CN108975354A - 药用芒硝与元明粉的联产方法 - Google Patents

药用芒硝与元明粉的联产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种药用芒硝与元明粉的联产方法，包括步骤：A、溶解并过滤粗芒硝矿，获得粗矿滤液；B、蒸发粗矿滤液至料浆浓度为35％～45％进行固液分离，所得第一固相经洗涤、干燥获得无水芒硝；C、于药品生产环境中溶解无水芒硝，精密过滤获得精密滤液；D、蒸发精密滤液至料浆浓度为35％～45％进行固液分离，所得第二固相经洗涤、干燥获得元明粉；E、所得第二液相于结晶器中进行冷却结晶，对结晶产物进行固液分离，所得第三固相经洗涤、固液分离获得初级产物；F、将初级产物干燥至表面无游离水，获得药用芒硝。该联产方法充分利用了盐湖副产粗芒硝矿来联产药用芒硝和元明粉，减少了资源浪费、提高了经济附加值，而且提供了药用芒硝和元明粉的其他制备途径。

Description

药用芒硝与元明粉的联产方法
技术领域
本发明属于盐湖资源回收技术领域，具体来讲，涉及一种药用芒硝与元明粉的联产方法。
背景技术
以硫酸盐型盐湖卤水为原料生产钾肥的过程中，会副产大量的粗芒硝矿，这些粗矿主要是芒硝和石盐的混合物，同时含有少量沙土等水不溶物；由于多种原因，这些粗矿一直没有得到利用而被堆放。粗矿的量很大，根据循环经济“减量化、资源化和再利用”的原则，若把粗芒硝矿加以利用则不仅可减少资源浪费，并在一定程度上产生经济效益。
芒硝，化学名称为十水硫酸钠，化学式为Na2SO4·10H2O，结晶水含量为55.9％，硫酸钠含量为44.1％，属于单斜晶系，无色透明，有玻璃光泽，易溶于水和甘油，不溶于乙醇，在干燥空气中易风化。药用芒硝是指主要以晶体的形式运用于医药领域的芒硝，因其特殊的应用领域，对于纯度有较高要求。
目前药用芒硝的制备原料一般为硝水，同时制备元明粉的一般原料为芒硝矿，缺乏二者联产的相关技术；因此需要探索一种利用盐湖卤水副产粗芒硝矿联产二者的方法。
发明内容
为解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种药用芒硝与元明粉的联产方法，该联产方法充分利用了盐湖副产粗芒硝矿，解决了盐湖副产粗芒硝矿的高值化利用问题、并降低了生产能耗。
为了达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种药用芒硝与元明粉的联产方法，其包括步骤：
S1、溶解粗芒硝矿，并滤去水不溶性杂质，获得粗矿滤液；其中，在所述粗芒硝矿中，SO4 2-的质量百分数为37％～45％，Na+的质量百分数为19.0％～24.1％，Cl-的质量百分数为2％～4％；
S2、对所述粗矿滤液进行蒸发，直至其料浆浓度为35％～45％时停止蒸发，对所得第一蒸发产物进行固液分离，采用温度不低于35℃的热水洗涤固液分离所得第一固相，获得无水芒硝；
S3、于药品生产环境中溶解所述无水芒硝，精密过滤获得精密滤液；
S4、将所述精密滤液蒸发，直至其料浆浓度为35％～45％时停止蒸发，对所得第二蒸发产物进行固液分离，获得第二固相和第二液相；
S5、所述第二固相经洗涤、干燥获得元明粉；
S6、所述第二液相于结晶器中在搅拌条件下进行冷却结晶，对所得结晶产物进行固液分离，洗涤固液分离所得第三固相，获得初级产物；
S7、将所述初级产物干燥至表面无游离水，获得药用芒硝。
进一步地，在所述粗芒硝矿中，还包括Mg2+和K+；其中，Mg2+的质量百分数为0.08％～0.09％，K+的质量百分数为0.01％～0.02％。
进一步地，在所述步骤S6中，冷却结晶时控制降温速率为5℃/h～10℃/h。
进一步地，在所述步骤S6中，冷却结晶至0℃～20℃获得所述结晶产物，并将所述结晶产物保持1h～3h后进行固液分离。
进一步地，在所述步骤S6中，洗涤所述第三固相的去离子水的用量为所述第三固相的质量的25％～30％。
进一步地，在所述步骤S2中，采用MVR蒸发器对所述粗矿滤液进行强制蒸发，和/或，在所述步骤S4中，采用MVR蒸发器对所述精密滤液进行强制蒸发。
进一步地，在所述步骤S2中，所述热水的用量为所述第一固相的质量的10％～20％。
进一步地，在所述步骤S5中，采用热的去离子水或硫酸钠溶液洗涤所述第二固相。
进一步地，在所述步骤S2中，所述第一蒸发产物经固液分离还获得与所述第一固相相对应的第一液相，所述第一液相返回至所述步骤S1中用于溶解所述粗芒硝矿。
进一步地，在所述步骤S2中，洗涤所述第一固相后所得第一洗液返回至所述步骤S1中用于溶解所述粗芒硝矿。
进一步地，在所述步骤S5中，洗涤所述第二固相后所得第二洗液返回至所述步骤S3中用于溶解所述无水芒硝。
进一步地，在所述步骤S6中，所述结晶产物经固液分离还获得与所述第三固相相对应的第三液相，所述第三液相返回至所述步骤S3中用于溶解所述无水芒硝。
进一步地，在所述步骤S6中，洗涤所述第三固相后所得第三洗液返回至所述步骤S3中用于溶解所述无水芒硝。
本发明以盐湖副产粗芒硝矿作为原料，通过物理方法进行梯度除杂，继而通过控制蒸发水量调节蒸发产物的饱和度，保证了产物的产量和收率，精密滤液经蒸发后析出的固相经处理即可获得元明粉，而对应液相在结晶器中通过控制降温速率即可得到颗粒状且粒径为1mm～3mm的药用芒硝；根据本发明的药用芒硝与元明粉的联产方法不仅回收利用了盐湖副产资源，提高了硫酸钠产品(芒硝及元明粉)的经济附加值，而且提供了药用芒硝和元明粉的联产方法；其工艺过程简单，能耗和生产成本低。
具体实施方式
以下，将来详细描述本发明的实施例。然而，可以以许多不同的形式来实施本发明，并且本发明不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本发明的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本发明的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。
将理解的是，尽管在这里可使用术语“第一”、“第二”等来描述各种物质，但是这些物质不应受这些术语的限制。这些术语仅用于将一个物质与另一个相似的物质区分开来。
本发明针对现有硫酸盐型盐湖卤水在生产钾肥的过程中，会副产大量的粗芒硝矿这一问题，为了降低这部分副产粗芒硝矿闲置所造成的资源浪费，研发了一种药用芒硝与元明粉的联产方法，即以这部分盐湖副产粗芒硝矿作为原料联产药用芒硝和元明粉。
上述联产方法包括下述步骤：
在步骤S1中，溶解粗芒硝矿，并滤去水不溶性杂质，获得粗矿滤液。
具体来讲，粗芒硝矿主要是芒硝和石盐的混合物，同时含有少量沙土等水不溶物，如此，通过溶解过滤后，在获得的粗矿滤液中，则主要含有SO4 2-、Na+、以及Cl-，可能伴有少量的Mg2+以及K+。
更为具体地，在该粗芒硝矿中，SO4 2-的质量百分数为37％～45％，Na+的质量百分数为19.0％～24.1％，Cl-的质量百分数为2％～4％；进一步地，Mg2+的质量百分数为0.08％～0.09％，K+的质量百分数为0.01％～0.02％。
在步骤S2中，对粗矿滤液进行蒸发，直至其料浆浓度为35％～45％时停止蒸发，对所得第一蒸发产物进行固液分离，采用温度不低于35℃的热水洗涤固液分离所得第一固相，获得无水芒硝。
优选地，采用MVR蒸发器对粗矿滤液进行强制蒸发。
同时，在采用热水洗涤第一固相时，热水的用量控制为第一固相质量的10％～20％；如此，经洗涤产生的洗液中将溶解部分SO4 2-、Na+等离子，为了将其进一步利用，优选将其返回至步骤S1中用于溶解粗芒硝矿。
一般来讲，洗涤第一固相的操作进行1～3次即可。
并且，在对第一蒸发产物进行固液分离时，还获得与第一固相相对应的第一液相，也优选将这部分第一液相返回至步骤S1中用于溶解粗芒硝矿。
如此，即可通过控制蒸发水量达到调节第一蒸发产物的饱和度的目的，从而保证了最终产物的产量和收率。具体来讲，若蒸发水量太少，虽然硫酸钠也可饱和析出，但是第一蒸发产物中硫酸钠的析出量较少，将造成无水芒硝的单位产量较低；但若蒸发水量太多，则第一蒸发产物的料浆浓度过大，对后续的分离等操作造成困难。
在步骤S3中，于药品生产环境中溶解无水芒硝，精密过滤获得精密滤液。
一般来讲，药品的生产过程需要严格的环境条件，因此，即要求该步骤中精密滤液的获得过程为在空气质量达到药品生产要求标准的洁净车间内，将无水芒硝采用去离子水进行溶解，并进行精密过滤，而获得精密滤液。
在步骤S4中，将精密滤液蒸发，直至其料浆浓度为35％～45％时停止蒸发，对所得第二蒸发产物进行固液分离，获得第二固相和第二液相。
优选地，采用MVR蒸发器对精密滤液进行强制蒸发。
在步骤S5中，第二固相经洗涤、干燥获得元明粉。
优选地，采用热的去离子水或热的硫酸钠溶液洗涤第二固相；并且，去离子水进一步优选为热的去离子水，如超过35℃的去离子水，以保证元明粉的纯度。
如此，第二固相经洗涤后所得第二洗液中将溶解部分SO4 2-、Na+等离子，为了将其进一步利用，优选将其返回至步骤S3中用于溶解无水芒硝。
在步骤S6中，第二液相于结晶器中在搅拌条件下进行冷却结晶，对结晶产物进行固液分离，洗涤固液分离所得第三固相，获得初级产物。
具体来讲，冷却结晶时控制降温速率为5℃/h～10℃/h，以达到有效控制最终产品的颗粒状以及粒径的目的，以使初级产物基本保持最终产物的粒度为1mm～3mm左右的颗粒状，从而达到相应的国标要求。若降温速率过慢，则单位时间产率较低；而若降温速率过快，则会导致所得到的药用芒硝产物为其他形貌，如15℃/h的降温速率时将会导致所得到的药用芒硝产物为细片状。
更为具体地，冷却结晶至0℃～20℃而获得结晶产物，并将结晶产物于该温度下保持1h～3h后进行固液分离。
优选地，在采用去离子水洗涤第三固相时，去离子水的用量控制为第三固相的质量的25％～30％；如此，经洗涤产生的洗液中仍将溶解部分SO4 2-、Na+等离子，为了将其进一步利用，优选将其返回至步骤S3中用于溶解无水芒硝。
一般来讲，洗涤第三固相的操作进行2～3次即可。
并且，在对结晶产物进行固液分离时，还获得与第三固相相对应的第三液相，也优选将这部分第三液相返回至步骤S3中用于溶解无水芒硝。
在步骤S7中，将初级产物干燥至表面无游离水，获得药用芒硝。
一般地，将初级产物在室温条件下进行干燥直至其表面的游离水完全去除即可。
以下将结合具体的实施例来说明本发明的上述药用芒硝与元明粉的联产方法，本领域技术人员将理解的是，下述实施例仅是本发明的具体示例，不用于限定其全部。
实施例1
首先，将盐湖副产粗芒硝矿用热水溶解后过滤，除去不溶性杂质，获得粗矿滤液。
该粗芒硝矿的主要化学组成为37％的SO4 2-、4％的Cl-、20.3％的Na+、0.09％的Mg2 +、0.02％的K+。
然后，采用MVR蒸发器对粗矿滤液进行强制蒸发，待其料浆浓度为35％时停止蒸发进行过滤，对应获得第一固相和第一液相；采用第一固相10％质量的热水(水温45℃)洗涤第一固相3次，获得无水芒硝。
洗涤所得洗液和第一液相返回上一步骤中用于溶解粗芒硝矿。
第三步，在空气质量达到药品生产要求标准的洁净车间内把无水芒硝用热的去离子水溶解，精密过滤，获得精密滤液。
第四步，将精密滤液送入MVR蒸发器内进行蒸发，待其料浆浓度为35％时进行固液分离，获得第二固相和第二液相。
第五步，将第二固相用热的去离子水或硫酸钠溶液洗涤2～3次后，经固液分离，所得固相经干燥即为元明粉。
本步骤获得的元明粉的产品品质可达到国标GB/T 6009-2003一类一等品指标要求，产品粒度95％以上留在100目标准筛上。
优选地，洗涤第二固相所得的洗液返回第三步中溶解无水芒硝。
第六步，将第四步获得的第二液相转移至结晶器中，并在搅拌条件下进行冷却结晶，控制降温速率为10℃/h，搅拌转速为150rpm，降温至0℃时保持1h进行固液分离，对应获得第三固相和第三液相；采用第三固相25％质量的去离子水洗涤第三固相2次，获得初级产物。
洗涤第三固相所得洗液和第三液相返回上一步骤中用于溶解无水芒硝。
最后，洗涤后的初级产物在室温条件下经干燥除去表面的游离水后，即为药用芒硝。
所得药用芒硝产品为颗粒状，粒度为1mm～3mm，产品质量达到国标要求。
实施例2
首先，将盐湖副产粗芒硝矿用热水溶解后过滤，除去不溶性杂质，获得粗矿滤液。
该粗芒硝矿的主要化学组成为45％的SO4 2-、2％的Cl-、22.9％的Na+、0.08％的Mg2 +、0.01％的K+。
然后，采用MVR蒸发器对粗矿滤液进行强制蒸发，待其浓度为45％时停止蒸发进行过滤，对应获得第一固相和第一液相；采用第一固相20％质量的热水(水温35℃)洗涤第一固相1次，获得无水芒硝。
洗涤所得洗液和第一液相返回上一步骤中用于溶解粗芒硝矿。
第三步，在空气质量达到药品生产要求标准的洁净车间内把无水芒硝用热的去离子水溶解，精密过滤，获得精密滤液。
第四步，将精密滤液送入MVR蒸发器内进行蒸发，待其料浆浓度为45％时进行固液分离，获得第二固相和第二液相。
第五步，将第二固相用热的去离子水或硫酸钠溶液洗涤2～3次后，经固液分离，所得固相经干燥即为元明粉。
本步骤获得的元明粉的产品品质可达到国标GB/T 6009-2003一类一等品指标要求，产品粒度95％以上留在100目标准筛上。
优选地，洗涤第二固相所得的洗液返回第三步中溶解无水芒硝。
第六步，将第四步获得的第二液相转移至结晶器中，并在搅拌条件下进行冷却结晶，控制降温速率为5℃/h，搅拌转速为150rpm，降温至20℃时保持3h进行固液分离，对应获得第三固相和第三液相；采用第三固相30％质量的去离子水洗涤第三固相2次，获得初级产物。
洗涤第三固相所得洗液和第三液相返回上一步骤中用于溶解无水芒硝。
最后，洗涤后的初级产物在室温条件下经干燥除去表面的游离水后，即为药用芒硝。
所得药用芒硝产品为颗粒状，粒度为1mm～3mm，产品质量达到国标要求。
实施例3
首先，将盐湖副产粗芒硝矿用热水溶解后过滤，除去不溶性杂质，获得粗矿滤液。
该粗芒硝矿的主要化学组成为40％的SO4 2-、3％的Cl-、21.1％的Na+、0.09％的Mg2 +、0.02％的K+。
然后，采用MVR蒸发器对粗矿滤液进行强制蒸发，待其浓度为40％时停止蒸发进行过滤，对应获得第一固相和第一液相；采用第一固相15％质量的热水(水温40℃)洗涤第一固相2次，获得无水芒硝。
洗涤所得洗液和第一液相返回上一步骤中用于溶解粗芒硝矿。
第三步，在空气质量达到药品生产要求标准的洁净车间内把无水芒硝用热的去离子水溶解，精密过滤，获得精密滤液。
第四步，将精密滤液送入MVR蒸发器内进行蒸发，待其料浆浓度为40％时进行固液分离，获得第二固相和第二液相。
第五步，将第二固相用热的去离子水或硫酸钠溶液洗涤2～3次后，经固液分离，所得固相经干燥即为元明粉。
本步骤获得的元明粉的产品品质可达到国标GB/T 6009-2003一类一等品指标要求，产品粒度95％以上留在100目标准筛上。
优选地，洗涤第二固相所得的洗液返回第三步中溶解无水芒硝。
第六步，将第四步获得的第二液相转移至结晶器中，并在搅拌条件下进行冷却结晶，控制降温速率为8℃/h，搅拌转速为200rpm，降温至10℃时保持2h进行固液分离，对应获得第三固相和第三液相；采用第三固相28％质量的去离子水洗涤第三固相3次，获得初级产物。
洗涤第三固相所得洗液和第三液相返回上一步骤中用于溶解无水芒硝。
最后，洗涤后的初级产物在室温条件下经干燥除去表面的游离水后，即为药用芒硝。
所得药用芒硝产品为颗粒状，粒度为1mm～3mm，产品质量达到国标要求。
在本发明的上述工艺方案中，步骤S6中冷却结晶的速率控制对于获得颗粒状药用芒硝产品是非常关键的，为此，进行了下述对比实验。
对比例1
首先，将盐湖副产粗芒硝矿用热水溶解后过滤，除去不溶性杂质，获得粗矿滤液。
该粗芒硝矿的主要化学组成为40％的SO4 2-、3％的Cl-、21.1％的Na+、0.09％的Mg2 +、0.02％的K+。
然后，采用MVR蒸发器对粗矿滤液进行强制蒸发，待其浓度为40％时停止蒸发进行过滤，对应获得第一固相和第一液相；采用第一固相15％质量的热水(水温40℃)洗涤第一固相2次，获得无水芒硝。
洗涤所得洗液和第一液相返回上一步骤中用于溶解粗芒硝矿。
第三步，在空气质量达到药品生产要求标准的洁净车间内把无水芒硝用热的去离子水溶解，精密过滤，获得精密滤液。
第四步，将精密滤液送入MVR蒸发器内进行蒸发，待其料浆浓度为40％时进行固液分离，获得第二固相和第二液相。
第五步，将第二固相用热的去离子水或硫酸钠溶液洗涤2～3次后，经固液分离，所得固相经干燥即为元明粉。
本步骤获得的元明粉的产品品质可达到国标GB/T 6009-2003一类一等品指标要求，产品粒度95％以上留在100目标准筛上。
优选地，洗涤第二固相所得的洗液返回第三步中溶解无水芒硝。
第六步，将第四步获得的第二液相转移至结晶器中，并在搅拌条件下进行冷却结晶，控制降温速率为15℃/h，搅拌转速为200rpm，降温至10℃时保持2h进行固液分离，对应获得第三固相和第三液相；所得第三固相为细片状。
由此可见，该第三固相即便上述相同工艺条件下经洗涤、干燥除去表面的游离水后，所得产物仍旧会保持其细片状，而并非本发明所需要的颗粒状药用芒硝产品。
虽然已经参照特定实施例示出并描述了本发明，但是本领域的技术人员将理解：在不脱离由权利要求及其等同物限定的本发明的精神和范围的情况下，可在此进行形式和细节上的各种变化。

Claims (13)

1.一种药用芒硝与元明粉的联产方法，其特征在于，包括步骤：
S1、溶解粗芒硝矿，并滤去水不溶性杂质，获得粗矿滤液；其中，在所述粗芒硝矿中，SO4 2-的质量百分数为37％～45％，Na+的质量百分数为19.0％～24.1％，Cl-的质量百分数为2％～4％；
S2、对所述粗矿滤液进行蒸发，直至其料浆浓度为35％～45％时停止蒸发，对所得第一蒸发产物进行固液分离，采用温度不低于35℃的热水洗涤固液分离所得第一固相，获得无水芒硝；
S3、于药品生产环境中溶解所述无水芒硝，精密过滤获得精密滤液；
S4、将所述精密滤液蒸发，直至其料浆浓度为35％～45％时停止蒸发，对所得第二蒸发产物进行固液分离，获得第二固相和第二液相；
S5、所述第二固相经洗涤、干燥获得元明粉；
S6、所述第二液相于结晶器中在搅拌条件下进行冷却结晶，对所得结晶产物进行固液分离，洗涤固液分离所得第三固相，获得初级产物；
S7、将所述初级产物干燥至表面无游离水，获得药用芒硝。
2.根据权利要求1所述的联产方法，其特征在于，在所述粗芒硝矿中，还包括Mg2+和K+；其中，Mg2+的质量百分数为0.08％～0.09％，K+的质量百分数为0.01％～0.02％。
3.根据权利要求1或2所述的联产方法，其特征在于，在所述步骤S6中，冷却结晶时控制降温速率为5℃/h～10℃/h。
4.根据权利要求3所述的联产方法，其特征在于，在所述步骤S6中，冷却结晶至0℃～20℃获得所述结晶产物，并将所述结晶产物保持1h～3h后进行固液分离。
5.根据权利要求1或2所述的联产方法，其特征在于，在所述步骤S6中，洗涤所述第三固相的去离子水的用量为所述三固相的质量的25％～30％。
6.根据权利要求1或2所述的联产方法，其特征在于，在所述步骤S2中，采用MVR蒸发器对所述粗矿滤液进行强制蒸发，和/或，在所述步骤S4中，采用MVR蒸发器对所述精密滤液进行强制蒸发。
7.根据权利要求6所述的联产方法，其特征在于，在所述步骤S2中，所述热水的用量为所述第一固相的质量的10％～20％。
8.根据权利要求1或2所述的联产方法，其特征在于，在所述步骤S5中，采用热的去离子水或硫酸钠溶液洗涤所述第二固相。
9.根据权利要求1或2所述的联产方法，其特征在于，在所述步骤S2中，所述第一蒸发产物经固液分离还获得与所述第一固相相对应的第一液相，所述第一液相返回至所述步骤S1中用于溶解所述粗芒硝矿。
10.根据权利要求9所述的联产方法，其特征在于，在所述步骤S2中，洗涤所述第一固相后所得第一洗液返回至所述步骤S1中用于溶解所述粗芒硝矿。
11.根据权利要求1或2所述的联产方法，其特征在于，在所述步骤S5中，洗涤所述第二固相后所得第二洗液返回至所述步骤S3中用于溶解所述无水芒硝。
12.根据权利要求1或2所述的联产方法，其特征在于，在所述步骤S6中，所述结晶产物经固液分离还获得与所述第三固相相对应的第三液相，所述第三液相返回至所述步骤S3中用于溶解所述无水芒硝。
13.根据权利要求12所述的联产方法，其特征在于，在所述步骤S6中，洗涤所述第三固相后所得第三洗液返回至所述步骤S3中用于溶解所述无水芒硝。
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