CN107758698A - 一种芒硝脱水制元明粉工艺及设备 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种芒硝脱水制元明粉工艺，包括预热熔硝、固液分离制取饱和母液、预热饱和母液至泡点、蒸发浓缩所述饱和母液得到硫酸钠晶体、对硫酸钠晶体进行干燥脱水处理的步骤，即制得工业级元明粉。本工艺通过脱除芒硝中的十个结晶水来提高芒硝的品质，获得更具市场价值的元明粉，操作简单，工艺流程可控，产品质量稳定且优异，具有良好的经济效益，且该工艺自动化程度高，可连续操作，生产效率高。本发明所述的工艺流程简单，易于实现，自动化程度高，运行成本低，符合可持续发展要求，可广泛应用于实际工业生产过程中。还公开了一种应用于该工艺的设备，能耗低、工作效率高，无污染、节能环保。

Description

一种芒硝脱水制元明粉工艺及设备

技术领域

本发明属于含结晶水无机盐蒸发脱水技术领域，涉及一种芒硝脱水工艺及设备，具体地说涉及一种芒硝脱水制元明粉的工艺及设备。

背景技术

近年来环境和能源问题已逐渐成为影响国家和企业长期稳定发展最主要的问题，在盐化工、氯碱化工、煤化工、湿法冶炼、制药等行业中均在大力推行工业废水回用及零排放技术。上述工业的废水零排放过程中常常会得到含有氯化钠、硫酸钠组分的混合溶液或废水。其中硫酸钠是一种应用非常广泛的化工原料，可用于纺织、玻璃、洗涤剂等工业领域，还可用于有色金属、医药和瓷釉等工业。硫酸钠在我国国民经济中占有重要的地位，从各种化工产品生产和其它有关工业的“三废”中回收的硫酸钠资源越来越多。

一般来讲可通过分盐技术将氯化钠与硫酸钠分离，但是若要得到品质良好的硫酸钠产品，通常采用冷冻结晶得到芒硝(即十水合硫酸钠)，然而芒硝中含结晶水多、利用率低，市场范围小、价值低，往往不能直接利用，有时会作为废品直接排放，这不仅对环境污染严重还浪费了大量资源。

目前芒硝脱水只去硫酸钠(元明粉)的方法主要包括：(1)釜式熔硝盐析脱水法，其是一种间歇式操作方法，十水硫酸钠熔融后一次性投加盐析剂 (NaCl)并集中过饱和析出无水硫酸钠，但这种方法盐析剂投入量、盐析后溶液成分、反应时间、反应终点的控制均不可控，产品晶体颗粒不稳定、质量差；(2)热熔法，十水硫酸钠熔融后分离出无水硫酸钠，将饱和溶液再冷冻分离十水硫酸钠，然后再将十水硫酸钠熔融分离出无水硫酸钠，这种操作方式无水硫酸钠析出率低、操作难度大，各环节存在堵塞问题即开停车频繁，难以连续操作。

发明内容

为此，本发明所要解决的技术问题在于传统芒硝脱水制元明粉的工艺复杂、产品品质不佳，从而提出一种工艺简单、易于实现、可连续操作且产品质量优良的芒硝脱水制元明粉的工艺及应用于该工艺的设备。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：

本发明提供一种芒硝脱水制元明粉工艺，所述工艺包括如下步骤：

S1、对芒硝进行预热熔硝处理；

S2、固液分离，将熔硝处理后得到的含硫酸钠晶体的饱和硫酸钠溶液进行固液分离，得到硫酸钠晶体和饱和母液；

S3、预热饱和母液，将步骤S2得到的所述饱和母液预热至达到其泡点；

S4、将预热后的饱和母液蒸发浓缩并进行气液分离后得到硫酸钠晶体和饱和硫酸钠溶液；

S5、将所述步骤S2、S4得到的硫酸钠晶体进行干燥脱水处理，得到干燥的元明粉。

作为优选，所述步骤S4后还包括步骤S41、母液循环：将步骤S4得到的饱和母液再次蒸发浓缩，直至硫酸钠晶体全部析出后进行所述步骤S5。

作为优选，所述步骤S2具体为：首先将所述含硫酸钠晶体的饱和硫酸钠溶液在稠厚器中进行增稠处理，清液溢出、晶体在所述稠厚器底部沉积，所述稠厚器中固含量不低于40％时，将增稠后的混合物进行离心分离，得到硫酸钠晶体和饱和母液。

作为优选，所述步骤S1中所述预热的温度为90℃；所述步骤S3中所述的预热具体为：在一级列管预热至90℃后转入强制循环换热器加热至达到饱和母液泡点。

作为优选，所述步骤S4具体为：使预热后的饱和母液在强制循环换热器中温度升高0.6℃，压力升高20KPa，然后在86℃的闪蒸温度、60.1KPa的闪蒸压力下进行闪蒸，在液相温度90℃、压力60.1KPa下进行气液分离，饱和母液经闪蒸和气液分离处理后失去部分水分，析出晶体。

作为优选，所述步骤S41中所述的蒸发浓缩过程中，气相温度为84℃，压力为60.1KPa，液相温度为90℃。

作为优选，所述步骤S5具体为：将步骤S2、S4得到的硫酸钠晶体置于干燥机内进行干燥脱水，晶体中水分降低至不高于1.5％后即得工业级元明粉。

本发明还提供一种用于所述芒硝脱水制元明粉工艺的设备，其包括顺次连接的热熔罐、稠厚器、离心机、母液罐、预热器、强制循环换热器和结晶分离器，所述离心机还连接有干燥机。

作为优选，所述结晶分离器还连接有压缩机，所述压缩机将产生的二次蒸汽输送至所述强制循环器。

本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：

(1)本发明所述的芒硝脱水制元明粉工艺，其包括预热熔硝、固液分离制取饱和母液、预热饱和母液至泡点、蒸发浓缩所述饱和母液得到硫酸钠晶体、对硫酸钠晶体进行干燥脱水处理的步骤，即制得工业级元明粉。本工艺通过脱除芒硝中的十个结晶水来提高芒硝的品质，获得更具市场价值的元明粉，操作简单，工艺流程可控，产品质量稳定且优异，具有良好的经济效益，且该工艺自动化程度高，可连续操作，生产效率高。本发明所述的工艺流程简单，易于实现，自动化程度高，运行成本低，符合可持续发展要求，可广泛应用于实际工业生产过程中。

(2)本发明所述的用于所述芒硝脱水制元明粉的工艺的设备，其包括顺次连接的热熔罐、稠厚器、离心机、母液罐、预热器、强制循环换热器和结晶分离器，所述离心机还连接有干燥机。该设备采用了节能的机械蒸汽再压缩技术，能耗低，仅为传统蒸发工艺的1/6-1/5，热效率高，减少了对传统锅炉设备的依赖，还减少了污染物，对环境无污染，节能环保。

附图说明

为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中

图1是本发明实施例所述的用于芒硝脱水制元明粉工艺的设备示意图。

图中附图标记表示为：1-热熔罐；2-稠厚器；3-离心机；4-干燥机；5- 母液罐；6-预热器；7-强制循环换热器；8-结晶分离器；9-压缩机。

具体实施方式

实施例1

本实施提供一种芒硝脱水制元明粉工艺，其原理为在高温状态下将芒硝热熔，使芒硝溶于自身结晶水中并析出无水硫酸钠，固液分离后饱和的硫酸钠溶液蒸发结晶得到无水硫酸钠，固体干燥后打包外送，即得工业级元明粉。

所述芒硝脱水制元明粉工艺包括如下步骤：

S1、对芒硝进行预热熔硝处理，本实施中所述芒硝处理量为15t/h，首先将芒硝送入热熔罐1中，可采用尾气或废气的余热将芒硝预热至90℃，此时芒硝溶解于其自身的结晶水中，形成饱和溶液，同时部分芒硝脱除结晶水以无水硫酸钠的形式析出，本实施例中，无水硫酸钠的析出量为4.1t/h。

S2、固液分离，将步骤S1得到的含硫酸钠晶体的饱和硫酸钠溶液首先送入稠厚器2中进行增稠，本实施例中，所述稠厚器2为离心稠厚器(增稠器)，增稠处理后脱出的清液溢流至母液罐5，晶体在稠厚器2底部沉积，当稠厚器2中固含量不低于40％时，将稠厚器2中的固液混合物转入离心机 3中进行离心固液分离，得到4.3t/h含游离水的硫酸钠晶体即硫酸钠饱和母液，所述饱和母液也排入所述母液罐5中。

S3、预热饱和母液，将步骤S2得到的所述饱和母液首先在预热器6中预热至90℃后转入强制循环换热器7，所述预热器6为列管式换热器，其热源为鲜蒸汽，所述鲜蒸汽的压力为1985mbar，温度为120℃。

S4、将预热后的饱和母液蒸发浓缩并进行气液分离后得到硫酸钠晶体和饱和硫酸钠溶液，首先将经步骤S3预热处理后的饱和母液转入强制循环换热器7升温升压：温度升高0.6℃，压力升高20KPa，然后转入结晶分离器 8中进行闪蒸和气液分离，闪蒸的条件为：闪蒸温度86℃，闪蒸压力60.1KPa，气液分离的条件为：液相温度90℃，压力60.1KPa，饱和母液经闪蒸和气液分离处理后失去部分水分，析出晶体。同时，还开启与所述结晶分离器8连接的压缩机9，进行蒸发浓缩，蒸发浓缩的过程中，蒸发出的气体由结晶分离器8顶部进入压缩机9，饱和母液经闪蒸后失去部分水分、析出晶体，液相落回结晶分离器8内底部，并在结晶分离器8底部的下行管中长大并沉积于结晶分离器8底部。

由于饱和母液经一次分离后硫酸钠晶体难以全部析出，因此还包括

S41、母液循环的步骤，将步骤S4气液分离、蒸发浓缩处理后的含固体饱和母液再次经稠厚器2增稠至固含量不低于40％后，转入离心机3进行固液分离，得到硫酸钠晶体和饱和母液，然后将饱和母液经强制循环泵再次打入强制循环换热器7进行蒸发浓缩，蒸发浓缩的工艺参数为：气相温度为 84℃，压力为60.1KPa，液相温度为90℃，直至将饱和母液中的硫酸钠全部析出。

S5、将步骤S2、S4、S41得到的硫酸钠晶体送入干燥机4进行干燥脱水，硫酸钠晶体中水分含量不高于1.5％后即得工业级元明粉。

本实施例中，所述芒硝脱水制元明粉的工艺中，元明粉的产量及运行能耗如表1所示。

表1

从上表的测试数据可以看出，采用本实施例所述的工艺对芒硝进行脱水处理制取元明粉，耗能低、处理量大，可连续自动化生产，运行成本低，工艺流程简单。

实施例2

本实施提供一种芒硝脱水制元明粉工艺，所述芒硝脱水制元明粉工艺包括如下步骤：

S1、对芒硝进行预热熔硝处理，本实施中所述芒硝处理量为8t/h，首先将芒硝送入热熔罐1中，可采用尾气或废气的余热将芒硝预热至90℃，此时芒硝溶解于其自身的结晶水中，形成饱和溶液，同时部分芒硝脱除结晶水以无水硫酸钠的形式析出，本实施例中，无水硫酸钠的析出量为2.2t/h。

S2、固液分离，将步骤S1得到的含硫酸钠晶体的饱和硫酸钠溶液首先送入稠厚器2中进行增稠，本实施例中，所述稠厚器2为离心稠厚器(增稠器)，增稠处理后脱出的清液溢流至母液罐5，晶体在稠厚器2底部沉积，当稠厚器2中固含量不低于40％时，将稠厚器2中的固液混合物转入离心机 3中进行离心固液分离，得到2.3t/h含游离水的硫酸钠晶体即硫酸钠饱和母液，所述饱和母液也排入所述母液罐5中。

S3、预热饱和母液，将步骤S2得到的所述饱和母液首先在预热器6中预热至90℃后转入强制循环换热器7，所述预热器6为列管式换热器，其热源为鲜蒸汽，所述鲜蒸汽的压力为1985mbar，温度为120℃。

S4、将预热后的饱和母液蒸发浓缩并进行气液分离后得到硫酸钠晶体和饱和硫酸钠溶液，首先将经步骤S3预热处理后的饱和母液转入强制循环换热器7升温升压：温度升高0.6℃，压力升高20KPa，然后转入结晶分离器 8中进行闪蒸和气液分离，闪蒸的条件为：闪蒸温度86℃，闪蒸压力60.1KPa，气液分离的条件为：液相温度90℃，压力60.1KPa，饱和母液经闪蒸和气液分离处理后失去部分水分，析出晶体。同时，还开启与所述结晶分离器8连接的压缩机9，进行蒸发浓缩，蒸发浓缩的过程中，蒸发出的气体由结晶分离器8顶部进入压缩机9，饱和母液经闪蒸后失去部分水分、析出晶体，液相落回结晶分离器8内底部，并在结晶分离器8底部的下行管中长大并沉积于结晶分离器8底部。

由于饱和母液经一次分离后硫酸钠晶体难以全部析出，因此还包括

S41、母液循环的步骤，将步骤S4气液分离、蒸发浓缩处理后的含固体饱和母液再次经稠厚器2增稠至固含量不低于40％后，转入离心机3进行固液分离，得到硫酸钠晶体和饱和母液，然后将饱和母液经强制循环泵再次打入强制循环换热器7进行蒸发浓缩，蒸发浓缩的工艺参数为：气相温度为 84℃，压力为60.1KPa，液相温度为90℃，直至将饱和母液中的硫酸钠全部析出。

S5、将步骤S2、S4、S41得到的硫酸钠晶体送入干燥机4进行干燥脱水，硫酸钠晶体中水分含量不高于1.5％后即得工业级元明粉。

本实施例中，所述芒硝脱水制元明粉的工艺中，元明粉的产量及运行能耗如表2所示。

表2

从上表的测试数据可以看出，采用本实施例所述的工艺对芒硝进行脱水处理制取元明粉，耗能低、处理量大，可连续自动化生产，运行成本低，工艺流程简单。

实施例3

本实施例提供一种用于实施例1或2所述的芒硝脱水制元明粉工艺的设备，如图1所示，所述设备包括顺次连接的热熔罐1、稠厚器2、离心机3、母液罐5、预热器6、强制循环换热器7和结晶分离器8，其中，所述预热器6为列管式换热器，其热源为鲜蒸汽，所述热熔罐1的热源也为鲜蒸汽，所述离心机3还连接有干燥机4，离心机3离心分离得到的硫酸钠晶体转入干燥机4进行烘干，获得元明粉产品。

所述稠厚器2还连接于所述母液罐5，将增稠处理后的清液转移至母液罐5进行储存，所述结晶分离器8顶部还连接有压缩机9，且所述结晶分离器8同时连接于所述稠厚器2，所述压缩机9产生的二次蒸汽可输送至强制循环换热器7，所述结晶分离器8产生的二次蒸汽可用于压缩机9。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种芒硝脱水制元明粉工艺，其特征在于，所述工艺包括如下步骤：

S1、对芒硝进行预热熔硝处理；

S2、固液分离，将熔硝处理后得到的含硫酸钠晶体的饱和硫酸钠溶液进行固液分离，得到硫酸钠晶体和饱和母液；

S3、预热饱和母液，将步骤S2得到的所述饱和母液预热至达到其泡点；

S4、将预热后的饱和母液蒸发浓缩并进行气液分离后得到硫酸钠晶体和饱和硫酸钠溶液；

S5、将所述步骤S2、S4得到的硫酸钠晶体进行干燥脱水处理，得到干燥的元明粉。

2.根据权利要求1所述的芒硝脱水制元明粉工艺，其特征在于，所述步骤S4后还包括步骤S41、母液循环：将步骤S4得到的饱和母液再次蒸发浓缩，直至硫酸钠晶体全部析出后进行所述步骤S5。

3.根据权利要求2所述的芒硝脱水制元明粉工艺，其特征在于，所述步骤S2具体为：首先将所述含硫酸钠晶体的饱和硫酸钠溶液在稠厚器中进行增稠处理，清液溢出、晶体在所述稠厚器底部沉积，所述稠厚器中固含量不低于40％时，将增稠后的混合物进行离心分离，得到硫酸钠晶体和饱和母液。

4.根据权利要求3所述的芒硝脱水制元明粉工艺，其特征在于，所述步骤S1中所述预热的温度为90℃；所述步骤S3中所述的预热具体为：在预热器预热至90℃后转入强制循环换热器加热至达到饱和母液泡点。

5.根据权利要求4所述的芒硝脱水制元明粉工艺，其特征在于，所述步骤S4具体为：使预热后的饱和母液在强制循环换热器中温度升高0.6℃，压力升高20KPa，然后在86℃的闪蒸温度、60.1KPa的闪蒸压力下进行闪蒸，在液相温度90℃、压力60.1KPa下进行气液分离，饱和母液经闪蒸和气液分离处理后失去部分水分，析出晶体。

6.根据权利要求5所述的芒硝脱水制元明粉工艺，其特征在于，所述步骤S41中所述的蒸发浓缩过程中，气相温度为84℃，压力为60.1KPa，液相温度为90℃。

7.根据权利要求6所述的芒硝脱水制元明粉工艺，其特征在于，所述步骤S5具体为：将步骤S2、S4得到的硫酸钠晶体置于干燥机内进行干燥脱水，晶体中水分降低至不高于1.5％后即得工业级元明粉。

8.一种用于权利要求1-7任一项所述的芒硝脱水制元明粉工艺的设备，其特征在于，包括顺次连接的热熔罐、稠厚器、离心机、母液罐、预热器、强制循环换热器和结晶分离器，所述离心机还连接有干燥机，所述结晶分离器同时连接于所述稠厚器。

9.根据权利要求8所述的用于芒硝脱水制元明粉工艺的设备，其特征在于，所述结晶分离器还连接有压缩机，所述压缩机将产生的二次蒸汽输送至所述强制循环器。