CN108950207A - 一种铜电解液净化剂再生尾液的处理方法及其处理系统 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种铜电解液净化剂再生尾液的处理方法及其处理系统，该方法包括以下步骤：S1)将铜电解液净化剂再生尾液用氧化剂进行氧化，经固液分离，得到含锑氧化渣；S2)将所述含锑氧化渣用酸溶解后，与还原剂混合进行反应，经固液分离，得到含锑还原液；S3)将所述含锑还原液水解，经固液分离，得到用于铜电解液的净化剂。通过本发明，不仅回收了再生废液中净化剂主成分锑，而且能够以净化剂的形式重生使用。实验结果表明，所述的再生尾液处理得到净化剂工艺的锑的综合回收率达到92％以上。本发明整个工艺流程简单、高效，成本低，效益好，适于工业化推广应用。

Description

一种铜电解液净化剂再生尾液的处理方法及其处理系统
技术领域
本发明属于铜电解液净化技术领域，尤其涉及一种铜电解液净化剂再生尾液的处理方法及其处理系统。
背景技术
随着铜电解精炼过程的进行，铜电解液中的砷(As)、锑(Sb)、铋(Bi)等不断累积，当这些有害杂质积累至一定浓度时，有可能形成漂浮阳极泥而机械粘附于阴极表面，更甚者在阴极上放电析出，严重影响阴极铜质量。因此，为了维持电解液成分的稳定，保证阴极铜的质量，生产中要不断的抽出一部分电解液进行脱杂净化。
国内目前普遍采用日本的诱导法电积脱杂，但是该法的砷害在系统开路差，并且在电解过程产生砷化氢有毒气体，整个工艺成本高，能耗高，环境差。基于此，行业内也在不断寻找新的替代方法，比如近来有报道的化学沉淀法。采用化学沉淀法净化铜电解液，即利用锑的氧化物、铋的氧化物、硫酸铅、硫酸钡组成净化剂(或称脱杂剂)，其可在水中形成络合大分子或者水解物等，来定向脱除铜电解液中砷、锑、铋等杂质。
上述的化学沉淀法通过采用杂质间不同价态的相互影响在一定条件形成不溶物的净化原理，目前工业化已经成为可能。该法中的脱杂剂脱除杂质后成为脱杂渣，在再生成脱杂剂的过程中，其中的锑会不断溶解在再生尾液里。所述的再生尾液的主要成分为砷酸盐、锑酸盐、高锑酸盐、铋酸盐以及砷铋、砷锑的复杂络合物等；而目前再生尾液因为没有合适的方法都当成废液外排至废水处理，也没有相关的介绍该种尾液如何处理的方法，从而需要不断补加净化剂对砷、铋等进行脱除，这就带来了高成本的问题。
因此，找到合适的方法将再生尾液中的锑有效回收并重生使用，这成为该法能否顺利工业化的关键之一。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种铜电解液净化剂再生尾液的处理方法及其处理系统，本发明通过简单、高效的工艺能够将再生废液中净化剂主成分锑有效回收并加以利用。
本发明提供一种铜电解液净化剂再生尾液的处理方法，包括以下步骤：
S1)将铜电解液净化剂再生尾液用氧化剂进行氧化，经固液分离，得到含锑氧化渣；
S2)将所述含锑氧化渣用酸溶解后，与还原剂混合进行反应，经固液分离，得到含锑还原液；
S3)将所述含锑还原液水解，经固液分离，得到用于铜电解液的净化剂。
优选地，步骤S1)中，所述氧化剂为双氧水或氧气。
优选地，步骤S1)中，所述氧化在搅拌条件下进行，所述氧化的温度为40～50℃。
优选地，步骤S1)中，所述氧化的时间为1～2h，搅拌速度为100～200r/min。
优选地，步骤S2)中，所述酸为浓度为10～20％的稀硫酸，所述用酸溶解的温度为70～80℃。
优选地，步骤S2)中，所述还原剂为锑粉。
优选地，步骤S2)中，所述反应在搅拌条件下进行，所述反应的温度为70～80℃。
优选地，步骤S2)中，所述反应的时间为1～2h，搅拌速度为100～200r/min。
优选地，步骤S3)中，所述水解过程水的用量为含锑还原液体积的6～8倍。
本发明提供一种铜电解液净化剂再生尾液的处理系统，包括：
用于处理铜电解液净化剂再生尾液的氧化装置；
与所述氧化装置连接的第一固液分离装置；
与所述第一固液分离装置的固体出口连接的耐酸还原装置；
与所述耐酸还原装置连接的第二固液分离装置；
与所述固液分离装置的液体出口连接的水解装置；
与所述水解装置连接的第三固液分离装置。
与现有技术相比，本发明实施例针对铜电解液净化剂再生尾液进行处理，首先将该再生尾液在氧化装置中用氧化剂进行氧化，利用被氧化的高价锑不溶于碱的原理定向回收锑金属，并且将得到的含锑氧化渣加酸溶解后，利用还原剂将高价锑还原成所需要的低价态，然后水解获得铜电解液净化所需要的净化剂。通过本发明，不仅回收了再生废液中净化剂主成分锑，而且能够以净化剂的形式重生使用。实验结果表明，所述的再生尾液处理得到净化剂工艺的锑的综合回收率达到92％以上。本发明整个工艺流程简单、高效，成本低，效益好，适于工业化推广应用。
附图说明
图1为本发明实施例提供的处理再生尾液的工艺流程图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种铜电解液净化剂再生尾液的处理方法，包括以下步骤：
S1)将铜电解液净化剂再生尾液用氧化剂进行氧化，经固液分离，得到含锑氧化渣；
S2)将所述含锑氧化渣用酸溶解后，与还原剂混合进行反应，经固液分离，得到含锑还原液；
S3)将所述含锑还原液水解，经固液分离，得到用于铜电解液的净化剂。
本发明提供的处理方法能够将净化剂再生尾液中的净化剂成分进行有效回收，并制取成净化剂，该工艺流程短，设备投入和辅料成本低，具有工艺简单、高效等特点。
参见图1，图1为本发明实施例提供的处理再生尾液的工艺流程图。本发明实施例针对铜电解液净化剂的再生尾液进行处理；所述再生尾液的主要成分为砷酸盐、锑酸盐、高锑酸盐、铋酸盐以及砷铋、砷锑的复杂络合物等，其pH值范围一般为9-13。在本发明的一些实施例中，所述的再生尾液中，Cu为75～125mg/L，Sb为1000～3500mg/L，Bi为30～200mg/L，As为2万～6万mg/L；处理量可为10m3。
本发明实施例将所述的再生尾液中加入氧化剂，进行氧化反应，经固液分离，得到含锑氧化渣(简称氧化渣)。
其中，所述再生尾液中加入的氧化剂优选为双氧水或氧气，更优选为双氧水。在本发明具体实施例中，所述氧化在搅拌条件下进行；所述氧化的反应温度优选为40～50℃，此过程温度的控制比较关键，过高的温度容易对氧化剂造成损失。所述氧化的反应时间可为1h～2h，搅拌速度为100～200r/min。本发明优选加入双氧水进行再生尾液的氧化，其中双氧水的加入量决定了尾液中锑的氧化彻底程度；具体地，双氧水质量浓度可为20～30％，如27.5％，加入的氧化剂的量为再生尾液体积的2～5％。
本发明实施例加入氧化剂进行氧化的过程中能够将净化剂主成分与尾液中杂质进行有效分离，经过固液分离，达到分离提纯的目的。所述固液分离一般采用常规的过滤、抽滤等方式，分别得到滤液和滤渣。该滤渣即含锑氧化渣，含有高价锑化合物；而滤液为废水(氧化后液)，可外排到综合废水处理系统。
得到氧化渣后，本发明实施例将其加酸调浆后，加入还原剂进行还原，经固液分离，得到含锑还原液(简称还原液、还原后液)。
其中，所述的氧化渣溶解过程用的酸一般为稀硫酸，以利于简化处理流程，而硝酸等氧化性酸则不太可行。本发明优选用质量浓度为10～20％的稀硫酸溶解氧化渣，液固比可为(2～5)L：1kg、优选为(3～4)L：1kg。所述的用酸溶解的温度优选为70～80℃；所述溶解优选在搅拌条件下进行，搅拌速度可为100～200r/min，时间为0.5h～1h。
溶解反应后加入还原剂进行还原反应，所述还原剂优选为锑粉。本发明可利用锑粉对高价锑的还原性将其还原成所需要的低价态，所加入的还原剂用了净化剂的主成分，整个过程未引入新杂质。另外，还原过程的锑粉的加入量、加入速度、搅拌也比较关键，如果加入的量过少，不能达到充分反应的目的，而加入过快、搅拌速度慢、不均匀都容易造成此类问题。所述还原剂优选为锑粉，实际工艺适应的pH值范围更为广泛。
在本发明的具体实施例中，所述的还原反应在搅拌条件下进行，搅拌速度优选为100～200r/min。所述还原的反应温度优选为70～80℃；当加入的锑粉到不溶解时反应完全，所述反应的时间可为1h～2h。本发明实施例将还原反应得到的混合物进行固液分离，所述固液分离一般采用常规的过滤、抽滤等方式，分别得到滤液和滤渣。该滤液即含锑还原液，滤渣为废渣，可外排到废渣处理系统。
得到还原液后，本发明实施例将其加入反应釜中并加水进行水解，经固液分离，得到用于铜电解液的净化剂。
其中，所述水解过程水的用量优选为含锑还原液体积的6～8倍；水解过程加入的水量比较关键，过少水解不完全、锑损失大，过多废水量大。所述水解优选在搅拌条件下进行；本发明实施例可开启搅拌，搅拌速度为200～300r/min，往还原液加入比例为还原液体积量的6～8倍的水，加水时间为2h～3h，反应温度为常温，加水完后反应1h，经过滤，得到水解的净化剂和废液。所述的净化剂主要为锑的水合物大分子，可用于铜电解液净化；而废液为水解后液，可返至综合废水处理系统。
本发明工艺流程短，设备投入和辅料成本低，不仅有价金属低成本回收，而且所得净化剂也可以对铜电解液净化脱杂，所得废水返至综合废水处理系统，环境友好。本发明工艺过程中主成分综合回收率达到92％以上，回收率高，效益好。
本发明实施例提供了一种铜电解液净化剂再生尾液的处理系统，包括：
用于处理铜电解液净化剂再生尾液的氧化装置；
与所述氧化装置连接的第一固液分离装置；
与所述第一固液分离装置的固体出口连接的耐酸还原装置；
与所述耐酸还原装置连接的第二固液分离装置；
与所述固液分离装置的液体出口连接的水解装置；
与所述水解装置连接的第三固液分离装置。
本发明提供的处理系统对应于上文所述的铜电解液净化剂再生尾液的处理方法，处理系统简单、高效。
在本发明中，所述的氧化装置、耐酸还原装置、水解装置可采用本领域技术人员熟知的反应釜。其中，所述耐酸还原装置用于先加酸溶解氧化渣、再进行还原。所述的第一固液分离、第二固液分离装置、第三固液分离装置一般采用常规的过滤、抽滤等装置，分别得到相应的滤液和滤渣。本发明所述的“连接”可以是通过管道直接连通各个装置，也可以是其他可实现该工艺流程的连通方式。本发明处理系统可以连续式操作，也可以间歇操作，并无特殊限制。
本发明实施例所述铜电解液净化剂再生尾液的处理系统的工作流程包括：将铜电解液净化剂再生尾液引入氧化装置，并加入氧化剂进行氧化反应，经过第一固液分离装置，得到含锑氧化渣和废水；将所述含锑氧化渣置于耐酸还原装置，并加入酸进行溶解，然后加入还原剂进行还原反应，经过第二固液分离装置，得到含锑还原液和废渣；将所述含锑还原液引入水解装置，加水进行水解反应，经过第三固液分离装置，得到用于铜电解液的净化剂和废液。
实验结果表明，所述的再生尾液处理得到净化剂工艺的锑的综合回收率达到92％以上。本发明整个工艺流程简单、高效，成本低，效益好。
为了进一步理解本申请，下面结合实施例对本申请提供的铜电解液净化净化剂再生尾液的处理方法及其处理系统进行具体地描述。
以下实施例中，元素成分检测按照本领域常规方法进行；所用的试剂均为市售产品。
实施例1
向反应釜加入再生尾液10m3，搅拌速度100r/min，加入27.5％双氧水350L，氧化的反应温度为45℃，反应时间1h，将氧化所得混合物过滤，得到含高价锑化合物的氧化渣和废水，废水外排到废水系统处理，氧化渣为72kg。向所得氧化渣加入15％稀硫酸250L，搅拌速度100r/min，升温到70℃，反应0.5h，再加入锑粉18kg进行还原，搅拌速度100r/min，反应时间2h，温度80℃，当加入的锑粉到不溶解时反应完全，经过滤，得到还原液257L和废渣1.4kg。将257L所得还原液加入反应釜中水解，加水时间2.5h，搅拌速度100r/min，反应温度为常温，加水1.2m3，加水完后反应1h，将水解所得混合物过滤，得到水解的净化剂52kg和废液1.54m3。
相关成分数据见下表1，从表中可见，本发明工艺的锑综合回收率高，通过该工艺有价金属回收并生成净化剂重生使用。将生成的净化剂加入电解液1.5m3净化脱杂，反应温度80℃，反应时间1h，脱杂结果如下表2，从表中可见，本发明生产的净化剂脱杂效果明显。
表1实施例1处理再生尾液的统计数据
表2实施例1铜电解液脱杂结果
实施例2
向反应釜加入再生尾液10m3，搅拌速度150r/min，加入27.5％双氧水450L，氧化的反应温度为45℃，反应时间1h，过滤，得到含高价锑化合物的氧化渣和废水，废水外排到废水系统处理，氧化渣为85kg。向所得氧化渣加入15％稀硫酸270L，搅拌速度150r/min，升温到70℃，反应0.5h，加入锑粉23kg进行还原，搅拌速度150r/min，反应时间2h，温度80℃，当加入的锑粉到不溶解时反应完全，过滤，得到还原液275L和废渣2.1kg。将275L所得还原液加入反应釜中水解，加水时间2.5h，搅拌速度150r/min，反应温度为常温，加水1.65m3，加水完后反应1h，过滤，得到水解的净化剂67kg和废液1.73m3。
相关成分数据见下表，从表中可见，本发明工艺的锑综合回收率高，通过该工艺有价金属回收并生成净化剂重生使用。将生成的净化剂加入电解液1.5m3净化脱杂(同实施例1)，脱杂结果如下表4，从表中可见，本发明生产的净化剂脱杂效果明显。
表3实施例2处理再生尾液的统计数据
表4实施例2铜电解液脱杂结果
实施例3
向反应釜加入再生尾液10m3，搅拌速度200r/min，加入27.5％双氧水300L，氧化的反应温度为40℃，反应时间1h，过滤，得到含高价锑化合物的氧化渣和废水，废水外排到废水系统处理，氧化渣为65kg。向所得氧化渣加入15％稀硫酸180L，搅拌速度200r/min，升温到70℃，反应0.5h，加入锑粉12kg进行还原，搅拌速度200r/min，反应时间1.5h，温度80℃，当加入的锑粉到不溶解时反应完全，过滤，得到还原液200L和废渣1.1kg。将200L所得还原液加入反应釜中水解，加水时间2.5h，搅拌速度200r/min，反应温度为常温，加水1.2m3，加水完后反应1h，过滤，得到水解的净化剂46kg和废液1.5m3。
相关成分数据见下表，从表中可见，本发明工艺的锑综合回收率高，通过该工艺有价金属回收并生成净化剂重生使用。将生成的净化剂加入电解液1.5m3净化脱杂(同实施例1)，脱杂结果如下表6，从表中可见，本发明生产的净化剂脱杂效果明显。
表5实施例3处理再生尾液的统计数据
表6实施例3铜电解液脱杂结果
综上所述，本发明实施例针对铜电解液净化剂再生尾液进行处理，首先将该再生尾液在氧化装置中用氧化剂进行氧化，并且将得到的含锑氧化渣加酸溶解后，利用还原剂将高价锑还原成所需要的低价态，然后水解获得铜电解液净化所需要的净化剂。通过本发明，不仅回收了再生废液中净化剂主成分锑，而且能够以净化剂的形式重生使用。实验结果表明，所述的再生尾液处理得到净化剂工艺的锑的综合回收率达到92％以上。本发明整个工艺流程简单、高效，成本低，效益好，适于工业化推广应用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于使本技术领域的专业技术人员，在不脱离本发明技术原理的前提下，是能够实现对这些实施例的多种修改的，而这些修改也应视为本发明应该保护的范围。

Claims (10)

1.一种铜电解液净化剂再生尾液的处理方法，包括以下步骤：
S1)将铜电解液净化剂再生尾液用氧化剂进行氧化，经固液分离，得到含锑氧化渣；
S2)将所述含锑氧化渣用酸溶解后，与还原剂混合进行反应，经固液分离，得到含锑还原液；
S3)将所述含锑还原液水解，经固液分离，得到用于铜电解液的净化剂。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤S1)中，所述氧化剂为双氧水或氧气。
3.根据权利要求2所述的处理方法，其特征在于，步骤S1)中，所述氧化在搅拌条件下进行，所述氧化的温度为40～50℃。
4.根据权利要求3所述的处理方法，其特征在于，步骤S1)中，所述氧化的时间为1～2h，搅拌速度为100～200r/min。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的处理方法，其特征在于，步骤S2)中，所述酸为浓度为10～20％的稀硫酸，所述用酸溶解的温度为70～80℃。
6.根据权利要求1～4中任一项所述的处理方法，其特征在于，步骤S2)中，所述还原剂为锑粉。
7.根据权利要求6所述的处理方法，其特征在于，步骤S2)中，所述反应在搅拌条件下进行，所述反应的温度为70～80℃。
8.根据权利要求7所述的处理方法，其特征在于，步骤S2)中，所述反应的时间为1～2h，搅拌速度为100～200r/min。
9.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤S3)中，所述水解过程水的用量为含锑还原液体积的6～8倍。
10.一种铜电解液净化剂再生尾液的处理系统，包括：
用于处理铜电解液净化剂再生尾液的氧化装置；
与所述氧化装置连接的第一固液分离装置；
与所述第一固液分离装置的固体出口连接的耐酸还原装置；
与所述耐酸还原装置连接的第二固液分离装置；
与所述固液分离装置的液体出口连接的水解装置；
与所述水解装置连接的第三固液分离装置。
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