CN108948089A - 一种具有光电效应的金属有机杂化钙钛矿材料及应用 - Google Patents

一种具有光电效应的金属有机杂化钙钛矿材料及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有光电效应的金属有机杂化钙钛矿材料晶体，其特征在于(MV)[SbI3Cl2]通过解析晶体结构，其空间群为P 4/m n c，其晶胞参数为a=12.5058(6)Å，b=12.5058(6)Å，c=12.5810(11)Å，α=90°，β=90°，γ=90°。本发明进一步公开了具有光电效应的金属有机杂化钙钛矿材料(MV)[SbI3Cl2]在用于光伏产业、光电器件方面的应用。所述的光电器件指的是柔性可穿戴或便携式电子设备。本发明的(MV)[SbI3Cl2]在532nm波长激光照射下表现出显著的光电效应，为卤素金属有机钙钛矿材料的理论研究和实际应用提供了一种备选材料。

Description

一种具有光电效应的金属有机杂化钙钛矿材料及应用
技术领域
本发明属于光电材料领域，尤其是涉及一种新型不含铅的金属有机杂化材料在光伏产业的应用，将在柔性可穿戴和便携式电子设备、光伏建筑一体化和新型环保型交通工具等领域具有很强的应用潜力。
背景技术
光电材料是一类能将光能转化为电能的材料，传统光电材料以硅等无机材料为主，制备工艺复杂，成本较贵。金属有机杂化钙钛矿材料的研究热潮肇始于其在光伏太阳电池中的突出应用效果。其中金属卤素钙钛矿具有光电转换效率高、制备流程简单且成本较低的特点，目前报道的钙钛矿太阳能电池的效率达到了22.7%，是目前太阳能电池材料的研究焦点，并且在其它光电器件如激光器、光探测器和电致发光器件方面也展现出优异的性质，在光电材料与器件领域有广泛的应用前景。然而，常规的金属有机杂化钙钛矿光电材料稳定性低，最终降低了材料的性能，并使其不适合继续在电池中使用。而且，材料中的铅含量也破坏了它们对环境的友好性。因此寻找不含铅的金属有机杂化钙钛矿光电材料成为研究者们的关注热点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有光电效应的金属有机杂化钙钛矿材料晶体，其特征在于(MV)[SbI3Cl2]通过解析晶体结构，其空间群为P 4/m n c，其晶胞参数为a =12.5058(6) Å，b = 12.5058(6) Å，c = 12.5810(11) Å，α=90°，β=90°，γ=90°；所述MV是甲基紫精双阳离子，为材料中有机配体，它的形成通过4,4’-联吡啶、甲醇、氢碘酸反应后所得，其结构为
本发明进一步公开了具有光电效应的金属有机杂化钙钛矿材料的制备方法，其特征在于通过以下操作制备：
（1）将0.26mL氢碘酸57%（w/w）、4mL甲醇混合反应30分钟，再加入0.072g 4,4’-联吡啶搅拌，称取0.2g氯化锑并加入1.7mL35%-36%盐酸（w/w），将两次反应的液体混合转移至23mL反应釜内，再加入6mL甲醇；
（2）用2至3小时从25℃升至175℃，在175℃保温12到18小时，最后用0.1℃/分钟的速率降温至室温25℃；
（3）样品分离方法：将实验中反应釜内的样品转移至20mL小烧杯，用胶头滴管吸取适量甲醇加入烧杯内，用另一支胶头滴管搅拌，过滤，再次用甲醇搅拌清洗，重复三次将产物中可溶性物质清洗干净，将剩余物质在40℃干燥箱中干燥，然后将里面的黑色(MV)[SbI3Cl2]晶体用牙签挑拣出来；(MV)[SbI3Cl2]通过解析晶体结构，其空间群为P 4/m n c，其晶胞参数为a = 12.5058(6) Å，b = 12.5058(6) Å，c = 12.5810(11) Å，α=90°，β=90°，γ=90°。
本发明进一步公开了具有光电效应的金属有机杂化钙钛矿材料(MV)[SbI3Cl2] 在用于光伏产业、光电器件方面的应用，特别是作为光电器件的用途；所述的光电器件指的是太阳能电池或者柔性可穿戴光电器件或便携式电子设备（如用于户外使用的便携式太阳能光伏电池），将会具有响应快、效率高的优点。
本发明所述晶体结构测定所用仪器和方法：在环境温度下，利用γ-ω扫描技术，在Brukes APEXⅡ型CCD衍射仪上测量了(MV)[SbI3Cl2] 晶体的衍射强度。在数据收集期间没有晶体衰变的证据。采用半经验吸收修正（SADABS），程序SARE用于衍射剖面的积分。结构通过直接方法求解，并使用Selx-2014程序用全矩阵最小二乘法进行细化。各向异性热参数被分配给所有非氢原子。
本发明中(MV)[SbI3Cl2]的晶体数据及结构信息如表1所示；
本发明中(MV)[SbI3Cl2]中的原子坐标如表2所示；
本发明中(MV)[SbI3Cl2]的原子间键长（A）和键角（deg）如表3所示；
本发明所述(MV)[SbI3Cl2]通过紫外可见漫反射谱测试，显示在可见光全波段和紫外光波段对光有很强的吸收。这将在光伏器件上应用后能够对太阳光具有更高的吸收而不仅仅是对太阳光紫外波段的吸收。
本发明所述(MV)[SbI3Cl2]在532nm波长激光照射下表现出显著的光电效应，为卤素金属有机钙钛矿材料的理论研究和实际应用提供了一种备选材料。
本发明所述(MV)[SbI3Cl2]在示波器配合532nm激光下表现出很高的响应，这将为光伏器件的改良提供一种优异的备选材料。
本发明所述(MV)[SbI3Cl2]应用于光电器件，所述光电器件包括太阳能电池、光导管、光电二极管等器件，并且因为对太阳光很长波段的响应，以及水热法可大面积制备、不含铅等有害物质的优点，将会成为一种很不错的光电器件备选材料。
本发明公开了一种基于甲基紫精配体的金属有机杂化材料(MV)[SbI3Cl2]的结构，重点考察了(MV)[SbI3Cl2]在光电器件方面的特性，研究显示(MV)4[Bi6Cl26]具有良好的光电特性，为此进行了光电效应的测试实验，基于这些特性，将传统光电器件中无机材料替换为这种材料将会使得器件的柔性提高，提高可穿戴设备（如便携式太阳能电池）的便携性，同时提高这些光电器件（如太阳能电池）的灵敏性和光电转换效率。
附图说明
图1是(MV)[SbI3Cl2]的SEM扫描图片；a为(MV)[SbI3Cl2]棒状结构;b为(MV)[SbI3Cl2]颗粒状结构；
图2是(MV)[SbI3Cl2]钙钛矿结构示意图；
图3是(MV)[SbI3Cl2]紫外可见漫反射光谱；
图4是(MV)[SbI3Cl2]在黑暗和20mw 532nm激光照射下的电流曲线；
图5是(MV)[SbI3Cl2]对光照响应方波；
图6为太阳能电池结构示意图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合实施例和附图对本发明做进一步的说明。需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料均为商品，如无特殊说明，均默认试剂为商店购买得到。其中4,4’-联吡啶购买于上海笛柏。
实施例1
一种用于光电器件的(MV)[SbI3Cl2]晶体，该晶体其形貌为黑色棒状或者黑色颗粒，其空间群为 P 4/m n c ，其晶胞参数为a=12.5058(6)Å；b=12.5058(6)Å; c=12.5810(11)Å；α=90°；β=90°；γ=90°，按以下步骤进行：
（1）将0.26mL氢碘酸57%（w/w）、4mL甲醇混合反应30分钟，再加入0.072g 4,4’-联吡啶搅拌，称取0.2g氯化锑并加入1.7mL35%盐酸（w/w），将两次反应的液体混合转移至23mL反应釜内，再加入6mL甲醇；
（2）用3小时从25℃升至175℃，在175℃保温15小时，最后用12.4小时从175℃降温至室温25℃；
（3）样品分离方法：将实验中反应釜内的样品转移至20mL小烧杯，用胶头滴管吸取适量甲醇加入烧杯内，用另一支胶头滴管搅拌，过滤，再次用甲醇搅拌清洗，重复三次将产物中可溶性物质清洗干净，将剩余物质在40℃干燥箱中干燥，然后将里面的黑色(MV)[SbI3Cl2]晶体用牙签挑拣出来。
实施例2
为了更好的了解本发明具有的应用于光伏产业、光电器件方面的潜力，以下是对材料进行的光电流测试：
实验设计及操作如下：
（1）在不导电的PC板上放置一根(MV)[SbI3Cl2]晶体，在晶体两端分别用导电银浆镀上电极，在常温下等待银浆干透，并用万用表确认电极已经导电；
（2）将制备好的样品置于电流表探针台，并分别将两个探针与样品两个电极接触，在黑暗条件下测试出150V电压下通过材料的电流曲线，黑暗条件下电流曲线如图4中平滑曲线所示；
（3）将532nm的激光照射在样品表面，调节激光功率为70mw，在50V电压下测出通过材料的电流，20mw功率532nm激光照射下材料的电流曲线如图4中圆圈连接的曲线所示；
（4）相比黑暗条件下的电流，加光照之后通过材料的电流明显增加，这说明光照条件下材料中出现了光电流;
（5）在光照条件下该材料表现出了光电效应，这使得(MV)[SbI3Cl2]具备了应用于光电器件的性质，同时结合图3，即(MV)[SbI3Cl2]的紫外可见漫反射谱可知，该材料不仅仅对低波长的光具有吸收特性，还对可见光全波段具有吸收特性，这对于光电器件的应用将会带来很大的优势，将会使得应用于该材料的光电器件能够对太阳光大部分波段的光进行吸收，增加了它的应用前景。
实施例3
为了更好的了解本发明具有的应用于光伏产业、光电器件方面的优势，以下是对材料进行的光照响应方波测试：
（1）用示波器测出不加电压不加光时(MV)[SbI3Cl2]的波形图，波段如图5中数字1对应的一段；
（2）用示波器测出加30V电压不加光时(MV)[SbI3Cl2]的波形图，波段如图5中数字2对应的一段；
（3）用示波器测出加30V电压加10mw532nm光时(MV)[SbI3Cl2]的波形图，波段如图5中数字3对应的一段；
从图5测试结果看出(MV)[SbI3Cl2]对光照的响应很快，在10s内就能测出很好地方波图，并且加光没有明显的延迟，具有这样性能的材料对于光照的响应很快，用于光电器件，将提高器件的灵敏性，可用于制备一些要求较高的器件。
本发明从实施例2和实施例3中所表现出来对光波段响应宽，对光响应快的特点，应用于光电器件，如太阳能电池、光导管、光电二极管等器件，将具有适用性高，灵敏度高的特点，同时其钙钛矿结构的特征使得它具有转换效率高，电子迁移率高的优点，是一种潜在性能很高的材料。
实施例4
光电器件用于太阳能电池的用途的实例。
将(MV)[SbI3Cl2]材料放在石英舟中置于管式炉玻璃管中，通过铁棒调整材料位置，使得材料处于加热丝正下方，将透明导电衬底放于玻璃管一端，将管式炉玻璃管密封，调整管式炉温度参数为从室温加热至350℃，保持350℃半小时，关闭仪器，使仪器温度降低至室温，即将(MV)[SbI3Cl2]生长在导电衬底（如掺铌钛酸锶）上，按图6所示镀上金属电极层，并通过封装的方式将太阳能组元串联起来，以制备成太阳能电池。
从图3至图4可知，用于(MV)[SbI3Cl2]材料的太阳能电池，具备吸收太阳光大部分波段的特性，可从紫外波段吸收至800nm波段，其在光照下的电流值将比黑暗条件下的电流值高一个数量级，具有很高的光电特性，同时使用(MV)[SbI3Cl2]材料的太阳能电池具有极高的光响应速度，这能够有效地提高太阳能电池的灵敏性。
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于该材料具有的应用于光电器件的潜力，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发说明书明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (4)

1.一种具有光电效应的金属有机杂化钙钛矿材料晶体，其特征在于(MV)[SbI3Cl2]通过解析晶体结构，其空间群为P 4/m n c，其晶胞参数为a = 12.5058(6) Å，b = 12.5058(6)Å，c = 12.5810(11) Å，α=90°，β=90°，γ=90°；所述MV是甲基紫精双阳离子，为材料中有机配体，它的形成通过4,4’-联吡啶、甲醇、氢碘酸反应后所得，其结构
。
2.权利要求1所述具有光电效应的金属有机杂化钙钛矿材料晶体的制备方法，其特征在于通过以下操作制备：
（1）将0.26mL氢碘酸57%（w/w）、4mL甲醇混合反应30分钟，再加入0.072g 4,4’-联吡啶搅拌，称取0.2g氯化锑并加入1.7mL35%-36%盐酸（w/w），将两次反应的液体混合转移至23mL反应釜内，再加入6mL甲醇；
（2）用3小时从25℃升至175℃，在175℃保温15小时，最后用12.4小时从175℃降温至室温25℃；
（3）样品分离方法：将实验中反应釜内的样品转移至20mL小烧杯，用胶头滴管吸取适量甲醇加入烧杯内，用另一支胶头滴管搅拌，过滤，再次用甲醇搅拌清洗，重复三次将产物中可溶性物质清洗干净，将剩余物质在40℃干燥箱中干燥，然后将里面的黑色(MV)[SbI3Cl2]晶体用牙签挑拣出来；(MV)[SbI3Cl2]通过解析晶体结构，其空间群为P 4/m n c，其晶胞参数为a = 12.5058(6) Å，b = 12.5058(6) Å，c = 12.5810(11) Å，α=90°，β=90°，γ=90°。
3.权利要求1所述具有光电效应的金属有机杂化钙钛矿材料(MV)[SbI3Cl2] 在用于光伏产业、光电器件方面的应用。
4.权利要求1所述具有光电效应的金属有机杂化钙钛矿材料(MV)[SbI3Cl2]作为光电器件的用途；所述的光电器件指的是太阳能电池或者柔性可穿戴光电器件或便携式电子设备。
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