CN109765251A - 混晶样品中无定型结构含量的检测方法 - Google Patents

混晶样品中无定型结构含量的检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109765251A
CN109765251A CN201910086075.9A CN201910086075A CN109765251A CN 109765251 A CN109765251 A CN 109765251A CN 201910086075 A CN201910086075 A CN 201910086075A CN 109765251 A CN109765251 A CN 109765251A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sample
mixed crystal
content
undefined structure
crystal sample
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910086075.9A
Other languages
English (en)
Inventor
吴健春
路瑞芳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd
Original Assignee
Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd filed Critical Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd
Priority to CN201910086075.9A priority Critical patent/CN109765251A/zh
Publication of CN109765251A publication Critical patent/CN109765251A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

本发明公开了一种混晶样品中无定型结构含量的检测方法，属于检测分析技术领域。本发明为了弥补现在混晶样品中无定型结构含量检测方法的空白，提供了一种混晶样品中无定型结构含量的检测方法，包括以下步骤：(1)取混晶样品，测定其含有的成分；(2)选择一种混晶样品中不含有的标准晶体作为参比样；(3)将质量百分含量为C1的参比样与混晶样品混匀、研磨后，用XRD测定混合样品中参比样的相对质量百分含量为C2；(4)通过公式

Description

混晶样品中无定型结构含量的检测方法
技术领域
本发明属于检测分析技术领域，具体涉及混晶样品中无定型结构含量的检测方法。
背景技术
很多物质在不同条件下具有多种晶体结构或无定型非晶体结构，如二氧化钛具有金红石型、锐钛型、板钛矿型等多种晶体结构，同时还有无定型结构。不同结构的物质具有不同的用途，往往在某些应用中需对其物相结构进行严格的要求，比如用于光催化的二氧化钛就要求样品主要为锐钛型结构，金红石和无定型要尽量少；而用于抗老化汽车漆中二氧化钛就要求金红石含量尽可能高，不要含有锐钛和无定型。对于混合晶型的样品，可以通过X射线衍射(XRD)检测具有晶体结构的物相的相对含量，如GBT 30793-2014就是采用XRD法测定二氧化钛颜料中锐钛型与金红石型比率的衍射方法，然而XRD的检测原理决定了其无法直接测定无定型结构样品。CN108956662A公开了一种检测二氧化钛混晶中无定型二氧化钛含量的方法，包括以下步骤：A)将二氧化硅混晶样品分为两份；B)检测其中一份样品中金红石型和锐钛型晶体的相对质量百分含量分别为x1和x2；C)将另一份样品打浆成浆料，然后加入金红石转化抑制剂，搅拌混合后，经过滤、烘干和研磨，检测器金红石型和锐钛型晶体的质量百分含量分别为y1和y2；D)通过公式Am＝y2-(x2/x1×y1)，计算无定型二氧化钛含量Am。但是该专利的方法只适用于二氧化钛，并不适用于其他混晶样品。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：弥补现在混晶样品中无定型结构含量检测方法的空白。
本发明解决上述技术问题的技术方案是提供了一种混晶样品中无定型结构含量的检测方法，包括以下步骤：
(1)取混晶样品，测定其含有的成分；
(2)选择一种混晶样品中不含有的标准晶体作为参比样；
(3)将质量百分含量为C1的参比样与混晶样品混匀、研磨后，用XRD测定混合样品中参比样的相对质量百分含量为C2；
(4)通过公式计算无定型结构的质量百分含量X。
其中，上述所述的混晶样品中无定型结构含量的检测方法，步骤(1)中，所述测定混晶样品成分的方法为荧光分析法或电镜能谱分析法。
其中，上述所述的混晶样品中无定型结构含量的检测方法，其特征在于：步骤(2)中，所述标准晶体的XRD衍射峰与混晶样品中晶体的XRD衍射峰不能重合。
其中，上述所述的混晶样品中无定型结构含量的检测方法，其特征在于：步骤(3)中，所述C1为10％～50％。
其中，上述所述的混晶样品中无定型结构含量的检测方法，其特征在于：步骤(3)中，所述研磨为研磨至粒径≤-200目。
本发明的有益效果：
与CN108956662A相比，本发明不仅能够测试二氧化钛混晶中无定型结构的含量，还能够测试其他混晶样品中无定型结构的含量，适用范围广泛，操作简便，结果准确。
具体实施方式
具体的，混晶样品中无定型结构含量的检测方法，包括以下步骤：
(1)取混晶样品，测定其含有的成分；
(2)选择一种混晶样品中不含有的标准晶体作为参比样；
(3)将质量百分含量为C1的参比样与混晶样品混匀、研磨后，用XRD测定混合样品中参比样的相对质量百分含量为C2；
(4)通过公式计算无定型结构的质量百分含量X。
本发明的发明人通过设定混晶样品中无定型含量为X，晶体含量为100％-X，当在m1g混晶样品中加入m2g参比样后，参比样实际含量用XRD检测的参比样含量由两式可以导出计算无定型结构含量X的公式：
本发明的方法适用于所有混晶样品中无定型结构含量的测定。
本发明方法步骤(1)中，测定混晶样品成分的方法为荧光分析法或电镜能谱分析法。其中，电镜能谱分析法是指扫描电子显微镜或透射电子显微镜与能谱仪配合使用来对样品成分元素种类与含量的分析方法。
本发明方法步骤(2)中，标准晶体的筛选标准首先要满足混晶样品中不能含有标准晶体，并且标准晶体的XRD衍射峰与混晶样品中晶体的XRD衍射峰不能重合。
XRD检测时，当样品含量低于5％时，其衍射峰不明显，因此选择的参比样含量应当大于5％；但是，当参比样的含量过大时，其会影响样品中含量较少的晶体的特征峰显示。因此，作为参比样的标准晶体的质量百分含量C1为10％～50％.
本发明方法步骤(3)中，由于颗粒太粗不利于XRD分析，因此研磨时，需研磨至粒径≤-200目。
由于XRD只能测试混晶样品中各个晶体的相对含量，不能测出无定型结构的含量。本发明方法通过向混晶样品中添加参比样，测定参比样相对质量百分含量，然后根据参比样的实际质量百分含量和相对质量百分含量计算出混晶样品中无定型结构的质量百分含量，解决了XRD不能直接测量无定型结构含量的技术难题。并且本发明的方法不仅仅适用于二氧化钛混晶，还适用于其他含有各个不同晶体种类的混晶样品，适用范围广泛，操作简便，结果准确。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
称取100％金红石二氧化钛6.5g与100％无定型二氧化钛3.5g混匀后成为待测样品，待测样品中实际无定型含量为35％，以此样品进行检测。
(1)将待测样品用荧光分析，了解样品中含有的主要成分为TiO2，不含Al2O3；
(2)选择α-Al2O3标准晶体作为参比样；
(3)称取1.0gα-Al2O3(C1为10％)加入到9.0g待测样品中形成混合样品。
(4)将混合样品进行研磨混合，保证样品混合均匀的同时，将其粒径研磨到≤-200目。
(5)使用XRD对混合样品进行分析，测量其参比样α-Al2O3的相对质量百分含量C2为14.7％。
(6)根据公式计算无定型二氧化钛含量
根据结果可知，检测含量与实际含量仅相差0.53％，这是因为XRD本身检测的误差在2％左右，本检测方法产生的误差主要是XRD检测晶体相对含量的误差和样品称量误差和混合均匀性误差带来的，误差在可接受的范围内。
实施例2
称取100％金红石二氧化钛8.0g与100％无定型二氧化钛2.0g混匀后成为待测样品，待测样品中实际无定型含量为20％，以此样品进行检测。
(1)将待测样品用电镜能谱进行元素分析，了解样品中含有的主要成分为TiO2，不含Fe2O3；
(2)选择α-Fe2O3标准晶体作为参比样；
(3)称取2.0gα-Fe2O3(C1为20％)加入到8.0g待测样品中形成混合样品。
(4)将混合样品进行研磨混合，保证样品混合均匀的同时，将其研磨到≤-200目。
(5)使用XRD对混合样品进行分析，测量其参比样α-Fe2O3的相对质量百分含量C2为23.84％。
(6)根据公式计算无定型二氧化钛含量
根据结果可知，检测含量与实际含量仅相差0.13％，在误差范围内。
实施例3
称取100％金红石二氧化钛7.0g与100％无定型二氧化钛3.0g混匀成为待测样品，采用实施例1的方法测定出待测样品中无定型二氧化钛的含量为28.9％。根据结果可知，检测含量与实际含量仅相差1.1％，在误差范围内。
实施例4
称取100％金红石二氧化钛4.0g与100％无定型二氧化钛6.0g混匀成为待测样品，采用实施例2的方法测定出待测样品中无定型二氧化钛的含量为59.5％。根据结果可知，检测含量与实际含量仅相差0.5％，在误差范围内。
实施例5
称取100％金红石二氧化钛3.0g，100％锐钛型二氧化钛5.0g和100％无定型二氧化钛2.0g混匀后成为待测样品，待测样品中实际无定型含量为20％，以此样品进行检测。
(1)将待测样品用荧光分析，了解样品中含有的主要成分为TiO2，不含α-Al2O3；
(2)选择α-Al2O3标准晶体作为参比样；
(3)称取3.0gα-Al2O3(C1为30％)加入到7.0g待测样品中形成混合样品。
(4)将混合样品进行研磨混合，保证样品混合均匀的同时，将其研磨到≤-200目。
(5)使用XRD对混合样品进行分析，测量其参比样α-Al2O3的相对质量百分含量C2为34.84％。
(6)根据公式计算无定型二氧化钛含量
根据结果可知，检测含量与实际含量仅相差0.15％，在误差范围内。
实施例6
称取100％石英晶体(SiO2)8.0g与100％无定型二氧化硅2.0g混匀后成为待测样品，待测样品中实际无定型含量为20％，以此样品检测。
(1)将待测样品用荧光分析，了解样品中含有的主要成分为SiO2，不含Al2O3；
(2)选择α-Al2O3标准晶体作为参比样；
(3)称取2.0gα-Al2O3(C1为20％)加入到8.0g待测样品中形成混合样品。
(4)将混合样品进行研磨混合，保证样品混合均匀的同时，将其研磨到≤-200目。
(5)使用XRD对混合样品进行分析，测量其参比样α-Al2O3的相对质量百分含量C2为24.12％。
(6)根据公式计算无定型二氧化钛含量
根据结果可知，检测含量与实际含量仅相差1.35％，在误差范围内。

Claims (5)

1.混晶样品中无定型结构含量的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)取混晶样品，测定其含有的成分；
(2)选择一种混晶样品中不含有的标准晶体作为参比样；
(3)将质量百分含量为C1的参比样与混晶样品混匀、研磨后，用XRD测定混合样品中参比样的相对质量百分含量为C2；
(4)通过公式计算无定型结构的质量百分含量X。
2.根据权利要求1所述的混晶样品中无定型结构含量的检测方法，其特征在于：步骤(1)中，所述测定混晶样品成分的方法为荧光分析法或电镜能谱分析法。
3.根据权利要求1或2所述的混晶样品中无定型结构含量的检测方法，其特征在于：步骤(2)中，所述标准晶体的XRD衍射峰与混晶样品中晶体的XRD衍射峰不能重合。
4.根据权利要求1所述的混晶样品中无定型结构含量的检测方法，其特征在于：步骤(3)中，所述C1为10％～50％。
5.根据权利要求1所述的混晶样品中无定型结构含量的检测方法，其特征在于：步骤(3)中，所述研磨为研磨至粒径≤-200目。
CN201910086075.9A 2019-01-29 2019-01-29 混晶样品中无定型结构含量的检测方法 Pending CN109765251A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910086075.9A CN109765251A (zh) 2019-01-29 2019-01-29 混晶样品中无定型结构含量的检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910086075.9A CN109765251A (zh) 2019-01-29 2019-01-29 混晶样品中无定型结构含量的检测方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109765251A true CN109765251A (zh) 2019-05-17

Family

ID=66455576

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910086075.9A Pending CN109765251A (zh) 2019-01-29 2019-01-29 混晶样品中无定型结构含量的检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109765251A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110873726A (zh) * 2019-11-26 2020-03-10 攀钢集团攀枝花钢钒有限公司 快速检测碳化渣中TiC含量的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102751500A (zh) * 2012-07-17 2012-10-24 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 具有石墨化特性的无定型碳材料及其制造方法
CN108956662A (zh) * 2018-07-25 2018-12-07 成都先进金属材料产业技术研究院有限公司 检测二氧化钛混晶中无定型二氧化钛含量的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102751500A (zh) * 2012-07-17 2012-10-24 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 具有石墨化特性的无定型碳材料及其制造方法
CN108956662A (zh) * 2018-07-25 2018-12-07 成都先进金属材料产业技术研究院有限公司 检测二氧化钛混晶中无定型二氧化钛含量的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
国家药典委员会编著: "《中国药典分析检测技术指南》", 31 July 2017, 中国医药科技出版社 *
马志斌等: "不同负荷下循环流化床锅炉粉煤灰的理化性质研究", 《洁净煤技术》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110873726A (zh) * 2019-11-26 2020-03-10 攀钢集团攀枝花钢钒有限公司 快速检测碳化渣中TiC含量的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Petit et al. Crystal-chemistry of talc: a near infrared (NIR) spectroscopy study
Košir et al. Use of SNIF-NMR and IRMS in combination with chemometric methods for the determination of chaptalisation and geographical origin of wines (the example of Slovenian wines)
CN109073574B (zh) 结晶相定量分析装置、结晶相定量分析方法、以及结晶相定量分析程序
Gonzalez et al. Synchrotron-based high angle resolution and high lateral resolution X-ray diffraction: revealing lead white pigment qualities in old masters paintings
Chryssikos et al. Octahedral cation distribution in palygorskite
CN102419280B (zh) 涂料中纳米二氧化钛的识别检测方法
Nikonow et al. Risk and benefit of diffraction in Energy Dispersive X-ray fluorescence mapping
Toraya Direct derivation (DD) of weight fractions of individual crystalline phases from observed intensities and chemical composition data: incorporation of the DD method into the whole-powder-pattern fitting procedure
US11402341B2 (en) Quantitative phase analysis device for analyzing non-crystalline phases, quantitative phase analysis method for analyzing Non-Crystalline phases, and non-transitory computer-readable storage medium storing quantitative phase analysis program for analyzing Non-Crystalline Phases
Toraya et al. Quantitative phase analysis of amorphous components in mixtures by using the direct-derivation method
CN109765251A (zh) 混晶样品中无定型结构含量的检测方法
Li et al. Multifactor colorimetric analysis on pH-indicator papers: an optimized approach for direct determination of ambient aerosol pH
Scordari et al. XRD, micro-XANES, EMPA, and SIMS investigation on phlogopite single crystals from Mt. Vulture (Italy)
Gonçalves et al. Quantification of hematite and goethite concentrations in kaolin using diffuse reflectance spectroscopy: a new approach to Kubelka-Munk theory
CN103900941A (zh) 一种金红石型二氧化钛颗粒烧结程度的表征方法
Sacco et al. Quantification of titanium dioxide (TiO2) anatase and rutile polymorphs in binary mixtures by Raman spectroscopy: an interlaboratory comparison
Toraya et al. Quantitative phase analysis using the whole-powder-pattern decomposition method. I. Solution from knowledge of chemical compositions
EP1147397B1 (en) A method to determine light scattering efficiency of pigments
US6040913A (en) Method to determine light scattering efficiency of pigments
CN105486705A (zh) 定量分析粉末混合物成分的方法
Sommariva et al. Characterizing nanoparticles with a laboratory diffractometer: from small-angle to total X-ray scattering
Skogby et al. An FTIR study of tetrahedrally coordinated ferrous iron in the spinel-hercynite solid solution
CN108956662B (zh) 检测二氧化钛混晶中无定型二氧化钛含量的方法
Toraya Accurate and time-saving quantification of a component present in a very small amount in a mixture by the direct derivation method
Kawaguchi et al. Site-and phase-selective x-ray absorption spectroscopy based on phase-retrieval calculation

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20190517

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication