CN108956662B - 检测二氧化钛混晶中无定型二氧化钛含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种检测二氧化钛混晶中无定型二氧化钛含量的方法，属于检测分析技术领域。本发明为了弥补目前二氧化钛中无定型二氧化钛含量的检测方法的空白，提供了一种检测二氧化钛混晶中无定型二氧化钛含量的方法，包括：将二氧化钛混晶样品分为两份，检测其中一份样品中金红石型和锐钛型晶体的相对质量百分含量分别为x1和x2，将另一份样品打浆成浆料，然后加入金红石转化抑制剂，搅拌混合后，经过滤、烘干和研磨后，检测其金红石型和锐钛型晶体的质量百分含量分别为y1和y2，通过公式计算无定型二氧化钛含量Am＝y2‑(x2/x1×y1)。本发明方法操作简单，结果准确。

Description

检测二氧化钛混晶中无定型二氧化钛含量的方法
技术领域
本发明属于检测分析技术领域，具体涉及一种检测二氧化钛混晶中无定型二氧化钛含量的方法。
背景技术
二氧化钛具有金红石型、锐钛型、板钛矿型等多种晶体结构，同时还有无定型结构。不同结构的二氧化钛具有不同的用途，因此通常二氧化钛产品对其不同晶型含量都有一定的要求，比如用于光催化的二氧化钛就要求样品主要为锐钛型结构，金红石和无定型要尽量少，而用于抗老化汽车漆中二氧化钛就要求金红石含量尽可能高，不要含有锐钛和无定型。对于混合晶型的二氧化钛，可以通过XRD检测具有晶体结构的二氧化钛相对含量，但XRD衍射方法无法确定无定型结构二氧化钛量，至今未见较有效的检测无定型二氧化钛含量的方法。
发明内容
本发明为了目前二氧化钛中无定型二氧化钛含量的检测方法的空白，提供了一种检测二氧化钛混晶中无定型二氧化钛含量的方法，其包括以下步骤：
A、将二氧化钛混晶样品分为两份；
B、检测其中一份样品中金红石型和锐钛型晶体的相对质量百分含量分别为x1和x2；
C、将另一份样品打浆成浆料，然后加入金红石转化抑制剂，搅拌混合后，经过滤、烘干和研磨后，检测其金红石型和锐钛型晶体的质量百分含量为y1和y2；
D、通过公式Am＝y2-(x2/x1×y1)，计算无定型二氧化钛含量Am。
其中，上述所述的检测二氧化钛混晶中无定型二氧化钛含量的方法中，步骤A中，所述二氧化钛混晶为含有金红石型、锐钛型和无定型混合结构的二氧化钛。
其中，上述所述的检测二氧化钛混晶中无定型二氧化钛含量的方法中，步骤B中，检测前，先将该份样品干燥、研磨。
优选的，上述所述的检测二氧化钛混晶中无定型二氧化钛含量的方法中，步骤B中，所述干燥的温度为105℃～500℃；所述干燥的时间为1～24h。
优选的，上述所述的检测二氧化钛混晶中无定型二氧化钛含量的方法中，步骤B中，所述研磨为研磨至-200目。
其中，上述所述的检测二氧化钛混晶中无定型二氧化钛含量的方法中，步骤C中，所述金红石转化抑制剂为硫酸或含有硫酸根的可溶盐。
其中，上述所述的检测二氧化钛混晶中无定型二氧化钛含量的方法中，步骤C中，所述金红石转化抑制剂的加入量为硫酸中H2SO4或含有硫酸根的可溶盐不低于浆料中二氧化钛重量的10％。
其中，上述所述的检测二氧化钛混晶中无定型二氧化钛含量的方法中，步骤C中，所述搅拌混合的时间为不低于10min。
其中，上述所述的检测二氧化钛混晶中无定型二氧化钛含量的方法中，步骤C中，所述烘干的温度为105℃～500℃；所述烘干的时间为1～24h。
其中，上述所述的检测二氧化钛混晶中无定型二氧化钛含量的方法中，步骤C中，所述研磨为研磨至-200目。
本发明的有益效果是：
本方法方法克服了传统XRD无法检测非晶态(无定型结构)的难题，通过检测未转化处理样品的锐钛型和金红石型的相对含量，然后将无定型结构全部转化为锐钛型，再测锐钛型和金红石的相对含量，通过金红石绝对含量不变而与锐钛型的相对含量发生的变化来计算无定型二氧化钛的含量，从而解决XRD不能直接测量无定型含量的技术难题，操作简单，结果准确，为二氧化钛中无定型二氧化钛含量的检测提供了一条可靠方法。
具体实施方式
具体的，检测二氧化钛混晶中无定型二氧化钛含量的方法，包括以下步骤：
A、将二氧化钛混晶样品分为两份；
B、检测其中一份样品中金红石型和锐钛型晶体的相对质量百分含量分别为x1和x2；
C、将另一份样品打浆成浆料，然后加入金红石转化抑制剂，搅拌混合后，经过滤、烘干和研磨后，检测其金红石型和锐钛型晶体的质量百分含量分别为y1和y2；
D、通过公式Am＝y2-(x2/x1×y1)，计算无定型二氧化钛含量Am。
本发明方法适用于含有金红石型、锐钛型和无定型混合结构的二氧化钛混晶中无定型二氧化钛含量测定，一般采用XRD检测其金红石型和锐钛型晶体含量。
将二氧化钛混晶样品分为两份，两份样品的量只要够检测即可，无特殊分配要求；原始二氧化钛混晶样品可能为滤饼，不符合直接检测的要求，此时则需要先将其中一份样品进行干燥、研磨，研磨后样品中金红石型、锐钛型和无定型含量不会变化，因此仍有无定型，但XRD检测不到无定型结构，其检测结果只能给出金红石型和锐钛型的相对质量百分含量，得到该份样品中金红石型和锐钛型晶体的相对质量百分含量分别为x1和x2(即x1+x2＝100％)。
本发明方法步骤B中，当需要先进行干燥、研磨时，所述干燥的温度为105℃～500℃；所述干燥的时间为1～24h。由于颗粒太粗不利于XRD分析，因此研磨时，需研磨至-200目，从而使结果更准确。
将另一份样品打浆成浆料，然后加入金红石转化抑制剂，让该份样品中无定型结构全部转化为锐钛型结构而不让无定型和锐钛型转化为金红石结构，然后检测出该份样品经处理后的金红石型和锐钛型晶体的质量百分含量分别为y1和y2；所述金红石转化抑制剂为硫酸或含有硫酸根的可溶盐，其加入量为硫酸中H2SO4或含有硫酸根的可溶盐不低于浆料中二氧化钛重量的10％。
本发明方法步骤C中，所述搅拌混合的时间为不低于10min，从而使样品中无定型结构全部转化为锐钛型结构；所述烘干的温度为105℃～500℃；所述烘干的时间为1～24h。由于颗粒太粗不利于XRD分析，因此研磨时，需研磨至-200目，从而使结果更准确。
XRD只能检测晶体，无法检测非晶态(无定型结构)，因此其直接检测结果是样品中不同晶体的相对含量。本发明方法通过检测未转型处理样品中锐钛型和金红石型的相对质量百分含量(步骤B)，然后将无定型结构全部转化为锐钛型，再测锐钛型和金红石型的相对质量百分含量(步骤C)，通过金红石绝对含量不变，而与锐钛型的相对含量发生的变化来计算无定型二氧化钛的含量，从而解决XRD不能直接测量无定型含量的技术难题。
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但并不因此将本发明保护范围限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
A、将二氧化钛混晶样品分为两份；
B、第一份样品在105℃干燥，研磨后，直接用XRD检测其金红石型(x1)和锐钛型晶体(x2)的相对质量百分含量分别为37.7％和62.3％；
C、将第二部分样品打浆成浆料，然后加入硫酸，硫酸加量为硫酸中H2SO4为浆料中二氧化钛重量的20％，混合搅拌10min以上，过滤、洗涤后在105℃烘干，研磨后，XRD检测其金红石型晶体的质量百分含量y1为17.0％，锐钛型晶体的质量百分含量y2为83.0％；
D、通过公式计算无定型二氧化钛含量Am＝y2-(x2/x1×y1)＝83.0％-(62.3％/37.7％×17.0％)＝54.9％。
实施例2
A、将二氧化钛混晶样品分为两份；
B、第一份样品在105℃干燥，研磨后，直接用XRD检测其金红石型(x1)和锐钛型晶体(x2)的相对质量百分含量分别为32.8％和67.2％；
C、将第二部分样品打浆成浆料，然后加入硫酸钠，硫酸钠加量为浆料中二氧化钛重量的20％，混合搅拌10min以上，过滤、洗涤后在500℃烘干，研磨后，检测其金红石型晶体的质量百分含量y1为14.0％，锐钛型晶体的质量百分含量y2为86.0％；
D、通过公式计算无定型二氧化钛含量Am＝y2-(x2/x1×y1)＝86.0％-(67.2％/32.8％×14.0％)＝57.3％。
验证试验
使用标样进行验证，混晶标样按如下方法制得：使用纯锐钛型、纯金红石型和纯无定型二氧化钛按质量比(表1)进行混合，然后将混合料打浆搅拌30min以上，使其混合均匀，过滤后在105℃以下烘干，得混晶标样。
使用本发明方法对制得的混晶标样进行检测，结果见表1：
表1混晶标样成分及检测结果
Figure BDA0001742927340000041

Claims (9)

1.检测二氧化钛混晶中无定型二氧化钛含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、将二氧化钛混晶样品分为两份；
B、检测其中一份样品中金红石型和锐钛型晶体的相对质量百分含量分别为x1和x2；
C、将另一份样品打浆成浆料，然后加入金红石转化抑制剂，搅拌混合后，经过滤、烘干和研磨，检测其金红石型和锐钛型晶体的质量百分含量分别为y1和y2；
D、通过公式Am＝y2-(x2/x1×y1)，计算无定型二氧化钛含量Am。
2.权利要求1所述的检测二氧化钛混晶中无定型二氧化钛含量的方法，其特征在于：步骤B中，检测前，先将该份样品干燥、研磨。
3.权利要求2所述的检测二氧化钛混晶中无定型二氧化钛含量的方法，其特征在于：步骤B中，所述干燥的温度为105℃～500℃；所述干燥的时间为1～24h。
4.权利要求2所述的检测二氧化钛混晶中无定型二氧化钛含量的方法，其特征在于：步骤B中，所述研磨为研磨至200目。
5.权利要求1所述的检测二氧化钛混晶中无定型二氧化钛含量的方法，其特征在于：步骤C中，所述金红石转化抑制剂为硫酸或含有硫酸根的可溶盐。
6.权利要求5所述的检测二氧化钛混晶中无定型二氧化钛含量的方法，其特征在于：步骤C中，所述金红石转化抑制剂的加入量为硫酸中H2SO4或含有硫酸根的可溶盐不低于浆料中二氧化钛重量的10％。
7.权利要求1所述的检测二氧化钛混晶中无定型二氧化钛含量的方法，其特征在于：步骤C中，所述搅拌混合的时间为不低于10min。
8.权利要求1所述的检测二氧化钛混晶中无定型二氧化钛含量的方法，其特征在于：步骤C中，所述烘干的温度为105℃～500℃；所述烘干的时间为1～24h。
9.权利要求1～8任一项所述的检测二氧化钛混晶中无定型二氧化钛含量的方法，其特征在于：步骤C中，所述研磨为研磨至200目。
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