CN108951144B - 一种细菌纤维素改性透湿羊毛面料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种细菌纤维素改性透湿羊毛面料的制备方法，包括以下步骤：S1.制备细菌纤维素凝胶膜；S2.制备细菌纤维素粉末；S3.将步骤S2制备得到的细菌纤维素溶于丙酮溶液中配置细菌纤维素溶液；S4.将制备马来酸酐改性细菌纤维素溶液；S5.将甲基丙烯酸甲酯逐渐滴加至去离子水中，得到单体乳化液，将羊毛面料放入单体乳化液中，然后加入马来酸酐改性细菌纤维素，充分搅拌后，加入引发剂，反应得到细菌纤维素改性透湿羊毛面料。本发明的制备方法制备得到的改性羊毛面料，通过接枝细菌纤维素，织物的透湿量为未接枝的织物的近两倍，速干效果也是为接枝织物的近两倍，使得改性改善羊毛产品的吸湿快干性能。

Description

一种细菌纤维素改性透湿羊毛面料的制备方法
技术领域
本发明涉及羊毛透湿整理领域，具体涉及一种细菌纤维素改性透湿羊毛面料的制备方法。
背景技术
羊毛是一种高档的天然纺织纤维，它具有许多优良服用舒适性。长期以来，羊毛在针织产品上的应用主要突出其保暖性和弹性，多被用于中厚型秋冬季服饰材料。随着人们物质生活水平和对自身健康要求不断提高，对服装及其材料等各方面的舒适性都提出了更高的要求，虽然羊毛纤维的回潮率(约15%)比棉纤维(约8%) 高，但羊毛的鳞片层导致吸湿速率低，不能及时吸收汗液，从而导致舒适感差。经丝光处理后，羊毛的吸湿性大大提高，但依然存在速干性差的问题。此外羊毛面料大部分采用了涂层织物，织物经过涂层后，透气性有所降低，当人们穿着这类服装活动时，大量汗液由于无法以蒸气形式排出，在服装内部形成吸附水和大量的粘着水，使人产生粘湿、发闷等不舒适感，因此无法满足羊毛持久保暖的需要。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种细菌纤维素改性透湿羊毛面料的制备方法，制备得到具备良好透湿和保暖效果的羊毛面料。
技术方案：一种细菌纤维素改性透湿羊毛面料的制备方法，包括以下步骤：
S1. 将活化的木醋杆菌接种到种子培养基溶液中，得到种子液，然后以按体积比5-8wt%的接种量把种子液接入发酵液中，然后在恒温培养箱中培养至发酵液表面产生一层凝胶状膜，将凝胶状膜冲洗干净后，在80-90℃低浓度碱液中浸泡1-2h，然后洗净用滤纸吸干多余水分，得到细菌纤维素凝胶膜；
S2. 将步骤S1制备得到的纤维素凝胶膜放入冷冻干燥机中，在-50--60℃下冻干10-20h，取出后研磨至350-600目，得到细菌纤维素粉末；
S3. 将步骤S2制备得到的细菌纤维素溶于丙酮溶液中配置浓度为5-15wt%的细菌纤维素溶液；
S4. 将马来酸酐溶解于丙酮溶液中制备浓度为1-3wt%马来酸酐丙酮溶液，然后将细菌纤维素溶液和马来酸酐丙酮溶液按体积比1:1混合，并加入二异丙胺，在室温下反应10-20h，反应结束后用无水乙醇洗涤，得到马来酸酐改性细菌纤维素，将马来酸酐改性细菌纤维素配制成浓度为5-10wt%的马来酸酐改性细菌纤维素溶液；
S5. 将甲基丙烯酸甲酯逐渐滴加至去离子水中，得到浓度10-20wt%为单体乳化液，将羊毛面料放入单体乳化液中，用酸调节pH至1-2，在80-90℃下水浴加热，按体积比3-5:1加入马来酸酐改性细菌纤维素，充分搅拌后，分3-5次加入引发剂，反应2-4h，得到细菌纤维素改性透湿羊毛面料。
进一步的，步骤S1中所述低浓度碱液为浓度为l-2wt%NaOH溶液。
进一步的，步骤S5中所述引发剂为过硫酸铵和过硫酸钾的混合物，其质量比1:2。
进一步的，步骤S5中所述引发剂的加入量为甲基丙烯酸甲酯质量的0.5-3%。
有益效果：本发明的制备方法制备得到的改性羊毛面料，通过接枝细菌纤维素，织物的透湿量为未接枝的织物的近两倍，速干效果也是为接枝织物的近两倍，使得改性改善羊毛产品的吸湿快干性能。
具体实施方式
实施例1
一种细菌纤维素改性透湿羊毛面料的制备方法，包括以下步骤：
S1. 将活化的木醋杆菌接种到种子培养基溶液中，得到种子液，然后以按体积比5wt%的接种量把种子液接入发酵液中，然后在恒温培养箱中培养至发酵液表面产生一层凝胶状膜，将凝胶状膜冲洗干净后，在80℃，浓度为2wt%NaOH溶液中浸泡1h，然后洗净用滤纸吸干多余水分，得到细菌纤维素凝胶膜；
S2. 将步骤S1制备得到的纤维素凝胶膜放入冷冻干燥机中，在-50-℃下冻干10h，取出后研磨至350目，得到细菌纤维素粉末；
S3. 将步骤S2制备得到的细菌纤维素溶于丙酮溶液中配置浓度为5wt%的细菌纤维素溶液；
S4. 将马来酸酐溶解于丙酮溶液中制备浓度为1wt%马来酸酐丙酮溶液，然后将细菌纤维素溶液和马来酸酐丙酮溶液按体积比1:1混合，并加入二异丙胺，在室温下反应10h，反应结束后用无水乙醇洗涤，得到马来酸酐改性细菌纤维素，将马来酸酐改性细菌纤维素配制成浓度为5wt%的马来酸酐改性细菌纤维素溶液；
S5. 将甲基丙烯酸甲酯逐渐滴加至去离子水中，得到浓度10wt%为单体乳化液，将羊毛面料放入单体乳化液中，用酸调节pH至1，在80℃下水浴加热，按体积比5:1加入马来酸酐改性细菌纤维素，充分搅拌后，分3次加入质量比1:2过硫酸铵和过硫酸钾的混合引发剂，引发剂的加入量为甲基丙烯酸甲酯质量的0.5%，反应2h，得到细菌纤维素改性透湿羊毛面料。
实施例2
一种细菌纤维素改性透湿羊毛面料的制备方法，包括以下步骤：
S1. 将活化的木醋杆菌接种到种子培养基溶液中，得到种子液，然后以按体积比8wt%的接种量把种子液接入发酵液中，然后在恒温培养箱中培养至发酵液表面产生一层凝胶状膜，将凝胶状膜冲洗干净后，在90℃，浓度为lwt%NaOH溶液中浸泡2h，然后洗净用滤纸吸干多余水分，得到细菌纤维素凝胶膜；
S2. 将步骤S1制备得到的纤维素凝胶膜放入冷冻干燥机中，在-60℃下冻干20h，取出后研磨至600目，得到细菌纤维素粉末；
S3. 将步骤S2制备得到的细菌纤维素溶于丙酮溶液中配置浓度为15wt%的细菌纤维素溶液；
S4. 将马来酸酐溶解于丙酮溶液中制备浓度为3wt%马来酸酐丙酮溶液，然后将细菌纤维素溶液和马来酸酐丙酮溶液按体积比1:1混合，并加入二异丙胺，在室温下反应20h，反应结束后用无水乙醇洗涤，得到马来酸酐改性细菌纤维素，将马来酸酐改性细菌纤维素配制成浓度为10wt%的马来酸酐改性细菌纤维素溶液；
S5. 将甲基丙烯酸甲酯逐渐滴加至去离子水中，得到浓度20wt%为单体乳化液，将羊毛面料放入单体乳化液中，用酸调节pH至2，在90℃下水浴加热，按体积比3:1加入马来酸酐改性细菌纤维素，充分搅拌后，分5次加入质量比1:2过硫酸铵和过硫酸钾的混合引发剂，引发剂的加入量为甲基丙烯酸甲酯质量的3%，反应4h，得到细菌纤维素改性透湿羊毛面料。
实施例3
一种细菌纤维素改性透湿羊毛面料的制备方法，包括以下步骤：
S1. 将活化的木醋杆菌接种到种子培养基溶液中，得到种子液，然后以按体积比6wt%的接种量把种子液接入发酵液中，然后在恒温培养箱中培养至发酵液表面产生一层凝胶状膜，将凝胶状膜冲洗干净后，在85℃，浓度为2wt%NaOH溶液中浸泡2h，然后洗净用滤纸吸干多余水分，得到细菌纤维素凝胶膜；
S2. 将步骤S1制备得到的纤维素凝胶膜放入冷冻干燥机中，在-50℃下冻干12h，取出后研磨至400目，得到细菌纤维素粉末；
S3. 将步骤S2制备得到的细菌纤维素溶于丙酮溶液中配置浓度为8wt%的细菌纤维素溶液；
S4. 将马来酸酐溶解于丙酮溶液中制备浓度为1.5wt%马来酸酐丙酮溶液，然后将细菌纤维素溶液和马来酸酐丙酮溶液按体积比1:1混合，并加入二异丙胺，在室温下反应10h，反应结束后用无水乙醇洗涤，得到马来酸酐改性细菌纤维素，将马来酸酐改性细菌纤维素配制成浓度为6wt%的马来酸酐改性细菌纤维素溶液；
S5. 将甲基丙烯酸甲酯逐渐滴加至去离子水中，得到浓度17wt%为单体乳化液，将羊毛面料放入单体乳化液中，用酸调节pH至1，在86℃下水浴加热，按体积比3:1加入马来酸酐改性细菌纤维素，充分搅拌后，分3次加入质量比1:2过硫酸铵和过硫酸钾的混合引发剂，引发剂的加入量为甲基丙烯酸甲酯质量的1%，反应3h，得到细菌纤维素改性透湿羊毛面料。
实施例4
一种细菌纤维素改性透湿羊毛面料的制备方法，包括以下步骤：
S1. 将活化的木醋杆菌接种到种子培养基溶液中，得到种子液，然后以按体积比7wt%的接种量把种子液接入发酵液中，然后在恒温培养箱中培养至发酵液表面产生一层凝胶状膜，将凝胶状膜冲洗干净后，在90℃，浓度为lwt%NaOH溶液中浸泡1h，然后洗净用滤纸吸干多余水分，得到细菌纤维素凝胶膜；
S2. 将步骤S1制备得到的纤维素凝胶膜放入冷冻干燥机中，在-60℃下冻干18h，取出后研磨至500目，得到细菌纤维素粉末；
S3. 将步骤S2制备得到的细菌纤维素溶于丙酮溶液中配置浓度为12wt%的细菌纤维素溶液；
S4. 将马来酸酐溶解于丙酮溶液中制备浓度为2.5wt%马来酸酐丙酮溶液，然后将细菌纤维素溶液和马来酸酐丙酮溶液按体积比1:1混合，并加入二异丙胺，在室温下反应20h，反应结束后用无水乙醇洗涤，得到马来酸酐改性细菌纤维素，将马来酸酐改性细菌纤维素配制成浓度为8wt%的马来酸酐改性细菌纤维素溶液；
S5. 将甲基丙烯酸甲酯逐渐滴加至去离子水中，得到浓度13wt%为单体乳化液，将羊毛面料放入单体乳化液中，用酸调节pH至2，在82℃下水浴加热，按体积比5:1加入马来酸酐改性细菌纤维素，充分搅拌后，分5次加入质量比1:2过硫酸铵和过硫酸钾的混合引发剂，引发剂的加入量为甲基丙烯酸甲酯质量的2.5%，反应4h，得到细菌纤维素改性透湿羊毛面料。
实施例5
一种细菌纤维素改性透湿羊毛面料的制备方法，包括以下步骤：
S1. 将活化的木醋杆菌接种到种子培养基溶液中，得到种子液，然后以按体积比6wt%的接种量把种子液接入发酵液中，然后在恒温培养箱中培养至发酵液表面产生一层凝胶状膜，将凝胶状膜冲洗干净后，在90℃，浓度为l.5wt%NaOH溶液中浸泡1h，然后洗净用滤纸吸干多余水分，得到细菌纤维素凝胶膜；
S2. 将步骤S1制备得到的纤维素凝胶膜放入冷冻干燥机中，在-55℃下冻干15h，取出后研磨至450目，得到细菌纤维素粉末；
S3. 将步骤S2制备得到的细菌纤维素溶于丙酮溶液中配置浓度为10wt%的细菌纤维素溶液；
S4. 将马来酸酐溶解于丙酮溶液中制备浓度为2wt%马来酸酐丙酮溶液，然后将细菌纤维素溶液和马来酸酐丙酮溶液按体积比1:1混合，并加入二异丙胺，在室温下反应15h，反应结束后用无水乙醇洗涤，得到马来酸酐改性细菌纤维素，将马来酸酐改性细菌纤维素配制成浓度为8wt%的马来酸酐改性细菌纤维素溶液；
S5. 将甲基丙烯酸甲酯逐渐滴加至去离子水中，得到浓度15wt%为单体乳化液，将羊毛面料放入单体乳化液中，用酸调节pH至1，在85℃下水浴加热，按体积比4:1加入马来酸酐改性细菌纤维素，充分搅拌后，分4次加入质量比1:2过硫酸铵和过硫酸钾的混合引发剂，引发剂的加入量为甲基丙烯酸甲酯质量的1.5%，反应3h，得到细菌纤维素改性透湿羊毛面料。
性能测试：根据GB/T 12704.1-2009测试织物透湿量，根据GB/T 21655.1-2008测试纺织品吸湿速干性，将已滴入0.2 mL水，并完全扩散的试样自然平展地垂直悬挂于标准大气中．每隔5 min称质 量．精确至0.001 g，直至连续两次称取质量的变化率<1%为止。
Figure DEST_PATH_IMAGE002
。

Claims (4)

1.一种细菌纤维素改性透湿羊毛面料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 将活化的木醋杆菌接种到种子培养基溶液中，得到种子液，然后以按体积比5-8vt%的接种量把种子液接入发酵液中，然后在恒温培养箱中培养至发酵液表面产生一层凝胶状膜，将凝胶状膜冲洗干净后，在80-90℃低浓度碱液中浸泡1-2h，然后洗净用滤纸吸干多余水分，得到细菌纤维素凝胶膜；
S2. 将步骤S1制备得到的纤维素凝胶膜放入冷冻干燥机中，在-50--60℃下冻干10-20h，取出后研磨至350-600目，得到细菌纤维素粉末；
S3. 将步骤S2制备得到的细菌纤维素溶于丙酮溶液中配置浓度为5-15wt%的细菌纤维素溶液；
S4. 将马来酸酐溶解于丙酮溶液中制备浓度为1-3wt%马来酸酐丙酮溶液，然后将细菌纤维素溶液和马来酸酐丙酮溶液按体积比1:1混合，并加入二异丙胺，在室温下反应10-20h，反应结束后用无水乙醇洗涤，得到马来酸酐改性细菌纤维素，将马来酸酐改性细菌纤维素配制成浓度为5-10wt%的马来酸酐改性细菌纤维素溶液；
S5. 将甲基丙烯酸甲酯逐渐滴加至去离子水中，得到浓度10-20wt%为单体乳化液，将羊毛面料放入单体乳化液中，用酸调节pH至1-2，在80-90℃下水浴加热，按体积比3-5:1加入马来酸酐改性细菌纤维素，充分搅拌后，分3-5次加入引发剂，反应2-4h，得到细菌纤维素改性透湿羊毛面料。
2.根据权利要求1所述的细菌纤维素改性透湿羊毛面料的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述低浓度碱液为浓度为l-2wt%NaOH溶液。
3.据权利要求1所述的细菌纤维素改性透湿羊毛面料的制备方法，其特征在于：步骤S5中所述引发剂为过硫酸铵和过硫酸钾的混合物，其质量比1:2。
4.据权利要求1所述的细菌纤维素改性透湿羊毛面料的制备方法，其特征在于：步骤S5中所述引发剂的加入量为甲基丙烯酸甲酯质量的0.5-3%。
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