CN108939095A - 抑菌型超声耦合剂的制备方法及其产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抑菌型超声耦合剂的制备方法及其产品和应用，抑菌型超声耦合剂的制备方法是溶胀后的卡波姆940溶液作为水凝胶的主要成分，添加甘油和聚乙二醇400作为调节剂，反应后形成透明水凝胶作为骨架，通过添加十二烷基二甲基氯化铵、二氯苯氧氯酚或自制抗菌纳米氧化锌分散液后，形成透明或微乳白色水凝胶。本发明产品衰减系数较小，良好浸润探头和皮肤，涂覆后不干化。可用于超声波耦合诊断领域。本发明制备方法简单，适合大规模生产。分散效果良好，因肖特基效益杀菌效果优异。
Description
技术领域
本发明涉及一种抑菌型超声耦合剂的制备方法及其产品和应用，用于超声波耦合诊断领域。
技术背景
超声波诊断时，当超声波入射到两种不同媒介质的界面时，两者阻抗越大，穿越一遍界面而继续另一媒介质的声能越少，超声诊断仪与皮肤直接接触时，空气的存在导致超声波无法到达并进入人体。声波在无损检测常用的超声频率下，不能在空气中有效传播。空气除了会使信号产生衰减，空气的声阻抗还与探头的防磨层和一般的被检材料极不匹配。甚至探头与被测工件之间极窄的气隙都会影响声能的有效传输，使常规检测不可能完成。故医用超声耦合剂涂抹至皮肤表面使用时，探头与皮肤之间空气遭遇隔离，超声波可以顺畅的传播。
医用超声耦合剂可用于A型、B型、M型超声诊断仪，多普勒血流仪，超声理疗机和新生儿中央心电护理，因此使用中的安全问题格外重要。目前，临床普遍使用的是非抗菌型耦合剂，直接涂抹非抗菌型耦合剂产品后进行检查时，一旦患者皮肤有伤口会接触黏膜造成交叉感染，如70岁患者因胃癌穿孔修补术后半年突发腹痛，进行腹部B超检查，在使用常规耦合剂（GD-1型）进行腹部脏器检查时，病人上腹部接触耦合剂处，出现红色斑疹，用药后治愈[朱海燕。医用超声耦合剂过敏1例报告[J].临沂医专学报，1998,20(2)：94.]。 发达国家在医院超声科中要求明确，在非完好皮肤、婴儿监护室的婴儿身上进行的所有操作，必须使用无菌型。对于在完好黏膜上进行的操作，也适宜考虑无菌型或抑菌型凝胶。
超声探头直接接触患者皮肤，多数医生检查完患者后未经严格消毒即开始下一次检查，特别在我国大中城市就诊量较大的情况下，临床使用时未消毒的探头常存在细菌和病菌，易造成患者间的皮肤交叉感染。根据相关规范，接触皮肤的诊疗器具都必须进行有效消毒，超声探头存在较高的感染风险，因此本发明研究抗菌型医用耦合剂具有实际的应用前景。
发明内容
针对现有超声耦合剂声衰减系数大且无抗菌性能的问题，本发明的目的在于提供一种抑菌型超声耦合剂的制备方法，具有抑菌作用和较小声衰减的超声耦合剂的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的抑菌型超声耦合剂产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种抑菌型超声耦合剂的制备方法，其特征在于溶胀后的卡波姆940溶液作为水凝胶的主要成分，添加甘油和聚乙二醇400作为调节剂，反应后形成透明水凝胶作为骨架，通过添加十二烷基二甲基氯化铵、二氯苯氧氯酚或自制抗菌纳米氧化锌分散液后，形成透明或微乳白色水凝胶，包含以下步骤：
（1）氧化锌等抗菌分散液的制备：
称取棕榈酸和司盘-60使其充分熔解，边加热边搅拌，形成均匀透明的溶液1；取用1%的聚乙烯吡咯烷酮，十二烷基磺酸钠加入去离子水中、搅拌形成均匀溶液，然后加入纳米氧化锌粉体，并将溶液配制为，80摄氏度高速搅拌下，将80摄氏度的棕榈酸和司盘80倒入，然后用高速匀质机进行均质处理2分钟得到ZnO的分散液，上述过程使用的氧化锌以单分散的形态稳定悬浮于溶液中；和/或者，取十二烷基二甲基氯化铵作为季铵盐杀菌的主要成分，将其用去离子水配置成3%质量分数的去离子水溶液待用；和/或者，将二氯苯氧氯酚用医用60%酒精配置成质量分数3%质量分数的乙醇溶液待用；
（2）水凝胶耦合剂的制备
卡波姆940经充分溶胀后，取卡波姆、甘油、聚乙二醇、吐温搅拌加去离子水溶解，去除溶液中的气泡，使用滴管缓慢滴加三乙醇胺，溶液体系逐渐增稠，且控制滴速以免使凝胶过黏稠；
（3）抗菌型超声耦合剂的制备
与步骤（2）类似卡波姆940经充分溶胀后，取卡波姆、甘油、聚乙二醇、吐温搅拌加去离子水溶解， 然后加入步骤（1）中的抗菌成分进行配置，水凝胶与上述抗菌液的质量比为0.05%-0.2%，去除溶液中的气泡，使用滴管缓慢滴加三乙醇胺，溶液体系逐渐增稠，且控制滴速以免使凝胶过黏稠。
在上述方案基础上，步骤（1）中使用的氧化锌为30nm。
步骤（3）所述的抗菌型耦合剂配置时，水凝胶与上述抗菌液的质量比为0.05%，0.1%和0.2%。
本发明提供一种抑菌型超声耦合剂，根据上述任一所述方法制备得到。
一种抑菌型超声耦合剂在超声波耦合诊断中的应用。
（1）氧化锌等抗菌分散液的制备：
称取棕榈酸30g，并加入24g的司盘-60，加热到80摄氏度，边加热边搅拌，使其充分熔解，形成均匀透明的溶液1。取用1%的聚乙烯吡咯烷酮30ml，加入十二烷基磺酸钠8g加入去离子水中、搅拌形成均匀溶液，然后加入纳米氧化锌粉体100g，并将溶液配制为1000ml。80摄氏度高速搅拌下，将80摄氏度的棕榈酸和司盘80倒入，然后用高速匀质机进行均质处理2分钟。即可得到ZnO质量10%的分散液。上述过程使用的氧化锌粒径大约为30纳米左右，以单分散的形态稳定悬浮于溶液中。取十二烷基二甲基氯化铵作为季铵盐杀菌的主要成分，将其用去离子水配置成3%质量分数的去离子水溶液待用。将二氯苯氧氯酚用医用60%酒精配置成质量分数3%质量分数的乙醇溶液待用。
（2）水凝胶耦合剂的制备
取7.2g的卡波姆940，将其放入300ml去离子水中，搅拌2天后充分溶胀卡波姆后密封保存。取卡波姆40ml，加水10ml微稀释，搅拌均匀。配制甘油5g，聚乙二醇2g，吐温0.3g，搅拌溶解。溶解好倒入卡波姆中，搅拌，加入150ml去离子水稀释至200ml，搅拌完成后放入真空箱，抽真空半小时去除溶液中的气泡。将溶液搅拌方式改为机械搅拌，使用滴管缓慢滴加三乙醇胺，溶液体系逐渐增稠，且控制滴速以免使凝胶过黏稠。
（3）抗菌型超声耦合剂的制备。
取7.2g的卡波姆940，将其放入300ml去离子水中，搅拌2天后充分溶胀卡波姆后密封保存。取卡波姆40ml，加水10ml微稀释，搅拌均匀。配制甘油5g，聚乙二醇2g，吐温0.3g，分别加入步骤（1）中的杀菌成分10% ZnO分散液，3%十二烷基二甲基氯化铵溶液和3%二氯苯氧氯酚溶液加入，搅拌溶解。溶解好倒入卡波姆中，搅拌，加入150ml去离子水稀释至200ml，搅拌完成后放入真空箱，抽真空半小时去除溶液中的气泡。将溶液搅拌方式改为机械搅拌，使用滴管缓慢滴加三乙醇胺，溶液体系逐渐增稠，且控制滴速以免使凝胶过黏稠。
本发明的优点在于：
1. 本发明中的超声耦合剂衰减系数较小，良好浸润探头和皮肤，涂覆后不干化。
2. 配方制备方法简单，适合大规模生产。
3. 分散效果良好，因肖特基效益杀菌效果优异。
附图说明
附图1为使用的ZnO纳米颗粒的SEM照片；
附图2为制备的超声耦合剂的超声造影使用对比图。
具体实施方式
以下实施例以发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围并不限于下述的实施例。
透明水凝胶的制备：
溶胀后的卡波姆940溶液作为水凝胶的主要成分，添加甘油和聚乙二醇400作为调节剂，反应后形成透明水凝胶作为骨架，具体步骤如下：
取7.2g的卡波姆940，将其放入300ml去离子水中搅拌，2天后充分溶胀卡波姆后密封保存；取卡波姆40ml，加水10ml微稀释搅拌均匀，配制5g甘油、2g聚乙二醇400、0.3g吐温搅拌溶解，溶解好倒入卡波姆中搅拌，加入150ml去离子水稀释至200ml，搅拌完成后放入真空箱，抽真空半小时去除溶液中的气泡，将溶液搅拌方式改为机械搅拌，使用滴管缓慢滴加三乙醇胺，溶液体系逐渐增稠，且控制滴速以免使凝胶过黏稠。
实施例1
透明水凝胶与3%十二烷基二甲基氯化铵溶液作为的抗菌剂混合：
取7.2g的卡波姆940，将其放入300ml去离子水中搅拌，2天后充分溶胀卡波姆后密封保存；取卡波姆40ml，加水10ml微稀释搅拌均匀，配制甘油5g、聚乙二醇2g、吐温0.3g搅拌溶解，溶解好倒入卡波姆中搅拌，加入3%十二烷基二甲基氯化铵溶液0.5ml，用150ml去离子水稀释至200ml，搅拌完成后放入真空箱，抽真空半小时去除溶液中的气泡。将溶液搅拌方式改为机械搅拌，使用滴管缓慢滴加三乙醇胺，溶液体系逐渐增稠，且控制滴速以免使凝胶过黏稠。
实施例2
与实施例1近似，只是透明水凝胶与3%十二烷基二甲基氯化铵溶液作为的抗菌剂混合，抗菌剂配合比不同：
取7.2g的卡波姆940，将其放入300ml去离子水中搅拌，2天后充分溶胀卡波姆后密封保存；取卡波姆40ml，加水10ml微稀释搅拌均匀，配制甘油5g、聚乙二醇2g、吐温0.3g搅拌溶解，溶解好倒入卡波姆中搅拌，加入3%十二烷基二甲基氯化铵溶液1ml，加入150ml去离子水稀释至200ml，搅拌完成后放入真空箱，抽真空半小时去除溶液中的气泡。将溶液搅拌方式改为机械搅拌，使用滴管缓慢滴加三乙醇胺，溶液体系逐渐增稠，且控制滴速以免使凝胶过黏稠。
实施例3
与实施例1近似，只是透明水凝胶与3%十二烷基二甲基氯化铵溶液作为的抗菌剂混合，抗菌剂配合比不同：
取7.2g的卡波姆940，将其放入300ml去离子水中搅拌，2天后充分溶胀卡波姆后密封保存；取卡波姆40ml，加水10ml微稀释搅拌均匀，配制甘油5g、聚乙二醇2g、吐温0.3g搅拌溶解，溶解好倒入卡波姆中搅拌，加入3%十二烷基二甲基氯化铵溶液2.5ml，加入150ml去离子水稀释至200ml，搅拌完成后放入真空箱，抽真空半小时去除溶液中的气泡。将溶液搅拌方式改为机械搅拌，使用滴管缓慢滴加三乙醇胺，溶液体系逐渐增稠，且控制滴速以免使凝胶过黏稠。
实施例4
与实施例1近似，只是透明水凝胶与3%十二烷基二甲基氯化铵溶液作为的抗菌剂混合，抗菌剂配合比不同：
取7.2g的卡波姆940，将其放入300ml去离子水中，搅拌2天后充分溶胀卡波姆后密封保存；取卡波姆40ml，加水10ml微稀释搅拌均匀，配制甘油5g、聚乙二醇2g、吐温0.3g搅拌溶解，溶解好倒入卡波姆中搅拌，加入3%十二烷基二甲基氯化铵溶液5ml， 用150ml去离子水稀释至200ml，搅拌完成后放入真空箱，抽真空半小时去除溶液中的气泡。将溶液搅拌方式改为机械搅拌，使用滴管缓慢滴加三乙醇胺，溶液体系逐渐增稠，且控制滴速以免使凝胶过黏稠。
实施例6
与实施例1近似，只是透明水凝胶与3%二氯苯氧氯酚溶液作为的抗菌剂混合：
取7.2g的卡波姆940，将其放入300ml去离子水中，搅拌2天后充分溶胀卡波姆后密封保存；取卡波姆40ml，加水10ml微稀释搅拌均匀，配制甘油5g、聚乙二醇2g、吐温0.3g搅拌溶解，溶解好倒入卡波姆中搅拌，加入3%二氯苯氧氯酚溶液0.5ml，用150ml去离子水稀释至200ml，搅拌完成后放入真空箱，抽真空半小时去除溶液中的气泡。将溶液搅拌方式改为机械搅拌，使用滴管缓慢滴加三乙醇胺，溶液体系逐渐增稠，且控制滴速以免使凝胶过黏稠。
实施例7
与实施例6近似，只是透明水凝胶与3%二氯苯氧氯酚溶液作为的抗菌剂混合配比不同：
取7.2g的卡波姆940，将其放入300ml去离子水中，搅拌2天后充分溶胀卡波姆后密封保存；卡波姆40ml，加水10ml微稀释搅拌均匀，配制甘油5g、乙二醇2g、吐温0.3g搅拌溶解，溶解好倒入卡波姆中搅拌，加入二氯苯氧氯酚溶液1ml，加入150ml去离子水稀释至200ml，搅拌完成后放入真空箱，抽真空半小时去除溶液中的气泡。将溶液搅拌方式改为机械搅拌，使用滴管缓慢滴加三乙醇胺，溶液体系逐渐增稠，且控制滴速以免使凝胶过黏稠。
实施例8
与实施例1近似，只是透明水凝胶与10% ZnO分散液作为的抗菌剂混合：
取7.2g的卡波姆940，将其放入300ml去离子水中搅拌，2天后充分溶胀卡波姆后密封保存；卡波姆40ml，加水10ml微稀释搅拌均匀，配制甘油5g、聚乙二醇2g、吐温0.3g搅拌溶解，溶解好倒入卡波姆中搅拌，10% ZnO分散液0.5ml，加入150ml去离子水稀释至200ml，搅拌完成后放入真空箱，抽真空半小时去除溶液中的气泡。将溶液搅拌方式改为机械搅拌，使用滴管缓慢滴加三乙醇胺，溶液体系逐渐增稠，且控制滴速以免使凝胶过黏稠。
实施例9
与实施例8近似，只是透明水凝胶与10% ZnO分散液作为的抗菌剂混合量不同：
取7.2g的卡波姆940，将其放入300ml去离子水中搅拌，2天后充分溶胀卡波姆后密封保存；取卡波姆40ml，加水10ml微稀释搅拌均匀，配制甘油5g、聚乙二醇2g、吐温0.3g搅拌溶解，溶解好倒入卡波姆中搅拌，加入10% ZnO分散液1ml，用150ml去离子水稀释至200ml，搅拌完成后放入真空箱，抽真空半小时去除溶液中的气泡。将溶液搅拌方式改为机械搅拌，使用滴管缓慢滴加三乙醇胺，溶液体系逐渐增稠，且控制滴速以免使凝胶过黏稠。
实施例10
与实施例8近似，只是透明水凝胶与10% ZnO分散液作为的抗菌剂混合量不同：
取7.2g的卡波姆940，将其放入300ml去离子水中搅拌，2天后充分溶胀卡波姆后密封保存；取卡波姆40ml，加水10ml微稀释搅拌均匀，配制甘油5g、聚乙二醇2g、吐温0.3g搅拌溶解，溶解好倒入卡波姆中搅拌，加入10% ZnO分散液2.5ml，用150ml去离子水稀释至200ml，搅拌完成后放入真空箱，抽真空半小时去除溶液中的气泡。将溶液搅拌方式改为机械搅拌，使用滴管缓慢滴加三乙醇胺，溶液体系逐渐增稠，且控制滴速以免使凝胶过黏稠。
实施例11
与实施例8近似，只是透明水凝胶与10% ZnO分散液作为的抗菌剂混合量不同：
取7.2g的卡波姆940，将其放入300ml去离子水中搅拌，2天后充分溶胀卡波姆后密封保存；取卡波姆40ml，加水10ml微稀释搅拌均匀，配制甘油5g、聚乙二醇2g、吐温0.3g搅拌溶解，溶解好倒入卡波姆中搅拌，加入10% ZnO分散液5ml，用150ml去离子水稀释至200ml，搅拌完成后放入真空箱，抽真空半小时去除溶液中的气泡。将溶液搅拌方式改为机械搅拌，使用滴管缓慢滴加三乙醇胺，溶液体系逐渐增稠，且控制滴速以免使凝胶过黏稠。
形貌如图1所示，左图为使用的固态团聚氧化锌，经步骤（1）修饰后，颗粒分散容易，经TEM测试大小为30nm。实施例1-11分别进行了声速、声特性阻抗、声衰减系数斜率的粘度的测试，见表1。将透明凝胶与本发明实施例1-11中的超声耦合剂，参照标准GB/T21510-2008附录B测试材料抗菌性，以大肠杆菌为测试菌种。取培养三代以上的大肠杆菌，用PBS缓冲溶液稀释至适宜浓度（约为105cfu/mL）；称取试样1.0g±0.05g放入三角瓶中，加入95mL含0.1%吐温-80的PBS混合后，再加入5.0mL上述预制菌悬液。对照组按上述方法配制不含抗菌骨水泥的菌悬液。将试验组和对照组置于37℃150rpm恒温摇床中振荡孵育2-4h。振荡结束后，试验组和对照组经过适当的稀释，接种于含有琼脂培养基的平皿上，每个浓度设置2个平行样，将上述平皿于37℃培养箱中培养24h，做活菌培养计数。其抗菌率进行统计，见表一
最后将实施例应用于颈动脉的超声波测试仪，测试成像效果，与市场流通产品左图进行对比发现，右图为本发明产品，成像层次清晰成像效果较好，见图2。
Claims (8)
1.一种抑菌型超声耦合剂的制备方法，其特征在于，溶胀后的卡波姆940溶液作为水凝胶的主要成分，添加甘油和聚乙二醇400作为调节剂，反应后形成透明水凝胶作为骨架，通过添加十二烷基二甲基氯化铵、二氯苯氧氯酚或自制抗菌纳米氧化锌分散液后，形成透明或微乳白色水凝胶，包含以下步骤：
（1）抗菌分散液的制备：
称取棕榈酸和司盘-60使其充分熔解，边加热边搅拌，形成均匀透明的溶液1；取用1%的聚乙烯吡咯烷酮，十二烷基磺酸钠加入去离子水中、搅拌形成均匀溶液，然后加入纳米氧化锌粉体，并将溶液配制为，80摄氏度高速搅拌下，将80摄氏度的棕榈酸和司盘80倒入，然后用高速匀质机进行均质处理2分钟得到抗菌纳米ZnO分散液，上述过程使用的氧化锌以单分散的形态稳定悬浮于溶液中；和/或者，将十二烷基二甲基氯化铵作为季铵盐杀菌的主要成分，将其用去离子水配置成3%质量分数的十二烷基二甲基氯化铵去离子水溶液待用；和/或者，将二氯苯氧氯酚用医用60%酒精配置成3%质量分数的二氯苯氧氯酚乙醇溶液待用；
（2）水凝胶耦合剂的制备：
卡波姆940经充分溶胀后，取卡波姆、甘油、聚乙二醇、吐温搅拌加去离子水溶解，去除溶液中的气泡，使用滴管缓慢滴加三乙醇胺，溶液体系逐渐增稠，且控制滴速以免使凝胶过黏稠；
（3）抗菌型超声耦合剂的制备：
与步骤（2）类似，卡波姆940经充分溶胀后，取卡波姆、甘油、聚乙二醇、吐温搅拌加去离子水溶解， 然后加入步骤（1）中的抗菌分散液进行配置，水凝胶与上述抗菌液的质量比为0.05-0.2%，去除溶液中的气泡，使用滴管缓慢滴加三乙醇胺，溶液体系逐渐增稠，且控制滴速以免使凝胶过黏稠。
2.根据权利要求1所述抑菌型超声耦合剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中使用的氧化锌为30nm。
3.根据权利要求1所抑菌型超声耦合剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的抗菌型耦合剂配置时，水凝胶与上述抗菌液的质量比为0.05%，0.1%和0.2%。
4.根据权利要求1所抑菌型超声耦合剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，称取棕榈酸30g，并加入24g的司盘-60，加热到80摄氏度，边加热边搅拌，使其充分熔解，形成均匀透明的溶液1；取用1%的聚乙烯吡咯烷酮30ml，十二烷基磺酸钠8g加入去离子水中、搅拌形成均匀溶液，然后加入纳米氧化锌粉体100g，并将溶液配制为1000ml；80摄氏度高速搅拌下，将80摄氏度的棕榈酸和司盘80倒入，然后用高速匀质机进行均质处理2分钟，可得到ZnO质量10%的分散液。
5.根据权利要求1所抑菌型超声耦合剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，取7.2g的卡波姆940，将其放入300ml去离子水中，搅拌2天后充分溶胀卡波姆后密封保存，取卡波姆40ml，加水10ml搅拌均匀，配制甘油5g、聚乙二醇2g、吐温0.3g搅拌溶解，溶解好倒入卡波姆中搅拌，加入150ml去离子水稀释至200ml，搅拌完成后放入真空箱，抽真空半小时去除溶液中的气泡。
6.根据权利要求1所抑菌型超声耦合剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，取7.2g的卡波姆940，将其放入300ml去离子水中，搅拌2天后充分溶胀卡波姆后密封保存；取卡波姆40ml，加水10ml搅拌均匀，配制甘油5g、聚乙二醇2g、吐温0.3g分别加入步骤（1）中的杀菌成分10% ZnO分散液，3%十二烷基二甲基氯化铵溶液和3%二氯苯氧氯酚溶液加入，搅拌溶解。溶解好倒入卡波姆中，搅拌，加入150ml去离子水稀释至200ml，搅拌完成后放入真空箱，抽真空半小时去除溶液中的气泡。
7.一种抑菌型超声耦合剂，其特征在于根据权利要求1-6任一所述方法制备得到。
8.一种根据权利要求7所述抑菌型超声耦合剂在超声波耦合诊断中的应用。
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