carbon skeleton by increase in the number of carbon atoms
    • C07C45/72—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by reactions not involving the formation of >C = O groups by isomerisation; by change of size of the carbon skeleton by increase in the number of carbon atoms by reaction of compounds containing >C = O groups with the same or other compounds containing >C = O groups
    • C07C45/75—Reactions with formaldehyde

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了固体碱催化剂催化制备丁酮醇的方法，以丙酮与甲醛为主要原料，以固体碱催化剂代替无机碱，制备丁酮醇。通过催化条件筛选，考察催化剂装填高度、反应温度、原料配比、进料比四个因素对丁酮醇合成工艺的影响，并通过GC、GC‑MS、FTIR化合物监测手段表征。该方法具备的优点：1)利用固体催化剂代替传统NaOH工艺，免去了配碱、用柠檬酸中和等复杂繁琐的后处理。2)离子交换树脂具有来源广泛、预处理简单、易于分离等优点。3)催化剂无毒性、无污染、可循环使用。

Description

固体碱催化剂催化制备丁酮醇的实验方法
技术领域
本发明涉及固体碱催化剂催化制备丁酮醇的实验方法。
背景技术
随着世界环保意识的加强以及绿色化学的发展，人们越来越重视环境友好的催化新工艺。由于传统无机酸碱催化剂会带来设备腐蚀、污染环境等问题，故改变其催化体系，以固体酸碱代替液体无机酸碱催化剂。以固体碱作为催化剂具有高活性、高选择性、反应条件温和、产物易于分离、可循环使用等诸多优点，尤其在精细化学品合成方面可使反应工艺过程连续化，增强了设备的生产能力，发挥着越来越明显的优势，可望成为新一代环境友好的催化材料。
因此，以固体碱作为催化剂催化制备丁酮醇的实验值得探讨。
发明内容
发明目的：为了解决传统无机酸碱催化剂会带来设备腐蚀、污染环境等问题，本发明提出以固体酸碱代替液体无机酸碱催化剂，催化制备丁酮醇，筛选出适宜的催化剂品种，探索并确定最佳工艺条件，提高产物得率。
技术方案：为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案为：固体碱催化剂催化制备丁酮醇的实验方法，包括如下步骤：将预处理好的催化剂填充在填料柱中，丙酮与甲醛按预定的反应物摩尔比，以一定的流速从填料柱上端直接流入树脂层中，填料柱内循环水保持一定温度。采用催化剂填充的方法，当进料速度达到一定时会堵塞填料柱而使反应不能正常进行，故在收集瓶其中以出口连接真空(压力0.1MPa)。生成的主产物4-羟基-2-丁酮和少量副产物及大量未反应的丙酮流入三颈瓶中，反应结束后直接将混合液在50℃，0.1Mpa下减压蒸馏，过滤得到丁酮醇产品。
更进一步的，所述的催化剂包括D301、D380、D201、D296R、201*7、711、717、KF/γ-Al2O3、Mg-Al水滑石。
更进一步的，所述的催化剂装填高度为20-80cm。
更进一步的，所述的催化反应温度为30-70℃。
更进一步的，所述的原料配比按丙酮与甲醛的反应物摩尔比计范围设定为5:1～50:1。
更进一步的，所述的进料比按丙酮与甲醛的滴数计设定为20:1～60:1。
本发明根据所述的固体碱催化剂催化制备丁酮醇的实验方法制备丁酮醇。
有益效果：本发明提供的固体碱催化剂催化制备丁酮醇的实验方法，以丙酮与甲醛为主要原料，以固体碱催化剂代替无机碱，制备丁酮醇。通过催化条件筛选，考察催化剂装填高度、反应温度、原料配比、进料比四个因素对丁酮醇合成工艺的影响，并通过GC、GC-MS、FTIR化合物监测手段表征。该方法具备的优点：1)利用固体催化剂代替传统NaOH工艺，免去了配碱、用柠檬酸中和等复杂繁琐的后处理。2)离子交换树脂具有来源广泛、预处理简单、易于分离等优点。3)催化剂无毒性、无污染、可循环使用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明：
实施例1：
固体碱催化剂催化制备丁酮醇，将预处理好的催化剂D301填充在填料柱中，填料柱高度选择20cm，丙酮与甲醛按反应物摩尔比5:1，按进料滴数比20:1从填料柱上端直接流入树脂层中，填料柱内循环水保持30℃。采用催化剂填充的方法，当进料速度达到一定时会堵塞填料柱而使反应不能正常进行，故在收集瓶其中以出口连接真空，压力0.1MPa。生成的主产物和少量副产物及大量未反应的丙酮流入三颈瓶中，反应结束后直接将混合液在50℃，0.1Mpa下减压蒸馏，过滤得到丁酮醇产品。
实施例2：
固体碱催化剂催化制备丁酮醇，将预处理好的催化剂D201填充在填料柱中，填料柱高度选择30cm，丙酮与甲醛按反应物摩尔比10:1，按进料滴数比30:1从填料柱上端直接流入树脂层中，填料柱内循环水保持40℃。采用催化剂填充的方法，当进料速度达到一定时会堵塞填料柱而使反应不能正常进行，故在收集瓶其中以出口连接真空，压力0.1MPa。生成的主产物和少量副产物及大量未反应的丙酮流入三颈瓶中，反应结束后直接将混合液在50℃，0.1Mpa下减压蒸馏，过滤得到丁酮醇产品。
实施例3：
固体碱催化剂催化制备丁酮醇，将预处理好的催化剂D296R填充在填料柱中，填料柱高度选择40cm，丙酮与甲醛按反应物摩尔比20:1，按进料滴数比40:1从填料柱上端直接流入树脂层中，填料柱内循环水保持50℃。采用催化剂填充的方法，当进料速度达到一定时会堵塞填料柱而使反应不能正常进行，故在收集瓶其中以出口连接真空，压力0.1MPa。生成的主产物和少量副产物及大量未反应的丙酮流入三颈瓶中，反应结束后直接将混合液在50℃，0.1Mpa下减压蒸馏，过滤得到丁酮醇产品。
实施例4：
固体碱催化剂催化制备丁酮醇，将预处理好的催化剂711填充在填料柱中，填料柱高度选择50cm，丙酮与甲醛按反应物摩尔比20:1，按进料滴数比40:1从填料柱上端直接流入树脂层中，填料柱内循环水保持55℃。采用催化剂填充的方法，当进料速度达到一定时会堵塞填料柱而使反应不能正常进行，故在收集瓶其中以出口连接真空，压力0.1MPa。生成的主产物和少量副产物及大量未反应的丙酮流入三颈瓶中，反应结束后直接将混合液在50℃，0.1Mpa下减压蒸馏，过滤得到丁酮醇产品。
实施例5：
固体碱催化剂催化制备丁酮醇，将预处理好的催化剂717填充在填料柱中，填料柱高度选择50cm，丙酮与甲醛按反应物摩尔比20:1，按进料滴数比40:1从填料柱上端直接流入树脂层中，填料柱内循环水保持60℃。采用催化剂填充的方法，当进料速度达到一定时会堵塞填料柱而使反应不能正常进行，故在收集瓶其中以出口连接真空，压力0.1MPa。生成的主产物和少量副产物及大量未反应的丙酮流入三颈瓶中，反应结束后直接将混合液在50℃，0.1Mpa下减压蒸馏，过滤得到丁酮醇产品。
实施例6：
固体碱催化剂催化制备丁酮醇，将预处理好的催化剂717填充在填料柱中，填料柱高度选择60cm，丙酮与甲醛按反应物摩尔比40:1，按进料滴数比50:1从填料柱上端直接流入树脂层中，填料柱内循环水保持65℃。采用催化剂填充的方法，当进料速度达到一定时会堵塞填料柱而使反应不能正常进行，故在收集瓶其中以出口连接真空，压力0.1MPa。生成的主产物和少量副产物及大量未反应的丙酮流入三颈瓶中，反应结束后直接将混合液在50℃，0.1Mpa下减压蒸馏，过滤得到丁酮醇产品。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案，因此，尽管本说明书参照上述的各种实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案以及改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (7)

1.固体碱催化剂催化制备丁酮醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：将预处理好的催化剂填充在填料柱中，丙酮与甲醛按预定的反应物摩尔比，以一定的流速从填料柱上端直接流入树脂层中，填料柱内循环水保持一定温度，采用催化剂填充的方法，当进料速度达到一定时会堵塞填料柱而使反应不能正常进行，故在收集瓶中以出口连接真空，压力0.1MPa，生成的主产物4-羟基-2-丁酮和少量副产物及大量未反应的丙酮流入三颈瓶中，反应结束后直接将混合液在50℃，0.1Mpa下减压蒸馏，过滤得到丁酮醇产品。
2.根据权利要求1所述的固体碱催化剂催化制备丁酮醇的实验方法，其特征在于，所述的催化剂包括D301、D380、D201、D296R、201*7、711、717、KF/γ-Al2O3、Mg-Al水滑石。
3.根据权利要求1所述的固体碱催化剂催化制备丁酮醇的实验方法，其特征在于，所述的催化剂装填高度为20-80cm。
4.根据权利要求1所述的固体碱催化剂催化制备丁酮醇的实验方法，其特征在于，所述的催化反应温度为30-70℃。
5.根据权利要求1所述的固体碱催化剂催化制备丁酮醇的实验方法，其特征在于，所述的原料配比按丙酮与甲醛的反应物摩尔比计范围设定为5:1～50:1。
6.根据权利要求1所述的固体碱催化剂催化制备丁酮醇的实验方法，其特征在于，所述的进料比按丙酮与甲醛的滴数计设定为20:1～60:1。
7.如权利要求1所述的固体碱催化剂催化制备丁酮醇的实验方法所制备的丁酮醇。
CN201710394899.3A 2017-05-30 2017-05-30 固体碱催化剂催化制备丁酮醇的实验方法 Pending CN108976110A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710394899.3A CN108976110A (zh) 2017-05-30 2017-05-30 固体碱催化剂催化制备丁酮醇的实验方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710394899.3A CN108976110A (zh) 2017-05-30 2017-05-30 固体碱催化剂催化制备丁酮醇的实验方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108976110A true CN108976110A (zh) 2018-12-11

Family

ID=64500933

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710394899.3A Pending CN108976110A (zh) 2017-05-30 2017-05-30 固体碱催化剂催化制备丁酮醇的实验方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108976110A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112062664A (zh) * 2020-09-07 2020-12-11 江西开源香料有限公司 一种制备4-羟基-2-丁酮的工艺

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1297878A (zh) * 2000-11-17 2001-06-06 浙江大学 用碱性阴离子交换树脂催化合成丁酮醇的工艺方法
CN101214438A (zh) * 2007-12-27 2008-07-09 郑州大学 羟醛缩合催化剂及其应用
CN104355977A (zh) * 2014-11-06 2015-02-18 南京林业大学 一种覆盆子酮的合成工艺
CN104496778A (zh) * 2014-12-11 2015-04-08 南京林业大学 一种固体酸碱催化合成覆盆子酮的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1297878A (zh) * 2000-11-17 2001-06-06 浙江大学 用碱性阴离子交换树脂催化合成丁酮醇的工艺方法
CN101214438A (zh) * 2007-12-27 2008-07-09 郑州大学 羟醛缩合催化剂及其应用
CN104355977A (zh) * 2014-11-06 2015-02-18 南京林业大学 一种覆盆子酮的合成工艺
CN104496778A (zh) * 2014-12-11 2015-04-08 南京林业大学 一种固体酸碱催化合成覆盆子酮的方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112062664A (zh) * 2020-09-07 2020-12-11 江西开源香料有限公司 一种制备4-羟基-2-丁酮的工艺
CN112062664B (zh) * 2020-09-07 2023-01-31 江西开源香料有限公司 一种制备4-羟基-2-丁酮的工艺

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI612031B (zh) 一種聯產環己醇和鏈烷醇的方法和裝置
CN102070448B (zh) 一种制备丁二酸二甲酯的方法
CN104513163A (zh) 一种由醋酸甲酯和甲醛生产甲基丙烯酸甲酯的方法
CN203033918U (zh) 一种由合成气间接生产乙醇的工艺系统
CN103274991A (zh) 一种连续催化加氢生产四甲基哌啶醇的方法和装置
CN101239885B (zh) 一种二氢月桂烯醇的合成工艺
CN103254038B (zh) 一种由苯生产环己醇的方法
CN103664529B (zh) 联产环己醇和乙醇的方法
CN102173978B (zh) 一种二氢月桂烯醇固定床水合连续生产方法
CN103664587B (zh) 制备乙酸环己酯的方法及制备环己醇和乙醇的方法
CN106187693B (zh) 丁辛醇废液集裂解和加氢的分离方法
CN108976110A (zh) 固体碱催化剂催化制备丁酮醇的实验方法
CN103664586B (zh) 制备乙酸环己酯的方法及制备环己醇和乙醇的方法
CN103739485A (zh) 乙酸环己酯的制备方法及其所用反应精馏塔
CN109721469A (zh) 一种环戊酮的制备方法
CN202237798U (zh) 环己酮生产过程中苯部分加氢反应催化剂分离装置
CN103965055B (zh) 异丙胺的合成方法
CN105503521A (zh) 醋酸加氢制备乙醇的方法
CN102050706B (zh) 一种固体酸催化甲醇脱水连续生产二甲醚的方法
CN105152845B (zh) 2,3‑二甲基‑2‑丁烯连续化生产2,3‑二甲基‑1‑丁烯的方法
CN108707061B (zh) 一种甲醇用于醋酸甲酯制乙醇的工艺
CN104926644A (zh) 一种用醋酸和甲醛为原料直接制备丙烯酸的流化床方法
CN202844982U (zh) 一种二甲醚或二甲醚与甲醇混合物制备低碳烯烃的反应器
CN208824453U (zh) 用于hppo法制备环氧丙烷的等温固定床串联反应器
CN107778151A (zh) 一种仲丁醇脱氢制备甲乙酮的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20181211