CN108948659A - 一种超高耐电压环氧树脂绝缘板及其加工工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超高耐电压环氧树脂绝缘板及其加工工艺,包括固化的环氧树脂组合物,所述环氧树脂组合物的组成成分按重量份数计为:环氧树脂75~95份、固化剂5~16份、无机填料:28~40份、橡胶添加剂8~17份;所述环氧树脂为结晶型环氧树脂;克服绝缘层压木打磨粉尘问题,采用橡胶添加剂包围无机填料分散在带结晶结构的环氧树脂中,可防止无机填料团聚,提高分散稳定性,固化剂与环氧树脂环氧基发生化学反应,形成网状立体聚合物,将无机填料包络在网状体中,使线型树脂交联成坚韧的体型形态,从而极大地改善耐电压性能,避免热导率偏差,提高电路耐久性和用电安全性。
Description
技术领域
本发明涉及一种超高耐电压环氧树脂绝缘板及其加工工艺,属于绝缘环氧板技术领域。
背景技术
近几年来 ,我国电网建设规模越来越大,特高压长距离跨区输电已经成为发展的方向,是智能化电网的重要基础,然而近年来自然灾害频发,南方的雷雨天气无常,中东部冻雨引起的线路覆冰,北方及西部沙尘暴引起的大面积污染,这些都对安全可靠供电产生了不利的影响,经常出现因导线舞动引起的雷击闪络、覆冰闪络、污秽闪络等故障,同时输电线路电压等级越高,与之相对应的绝缘子串也就越长,因此对绝缘性能的要求也越高。
变压器用绝缘件的原料为层压木,绝缘件的生产过程中,将原料层压木进行切割、打孔工序,之后需要对切割边角进行打磨,现在常用的是用人工手工用砂纸对绝缘件进行打磨、生产效率低,同时需要的人员的要求较高,增加了生产成本;而且在打磨机工作过程中,工作人员会吸入过多的粉尘,影响其身体健康,或者粉尘进入打磨机的内部,影响打磨机内部各零件的正常运作,使得整个打磨机性能降低,缩短使用寿命;绝缘环氧板分子结构中含有活泼的环氧基团,在中温下机械性能高,在高湿下电气性能稳定,已成为研究热点,但其仍存在耐电压性能不高,存在辐射热热导率偏差的问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的缺陷,提供一种超高耐电压环氧树脂绝缘板及其加工工艺,克服绝缘层压木打磨粉尘问题,采用橡胶添加剂包围无机填料分散在带结晶结构的环氧树脂中,可防止无机填料团聚,提高分散稳定性,从而极大地改善耐电压性能,避免热导率偏差,提高电路耐久性和用电安全性。
本发明是通过如下的技术方案予以实现的:
一种超高耐电压环氧树脂绝缘板,包括固化的环氧树脂组合物,所述环氧树脂组合物的组成成分按重量份数计为:环氧树脂75~95份、固化剂5~16份、无机填料:28~40份、橡胶添加剂8~17份;所述环氧树脂为结晶型环氧树脂。
上述一种超高耐电压环氧树脂绝缘板,其中,所述固化剂为三乙烯四胺、二丙烯三胺、三甲基六亚甲基二胺、二氨甲基环已烷、孟烷二胺、二氨基二苯基砜、对羟基苯磺酸的一种或几种。
上述一种超高耐电压环氧树脂绝缘板,其中,所述无机填料的组成成分按重量份数计为:三飞粉10~15份、氧化铝5~8份、二氧化硅5~12份、高岭土4~7份、滑石粉2~3份、硫酸钡2~4份、纳米氧化锆8~9份、硼砂1~2份和氧化铈1~3份。
上述一种超高耐电压环氧树脂绝缘板,其中,所述橡胶添加剂的组成成分按重量份数计为:防老剂5~12份、活化剂6~10份、促进剂4~7份、加工助剂5~7份和增粘剂3~8份,所述防老剂为防老剂4010NA或防老剂NBC,所述活化剂为氧化铅或氧化镁,所述促进剂为促进剂MBTS或促进剂TMTM,所述加工助剂为乙烯基硅烷或三烯丙基氰脲酸酯,所述增粘剂为乙基纤维素。
一种超高耐电压环氧树脂绝缘板的加工工艺,其工艺步骤如下:
(1)在压力研磨机中按重量份数依次加入三飞粉10~15份、氧化铝5~8份、二氧化硅5~12份、高岭土4~7份、滑石粉2~3份、硫酸钡2~4份、纳米氧化锆8~9份、硼砂1~2份和氧化铈1~3份,研磨混合制得无机填料;
(2)按顺序依次加入重量份数计防老剂5~12份、活化剂6~10份、促进剂4~7份、加工助剂5~7份和增粘剂3~8份至搅拌釜中,一次混炼均匀制得橡胶添加剂;
(3)预热搅拌釜,按重量分数计取8~17份橡胶添加剂加入搅拌釜中,再分次加入无机填料28~40份,二次混炼均匀制得中间物;
(4)在反应釜中,将重量份数计75~95份结晶型环氧树脂加热至熔融状态,加入中间物搅拌均匀后,升温至半固化,加入固化剂5~16份搅拌均匀制得环氧树脂组合物;
(5)将熔融状态的环氧树脂组合物浇注在模具中并在模具内固化,随后开模脱膜, 裁切磨边制得环氧树脂绝缘板。
上述一种超高耐电压环氧树脂绝缘板的加工工艺,其中,步骤(1)中搅拌速率为120~150r/min,研磨压力为1~10KG。
上述一种超高耐电压环氧树脂绝缘板的加工工艺,其中,所述防老剂为防老剂4010NA或防老剂NBC,所述活化剂为氧化铅或氧化镁,所述促进剂为促进剂MBTS或促进剂TMTM,所述加工助剂为乙烯基硅烷或三烯丙基氰脲酸酯,所述增粘剂为乙基纤维素。
上述一种超高耐电压环氧树脂绝缘板的加工工艺,其中,步骤(2)中搅拌温度为45~60℃,搅拌速率为65~80r/min,搅拌时间为1~2h;步骤(3)中搅拌温度为55~65℃,搅拌速率为45~65r/min,搅拌时间为1~2h;
上述一种超高耐电压环氧树脂绝缘板的加工工艺,其中,步骤(4)中搅拌速率为50~70r/min,半固化温度为115~118℃。
本发明的有益效果为:
本发明采用独特的配方和加工工艺,(1)采用环氧树脂作为基体,加入橡胶添加剂,能够改善无机填料的分散稳定性,可使耐电压性能获得极大的改善;(2)以固化剂与环氧树脂环氧基发生化学反应,形成网状立体聚合物,将无机填料包络在网状体中,使线型树脂交联成坚韧的体型形态;(3)采用包含结晶结构的环氧树脂,可以提高辐射环氧树脂绝缘板的热导率;(4)采用橡胶添加剂,能够包围无机填料并分散在环氧树脂中,从而防止无机填料团聚,不会发生热导率的偏差。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步说明。
实施例1:
一种超高耐电压环氧树脂绝缘板的加工工艺,其工艺步骤如下:
(1)在压力研磨机中按重量份数依次加入三飞粉8份、氧化铝7份、二氧化硅11份、高岭土5份、滑石粉3份、硫酸钡3份、纳米氧化锆8份、硼砂2份和氧化铈1份,研磨混合制得无机填料;
搅拌速率为120~150r/min,研磨压力为1~10KG,
(2)按顺序依次加入重量份数计防老剂7份、活化剂10份、促进剂5份、加工助剂7份和增粘剂6份至搅拌釜中,一次混炼均匀制得橡胶添加剂;
所述防老剂为防老剂4010NA,所述活化剂为氧化铅,所述促进剂为促进剂MBTS,所述加工助剂为三烯丙基氰脲酸酯,所述增粘剂为乙基纤维素;搅拌温度为48℃,搅拌速率为69r/min,搅拌时间为1h;
(3)预热搅拌釜,按重量分数计取15份橡胶添加剂加入搅拌釜中,再分次加入无机填料33份,二次混炼均匀制得中间物;
搅拌温度为62℃,搅拌速率为49r/min,搅拌时间为2h;
(4)在反应釜中,将重量份数计82份结晶型环氧树脂加热至熔融状态,加入中间物搅拌均匀后,升温至半固化,搅拌速率为60r/min,半固化温度为116℃,加入固化剂14份搅拌均匀制得环氧树脂组合物;
所述固化剂为三甲基六亚甲基二胺7份、对羟基苯磺酸7份的混合物;
(5)将熔融状态的环氧树脂组合物浇注在模具中并在模具内固化,随后开模脱膜, 裁切磨边制得环氧树脂绝缘板。
实施例2~7,按下表替换实施例1中相应成分和条件:
步骤(1)中:
序号/成分(份)/条件 | 三飞粉 | 氧化铝 | 二氧化硅 | 高岭土 | 滑石粉 | 硫酸钡 | 纳米氧化锆 | 硼砂 | 氧化铈 | 搅拌速率(r/min) | 研磨压力(KG) |
实施例2 | 12 | 6 | 5 | 7 | 2 | 2 | 8 | 1 | 3 | 130 | 2 |
实施例3 | 10 | 7 | 11 | 6 | 1 | 2 | 9 | 1 | 1 | 125 | 3 |
实施例4 | 11 | 6 | 12 | 7 | 3 | 4 | 8 | 2 | 2 | 130 | 5 |
实施例5 | 13 | 8 | 8 | 4 | 2 | 3 | 8 | 1 | 3 | 120 | 3 |
实施例6 | 14 | 5 | 6 | 4 | 3 | 4 | 9 | 2 | 1 | 120 | 6 |
实施例7 | 15 | 5 | 11 | 5 | 1 | 3 | 9 | 2 | 2 | 140 | 4 |
步骤(2)中:
序号/成分(份)/条件 | 防老剂4010NA | 防老剂NBC | 氧化铅 | 氧化铅 | 促进剂MBTS | 促进剂TMTM | 乙烯基硅烷 | 三烯丙基氰脲酸酯 | 乙基纤维素 | 搅拌温度(℃) | 搅拌速率(r/min) | 搅拌时间(h) |
实施例2 | 8 | 0 | 6 | 0 | 0 | 6 | 0 | 5 | 3 | 48 | 65 | 1.2 |
实施例3 | 0 | 10 | 0 | 7 | 0 | 6 | 5 | 0 | 7 | 50 | 70 | 1.5 |
实施例4 | 0 | 11 | 0 | 9 | 5 | 0 | 0 | 6 | 6 | 56 | 65 | 1 |
实施例5 | 12 | 0 | 10 | 0 | 4 | 0 | 6 | 0 | 4 | 47 | 80 | 2 |
实施例6 | 0 | 8 | 8 | 0 | 0 | 6 | 7 | 0 | 5 | 55 | 68 | 1.2 |
实施例7 | 9 | 0 | 0 | 8 | 0 | 7 | 0 | 7 | 5 | 52 | 75 | 1.4 |
步骤(3)~(5)中:
序号/成分(份)/条件 | 橡胶添加剂 | 无机填料 | (3)搅拌温度(℃) | (3)搅拌速率(r/min) | (3)搅拌时间(h) | 结晶型环氧树脂 | (4)搅拌速率(r/min) | 半固化温度(℃) | 固化剂 |
实施例2 | 15 | 28 | 58 | 48 | 1 | 88 | 50 | 116 | 三乙烯四胺15份 |
实施例3 | 8 | 32 | 60 | 60 | 1.2 | 89 | 55 | 116 | 二丙烯三胺13份 |
实施例4 | 12 | 34 | 62 | 55 | 1.4 | 90 | 65 | 117 | 丙烯三胺5份、三甲基六亚甲基二胺7份 |
实施例5 | 9 | 35 | 59 | 62 | 2 | 92 | 60 | 118 | 二氨甲基环已烷5份、孟烷二胺6份 |
实施例6 | 13 | 29 | 65 | 52 | 1 | 93 | 70 | 115 | 二氨基二苯基砜2份、对羟基苯磺酸4份、三甲基六亚甲基二胺7份 |
实施例7 | 14 | 40 | 64 | 45 | 1.6 | 77 | 60 | 118 | 三乙烯四胺4份、二丙烯三胺3份、孟烷二胺4份 |
本发明的机理为:
所述环氧树脂为结晶型环氧树脂JERYX4000H,购自于湖南冠钧电子工业科技有限公司,熔点在138~146℃,环氧当量为170-180g/eq;结晶型环氧树脂在熔点温度以上显示出高流动和低粘度特性,使固化后具有优良的耐热性、耐水形和电气性能;
固化剂中三乙烯四胺TETA,H2NC2H4NHC2H4NHC2H4NH2,分子量为146,活泼氢当量24.3,无色粘稠;二丙烯三胺DPTA,H2N(CH2)3NH(CH2)3NH2,分子量131,活泼氢当量26,浅黄色液体;三甲基六亚甲基二胺TMD,(H2N)2(C6H9)(CH3)3无色液体;二氨甲基环已烷1,3BACC260,(H2NCH2)2C6H8,棕色液体;孟烷二胺MDA,(CH3)(H2N)C6H8C(CH3)2NH2,分子量169,活泼氢当量42.2,浅黄色液体;二氨基二苯基砜DDS,HT-976「(NH2)C6H4」2SO2,分子量248,活泼氢当量62,熔点175℃;固化剂与环氧树脂环氧基发生化学反应,形成网状立体聚合物,将无机填料包络在网状体中,使线型树脂交联成坚韧的体型形态;
采用三飞粉主要成分是Ca(OH)2,活性比普通碳酸钙大;高岭土含有铁碱金属、碱土金属,可使环氧树脂基料表面光滑,提高拉伸强度、定伸应力和抗撕裂性能;滑石粉防止高度蠕变,改善尺寸稳定性;硫酸钡、氧化铈改善其着色性能;具有增韧补强的作用,可改善环氧树脂母料的流变性,提高其成型性,在混炼过程中,锁链状的链被打断,会形成大量高活性表面或高活性点,它们与长链形成键连结,不仅分散性好,而且大大增强了补强作用,提高环氧树脂的弯曲强度和弯曲弹性模量,热变形温度和尺寸稳定性,同时还赋予环氧树脂滞热性;纳米氧化锆,常温下为绝缘体、可以极大地提高材料的性能参数,提高其断裂韧性、抗弯强度 ,硼砂起缓冲作用;
防老剂4010NA,促进剂MBTS为二硫化二苯并噻唑C14H8N2S4,有显著的后效性,可减少早期交联倾向,与碱性物质配伍使其活化;防老剂NBC二丁基二硫代氨基甲酸镍,易分散,可提高日光老化防护效能;促进剂TMTM为一硫化四甲基秋兰姆C6H12N2S3,具有抗焦烧性能;氧化铅或氧化镁可增加促进剂活性,提高耐热性和交联性;乙烯基硅烷用于降低门尼粘度,改善加工性能和耐磨性;三烯丙基氰脲酸酯TAC含有三嗪六元环,可以赋予材料良好的耐热性能与机械强度,提高交联密度;乙基纤维素EC热稳定性好,具有粘合、填充等作用; 对羟基苯磺酸C6H6O4S,分子量为174.17,用于树脂固化。
采用环氧树脂作为基体,加入橡胶添加剂,能够改善无机填料的分散稳定性,可使耐电压性能获得极大的改善,能够包围无机填料并分散在环氧树脂中,从而防止无机填料团聚,不会发生热导率的偏差,以固化剂与环氧树脂环氧基发生化学反应,形成网状立体聚合物,将无机填料包络在网状体中,使线型树脂交联成坚韧的体型形态,从而提高电路耐久性和用电安全性。
将上述实施例1-7中制得的环氧树脂绝缘板,与相同厚度的层压木和市购绝缘环氧板测试指标比较如下:
序号 | 耐电弧(s) | 冲击强度(ks/m2) | 弯曲强度(MPa) | 介电强度(MV/m) | 吸水性(mg) | 热导率(w/mk) |
实施例1 | 210 | 98 | 178 | 14.5 | 0.1 | 0.215 |
实施例2 | 220 | 99 | 182 | 16.2 | 0.3 | 0.216 |
实施例3 | 215 | 102 | 180 | 15.7 | 0.1 | 0.221 |
实施例4 | 218 | 103 | 181 | 14.9 | 0 | 0.211 |
实施例5 | 211 | 97 | 179 | 15.1 | 0.4 | 0.213 |
实施例6 | 210 | 98 | 189 | 15.3 | 0.6 | 0.219 |
实施例7 | 215 | 99 | 179 | 15.9 | 0.2 | 0.215 |
实施例8 | 219 | 92 | 185 | 14.8 | 0.2 | 0.214 |
绝缘环氧板 | 154 | 45 | 75 | 9.4 | 1.2 | 0.156 |
层压木 | 121 | 62 | 138 | 5.6 | 21 | 0.038 |
由此可见,本发明克服绝缘层压木打磨粉尘问题,采用橡胶添加剂包围无机填料分散在带结晶结构的环氧树脂中,可防止无机填料团聚,提高分散稳定性,从而极大地改善耐电压性能,避免热导率偏差,提高电路耐久性和用电安全性。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种超高耐电压环氧树脂绝缘板,包括固化的环氧树脂组合物,其特征为,所述环氧树脂组合物的组成成分按重量份数计为:环氧树脂75~95份、固化剂5~16份、无机填料:28~40份、橡胶添加剂8~17份;所述环氧树脂为结晶型环氧树脂。
2.如权利要求1所述的一种超高耐电压环氧树脂绝缘板,其特征为,所述固化剂为三乙烯四胺、二丙烯三胺、三甲基六亚甲基二胺、二氨甲基环已烷、孟烷二胺、二氨基二苯基砜、对羟基苯磺酸的一种或几种。
3.如权利要求1所述的一种超高耐电压环氧树脂绝缘板,其特征为,所述无机填料的组成成分按重量份数计为:三飞粉10~15份、氧化铝5~8份、二氧化硅5~12份、高岭土4~7份、滑石粉2~3份、硫酸钡2~4份、纳米氧化锆8~9份、硼砂1~2份和氧化铈1~3份。
4.如权利要求1~3任意一项所述的一种超高耐电压环氧树脂绝缘板,其特征为,所述橡胶添加剂的组成成分按重量份数计为:防老剂5~12份、活化剂6~10份、促进剂4~7份、加工助剂5~7份和增粘剂3~8份,所述防老剂为防老剂4010NA或防老剂NBC,所述活化剂为氧化铅或氧化镁,所述促进剂为促进剂MBTS或促进剂TMTM,所述加工助剂为乙烯基硅烷或三烯丙基氰脲酸酯,所述增粘剂为乙基纤维素。
5.一种超高耐电压环氧树脂绝缘板的加工工艺,其特征为,其工艺步骤如下:
(1)在压力研磨机中按重量份数依次加入三飞粉10~15份、氧化铝5~8份、二氧化硅5~12份、高岭土4~7份、滑石粉2~3份、硫酸钡2~4份、纳米氧化锆8~9份、硼砂1~2份和氧化铈1~3份,研磨混合制得无机填料;
(2)按顺序依次加入重量份数计防老剂5~12份、活化剂6~10份、促进剂4~7份、加工助剂5~7份和增粘剂3~8份至搅拌釜中,一次混炼均匀制得橡胶添加剂;
(3)预热搅拌釜,按重量分数计取8~17份橡胶添加剂加入搅拌釜中,再分次加入无机填料28~40份,二次混炼均匀制得中间物;
(4)在反应釜中,将重量份数计75~95份结晶型环氧树脂加热至熔融状态,加入中间物搅拌均匀后,升温至半固化,加入固化剂5~16份搅拌均匀制得环氧树脂组合物;
(5)将熔融状态的环氧树脂组合物浇注在模具中并在模具内固化,随后开模脱膜, 裁切磨边制得环氧树脂绝缘板。
6.如权利要求5所述的一种超高耐电压环氧树脂绝缘板,其特征为,步骤(1)中搅拌速率为120~150r/min,研磨压力为1~10KG。
7.如权利要求5所述的一种超高耐电压环氧树脂绝缘板,其特征为,所述防老剂为防老剂4010NA或防老剂NBC,所述活化剂为氧化铅或氧化镁,所述促进剂为促进剂MBTS或促进剂TMTM,所述加工助剂为乙烯基硅烷或三烯丙基氰脲酸酯,所述增粘剂为乙基纤维素。
8.如权利要求5所述的一种超高耐电压环氧树脂绝缘板,其特征为,步骤(2)中搅拌温度为45~60℃,搅拌速率为65~80r/min,搅拌时间为1~2h;步骤(3)中搅拌温度为55~65℃,搅拌速率为45~65r/min,搅拌时间为1~2h;
如权利要求1所述的一种超高耐电压环氧树脂绝缘板,其特征为,步骤(4)中搅拌速率为50~70r/min,半固化温度为115~118℃。
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