CN108956497B - 一种极地溶解氧观测与校正的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种极地溶解氧观测与校正的方法，包括以下步骤：采用SBE 911Plus CTD系统采集溶解氧观测数据；溶解氧传感器观测数据处理及校正。本发明更换和备份溶解氧传感器，改善极地考察溶解氧观测现状，保障观测的连续性和精确性。
Description
技术领域
本发明属于极地考察技术领域，具体地说，涉及一种极地溶解氧观测与校正的方法。
背景技术
溶解氧是海洋生态系统的重要基础物质之一，不仅对海洋生物、化学过程有重要的影响，同时也是探索海区物理海洋过程的一个重要要素。作为海洋学研究的一个最基本参数，溶解氧与海洋生物、化学过程的密切关系是研究的重点，而实际上，溶解氧输运过程都是伴随着水体微团运动发生的，因此溶解氧在水团划分以及水团特性分析中有重要的作用，在一定程度上它可以用来示踪水团的变化，其分布特征还与环流密切相关，是研究海洋水团和环流的重要手段。此外，中尺度范围长时间的溶解氧状况还能揭示海洋与气候变化的关系，在一定程度上与全球碳循环密切相关。
对于极地物理海洋学研究而言，水团特性研究一直是一个关键的物理海洋学问题，而溶解氧一直是极地底层水和深层水研究的重要参数之一。与国外相比，我国极地溶解氧作为水文要素的观测和研究还非常薄弱，在极地物理海洋研究中的利用率非常低，没有得到应有的重视，且受调查条件的制约使得观测缺乏连续性和规范性。因此，有必要提供一种极地溶解氧观测与校正的方法。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种极地溶解氧观测与校正的方法。
为了解决上述技术问题，本发明公开了一种极地溶解氧观测与校正的方法，包括以下步骤：
步骤1、采用SBE 911Plus CTD系统采集溶解氧观测数据；
步骤2、溶解氧观测数据处理及校正。
可选地，在极地海域的温度低于4℃低温环境下，SBE 911Plus CTD系统至少感温3分钟。
可选地，步骤2中的对溶解氧观测数据进行原始数据的转换以及滞后校正的初步处理具体为：
(1)Data Conversion:数据转换的功能是将2进制或16进制的原始数据文件转换为可供下一步处理的工程文件，在处理过程中要选择处理数据控制参数、输出文件的格式、转换数据的范围、选择输出文件的类型、采水文件参数和数据输出参数；
“File Setup”菜单下的“Modify”菜单中，各项参数是CTD的传感器标定参数和观测参数，处理时要保证采用正确的标定文件，检查各传感器参数与其是否一致；
―Data Setup”菜单下的―Select Output Variables”是选择需要转换的变量，只推荐转换Pressure，Temperature(ITS-90温标)，Conductivity(S/m)，Oxygen raw(V)而不要转换以P，T，C为参数的计算量，如盐度，密度等；在转换Oxygen raw(V)时会询问是否选择滞后校正，是指溶解氧响应滞后现象校正；在水深1000m以下，选择滞后校正；
若需要与实验室水样观测数据进行比对与校正，在这一步转换出溶解氧浓度；推荐―Window size”为2s，选择滞后校正和Tau校正；
(2)Align CTD：滞后校准，对于SBE911plus，温度响应时间已与压力基本一致，电导滞后温度0.073s；溶解氧与温盐相比，滞后时间较长，为2～5s，温度越低滞后时间越长；
(3)Filter：滤波的原因是对压力信号进行平滑，为去掉数据中由于船的起伏造成的数据打结部分做准备；pressure＝0.15s；
(4)Cell Thermal Mass：电导测量和计算会受到电导单元与周围环境的热传导过程的影响；因为电导单元本身由玻璃和塑料制造，玻璃单元会存储能量，所以当电极单元由热水到冷水时，经过电导单元的水就会被加热；反之，经过电导单元的水则会被降温；这种热量转化通过SBE提供的设计模块(cell thermal mass)来修正；被修正的对象是电导率；取值Primary and secondary all with alpha＝0.03，1/beta＝7.0；
(5)Loop Edit：当船只上下起伏时，会造成仪器下降速率变化，特别是剧烈起伏时，会造成数据的―打结”现象，造成采样结果的错误；SBE提供的Loop Edit模块可以将由于船身起伏所导致的错误数据部分去除掉；标识错误数据一种方法是设定最小速度标准，另一种方法是设定时间段内投放的平均速度百分比作为标识标准；
(6)Derive：以测得的P，T，C，OXVOLT作为参数，计算出盐度、密度、溶解氧浓度；
(7)Bin Average：将原始数据按照科学研究的需要，进行时间或深度上的平均；
提供了允许插值的压力、不允许插值的压力、允许插值的深度、采样号和时间、时间六种数据平均方法；在处理中还要输入平均范围、采用数据进范围、是否对表层进行平均、表层平均值及位置参数；通常取每米一个数据，深度按照0-0.5m的平均值当做0m深度，0.5-1.5m的平均值当做1m，1.5-2.5m的平均值当做2m来取，以此类推；
SBE43的漂移是线性的，因此在后期进行校正；SBE43型溶解氧传感器输出电压计算溶解氧浓度的公式为：
其中V为传感器输出电压，单位为volts；T为CTD温度，单位为℃；S为CTD盐度，单位为psu；P为CTD压强，单位为dbar；K为CTD温度，单位为°k(°k＝℃+273.15)；tau(T，P)为温盐的传感器时间常数；Oxsol(T,S)为溶解氧饱和度，单位为(ml/L)；Soc、Voffset、A、B、C、E为校正系数；其中Soc为斜率，是溶解氧传感器灵敏度的一个表征，随传感器灵敏度的降低而增大，也是校正数据需要修改的唯一参数。
可选地，校正Soc的步骤为:
(1)计算修正系数：实验室溶解氧观测数据/SBE 43传感器数据；
(2)计算新的Soc：NewSoc＝PreviousSoc*修正系数；
(3)应用新的Soc到数据处理第一步data conversion，再进行接下来的处理。
可选地，实验室溶解氧观测数据采用实验室水样测定溶解氧方法检测。
可选地，所述的实验室水样测定溶解氧方法具体为：
(1)采样：在打开采水瓶的气阀之前先打开出水口，如果有水流出来，则表明采水瓶漏气，瓶中的水可能已被污染，此时应做好记录，该样品的数据不可信；如果无水流出来，则表明采水瓶气密性很好，样品正常，采样；采样过程要迅速，而且要防止气泡；将采样管接在采水瓶的出水口，打开采水瓶的气阀，适当放掉一些水样；然后把采样管朝上轻弹采样管以赶走气泡，然后用海水样品冲洗瓶子和瓶盖2～3次；采样时将采样管放入BOD瓶底部，让海水慢慢装满采样瓶，并溢流至少瓶子体积的一半，然后把采样管慢慢提起，冲洗瓶盖；用定量加液器分别加氯化锰(R1)和碱性NaI(R2)试剂各0.5mL，然后把瓶盖轻轻盖上，全部过程不能有气泡；瓶盖盖好后上下颠倒摇至少20次，然后用淡水把外壁的海水冲洗干净，静置在阴凉处；
(2)空白和KIO3标准溶液：准备15个已知体积的60mL的BOD瓶(体积为Vb)；把瓶中装满纯净水，然后分别加入0.5mL的28％的硫酸(R3)和碱性NaI(R2)试剂，盖上盖子；用淡水冲洗瓶子外壁，然后放到25.0℃的恒温槽中恒温30分钟以上；
向洁净干燥的25mL的小烧杯中加入适量标准KIO3溶液，把1、2、3、4mL的移液管用该KIO3溶液充分润洗备用，剩下的KIO3溶液弃去；
检查分光光度计的波长是否在466nm，如果不在，则调节到466nm；测定过程中切记不要再调节波长；调节流通系统的三通阀，让淡水流过分光光度计，调零；
取已恒温好并加了R3和R2的60mL的BOD瓶，用卫生纸吸去瓶口的存水，然后轻轻打开瓶塞；将瓶身适当倾斜，用塑料镊子轻轻放入一颗洁净干燥的搅拌子，然后用加液器加入0.5mL氯化锰(R1)试剂，搅拌均匀；停止搅拌后迅速将流通系统的进样管放入瓶子中下部，旋动三通阀使样品进入分光光度计，待读数稳定后记下吸光值A；此吸光值A为试剂空白；正常情况下试剂空白应该为0.000，如果分光光度计读到小数点后4位，则试剂空白应该<0.0002；空白平行测定3次；
然后测定标准KIO3的吸光值；另取一份上述样品，重复上述操作，只是在加入氯化锰(R1)试剂搅匀后再分别加入1、2、3、4mL的标准KIO3溶液，再搅匀，然后测定吸光值A；加入不同体积KIO3的样品分别做3份平行样；
注意：测定前检查虹吸瓶中的水是否足够；每测定完一个样品后都要用纯净水冲洗管路至吸光值恢复到零；
这个方法测定标准时不固定水中的氧；因此，在测定KIO3加标样品时，加入R3和R2后要充分搅拌，否则再加入R1后可能会在某微环境中形成碱性条件，R2和R1把水中的DO也固定下来而影响测定结果；
(3)样品的测定：在466nm波长下测定样品的吸光值；测定前把样品放在25.0℃的恒温槽中恒温半小时以上；测定前检查分光光度计的波长是否正确，检查虹吸瓶中的水是否充足；然后用纯净水流过管路并调零；测定时用卫生纸吸干瓶口的存水，然后小心地打开瓶塞，把瓶身适当倾斜，用塑料镊子放入1颗洁净干燥的搅拌子；用加液器加入0.5mL 28％的H2SO4溶液(R3)，立即放在搅拌器上搅拌；搅匀后停止搅拌，迅速将虹吸装置的进样管放在瓶子中下部，旋动三通阀使样品进入分光光度计，待光度计示数稳定后记下读数A1；如果样品浑浊，则要进行浊度校正；在记下读数A1后，用滴管滴加R4试剂(NaS2O3)，同时搅拌，至溶液退成无色时停止搅拌，测定并记录此时的吸光值A2；
(4)计算和结果的表述
k值的计算
以Vb(mL)代表BOD瓶的体积，Vr(mL)代表固定剂(R1和R2)的体积，Vc(mL)代表硫酸(R3)的体积，Va(mL)代表标准KIO3的体积，b(cm)代表流通池的光程(cm)，Ci代表样品中I3 -的浓度(mol L-1)，Ainitial代表原始吸光值，Apiked代表加入KIO3标准溶液的纯净水样的吸光值，Anormalized代表校正空白后的吸光值，[KIO3]代表KIO3溶液的浓度(mol L-1)；
IO3 -+8I-+6H+＝3I3 -+3H2O (1)
Ci＝2×[O2]×(Vb-Vr)/(Vb+Vc) (2)
A＝k×b×Ci (3)
Apiked＝[Ci×(Vb+Vc)+3×k×b×[KIO3]×Va]/(Vb+Vc+Va) (4)
Anormalized＝Apiked×(Vb+Vc+Va)/(Vb+Vc)＝Ainitial+3×k×b×[KIO3]×Va/(Vb+Vc) (5)
以Anormalized为纵坐标，3×b×[KIO3]×Va/(Vb+Vc)为横坐标做图，斜率即为k值；
样品中溶解氧浓度的计算：
A1＝k×b×[∑I3 -]＝k×b×2[O2]×(Vb-Vr)/(Vb+Vc) (6)
因此，水样中溶解氧的浓度为
[O2](mol L-1)＝A(corr)/(2×k×b)×[(Vb+Vc)/(Vb–Vr)]×106 (7)
如果d(kg m-1)代表水样的密度(采样时的温度下的密度)，则
[O2](mol kg-1)＝A(corr)/(2×k×b)×[(Vb+Vc)/(Vb–Vr)]×109/d
如果做浊度校正，则
[O2](mol kg-1)＝(A1-A2)/(2×k×b)×[(Vb+Vc)/(Vb–Vr)]×109/d (8)。
与现有技术相比，本发明可以获得包括以下技术效果：
1)本发明更换和备份溶解氧传感器，改善极地考察溶解氧观测现状，保障观测的连续性和精确性。
2)本发明为极地水文观测人员提供指导和规范，实现在极地调查环境下，水文观测人员在现场独立取得高精度溶解氧数据。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明第四次北极科学考察溶解氧观测站位分布图；
图2是本发明第五次北极科学考察溶解氧观测站位分布图；
图3是本发明第六次北极科学考察溶解氧观测站位分布图；
图4是本发明第29次南极考察溶解氧观测站位分布图；
图5是本发明WOD实验室水样测定溶解氧的站位分布图；
图6是本发明WOD传感器观测溶解氧的站位分布图；
图7是本发明CTD数据与实验室数据的整体对照情况；
图8是本发明CTD数据与实验室数据在深水区(1500m)的对比；
图9是本发明CTD数据与实验室数据在浅水区(50m)的对比。
具体实施方式
以下将配合实施例来详细说明本发明的实施方式，藉此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
实施例1
步骤1、数据收集
(1)国内数据：收集了中国第四次、第五次和第六次北极科学考察溶解氧观测数据以及实验室水样测定数据和中国第29次南极科学考察的溶解氧观测数据。
其中，第四次、第五次和第六次北极科学考察溶解氧观测站位分布图见图1-图3，中国第29次南极科学考察溶解氧观测站位分布图见图4。
(2)国外数据：收集了美国国家海洋数据中心(National Oceanographic DataCenter，NODC)提供的实测资料数据库——世界大洋数据集(World Ocean Database 2013，WOD2013)在极地区域的包含溶解氧观测数据的高分辨率CTD观测数据集(High-resolutionConductivity-Temperature-Depth(CTD)data)和包含溶解氧实验室水样测定数据的海洋站位数据集(Ocean Station Data，OSD)。
步骤2、溶解氧观测数据获取：
极地科考水文调查所用的仪器为SBE 911Plus CTD系统，由SBE 9plus水下单元、SBE 11plus甲板单元、SBE 32采水器和仪器架等几部分组成，系统除压强、温度和盐度传感器(CTD)外，还配有SBE43型溶解氧传感器。该传感器工作原理是使用溶解氧膜和极限扩散电流(极谱反应法)测定溶解氧。具体方法是：测定海水穿过溶解氧膜到达工作电极的氧分子数量。当海水与电极接触时，发生电化学反应，即电极的阴极不断释放出电子与氧分子发生反应产生氢氧离子。如果达到完全反应,一个氧分子消耗4个电子,传感器计算氧分子是通过计算反应过程中每秒释放的电子数量(即电流)。已知溶解氧流量和扩散通道的体积，环境中的溶解氧浓度就可以计算出来。SBE43溶解氧传感器将电流转换成0～5V的输出电压。911Plus CTD记录该电压值通过换算公式将电压值换算为溶解氧浓度值。其中溶解氧膜对溶解氧的渗透性是温度与压力的函数。
产生漂移的主要原因有两个，一是内部的化学反应；二是溶解氧膜的污染。随着技术的进步，由传感器内部化学过程引起的漂移大大减少，如果保持溶解氧膜清洁，工作1000小时以上的漂移率小于0.5％。因此，漂移主要是由海水造成的膜污染引起的，可以造成溶解氧膜污染的主要是生物附着和水体污染(如油等)。这种漂移是线性的，可以通过后期校正来提高准确性。
根据极地气候环境的特点，针对低温、海冰、风浪大(极地气旋)等特殊情况对传感器数据获取进行描述：
(1)低温情况(≤4℃)
在极地海域，CTD自身至少需要感温1分钟，但采水器和仪器架等观测系统整体需要至少应感温3分钟。因此一般情况下，极地海域开展CTD观测至少应感温3分钟。
当甲板上的气温过低(<-5℃)时，CTD水泵管路中的残留水可能会冻结，影响电导率的观测。可采取以下措施：
①冲洗结束之后应将管路中的淡水用注射器抽出。
②采水结束后，迅速用毛巾包裹CTD探头，吸走多余水分，避免结冰。
③尽量缩短CTD在甲板上的停留时间。
④一定不要用防冻液。
(2)风浪较大时(超过三级海况)的对策
①仪器移出船舷后，如果摇晃幅度过大，可用撑杆止晃。
②可事先使用两根缆绳穿过采水器架子两侧立杆侧帮助稳定仪器，缆绳的一端系在船舷上，另一端由甲板工作员牵引，防止仪器左右晃动。在CTD入水后将此缆绳收回。
③绞车操作员应该选择海面下降的时机使CTD迅速入水。
④必要时，需增加两名人员在二层绞车间用麻绳压钢缆。两人分别站在钢缆的两侧，手拉麻绳的一端，使其横跨在钢缆上方；在仪器入水瞬间，缆绳松懈下垂时，两人一共向下拉紧麻绳，使钢缆保持绷紧，避免因钢缆松弛而跳出滑轮，或发生扭结。
(3)冰区作业时
①与驾驶室联系，通过转舵、倒车等操作，利用雪龙号自身破冰能力，在舯甲板船舷旁制造无冰水域，便于CTD下放。
②在观测期间，值班班长本人或派人密切关注海冰分布情况，如有浮冰靠近，可在尽可能远离CTD的位置用高压喷枪将浮冰冲走。
③一旦发现浮冰向船体发生聚集，CTD操作员立即停止观测，绞车操作员迅速将仪器提升至水面以上，以免造成仪器损坏或丢失。
步骤3、溶解氧观测数据处理及校正：
溶解氧传感器数据处理包含两个部分：一是进行原始数据的转换以及滞后校正等的初步处理；二是利用实验室水样观测数据进行漂移校正。
(1)Data Conversion:数据转换的主要功能是将2进制或16进制的原始数据文件转换为可供下一步处理的工程文件(.cnv)，在处理过程中要选择处理数据控制参数、输出文件的格式、转换数据的范围、选择输出文件的类型、采水文件参数和数据输出参数等。
“File Setup”菜单下的“Modify”菜单中，各项参数是CTD的传感器标定参数和观测参数，处理时要保证采用正确的标定文件，检查各传感器参数与其是否一致。
―Data Setup”菜单下的―Select Output Variables”是选择需要转换的变量，只推荐转换Pressure，Temperature(ITS-90温标)，Conductivity(S/m)，Oxygen raw(V)而不要转换以P，T，C为参数的计算量，如盐度，密度等。在转换Oxygen raw(V)时会询问是否选择滞后校正(hysteresis correction)，是指溶解氧响应滞后现象校正。由于溶解氧膜在高压情况下会发生变化，并影响其渗透率特性，因此响应时间会滞后，尤其是在水深1000m以下，推荐选择滞后校正。
若需要与实验室水样观测数据进行比对与校正，可以在这一步转换出溶解氧浓度(Oxygen concentration)。推荐―Window size”为2s，选择滞后校正(hysteresiscorrection)和Tau校正(用于提高数据剧烈变化时的传感器响应能力)。
(2)Align CTD：滞后校准。由于仪器装配设计问题、CTD下放过程中的倾斜、内波及混合过程引起的温盐结构的改变等缘故，CTD温度、盐度和溶解氧传感器获得的数据不能真实的反映压力传感器对应深度上的水团性质，因此需要调整温度、盐度和溶解氧传感器相对于压力传感器时间上的差距以获得准确的数据。对于SBE911plus，温度响应时间已与压力基本一致，电导滞后温度0.073s。溶解氧与温盐相比，滞后时间较长，为2～5s，温度越低滞后时间越长。
(3)Filter：滤波的原因是对压力信号进行平滑，为去掉数据中由于船的起伏造成的数据打结部分做准备。pressure＝0.15s；
(4)Cell Thermal Mass：电导测量和计算会受到电导单元与周围环境的热传导过程的影响。因为电导单元本身由玻璃和塑料制造，玻璃单元会存储能量，所以当电极单元由热水到冷水时，经过电导单元的水就会被加热；反之，经过电导单元的水则会被降温。这种热量转化可以通过SBE提供的设计模块(cell thermal mass)来修正。被修正的对象是电导率。取值Primary and secondary all with alpha＝0.03，1/beta＝7.0.
(5)Loop Edit：当船只上下起伏时，会造成仪器下降速率变化，特别是剧烈起伏时，会造成数据的―打结”现象，造成采样结果的错误。SBE提供的Loop Edit模块可以将由于船身起伏所导致的错误数据部分去除掉。标识错误数据一种方法是设定最小速度标准，另一种方法是设定时间段内投放的平均速度百分比作为标识标准。
(6)Derive：以测得的P，T，C，OXVOLT作为参数，计算出盐度、密度、溶解氧浓度等。
(7)Bin Average：将原始数据按照科学研究的需要，进行时间或深度上的平均。
提供了压力(允许插值)、压力(不允许插值)、深度(允许插值)、采样号和时间(以秒为单位)、时间(以小时为单位)六种数据平均方法。在处理中还要输入平均范围、采用数据进范围、是否对表层进行平均、表层平均值及位置等参数。通常取每米一个数据，深度按照0-0.5m的平均值当做0m深度，0.5-1.5m的平均值当做1m，1.5-2.5m的平均值当做2m来取，以此类推。
SBE43的漂移是线性的，因此可以在后期进行校正。SBE43型溶解氧传感器输出电压计算溶解氧浓度的公式为：
其中V为传感器输出电压，单位为volts；T为CTD温度，单位为℃；S为CTD盐度，单位为psu；P为CTD压强，单位为dbar；K为CTD温度，单位为°k(°k＝℃+273.15)；tau(T，P)为温盐的传感器时间常数；Oxsol(T,S)为溶解氧饱和度，单位为(ml/L)；Soc、Voffset、A、B、C、E为校正系数。其中Soc为斜率，是溶解氧传感器灵敏度的一个表征，随传感器灵敏度的降低而增大，也是校正数据需要修改的唯一参数。
校正Soc的步骤为:
(1)计算修正系数(注意单位一致)：实验室溶解氧观测数据/SBE 43传感器数据；
(2)计算新的Soc：NewSoc＝PreviousSoc*修正系数；
(3)应用新的Soc到数据处理第一步data conversion，再进行接下来的处理。
其中，实验室溶解氧观测数据采用实验室水样测定溶解氧方法检测
实验室测定溶解氧基本原理：海水样品中的氧定量地把碘离子氧化成碘分子，然后用分光光度法测定碘分子的浓度，以生成的碘分子的浓度计算氧分子的浓度。具体地讲，溶解氧在强碱性环境中与Mn(II)OH反应，生成棕色的MnO(OH)2沉淀。测定时把样品酸化到pH 1.0-2.5，沉淀溶解释放出Mn(III)。Mn(III)把固定剂中的碘离子氧化成碘分子，碘分子与碘离子生成棕黄色的I3 -络合物。用分光光度法定量检测I3 -的浓度。
基本步骤：
(1)采样：在打开采水瓶的气阀之前先打开出水口，如果有水流出来，则表明采水瓶漏气，瓶中的水可能已被污染，此时应做好记录，该样品的数据不可信；如果无水流出来，则表明采水瓶气密性很好，样品正常，可以采样。采样过程要迅速，而且要防止气泡。将采样管接在采水瓶的出水口，打开采水瓶的气阀，适当放掉一些水样。然后把采样管朝上轻弹采样管以赶走气泡，然后用海水样品冲洗瓶子和瓶盖2～3次(少量多次，注意节约水样)。采样时将采样管放入BOD瓶底部，让海水慢慢装满采样瓶，并溢流至少瓶子体积的一半，然后把采样管慢慢提起，冲洗瓶盖。用定量加液器分别加氯化锰(R1)和碱性NaI(R2)试剂各0.5mL(注意顺序不能错，加前要把加液器枪头的气泡排掉，注入口埋入液面以下1-5mm)，然后把瓶盖轻轻盖上，全部过程不能有气泡。瓶盖盖好后上下颠倒摇至少20次，然后用淡水把外壁的海水冲洗干净，静置在阴凉处。
(2)空白和KIO3标准溶液：准备15个已知体积的60mL的BOD瓶(体积为Vb)。把瓶中装满纯净水，然后分别加入0.5mL的28％的硫酸(R3)和碱性NaI(R2)试剂(注意顺序不要错了)，盖上盖子。用淡水冲洗瓶子外壁，然后放到25.0℃的恒温槽中恒温30分钟以上。
向洁净干燥的25mL的小烧杯中加入适量标准KIO3溶液，把1、2、3、4mL的移液管用该KIO3溶液充分润洗备用，剩下的KIO3溶液弃去。
检查分光光度计的波长是否在466nm，如果不在，则调节到466nm。测定过程中切记不要再调节波长。调节流通系统的三通阀，让淡水流过分光光度计，调零。
取已恒温好并加了R3和R2的60mL的BOD瓶，用卫生纸吸去瓶口的存水，然后轻轻打开瓶塞。将瓶身适当倾斜，用塑料镊子轻轻放入一颗洁净干燥的搅拌子，然后用加液器加入0.5mL氯化锰(R1)试剂，搅拌均匀。停止搅拌后迅速将流通系统的进样管放入瓶子中下部，旋动三通阀使样品进入分光光度计，待读数稳定后记下吸光值A。此吸光值A为试剂空白。正常情况下试剂空白应该为0.000(如果分光光度计读到小数点后4位，则试剂空白应该<0.0002)。空白平行测定3次。
然后测定标准KIO3的吸光值。另取一份上述样品，重复上述操作，只是在加入氯化锰(R1)试剂搅匀后再分别加入1、2、3、4mL的标准KIO3溶液，再搅匀，然后测定吸光值A。加入不同体积KIO3的样品分别做3份平行样。
注意：测定前检查虹吸瓶中的水是否足够。每测定完一个样品后都要用纯净水冲洗管路至吸光值恢复到零。
这个方法测定标准时不固定水中的氧。因此，在测定KIO3加标样品时，加入R3和R2后要充分搅拌，否则再加入R1后可能会在某微环境中形成碱性条件，R2和R1把水中的DO也固定下来而影响测定结果。
(3)样品的测定：在466nm波长下测定样品的吸光值。测定前把样品放在25.0℃的恒温槽中恒温半小时以上。测定前检查分光光度计的波长是否正确，检查虹吸瓶中的水是否充足。然后用纯净水流过管路并调零。测定时用卫生纸吸干瓶口的存水，然后小心地打开瓶塞，把瓶身适当倾斜，用塑料镊子放入1颗洁净干燥的搅拌子；用加液器加入0.5mL 28％的H2SO4溶液(R3)，立即放在搅拌器上搅拌；搅匀后停止搅拌，迅速将虹吸装置的进样管放在瓶子中下部，旋动三通阀使样品进入分光光度计，待光度计示数稳定后记下读数A1。如果样品浑浊，则要进行浊度校正。在记下读数A1后，用滴管滴加R4试剂(NaS2O3)，同时搅拌，至溶液退成无色时停止搅拌，测定并记录此时的吸光值A2。
(4)计算和结果的表述
k值的计算
以Vb(mL)代表BOD瓶的体积，Vr(mL)代表固定剂(R1和R2)的体积，Vc(mL)代表硫酸(R3)的体积，Va(mL)代表标准KIO3的体积，b(cm)代表流通池的光程(cm)，Ci代表样品中I3 -的浓度(mol L-1)，Ainitial代表原始吸光值，Apiked代表加入KIO3标准溶液的纯净水样的吸光值，Anormalized代表校正空白后的吸光值，[KIO3]代表KIO3溶液的浓度(mol L-1)。
IO3 -+8I-+6H+＝3I3 -+3H2O (1)
Ci＝2×[O2]×(Vb-Vr)/(Vb+Vc) (2)
A＝k×b×Ci (3)
Apiked＝[Ci×(Vb+Vc)+3×k×b×[KIO3]×Va]/(Vb+Vc+Va) (4)
Anormalized＝A(piked)×(Vb+Vc+Va)/(Vb+Vc)＝Ainitial+3×k×b×[KIO3]×Va/(Vb+Vc) (5)
以Anormalized为纵坐标，3×b×[KIO3]×Va/(Vb+Vc)为横坐标做图，斜率即为k值。
样品中溶解氧浓度的计算
A1＝k×b×[∑I3 -]＝k×b×2[O2]×(Vb-Vr)/(Vb+Vc) (6)
因此，水样中溶解氧的浓度为
[O2](mol L-1)＝A(corr)/(2×k×b)×[(Vb+Vc)/(Vb–Vr)]×106 (7)
如果d(kg m-1)代表水样的密度(采样时的温度下的密度)，则
[O2](mol kg-1)＝A(corr)/(2×k×b)×[(Vb+Vc)/(Vb–Vr)]×109/d
如果做浊度校正，则
[O2](mol kg-1)＝(A1-A2)/(2×k×b)×[(Vb+Vc)/(Vb–Vr)]×109/d (8)
步骤4、CTD数据与实验室数据的对照情况：
以第六次北极科学考察B断面的数据为例进行处理，将CTD传感器收集到的溶解氧数据与相应深度上的实验室数据对应起来，由于只有在CTD上升时才会进行水样的采集，所以分离出CTD数据中的上升(upcast)数据与实验室数据进行比对，如图7-9所示。图中红线S表示实验室数据，蓝线V1、绿线V2表示双探头数据，蓝点VA表示双探头数据的平均值。从图7中可以看到，200m以深海域溶解氧含量较低，均在50umol/kg以下，在这些位置上传感器数据与实验室数据保持了较高的一致性；200m以浅溶解氧含量急剧上升，最高超过300umol/kg，在这些位置上两种数据的偏差较为明显。图8、图9分别展示了两种数据在1500m和50m深度处的对比。在1500m层，两个探头获取的数据间存在线性关系，除了B03站之外，传感器数据与实验室数据数据具有很好的相关性。在50m层，两种数据间具有相同的变化趋势，但在部分站位出现了明显的偏差，说明浅水中溶解氧要素的含量和仪器的测量过程都极易受到影响，在这些位置的数据需要进行更加精细的校正。
上述说明示出并描述了发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离发明的精神和范围，则都应在发明所附权利要求的保护范围内。
Claims (2)
1.一种极地溶解氧观测与校正的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、采用SBE 911Plus CTD系统采集溶解氧观测数据；
步骤2、溶解氧观测数据处理及校正；
步骤2中的对溶解氧观测数据进行原始数据的转换以及滞后校正的初步处理具体为：
(1)Data Conversion:数据转换的功能是将2进制或16进制的原始数据文件转换为供下一步处理的工程文件，在处理过程中要选择处理数据控制参数、输出文件的格式、转换数据的范围、选择输出文件的类型、采水文件参数和数据输出参数；
“File Setup”菜单下的“Modify”菜单中，各项参数是CTD的传感器标定参数和观测参数，处理时要保证采用正确的标定文件，检查各传感器参数与其是否一致；
“Data Setup”菜单下的“Select Output Variables”是选择需要转换的变量，只转换Pressure；Temperature，ITS-90温标；Conductivity，S/m；Oxygen raw(V)而不要转换以P，T，C为参数的计算量；在转换Oxygen raw(V)时会询问是否选择滞后校正，是指溶解氧响应滞后现象校正；在水深1000m以下，选择滞后校正；
若需要与实验室水样观测数据进行比对与校正，在这一步转换出溶解氧浓度；“Windowsize”为2s，选择滞后校正和Tau校正；
(2)Align CTD：滞后校准，对于SBE911plus，温度响应时间已与压力基本一致，电导滞后温度0.073s；溶解氧与温盐相比，滞后时间较长，为2～5s，温度越低滞后时间越长；
(3)Filter：滤波的原因是对压力信号进行平滑，为去掉数据中由于船的起伏造成的数据打结部分做准备；pressure＝0.15s；
(4)Cell Thermal Mass：电导测量和计算会受到电导单元与周围环境的热传导过程的影响；因为电导单元本身由玻璃和塑料制造，玻璃单元会存储能量，所以当电极单元由热水到冷水时，经过电导单元的水就会被加热；反之，经过电导单元的水则会被降温；这种热量转化通过SBE提供的设计模块来修正；被修正的对象是电导率；取值Primary andsecondary all with alpha＝0.03，1/beta＝7.0；
(5)Loop Edit：当船只上下起伏时，会造成仪器下降速率变化，剧烈起伏时，会造成数据的“打结”现象，造成采样结果的错误；SBE提供的Loop Edit模块能够将由于船身起伏所导致的错误数据部分去除掉；标识错误数据一种方法是设定最小速度标准，另一种方法是设定时间段内投放的平均速度百分比作为标识标准；
(6)Derive：以测得的P，T，C，OXVOLT作为参数，计算出盐度、密度、溶解氧浓度；
(7)Bin Average：将原始数据按照科学研究的需要，进行时间或深度上的平均；
提供了允许插值的压力、不允许插值的压力、允许插值的深度、采样号和时间、时间五种数据平均方法；在处理中还要输入平均范围、采用数据进范围、是否对表层进行平均、表层平均值及位置参数；取每米一个数据，深度按照0-0.5m的平均值当做0m深度，0.5-1.5m的平均值当做1m，1.5-2.5m的平均值当做2m来取，以此类推；
SBE43的漂移是线性的，因此在后期进行校正；SBE43型溶解氧传感器输出电压计算溶解氧浓度的公式为：
其中V为传感器输出电压，单位为volts；T为CTD温度，单位为℃；S为CTD盐度，单位为psu；P为CTD压强，单位为dbar；K为CTD温度，单位为°k，°k＝℃+273.15；tau(T，P)为温盐的传感器时间常数；Oxsol(T,S)为溶解氧饱和度，单位为ml/L；Soc、Voffset、A、B、C、E为校正系数；其中Soc为斜率，是溶解氧传感器灵敏度的一个表征，随传感器灵敏度的降低而增大，也是校正数据需要修改的唯一参数；
校正Soc的步骤为:
(1)计算修正系数：实验室溶解氧观测数据/SBE 43传感器数据；
(2)计算新的Soc：NewSoc＝PreviousSoc*修正系数；
(3)应用新的Soc到数据处理第一步data conversion，再进行接下来的处理；
实验室溶解氧观测数据采用实验室水样测定溶解氧方法检测；
所述的实验室水样测定溶解氧方法具体为：
(1)采样：在打开采水瓶的气阀之前先打开出水口，如果有水流出来，则表明采水瓶漏气，瓶中的水可能已被污染，此时应做好记录，该样品的数据不可信；如果无水流出来，则表明采水瓶气密性很好，样品正常，采样；采样过程要迅速，而且要防止气泡；将采样管接在采水瓶的出水口，打开采水瓶的气阀，适当放掉一些水样；然后把采样管朝上轻弹采样管以赶走气泡，然后用海水样品冲洗瓶子和瓶盖2～3次；采样时将采样管放入BOD瓶底部，让海水慢慢装满采样瓶，并溢流至少瓶子体积的一半，然后把采样管慢慢提起，冲洗瓶盖；用定量加液器分别加氯化锰(R1)和碱性NaI(R2)试剂各0.5mL，然后把瓶盖轻轻盖上，全部过程不能有气泡；瓶盖盖好后上下颠倒摇至少20次，然后用淡水把外壁的海水冲洗干净，静置在阴凉处；
(2)空白和KIO3标准溶液：准备15个已知体积的60mL的BOD瓶，BOD瓶体积为Vb；把瓶中装满纯净水，然后分别加入0.5mL的28％的硫酸(R3)和碱性NaI(R2)试剂，盖上盖子；用淡水冲洗瓶子外壁，然后放到25.0℃的恒温槽中恒温30分钟以上；
向洁净干燥的25mL的小烧杯中加入适量标准KIO3溶液，把1、2、3、4mL的移液管用该KIO3溶液充分润洗备用，剩下的KIO3溶液弃去；
检查分光光度计的波长是否在466nm，如果不在，则调节到466nm；测定过程中切记不要再调节波长；调节流通系统的三通阀，让淡水流过分光光度计，调零；
取已恒温好并加了硫酸(R3)和碱性NaI(R2)的60mL的BOD瓶，用卫生纸吸去瓶口的存水，然后轻轻打开瓶塞；将瓶身适当倾斜，用塑料镊子轻轻放入一颗洁净干燥的搅拌子，然后用加液器加入0.5mL氯化锰(R1)试剂，搅拌均匀；停止搅拌后迅速将流通系统的进样管放入瓶子中下部，旋动三通阀使样品进入分光光度计，待读数稳定后记下吸光值A；此吸光值A为试剂空白；正常情况下试剂空白为0.000，如果分光光度计读到小数点后4位，则试剂空白<0.0002；空白平行测定3次；
然后测定标准KIO3的吸光值；另取一份上述样品，重复上述操作，只是在加入氯化锰(R1)试剂搅匀后再分别加入1、2、3、4mL的标准KIO3溶液，再搅匀，然后测定吸光值A；加入不同体积KIO3的样品分别做3份平行样；
测定前检查虹吸瓶中的水是否足够；每测定完一个样品后都要用纯净水冲洗管路至吸光值恢复到零；
这个方法测定标准时不固定水中的氧；因此，在测定KIO3加标样品时，加入硫酸(R3)和碱性NaI(R2)后要充分搅拌，否则再加入氯化锰(R1)后可能会在某微环境中形成碱性条件，碱性NaI(R2)和氯化锰(R1)把水中的DO也固定下来而影响测定结果；
(3)样品的测定：在466nm波长下测定样品的吸光值；测定前把样品放在25.0℃的恒温槽中恒温半小时以上；测定前检查分光光度计的波长是否正确，检查虹吸瓶中的水是否充足；然后用纯净水流过管路并调零；测定时用卫生纸吸干瓶口的存水，然后小心地打开瓶塞，把瓶身适当倾斜，用塑料镊子放入1颗洁净干燥的搅拌子；用加液器加入0.5mL 28％的硫酸(R3)，立即放在搅拌器上搅拌；搅匀后停止搅拌，迅速将虹吸装置的进样管放在瓶子中下部，旋动三通阀使样品进入分光光度计，待光度计示数稳定后记下读数A1；如果样品浑浊，则要进行浊度校正；在记下读数A1后，用滴管滴加R4试剂，NaS2O3，同时搅拌，至溶液退成无色时停止搅拌，测定并记录此时的吸光值A2；
(4)计算和结果的表述
k值的计算
以Vb代表BOD瓶的体积，单位为mL；Vr代表固定剂氯化锰(R1)和碱性NaI(R2)的体积，单位为mL；Vc代表硫酸(R3)的体积，单位为mL；Va代表标准KIO3的体积，单位为mL；b代表流通池的光程单位为cm；Ci代表样品中I3 -的浓度，单位为mol L-1；Ainitial代表原始吸光值；Apiked代表加入KIO3标准溶液的纯净水样的吸光值；Anormalized代表校正空白后的吸光值；[KIO3]代表KIO3溶液的浓度，单位为mol L-1；
IO3 -+8I-+6H+＝3I3 -+3H2O (1)
Ci＝2×[O2]×(Vb-Vr)/(Vb+Vc) (2)
A＝k×b×Ci (3)
Apiked＝[Ci×(Vb+Vc)+3×k×b×[KIO3]×Va]/(Vb+Vc+Va) (4)
Anormalized＝Apiked×(Vb+Vc+Va)/(Vb+Vc)＝Ainitial+3×k×b×[KIO3]×Va/(Vb+Vc) (5)
以Anormalized为纵坐标，3×b×[KIO3]×Va/(Vb+Vc)为横坐标做图，斜率即为k值；
样品中溶解氧浓度的计算：
A1＝k×b×[∑I3 -]＝k×b×2[O2]×(Vb-Vr)/(Vb+Vc) (6)
因此，水样中溶解氧的浓度为
[O2]＝A(corr)/(2×k×b)×[(Vb+Vc)/(Vb–Vr)]×106 (7)
其中，溶解氧的浓度单位为mol L-1，如果d代表水样的密度，水样的密度为采样时的温度下的密度，单位为kg m-1，则
[O2]＝A(corr)/(2×k×b)×[(Vb+Vc)/(Vb–Vr)]×109/d
如果做浊度校正，则
[O2]＝(A1-A2)/(2×k×b)×[(Vb+Vc)/(Vb–Vr)]×109/d (8)。
2.根据权利要求1所述的极地溶解氧观测与校正的方法，其特征在于，在极地海域的温度低于4℃低温环境下，SBE 911Plus CTD系统至少感温3分钟。
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| CN201810871796.6A CN108956497B (zh) | 2018-08-02 | 2018-08-02 | 一种极地溶解氧观测与校正的方法 |
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| 海鸟系列CTD数据预处理分析;陈淼 等;《海洋测绘》;20041130;第24卷(第6期);第62-64页 * |
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