CN108933079A - 一种镓锡氧化物半导体薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种镓锡氧化物半导体薄膜及其制备方法和应用，所述方法如下：S1：将镓金属盐和锡金属盐混合溶解于溶剂中，于加热条件下搅拌，然后室温熟化得前驱体溶液备用；S2：将S1所述前驱体溶液沉积在亲水预处理后的衬底上得半导体薄膜，对半导体薄膜进行退火处理即得所述镓锡氧化物半导体薄膜；其中，S1中，所述镓元素和锡元素的摩尔比为0.5～1.5：1，所述前驱体溶液中金属元素的浓度为0.05～0.5mol/L。本发明提供的镓锡氧化物半导体薄膜制备得到的晶体管具有好的电学性能、高的偏压稳定性和较低的成本，还可以通过调节镓元素和锡元素的含量来调节载流子迁移率，以及阈值电压等电学特性。

Description

一种镓锡氧化物半导体薄膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，具体地，涉及一种镓锡氧化物半导体薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
薄膜晶体管(Thin Film Transistor: TFT)由半导体有源层、金属电极和栅绝缘层构成。薄膜晶体管由于具有成本较低、性能优异等特点，目前被广泛地应用于显示技术领域，作为有源矩阵驱动。
传统的薄膜晶体管主要是基于硅基半导体材料，如非晶硅(a-Si:H)和多晶硅(p-Si:H)。非晶硅薄膜晶体管作为最早广泛应用于像素驱动的器件，具有制备工艺简单，均一性良好的特点，但是其迁移率一般比较低(<1cm2/Vs)，无法满足现今液晶显示(LCD)或有机发光二极管显示(OLED)对驱动的要求。而多晶硅薄膜晶体管虽然具有较高的迁移率(>10cm2/Vs)，但是需要很高的退火温度以及均匀性较差，目前无法在大面积高分辨率显示器中广泛应用。当今，除了硅基半导体材料之外，有机半导体和氧化物半导体也被应用于薄膜晶体管中。有机半导体材料虽然具有良好的性能，但是由于有机半导体易受空气中水汽和氧气等影响，寿命短，不具备大规模应用的条件。而氧化物半导体因为其高迁移率(>10cm2/Vs)，良好的稳定性，高透光性等优点，是目前在薄膜晶体管领域中最有应用前景的材料，得到了广泛的重视和关注。
与传统硅基半导体薄膜晶体管一样，广泛应用的氧化物半导体薄膜晶体管主要是依托于真空技术制备的，如射频磁控溅射、等离子增强化学气相沉积等高真空沉积方法。尽管真空制备的氧化物薄膜晶体管具有良好的电学性能和稳定性，但是高昂成本的真空设备和运作维护成本以及制备时间，已经成为氧化物薄膜晶体管在平板显示等领域中大规模应用的一个重大瓶颈。而且由于真空设备本身的限制，一旦需要增大尺寸来实现大面积高分辨显示器，其成本和难度也会大大提高。然而，氧化物半导体还具有另外一个特殊的优势，即能够通过溶液制备的方法得到，并且能在柔性衬底上制备。常用的溶液制备方法包括旋涂法、滴涂、刮涂、浸渍涂布、喷墨打印等。用溶液法制备氧化物半导体薄膜具有低成本、大面积等优势，同时，由于氧化物半导体本身能兼容柔性衬底，使其在卷对卷等大规模生产中具有重大研究意义。
目前，大部分溶液法制备的氧化物半导体薄膜晶体管是基于铟元素的5s轨道交叠形成电子传输通道，进一步加入锌、镓等金属元素，形成氧化铟镓锌(IGZO)、氧化铟(In2O3)、氧化铟锌(IZO)等氧化物半导体薄膜。但是，由于铟的应用成本较高，后序陆续出现基于锡元素氧化物半导体的研究值得一提的是，主流的锡系氧化物半导体包含锌元素，而锌元素被认为是导致器件稳定性差的一个重要原因。因此，本研究中基于锡提出了不包括锌元素的新型稳定氧化物半导体材料。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种镓锡氧化物半导体薄膜的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法制备得到的镓锡氧化物半导体薄膜。
本发明的另一目的在于提供上述镓锡氧化物半导体薄膜作为有源层在制备晶体管中的应用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种镓锡氧化物半导体薄膜的制备方法，所述方法如下：
S1：将镓金属盐和锡金属盐混合溶解于溶剂中，于加热条件下搅拌，然后室温熟化得前驱体溶液备用；
S2：将S1所述前驱体溶液沉积在亲水预处理后的衬底上得半导体薄膜，对半导体薄膜进行退火处理即得所述镓锡氧化物半导体薄膜；
其中，S1中，所述镓元素和锡元素的摩尔比为0.5～1.5：1，所述前驱体溶液中金属元素的浓度为0.05～0.5mol/L；
S2中，所述退火处理包含两步：
S21：将沉积得到的半导体薄膜在气体氛围中，预加热10～20min，加热温度为60～250℃；
S22：将S21处理后的半导体薄膜于300～600℃条件下加热100～150min。
在本发明中，退火处理第一步的主要目的是烘烤表面的溶剂，形成氧化物半导体薄膜；第二步的目的主要是烘干溶剂，并高温下充分反应，使氧化物半导体成键。
优选地，S1中，所述镓元素和锡元素的摩尔比为0.7~1.2：1，所述前驱体溶液中金属元素的浓度为0.1~0.15mol/L。
优选地，S21中，加热温度为150~180℃，加热时间为10~15 min。
优选地，S22中，S22中，加热温度为350~450℃，加热时间为120~150 min。
优选地，S1中，所述加热的温度为60～80℃，搅拌的时间为2～5h；所述熟化的时间为12h以上。
优选地，S2中，所述沉积的方法为旋涂、滴涂、刮涂、浸渍涂布或喷墨打印。更为优选地，所述沉积的方法为旋涂法，所述旋涂法指将前驱体溶液均匀滴在衬底后，旋涂机先低速以500～1000rpm的速度旋转5～10s，再高速以3000～5000rpm的速度旋转30～60s，得到半导体薄膜。
优选地，S1中，所述镓金属盐为硝酸镓、氯化镓或醋酸镓中的一种或几种；所述锡金属盐为硝酸锡、硝酸亚锡、氯化锡或氯化亚锡中的一种或几种；所述溶剂为二甲氧基乙醇、乙二醇、乙酰丙酮、氨水、过氧化氢或水中的一种或几种。
为优选地，所述衬底亲水预处理后的水接触角小于20度。所述预处理的方法包括但不限于用氧气等离子体清洗处理、紫外臭氧处理或浓硫酸浸泡处理。
在本发明中，所述退火处理是指在含有氧气、氮气、臭氧、笑气或空气中的一种或多种环境下退火。
优选地，S21中，所述气体氛围为含有氧气、氧元素、臭氧或氧离子的气体环境。
本发明同时保护上述制备方法制备得到的镓锡氧化物半导体薄膜。
上述镓锡氧化物半导体薄膜作为有源层在制备晶体管中的应用也在本发明的保护范围之内。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的镓锡氧化物半导体薄膜，摒弃了目前主流氧化物半导体中常用的锌、铟等金属，仅采用镓锡金属盐溶液即制备得到半导体薄膜。且该半导体薄膜制备得到的晶体管具有较高的电子迁移率、高性能、低成本，还可以通过调节镓元素和锡元素的含量来调节载流子迁移率，以及阈值电压等电学特性。本发明提供的镓锡氧化物半导体薄膜可用于薄膜晶体管的有源层，并且制备得到的晶体管具有良好的稳定性。
附图说明
图1为本发明实施例1所制作的图形化镓锡氧化物半导体薄膜光学显微镜图像；
图2为本发明实施例1所制作的镓锡氧化物半导体薄膜原子力学显微镜图像；
图3为本发明应用例所用的栅极和绝缘层的示意图；
图4为本发明应用例所制作的镓锡氧化物半导体薄膜示意图；
图5为本发明应用例所制作的图形化镓锡氧化物半导体薄膜示意图；
图6为本发明应用例所制作的镓锡氧化物半导体薄膜晶体管示意图；
图7为本发明应用例所制作的镓锡氧化物半导体薄膜晶体管的转移特性曲线。
具体实施方式
以下结合具体实施例和附图来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，本发明所用试剂和材料均为市购。
实施例1 镓锡氧化物半导体薄膜的制备方法
一种镓锡氧化物半导体薄膜的制备方法，具体方法如下：
（1）前驱体溶液制备
(a)将56.3mg硝酸镓水合物和58.7mg二水氯化锡溶于4mL 二甲氧基乙醇中，并加入49uL乙酰丙酮作为稳定剂，配成0.12 M（mol/L）金属氧化物前驱体溶液，其中Ga/Sn=0.85；
(b)将前驱体溶液置于热板60℃加热磁力搅拌2小时，最后置于室温下熟化12小时，以保证前驱体间充分构成相应络合物。
（2）处理衬底
(a)依次用丙酮、乙醇、去离子纯水清洗衬底20min，用于去除衬底表面有机残余物及杂质颗粒；
(b)使用氮气枪吹干衬底后，放入plasma设备中等离子体或紫外臭氧清洗处理衬底表面5min，用于衬底表面的亲水处理，方便后续涂膜。
（3）溶液法制备镓锡氧化物半导体薄膜，本实施中利用旋涂法制备薄膜：
(a)将所制备的前驱体溶液通过带有0.22 um滤嘴的注射器滴在待旋涂的衬底表面，并开始旋涂，旋涂工艺为4000rpm旋涂30s，所形成的薄膜3约为20nm；
(b)旋涂后的样品快速放到180℃的热板上加热10min，用于蒸发溶剂二甲氧基乙醇和乙酰丙酮；
(c)之后放到350℃热板上高温退火2h，以使溶质间反应完全，并形成金属原子-氧原子-金属原子（M-O-M）架构。
对上述制备得到的镓锡氧化物半导体薄膜进行图案化处理，采用的是光刻刻蚀工艺，得到图形化镓锡氧化物半导体薄膜，其光学显微镜图像如图1所示。
具体包括以下步骤：
(a)涂胶：旋涂光刻胶，先以500rpm旋涂12s后，再用2000rpm旋涂40s，得到光刻胶膜厚为3~5um；
(b)前烘：将所述步骤(a)得到的样品置于120℃热板加热2min，其目的是蒸发掉胶中的有机溶剂成分，使样品表面的胶固化；
(c)曝光：将所述步骤(b)得到的样品覆盖上掩膜板后，进行曝光，约21s；
(d)显影：将所述步骤(c)得到的样品放入与光刻胶相对应的显影溶液（显影液：去离子纯水=4:1）中显影1min，用于去除被曝光区域的光刻胶，形成所需的图案。
(e)坚膜：将所述步骤(d)得到的样品置于120℃热板加热5min，使胶膜更牢固地黏附在样品表面，并可以增加胶层的抗刻蚀能力。
(f)刻蚀：将所述步骤(e)得到的样品放入特定刻蚀液（36%浓盐酸）70℃加热刻蚀10min，用于刻蚀未被光刻胶覆盖的镓锡氧化物半导体薄膜。
(g)去胶：将所述步骤(f)得到的样品放入丙酮溶液中清洗去除残留的光刻胶，然后用丙酮、乙醇、去离子水分别超声清洗10min左右，并用氮气枪吹干。
刻蚀后退火处理：将样品置于350℃热板上加热30min，用于修复刻蚀和超声对镓锡氧化物半导体薄膜的损伤，并得到图形化的镓锡氧化物半导体薄膜。
采用原子力学显微镜（AFM）测定镓锡氧化物半导体薄膜形貌特征，如图2所示，可以看出本实施例制备得到的镓锡氧化物半导体薄膜表面平整，并无任何针孔或结晶缺陷，表征参数如下：
扫描区域：10um×10um
薄膜沟谷值(P-V)约为5nm
均方根粗糙度(RMS值)为0.8nm。
实施例2 镓锡氧化物半导体薄膜的制备方法
本实施例提供的制备方法参照实施例1，不同之处在于步骤（1）中的元素镓和锡的摩尔比，具体方法如下：
（1）前驱体溶液制备
(a)将61.4mg硝酸镓水合物和54.2mg二水氯化锡溶于4mL 二甲氧基乙醇中，并加入50uL乙酰丙酮作为稳定剂，配成0.12 M（mol/L）金属氧化物前驱体溶液，其中Ga/Sn=1.0；
(b)将前驱体溶液置于热板60℃加热磁力搅拌2小时，最后置于室温下熟化12小时，以保证前驱体间充分构成相应络合物。
（2）处理衬底（同实施例1）
（3）溶液法制备镓锡氧化物半导体薄膜（同实施例1）
实施例3 镓锡氧化物半导体薄膜的制备方法
本实施例提供的制备方法参照实施例1，不同之处在于第二步退火温度，具体方法如下：
（1）前驱体溶液制备（同实施例1）
（2）处理衬底（同实施例1）
（3）溶液法制备镓锡氧化物半导体薄膜，本实施中利用旋涂法制备薄膜：
（a）将所制备的前驱体溶液通过带有0.22 um滤嘴的注射器滴在待旋涂的衬底表面，并开始旋涂，旋涂工艺为4000rpm旋涂30s，所形成的薄膜3约为20nm；
（b）旋涂后的样品快速放到180℃的热板上加热10min，用于蒸发溶剂二甲氧基乙醇和乙酰丙酮；
（c）之后放到450℃热板上高温退火2h，以使溶质间反应完全，并形成金属原子-氧原子-金属原子（M-O-M）架构。
应用例镓锡氧化物半导体薄膜晶体管
如图3所示，本应用例中使用的衬底是Si/SiO2，其中Si为n型重掺硅，作为栅极1；SiO2由热氧化生长形成，作为栅介电层2。
第一步，处理衬底，与实施例1一致，分别用丙酮、乙醇、去离子水清洗衬底，并用等离子体或紫外臭氧处理衬底，以达到亲水效果。
第二步，采用配备好镓锡摩尔比为0.85，浓度为0.12 M（mol/L）金属氧化物前驱体溶液，用旋涂法沉积成膜，并分别在180℃和350℃下退火10min和2h，得到薄膜3。
第三步，采用光刻刻蚀的工艺对薄膜3进行图形化，所用刻蚀液为36%盐酸，并伴随70℃加热。示意图如图5所示。
第四步，将图形化后的样品，盖上金属掩膜版并蒸镀电极4，其中，本实施例中的源漏电极为铝，并保证源漏电极4与镓锡氧化物半导体薄膜3接触。铝电极厚度为40nm~100nm。蒸镀结束后，需要进行后退火处理，在100℃下，退火10min。示意图如图6所示。
使用半导体分析仪对图4所示样品进行测试，得到的转移特性曲线如图7所示。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种镓锡氧化物半导体薄膜的制备方法，其特征在于，所述方法如下：
S1：将镓金属盐和锡金属盐混合溶解于溶剂中，于加热条件下搅拌，然后室温熟化得前驱体溶液备用；
S2：将S1所述前驱体溶液沉积在亲水预处理后的衬底上得半导体薄膜，对半导体薄膜进行退火处理即得所述镓锡氧化物半导体薄膜；
其中，S1中，所述镓元素和锡元素的摩尔比为0.5～1.5：1，所述前驱体溶液中金属元素的浓度为0.05～0.5mol/L；
S2中，所述退火处理包含两步：
S21：将沉积得到的半导体薄膜在气体氛围中，预加热10～20min，加热温度为60～250℃；
S22：将S21处理后的半导体薄膜于300～600℃条件下加热100～150min。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S1中，所述镓元素和锡元素的摩尔比为0.7~1.2：1，所述前驱体溶液中金属元素的浓度为0.1~0.15mol/L。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S21中，加热温度为150~180℃，加热时间为10~15 min。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S22中，加热温度为350~450℃，加热时间为120~150 min。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S1中，所述加热的温度为60～80℃，搅拌的时间为2～5h；所述熟化的时间为12h以上。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S2中，所述沉积的方法为旋涂、滴涂、刮涂、浸渍涂布或喷墨打印。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S1中，所述镓金属盐为硝酸镓、氯化镓或醋酸镓中的一种或几种；所述锡金属盐为硝酸锡、硝酸亚锡、氯化锡或氯化亚锡中的一种或几种；所述溶剂为二甲氧基乙醇、乙二醇、乙酰丙酮、氨水、过氧化氢或水中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S2中，所述亲水预处理为用氧气等离子体清洗处理、紫外臭氧处理或浓硫酸浸泡处理。
9.权利要求1～8任一所述制备方法制备得到的镓锡氧化物半导体薄膜。
10.权利要求9所述镓锡氧化物半导体薄膜作为有源层在制备晶体管中的应用。
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