CN108975925B - 一种钢包耐火透气砖的制备方法 - Google Patents

一种钢包耐火透气砖的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钢包耐火透气砖的制备方法，属于金属冶炼技术领域。本发明先将铝粉、碳粉和硼粉加热搅拌熔融后，冷却，研磨，得铝硼碳混合粉末；再将石油焦粉和混合酸液混合后，加热搅拌反应，待反应结束后，再加入乙二醇，继续搅拌混合后，冷藏，水洗至中性，得湿凝胶；再将镁砂、湿凝胶、铝硼碳混合粉末、铝矾土、长石、粉煤灰、高锰酸钾、有机粘合剂和水搅拌混合均匀后，压制成型，得砖坯；将所得砖坯于惰性气体保护状态下，缓慢升温，保温预烧后，继续升温，保温烧结，冷却，出料，得烧结料；将烧结料经碱液超声清洗后，水洗至中性，干燥，即得钢包耐火透气砖。本发明所得钢包耐火透气砖具有优异的抗热震性能，使用寿命得到进一步延长。

Description

一种钢包耐火透气砖的制备方法
技术领域
本发明公开了一种钢包耐火透气砖的制备方法，属于金属冶炼技术领域。
背景技术
钢包透气砖耐火材料由于其独特的工作环境和恶劣的使用条件，所受到的无力和化学方面的考验较多。首先是使用温度较高，工作高达1700℃。在氧气吹扫阶段，温度可达2000℃。其次，钢水频繁的搅拌，流动，对透气砖产生较大的侵蚀和磨损。再次，透气砖中频繁而突然的温度变化产生较大的热应力，使得透气砖容易产生裂纹而剥落。最后，在氧气吹扫阶段，由于温度较高，透气砖容易受到夹杂钢水的侵蚀，同时钢包包底残渣对透气砖也会产生较大的化学侵蚀作用。基于上述条件，钢包透气砖通常是钢包内衬耐火材料中最为薄弱的部位。其寿命通常只有钢包渣线材料的1/2或者1/3（精炼条件下），只有钢包包壁材料寿命的1/5或者1/6。因此，钢包透气砖质量及性能的好坏直接影响炼钢的质量和效率。
因此，无论是耐火材料生产商还是钢厂，对于改进钢包透气砖的性能都非常感兴趣。从材质上考虑，刚玉质浇注料由于其极高的耐火度和体积稳定性，成为人们的首选。在过去的15到20年，在刚玉质浇注料中引进尖晶石已成为一个通用的做法。高性能的尖晶石材料使得耐火材料的抗渣性和热机械性能得到极大的改善。同时，Cr2O3的引进也进一步的提高了材料的抗渣性能。Cr2O3由于其6价铬的致癌性，含铬耐火材料废料的处理成为一个重大的问题。因此出于环保方面的考虑，Cr2O3已经被尖晶石取代了。另外ZrO2或者锆刚玉的引入，也使得抗渣性和热机械性能得到提高，但由于成本较高而不易推广。目前传统钢包耐火透气砖在使用过程中，抗热震性能不佳，且在高温吹氧过程中，容易造成砖体损坏，从而影响砖体使用寿命，因此还需对其进行研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统钢包耐火透气砖在使用过程中，抗热震性能不佳，且在高温吹氧过程中，容易造成砖体损坏，从而影响砖体使用寿命的问题，提供了一种钢包耐火透气砖的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，依次取70～80份铝粉，35～40份硼粉，65～70份碳粉，加热熔融后，冷却，研磨，得铝硼碳混合粉末；
（2）将石油焦粉和混合酸液按质量比为1：5～1：8混合后，加热搅拌反应，待反应结束后，再加入混合酸液质量2～3倍的乙二醇，继续搅拌混合后，冷藏，水洗至中性，得湿凝胶；
（3）按重量份数计，依次取30～40份镁砂，10～20份湿凝胶，8～10份铝硼碳混合粉末，40～50份铝矾土，10～20份长石，10～15份粉煤灰，4～6份高锰酸钾，8～10份有机粘合剂，30～40份水，搅拌混合均匀后，压制成型，得砖坯；
（4）将所得砖坯于惰性气体保护状态下，缓慢升温至400～500℃，保温预烧2～4h后，继续升温至1500～1600℃，保温烧结3～5h后，冷却，出料，得烧结料；
（5）将烧结料经碱液超声清洗后，水洗至中性，干燥，即得钢包耐火透气砖。
步骤（2）所述混合酸液是由以下重量份数的原料复配而成：20～30份质量分数为98%硫酸溶液，20～30份质量分数为65%硝酸溶液，10～15份质量分数为30%双氧水。
步骤（3）所述镁砂为轻烧镁砂或电熔镁砂中的任意一种。
步骤（3）所述有机粘合剂为羧甲基纤维素、桃胶、淀粉或干酪素中的任意一种。
步骤（4）所述惰性气体为氮气、氦气或氩气中的任意一种。
步骤（4）所述缓慢升温为：以1～3℃/min速率进行程序升温。
步骤（5）所述碱液为质量分数为10～20%的氢氧化钠溶液或质量分数为10～20%的氢氧化钾溶液中的任意一种。
本发明的有益效果是：
（1）本发明技术方案添加了铝硼碳混合物，该混合物的添加，一方面，可防止体系中的氧化镁的水化，另一方面，体系中添加的高锰酸钾在加热升温过程中可分解产生氧气，而氧气可以和体系中的炭质成分产生一氧化碳气体，而铝硼碳混合物在高温条件下可与产生的一氧化碳反应，生成氧化铝（s），氧化硼（l）和碳（s），而氧化铝可与体系中氧化镁形成镁铝尖晶石，而氧化硼蒸发并于氧化镁形成液相，该液相可与形成的镁铝尖晶石共存，在产品表面形成保护层，在产品使用过程中抑制产品内部材料的氧化，使产品在高温吹氧过程中，保持性能稳定，延长产品使用寿命；
（2）本发明技术方案通过以石油胶粉为原料，经反应形成炭质凝胶，炭质凝胶的加入，可在产品后续加工过程中，与高锰酸钾分解产生的氧气反应，从而使产品内部炭质凝胶原本存在的部分凝胶网络结构转变为通孔孔隙结构，另外，剩余炭质成分可在进一步升温过程中，与体系内部二氧化硅反应，生成碳化硅，碳化硅的产生，不仅提高产品机械性能，还可提高产品内部导热性能，从而效提高产品内部的抗热震性能，使产品使用寿命进一步延长。
具体实施方式
按重量份数计，依次取70～80份铝粉，35～40份硼粉，65～70份碳粉，加入坩埚中，并将坩埚移入高温熔炉中，于氩气保护状态下，加热升温至坩埚中物料熔融，随炉冷却至室温后，将坩埚中物料转入研磨机中，研磨成粉，得铝硼碳混合粉末；将石油焦粉和混合酸液按质量比为1：5～1：8混合倒入烧杯中，并将烧杯移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为75～85℃，转速为400～600r/min条件下，加热搅拌反应3～5h后，停止加热，于搅拌状态下冷却至45～50℃，再加入混合酸液质量2～3倍的乙二醇，继续用搅拌器以400～600r/min转速搅拌混合2～3h后，停止搅拌，并将烧杯移入冰箱中，于温度为2～6℃条件下，冷藏6～8h，再将冷藏后烧杯中物料过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤直至洗涤液呈中性，得湿凝胶；按重量份数计，依次取30～40份镁砂，10～20份湿凝胶，8～10份铝硼碳混合粉末，40～50份铝矾土，10～20份长石，10～15份粉煤灰，4～6份高锰酸钾，8～10份有机粘合剂，30～40份水，倒入混料机中，用搅拌器以300～500r/min转速搅拌混合2～3h后，将混料机中物料倒入模具中，于压力为8～10MPa条件下，压制成型，脱模，得砖坯，并将所得砖坯移入烧结炉中，以200～300L/min速率向炉内通入惰性气体，于惰性气体保护状态下，以1～3℃/min速率缓慢升温至400～500℃，保温预烧2～4h后，继续以8～10℃/min速率升温至1500～1600℃，保温烧结3～5h后，随炉冷却至室温，出料，得烧结料；再将所得烧结料浸没于碱液中，于超声频率为45～60kHz条件下，超声清洗1～3h后，将烧结料从碱液中取出，并用去离子水洗涤直至洗涤液呈中性，再将去离子水洗涤后的烧结料移入烘箱中，于温度为75～80℃条件下干燥至恒重，出料，即得钢包耐火透气砖。所述混合酸液是由以下重量份数的原料复配而成：20～30份质量分数为98%硫酸溶液，20～30份质量分数为65%硝酸溶液，10～15份质量分数为30%双氧水。所述镁砂为轻烧镁砂或电熔镁砂中的任意一种。所述有机粘合剂为羧甲基纤维素、桃胶、淀粉或干酪素中的任意一种。所述惰性气体为氮气、氦气或氩气中的任意一种。所述碱液为质量分数为10～20%的氢氧化钠溶液或质量分数为10～20%的氢氧化钾溶液中的任意一种。
实例1
按重量份数计，依次取80份铝粉，40份硼粉，70份碳粉，加入坩埚中，并将坩埚移入高温熔炉中，于氩气保护状态下，加热升温至坩埚中物料熔融，随炉冷却至室温后，将坩埚中物料转入研磨机中，研磨成粉，得铝硼碳混合粉末；将石油焦粉和混合酸液按质量比为1：8混合倒入烧杯中，并将烧杯移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为85℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌反应5h后，停止加热，于搅拌状态下冷却至50℃，再加入混合酸液质量3倍的乙二醇，继续用搅拌器以600r/min转速搅拌混合3h后，停止搅拌，并将烧杯移入冰箱中，于温度为6℃条件下，冷藏8h，再将冷藏后烧杯中物料过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤直至洗涤液呈中性，得湿凝胶；按重量份数计，依次取40份镁砂，20份湿凝胶，10份铝硼碳混合粉末，50份铝矾土，20份长石，15份粉煤灰，6份高锰酸钾，10份有机粘合剂，40份水，倒入混料机中，用搅拌器以500r/min转速搅拌混合3h后，将混料机中物料倒入模具中，于压力为10MPa条件下，压制成型，脱模，得砖坯，并将所得砖坯移入烧结炉中，以300L/min速率向炉内通入惰性气体，于惰性气体保护状态下，以3℃/min速率缓慢升温至500℃，保温预烧4h后，继续以10℃/min速率升温至1600℃，保温烧结5h后，随炉冷却至室温，出料，得烧结料；再将所得烧结料浸没于碱液中，于超声频率为60kHz条件下，超声清洗3h后，将烧结料从碱液中取出，并用去离子水洗涤直至洗涤液呈中性，再将去离子水洗涤后的烧结料移入烘箱中，于温度为80℃条件下干燥至恒重，出料，即得钢包耐火透气砖。所述混合酸液是由以下重量份数的原料复配而成：30份质量分数为98%硫酸溶液，30份质量分数为65%硝酸溶液，15份质量分数为30%双氧水。所述镁砂为轻烧镁砂。所述有机粘合剂为羧甲基纤维素。所述惰性气体为氮气。所述碱液为质量分数为20%的氢氧化钠溶液。
实例2
将石油焦粉和混合酸液按质量比为1：8混合倒入烧杯中，并将烧杯移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为85℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌反应5h后，停止加热，于搅拌状态下冷却至50℃，再加入混合酸液质量3倍的乙二醇，继续用搅拌器以600r/min转速搅拌混合3h后，停止搅拌，并将烧杯移入冰箱中，于温度为6℃条件下，冷藏8h，再将冷藏后烧杯中物料过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤直至洗涤液呈中性，得湿凝胶；按重量份数计，依次取40份镁砂，20份湿凝胶，50份铝矾土，20份长石，15份粉煤灰，6份高锰酸钾，10份有机粘合剂，40份水，倒入混料机中，用搅拌器以500r/min转速搅拌混合3h后，将混料机中物料倒入模具中，于压力为10MPa条件下，压制成型，脱模，得砖坯，并将所得砖坯移入烧结炉中，以300L/min速率向炉内通入惰性气体，于惰性气体保护状态下，以3℃/min速率缓慢升温至500℃，保温预烧4h后，继续以10℃/min速率升温至1600℃，保温烧结5h后，随炉冷却至室温，出料，得烧结料；再将所得烧结料浸没于碱液中，于超声频率为60kHz条件下，超声清洗3h后，将烧结料从碱液中取出，并用去离子水洗涤直至洗涤液呈中性，再将去离子水洗涤后的烧结料移入烘箱中，于温度为80℃条件下干燥至恒重，出料，即得钢包耐火透气砖。所述混合酸液是由以下重量份数的原料复配而成：30份质量分数为98%硫酸溶液，30份质量分数为65%硝酸溶液，15份质量分数为30%双氧水。所述镁砂为轻烧镁砂。所述有机粘合剂为羧甲基纤维素。所述惰性气体为氮气。所述碱液为质量分数为20%的氢氧化钠溶液。
实例3
按重量份数计，依次取80份铝粉，40份硼粉，70份碳粉，加入坩埚中，并将坩埚移入高温熔炉中，于氩气保护状态下，加热升温至坩埚中物料熔融，随炉冷却至室温后，将坩埚中物料转入研磨机中，研磨成粉，得铝硼碳混合粉末；按重量份数计，依次取40份镁砂，10份铝硼碳混合粉末，50份铝矾土，20份长石，15份粉煤灰，6份高锰酸钾，10份有机粘合剂，40份水，倒入混料机中，用搅拌器以500r/min转速搅拌混合3h后，将混料机中物料倒入模具中，于压力为10MPa条件下，压制成型，脱模，得砖坯，并将所得砖坯移入烧结炉中，以300L/min速率向炉内通入惰性气体，于惰性气体保护状态下，以3℃/min速率缓慢升温至500℃，保温预烧4h后，继续以10℃/min速率升温至1600℃，保温烧结5h后，随炉冷却至室温，出料，得烧结料；再将所得烧结料浸没于碱液中，于超声频率为60kHz条件下，超声清洗3h后，将烧结料从碱液中取出，并用去离子水洗涤直至洗涤液呈中性，再将去离子水洗涤后的烧结料移入烘箱中，于温度为80℃条件下干燥至恒重，出料，即得钢包耐火透气砖。所述混合酸液是由以下重量份数的原料复配而成：30份质量分数为98%硫酸溶液，30份质量分数为65%硝酸溶液，15份质量分数为30%双氧水。所述镁砂为轻烧镁砂。所述有机粘合剂为羧甲基纤维素。所述惰性气体为氮气。所述碱液为质量分数为20%的氢氧化钠溶液。
实例4
按重量份数计，依次取80份铝粉，40份硼粉，70份碳粉，加入坩埚中，并将坩埚移入高温熔炉中，于氩气保护状态下，加热升温至坩埚中物料熔融，随炉冷却至室温后，将坩埚中物料转入研磨机中，研磨成粉，得铝硼碳混合粉末；将石油焦粉和混合酸液按质量比为1：8混合倒入烧杯中，并将烧杯移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为85℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌反应5h后，停止加热，于搅拌状态下冷却至50℃，再加入混合酸液质量3倍的乙二醇，继续用搅拌器以600r/min转速搅拌混合3h后，停止搅拌，并将烧杯移入冰箱中，于温度为6℃条件下，冷藏8h，再将冷藏后烧杯中物料过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤直至洗涤液呈中性，得湿凝胶；按重量份数计，依次取40份镁砂，20份湿凝胶，10份铝硼碳混合粉末，50份铝矾土，20份长石，15份粉煤灰，10份有机粘合剂，40份水，倒入混料机中，用搅拌器以500r/min转速搅拌混合3h后，将混料机中物料倒入模具中，于压力为10MPa条件下，压制成型，脱模，得砖坯，并将所得砖坯移入烧结炉中，以300L/min速率向炉内通入惰性气体，于惰性气体保护状态下，以3℃/min速率缓慢升温至500℃，保温预烧4h后，继续以10℃/min速率升温至1600℃，保温烧结5h后，随炉冷却至室温，出料，得烧结料；再将所得烧结料浸没于碱液中，于超声频率为60kHz条件下，超声清洗3h后，将烧结料从碱液中取出，并用去离子水洗涤直至洗涤液呈中性，再将去离子水洗涤后的烧结料移入烘箱中，于温度为80℃条件下干燥至恒重，出料，即得钢包耐火透气砖。所述混合酸液是由以下重量份数的原料复配而成：30份质量分数为98%硫酸溶液，30份质量分数为65%硝酸溶液，15份质量分数为30%双氧水。所述镁砂为轻烧镁砂。所述有机粘合剂为羧甲基纤维素。所述惰性气体为氮气。所述碱液为质量分数为20%的氢氧化钠溶液。
实例5
按重量份数计，依次取80份铝粉，40份硼粉，70份碳粉，加入坩埚中，并将坩埚移入高温熔炉中，于氩气保护状态下，加热升温至坩埚中物料熔融，随炉冷却至室温后，将坩埚中物料转入研磨机中，研磨成粉，得铝硼碳混合粉末；将石油焦粉和混合酸液按质量比为1：8混合倒入烧杯中，并将烧杯移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为85℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌反应5h后，停止加热，于搅拌状态下冷却至50℃，再加入混合酸液质量3倍的乙二醇，继续用搅拌器以600r/min转速搅拌混合3h后，停止搅拌，并将烧杯移入冰箱中，于温度为6℃条件下，冷藏8h，再将冷藏后烧杯中物料过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤直至洗涤液呈中性，得湿凝胶；按重量份数计，依次取40份镁砂，20份湿凝胶，10份铝硼碳混合粉末，50份铝矾土，20份长石，15份粉煤灰，6份高锰酸钾，10份有机粘合剂，40份水，倒入混料机中，用搅拌器以500r/min转速搅拌混合3h后，将混料机中物料倒入模具中，于压力为10MPa条件下，压制成型，脱模，得砖坯，并将所得砖坯移入烧结炉中，以300L/min速率向炉内通入惰性气体，于惰性气体保护状态下，以3℃/min速率缓慢升温至500℃，保温预烧4h后，继续以10℃/min速率升温至1300℃，保温烧结5h后，随炉冷却至室温，出料，得烧结料；再将所得烧结料浸没于碱液中，于超声频率为60kHz条件下，超声清洗3h后，将烧结料从碱液中取出，并用去离子水洗涤直至洗涤液呈中性，再将去离子水洗涤后的烧结料移入烘箱中，于温度为80℃条件下干燥至恒重，出料，即得钢包耐火透气砖。所述混合酸液是由以下重量份数的原料复配而成：30份质量分数为98%硫酸溶液，30份质量分数为65%硝酸溶液，15份质量分数为30%双氧水。所述镁砂为轻烧镁砂。所述有机粘合剂为羧甲基纤维素。所述惰性气体为氮气。所述碱液为质量分数为20%的氢氧化钠溶液。
实例6
按重量份数计，依次取80份铝粉，40份硼粉，70份碳粉，加入坩埚中，并将坩埚移入高温熔炉中，于氩气保护状态下，加热升温至坩埚中物料熔融，随炉冷却至室温后，将坩埚中物料转入研磨机中，研磨成粉，得铝硼碳混合粉末；将石油焦粉和混合酸液按质量比为1：8混合倒入烧杯中，并将烧杯移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为85℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌反应5h后，停止加热，于搅拌状态下冷却至50℃，再加入混合酸液质量3倍的乙二醇，继续用搅拌器以600r/min转速搅拌混合3h后，停止搅拌，并将烧杯移入冰箱中，于温度为6℃条件下，冷藏8h，再将冷藏后烧杯中物料过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤直至洗涤液呈中性，得湿凝胶；按重量份数计，依次取40份镁砂，20份湿凝胶，10份铝硼碳混合粉末，50份铝矾土，20份长石，15份粉煤灰，6份高锰酸钾，10份有机粘合剂，40份水，倒入混料机中，用搅拌器以500r/min转速搅拌混合3h后，将混料机中物料倒入模具中，于压力为10MPa条件下，压制成型，脱模，得砖坯，并将所得砖坯移入烧结炉中，以300L/min速率向炉内通入惰性气体，于惰性气体保护状态下，以3℃/min速率缓慢升温至500℃，保温预烧4h后，继续以10℃/min速率升温至1600℃，保温烧结5h后，随炉冷却至室温，出料，即得钢包耐火透气砖。所述混合酸液是由以下重量份数的原料复配而成：30份质量分数为98%硫酸溶液，30份质量分数为65%硝酸溶液，15份质量分数为30%双氧水。所述镁砂为轻烧镁砂。所述有机粘合剂为羧甲基纤维素。所述惰性气体为氮气。所述碱液为质量分数为20%的氢氧化钠溶液。
对比例：洛阳某材料有限公司生产的透气砖。
将实例1至6所得透气砖和对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
抗热震性：将试样在1100℃保温20min后，风冷15min，反复3次后测定其残余抗折强度，并计算热震后的抗折强度保持率；以热震后的抗折强度保持率（强度保持率=热震后抗折强度/热震前抗折强度×100%）来评价材料的抗热震性。
具体检测结果如表1所示：
表1：性能检测表
Figure 818120DEST_PATH_IMAGE001
由表1检测结果可知，本发明所得钢包耐火透气砖具有优异的抗热震性能，使用寿命得到进一步延长。

Claims (7)

1.一种钢包耐火透气砖的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，依次取70～80份铝粉，35～40份硼粉，65～70份碳粉，加热熔融后，冷却，研磨，得铝硼碳混合粉末；
（2）将石油焦粉和混合酸液按质量比为1：5～1：8混合后，加热搅拌反应，待反应结束后，再加入混合酸液质量2～3倍的乙二醇，继续搅拌混合后，冷藏，水洗至中性，得湿凝胶；
（3）按重量份数计，依次取30～40份镁砂，10～20份湿凝胶，8～10份铝硼碳混合粉末，40～50份铝矾土，10～20份长石，10～15份粉煤灰，4～6份高锰酸钾，8～10份有机粘合剂，30～40份水，搅拌混合均匀后，压制成型，得砖坯；
（4）将所得砖坯于惰性气体保护状态下，缓慢升温至400～500℃，保温预烧2～4h后，继续升温至1500～1600℃，保温烧结3～5h后，冷却，出料，得烧结料；
（5）将烧结料经碱液超声清洗后，水洗至中性，干燥，即得钢包耐火透气砖。
2.根据权利要求1所述的一种钢包耐火透气砖的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述混合酸液是由以下重量份数的原料复配而成：20～30份质量分数为98%硫酸溶液，20～30份质量分数为65%硝酸溶液，10～15份质量分数为30%双氧水。
3.根据权利要求1所述的一种钢包耐火透气砖的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述镁砂为轻烧镁砂或电熔镁砂中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种钢包耐火透气砖的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述有机粘合剂为羧甲基纤维素、桃胶、淀粉或干酪素中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种钢包耐火透气砖的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述惰性气体为氮气、氦气或氩气中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种钢包耐火透气砖的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述缓慢升温为：以1～3℃/min速率进行程序升温。
7.根据权利要求1所述的一种钢包耐火透气砖的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述碱液为质量分数为10～20%的氢氧化钠溶液或质量分数为10～20%的氢氧化钾溶液中的任意一种。
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