CN108938454B - 一种球状脱脂棉纤维素颗粒及其应用 - Google Patents

一种球状脱脂棉纤维素颗粒及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于日化用品领域，尤其涉及一种球状脱脂棉纤维素颗粒及包含该纤维素颗粒的清洁用化妆品，本发明制备的球状脱脂棉纤维素颗粒，粒径为75‑150μm，将其作为磨砂剂应用于清洁用化妆品中，能够得到具有优良触感和清洁感的清洁用化妆品，该磨砂剂的成分天然，不会对环境造成影响，其尺寸与脸部毛孔尺寸相近，不会残留在皮肤中，而且球形颗粒刺痛感小，不会损伤皮肤。

Description

一种球状脱脂棉纤维素颗粒及其应用
技术领域
本发明属于日化用品领域，尤其涉及一种球状脱脂棉纤维素颗粒及包含该纤维素颗粒的清洁用化妆品。
背景技术
清洁用化妆品中常见的磨砂材料有两种，一种是天然磨料，如磨细的果核、天然的矿物质；另一种是合成磨料，以塑料颗粒为主，如聚乙烯、聚苯乙烯、聚酰胺或聚酯等细微粉末。天然磨料缺少弹性、较硬，多为不规则形状，使用过程中易造成皮肤的损伤。塑料颗粒流入江河、海洋、池沼等后，在鱼类和贝类中蓄积，并通过它们影响人体。各国政府已经发出了塑料微珠的禁令，如加拿大、英国、新西兰、韩国等规定于2018年7月份正式禁止销售含塑料微珠的个人护肤用品及化妆品，美国则已于2017年7月1日起正式施行。瑞典政府规定2018年7月起禁止销售含塑料微粒的漂洗型化妆品。中国尚未出台法规明确禁止个人护理产品中使用塑料微珠。
纤维素是地球上最丰富的、可再生的天然资源，具有廉价、可降解并对环境不产生污染等特点。近年，作为磨砂剂也使用纤维素颗粒。但目前使用纤维素颗粒的磨砂剂采用的是纳米晶体纤维素和微晶纤维素的混合物，其中纳米晶体纤维素的尺寸比人脸上毛孔的尺寸(平均为80-150μm)小很多，且为长棒状，有可能残留在毛孔中影响人体以及在使用过程中对皮肤造成划伤。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种球状脱脂棉纤维素颗粒及其应用，提供一种与人脸毛孔尺寸相近的球状脱脂棉纤维素颗粒，得到即使用弱的涂擦力(按压压力)涂擦也能得到足够磨砂感、刺痛感小的磨砂剂，并将其应用于清洁用化妆品中。
本发明提出的球状脱脂棉纤维素颗粒具有以下特性：球状，粒径为75-150μm；所述球状脱脂棉纤维素颗粒的制造方法为：将脱脂棉经碱化、老化和磺化得黏胶液，再用反相悬浮技术制得球状脱脂棉纤维素颗粒。
进一步的，所述球状脱脂棉纤维素颗粒的制造方法为：包括以下步骤：
步骤1：将脱脂棉(干)浸于氢氧化钠水溶液中一定时间后，抽滤并压榨挤出多余的氢氧化钠水溶液即得到碱纤维素；
步骤2：将碱纤维素撕碎，于室温下老化，然后加入二硫化碳，用调速振荡器振荡一定时间后，再次加入氢氧化钠水溶液，搅拌得到磺化纤维素黏胶液；
步骤3：然后在黏胶液中加入液体石蜡、油酸钾，加热反应一定时间，再经抽滤并用热水洗涤至白色，过100-200目筛得到本发明所用的白色球状脱脂棉纤维素颗粒。
进一步的，步骤1中，所述氢氧化钠水溶液中氢氧化钠的质量分数为16-20％，所述脱脂棉(干)与氢氧化钠水溶液的质量体积比为1g：10mL-1g：20mL，沉浸时间为2-5h。
进一步的，步骤1中，压榨比为3：1-5：1。
进一步的，步骤2中，老化时间为7-15天。
进一步的，步骤2中，脱脂棉(干)与二硫化碳的质量体积比为4g：1mL-4g：3mL。
进一步的，步骤2中，调速振荡器的震荡频率约为200次/分钟，震荡时间为2-5h。
进一步的，步骤2中，所述氢氧化钠水溶液中氢氧化钠的质量分数为5-7％，所述脱脂棉(干)与氢氧化钠水溶液的质量体积比为1g：8mL-1g：12mL，搅拌时间为6-8h。
进一步的，步骤3中，脱脂棉(干)与液体石蜡的质量体积比为1g：30mL-1g：50mL，脱脂棉(干)与油酸钾的质量比为10：3-10：7，反应温度为80-100℃，反应时间为0.5-1.5h，搅拌速度为250-500rpm，洗涤的热水温度为85℃左右。
本发明提出了一种清洁用化妆品，包括以下质量分数的组分：
Figure BDA0001743681690000021
本发明提出了清洁用化妆品的制备方法，将各组分混合后，加热到85℃以上，搅拌1h。
进一步的，清洁用化妆品的形态包括膏状、液状、凝胶状。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：目前洗护用品中的磨砂剂，多是不规则多边形的，使用过程中易造成皮肤的划伤，产生刺痛感，可能导致皮肤角质层的屏蔽功能和保水功能下降；塑料微珠则由于危害大，世界各国已逐渐出台国家层面的禁令。本发明采用的球状脱脂棉纤维素颗粒，成分天然，不会对环境造成影响，其尺寸与脸部毛孔尺寸相近，不会残留在皮肤中，而且球形颗粒刺痛感小，不会损伤皮肤。
附图说明
图1、图2、图3分别是实施例1、2、3中球状脱脂棉纤维素颗粒的显微镜照片。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
取100g脱脂棉(干)浸于室温、1.0L的16％氢氧化钠水溶液2h，抽滤并压榨挤出多余的氢氧化钠溶液得到碱纤维素300g(压榨比3:1)，将碱纤维素撕碎成细条状，在室温下老化7天，然后加入25mL二硫化碳，室温下用调速振荡器以200次/分振荡2h，加入800mL的5％氢氧化钠水溶液，室温下搅拌6h得到磺化纤维素黏胶液。然后再加入3L液体石蜡、30g油酸钾，搅拌速度250rpm下搅拌1h后在80℃下反应1.5h，再经抽滤并用85℃左右热水洗涤至白色，可得到粒径分布在110-180μm占80％以上的球状纤维素颗粒，过100-200目筛得到本发明所用的白色球状脱脂棉纤维素颗粒。使用Olympus CX31显微镜拍摄本实施例得到的球状脱脂棉纤维素颗粒的照片(倍率100倍)，见图1。
实施例2
取100g脱脂棉(干)浸于室温、1.2L的18％氢氧化钠水溶液2h，抽滤并压榨挤出多余的氢氧化钠溶液得到碱纤维素500g(压榨比5:1)，将碱纤维素撕碎成细条状，在室温下老化7天，然后加入50mL二硫化碳，室温下用调速振荡器以200次/分振荡2h，加入1L的6％氢氧化钠水溶液，室温下搅拌6h得到磺化纤维素黏胶液。然后再加入5L液体石蜡、40g油酸钾，搅拌速度250rpm下搅拌1h后在90℃下反应1h，再经抽滤并用85℃左右热水洗涤至白色，可得到粒径分布在70-180μm占80％以上的球状纤维素颗粒，过100-200目筛得到本发明所用的白色球状脱脂棉纤维素颗粒。使用Olympus CX31显微镜拍摄本实施例得到的球状脱脂棉纤维素颗粒的照片(倍率100倍)，见图2。
实施例3
取100g脱脂棉(干)浸于室温、2.0L的18％氢氧化钠水溶液5h，抽滤并压榨挤出多余的氢氧化钠溶液得到碱纤维素500g(压榨比5:1)，将碱纤维素撕碎成细条状，在室温下老化15天，然后加入75mL二硫化碳，室温下用调速振荡器以200次/分振荡5h，加入1.2L的7％氢氧化钠水溶液，室温下搅拌8h得到磺化纤维素黏胶液。然后再加入5L液体石蜡、70g油酸钾，搅拌速度500rpm下搅拌1h后在90℃下反应0.5h，再经抽滤并用85℃左右热水洗涤至白色，可得到粒径分布在70-100μm占80％以上的球状纤维素颗粒，过100-200目筛得到本发明所用的白色球状脱脂棉纤维素颗粒。使用Olympus CX31显微镜拍摄本实施例得到的球状脱脂棉纤维素颗粒的照片(倍率100倍)，见图3。
实施例4
清洁用化妆品的制备
将实施例2制备的球状脱脂棉纤维素颗粒作为磨砂剂，以表1所示的配方，将各成分放入烧杯中，加热到85℃以上、搅拌1h至体系均匀，然后冷却至室温，制得磨砂洗面奶。
表1磨砂洗面奶的配方
组分 质量分数(％)
球状脱脂棉纤维素颗粒(磨砂剂) 2
硬脂醇 2
蜂蜡 1
矿油 12
甘油硬脂酸酯 1.5
聚山梨醇酯-80 1
月桂醇磷酸酯 4
氢氧化钠溶液 调节体系pH至指定范围(6.5-7.0)
甘油 8
羟苯乙酯 0.3
香精 0.3
去离子水 余量
将得到的磨砂洗面奶按照以下方法测试其性能：
1.参照《GB/T 29680-2013洗面奶、洗面膏》，对采用实施例2的球状脱脂棉纤维素颗粒制备的磨砂洗面奶进行热稳定性试验。
测试方法及结果
耐热：将样品置于电热恒温培养箱中，48℃下保持48h，恢复至室温后进行目测观察。无分层现象出现。
耐寒：将样品置于冰箱中，-10℃下保持48h，恢复至室温后进行目测观察。无分层、泛粗现象出现。
2.参照《化妆品安全技术规范》2015版，对采用实施例2的球状脱脂棉纤维素颗粒制备的磨砂洗面奶进行人体试用试验和皮肤刺激性试验。
人体试用试验
测试方法及结果：20-50岁试验人员30名。以前臂内侧为受试部位，面积3×3cm2，将样品约0.05g/次均匀涂于受试部位，涂抹30秒，观察皮肤反应。结果：临床表现均为阴性反应。
皮肤刺激性试验
(1)急性皮肤刺激性试验
测试方法及结果：将受试物约0.5g直接涂在手背上，面积3×3cm2。涂抹30秒，敷用2h进行试验。试验结束后用温水清除残留受试物。于清除受试物后的1、24、48和72h观察涂抹部位皮肤反应。结果：均无红斑、无水肿现象出现。
(2)多次皮肤刺激性试验
测试方法及结果：将受试物约0.5g直接涂在手背上，面积3×3cm2。每天涂抹1次，每次涂抹30秒，连续涂抹14d。试验结束后用温水清除残留受试物。一小时后观察涂抹部位皮肤反应。结果：无刺激性现象出现。
3.物理性清洁功能试验
测试方法及结果：向2.5cm×2.5cm大小的3M透气胶带上涂布适量的市售粉底液，称重，取样品摩擦2min后，将胶带用清水冲洗后晾干，称重，计算粉底液的存留量。评定结果如表2所示。
表2磨砂洗面奶物理清洁功能评定结果
Figure BDA0001743681690000051
注：
Figure BDA0001743681690000052
2.5cm×2.5cm大小的3M透气胶带：0.08g
A、B、C样品：0.80g
结论：A、B、C清洁能力差别不明显，但是比较发现使用了球状脱脂棉纤维素颗粒作为磨砂剂的洗面奶的清洁度较高。
对比例1
按照实施例4中制备磨砂洗面奶的配方、方法以及对其性能的测试方法，将实施例2制备的球状脱脂棉纤维素颗粒作为磨砂剂，改变磨砂剂的添加量，得到的磨砂洗面奶的性能见表3。
表3球状脱脂棉纤维素颗粒的添加量对磨砂洗面奶性能的影响
Figure BDA0001743681690000061
对比例2
按照实施例4中制备磨砂洗面奶的配方、方法以及对其性能的测试方法，球状脱脂棉纤维素颗粒添加量为2％、改变球状脱脂棉纤维素颗粒制备过程中油酸钾的添加量，其它反应条件同实施例2，得到的磨砂洗面奶的性能见表4。
表4球状脱脂棉纤维素的添加量对磨砂洗面奶性能的影响
Figure BDA0001743681690000062
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (10)

1.一种应用于清洁用化妆品的球状脱脂棉纤维素颗粒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：将脱脂棉浸于氢氧化钠水溶液中，抽滤并压榨挤出多余的氢氧化钠水溶液即得到碱纤维素；
步骤2：将碱纤维素撕碎，于室温下老化，然后加入二硫化碳，用调速振荡器振荡后，再次加入氢氧化钠水溶液，搅拌得到磺化纤维素黏胶液；
步骤3：然后在磺化纤维素黏胶液中加入液体石蜡、油酸钾，加热反应后，再经抽滤并用热水洗涤至白色，过100-200目筛得到白色球状脱脂棉纤维素颗粒；
步骤1中的脱脂棉与步骤3中的液体石蜡的质量体积比为1g：30mL-1g：50mL，步骤1中的脱脂棉与油酸钾的质量比为10：3-10：7。
2.根据权利要求1所述的应用于清洁用化妆品的球状脱脂棉纤维素颗粒的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述氢氧化钠水溶液中氢氧化钠的质量分数为16-20%，所述脱脂棉与氢氧化钠水溶液的质量体积比为1g：10mL-1g：20mL，沉浸时间为2-5h。
3.根据权利要求1所述的应用于清洁用化妆品的球状脱脂棉纤维素颗粒的制备方法，其特征在于：步骤1中，碱性纤维素与脱脂棉的压榨比为3：1-5：1。
4.根据权利要求1所述的应用于清洁用化妆品的球状脱脂棉纤维素颗粒的制备方法，其特征在于：步骤2中，老化时间为7-15天。
5.根据权利要求1所述的应用于清洁用化妆品的球状脱脂棉纤维素颗粒的制备方法，其特征在于：步骤1中的脱脂棉与步骤2中的二硫化碳的质量体积比为4g：1mL-4g：3mL。
6.根据权利要求1所述的应用于清洁用化妆品的球状脱脂棉纤维素颗粒的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述氢氧化钠水溶液中氢氧化钠的质量分数为5-7%，步骤1所述脱脂棉与步骤2所述的氢氧化钠水溶液的质量体积比为1g：8mL-1g：12mL，搅拌时间为6-8h。
7.根据权利要求1所述的应用于清洁用化妆品的球状脱脂棉纤维素颗粒的制备方法，其特征在于：步骤3中，反应温度为80-100℃，反应时间为0.5-1.5h，搅拌速度为250-500rpm，洗涤的热水温度为85℃。
8.权利要求1-7任一项所述方法制备得到的应用于清洁用化妆品的球状脱脂棉纤维素颗粒。
9.一种清洁用化妆品，其特征在于：所述清洁用化妆品中包含权利要求8所述的应用于清洁用化妆品的球状脱脂棉纤维素颗粒，所述清洁用化妆品包括以下质量分数的组分：
球状脱脂棉纤维素颗粒 1-5%，
硬脂醇 1-5%，
蜂蜡 1-5%，
矿油 10-14%，
甘油硬脂酸酯 1-4%，
聚山梨醇酯-80 1-5%，
月桂醇磷酸酯 2-6%，
氢氧化钠溶液，调节体系pH至6.5~7.0，
甘油 6-10%，
羟苯乙酯 0.2-0.4%，
香精 0.3-0.8%，
去离子水余量。
10.权利要求9所述的清洁用化妆品的制备方法，其特征在于：将各组分混合后，加热到85℃，搅拌1h。
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