CN111180310B - 金属氧化物薄膜图案化的方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及金属氧化物薄膜图案化的方法及应用。所述金属氧化物薄膜图案化的方法，包括以下步骤：提供混合溶液，所述混合溶液包括金属氧化物前驱体和β二酮类化合物；提供衬底，在所述衬底表面沉积所述混合溶液，进行紫外光照射处理或O2等离子体处理，形成中间图案化薄膜层；对所述中间图案化薄膜层进行退火处理，得到金属氧化物薄膜层。上述金属氧化物薄膜图案化的方法，无需使用光刻胶等化学毒性大的物质，安全环保，节省工艺制程。

Description

金属氧化物薄膜图案化的方法及应用
技术领域
本发明涉及显示器件领域，特别是涉及金属氧化物薄膜图案化的方法及应用。
背景技术
随着科学技术的发展，以显示产品为代表的各类消费电子产品越来越多的占据工业和生活中的各个方面，但因其制备工艺条件所限，半导体工艺制程多数需要高真空以及高温方法制备，存在设备复杂昂贵、工艺流程复杂、耗能大、成本高等问题。而随着材料以及电子器件的不断发展，溶液法制程工艺以其工艺简单、低真空、低成本等优势引起了学术界和商业市场的持续关注。
无机金属氧化物薄膜具有优异的特性，如透明度高、空气稳定性好等，并且既可用作半导体，也可用作绝缘材料，因此，有关无机金属氧化物薄膜的研究很多。在无机氧化物材料制备工艺方面，目前已有研究采用溶液法的制备工艺，但多数仍需高温(>400℃)制程，不利于柔性电子器件的制备。同时，金属氧化物在图形化工艺上通常采用传统的光刻工艺制程，需要涂覆光刻胶、进行曝光、显影、刻蚀等多个步骤，工艺制程繁杂。同时，传统光刻工艺中所需要的光刻胶、显影液和刻蚀液等为化学毒性较大物质，容易造成人体吸附伤害和环境污染。
发明内容
基于此，本发明提供一种金属氧化物薄膜图案化的方法，无需使用光刻胶等化学毒性大的物质，安全环保，节省工艺制程。
具体技术方案为：
一种金属氧化物薄膜图案化的方法，包括以下步骤：
提供混合溶液，所述混合溶液包括金属氧化物前驱体和β二酮类化合物；
提供衬底，在所述衬底表面沉积所述混合溶液，进行紫外光照射处理或O2等离子体处理，形成中间图案化薄膜层；
对所述中间图案化薄膜层进行退火处理，得到金属氧化物薄膜层。
在其中一个实施例中，所述β二酮类化合物选自乙酰丙酮、苯甲酰丙酮和二苯甲酰丙酮中的一种或几种。
在其中一个实施例中，所述金属氧化物前驱体与所述β二酮类化合物的摩尔比为：1:1-10:1。
在其中一个实施例中，所述金属氧化物选自ZrO2、Al2O3、Y2O3、IGZO、IZO 或IZTO。
在其中一个实施例中，所述金属氧化物前驱体选自ZrO2、Al2O3、Y2O3、IGZO、 IZO、IZTO中金属的硝酸盐或乙酰丙酮盐，例如硝酸铟In(NO3)3·xH2O、硝酸镓Ga(NO3)3xH2O、硝酸锌Zn(NO3)2xH2O、氯化亚锡SnCl2xH2O、硝酸钇 Y(NO3)3xH2O、氧氯化锆ZrOCl2xH2O或硝酸氧锆ZrO(NO3)2xH2O等。
在其中一个实施例中，所述紫外光的波长为185nm-365nm，照射时间为 30min-60min。
在其中一个实施例中，所述O2等离子体的流量为20sccm-300sccm，功率为 50w-300w，时间为30min-60min。
在其中一个实施例中，所述退火为热退火或紫外退火。
在其中一个实施例中，所述热退火工艺的工艺参数为：退火温度为200℃-500℃，时间为30min-120min。
在其中一个实施例中，所述紫外退火的工艺参数为：光波段为 185nm-365nm，时间为30min-120min。
在其中一个实施例中，在所述衬底表面沉积所述混合溶液，进行紫外光照射处理或O2等离子体处理，形成中间图案化薄膜层的步骤包括：
于所述衬底表面涂布所述混合溶液，在其上方悬空对准或在其表面贴合图案化的掩膜板，紫外光照射或O2等离子体处理后，去除所述掩膜板，于溶剂中浸泡显影，形成中间图案化薄膜层。
在其中一个实施例中，所述溶剂选自醇类溶剂或酸类溶剂。
在其中一个实施例中，所述醇类溶剂选自甲醇和乙醇中的一种或几种。
在其中一个实施例中，所述酸类溶剂选自乙酸、草酸和醋酸中的一种或几种。
在其中一个实施例中，所述浸泡的时间为30min-60min。
在其中一个实施例中，在所述衬底表面沉积所述混合溶液，进行紫外光照射处理或O2等离子体处理，形成中间图案化薄膜层的步骤包括：
将所述混合溶液喷涂在表面放置有图案化的掩膜板的所述衬底之上，紫外光照射或O2等离子体处理后，去除所述掩膜板，形成中间图案化薄膜层。
本发明还提供一种薄膜晶体管的制备方法，包括以下步骤：
于衬底表面沉积图形化金属电极，形成栅极；
采用上述的方法，于所述栅极表面形成栅绝缘层；
采用上述的方法，于所述栅绝缘层表面形成有源层；
于所述有源层表面制备源漏电极，即得。
本发明还提供另一种薄膜晶体管的制备方法，包括以下步骤：
于衬底表面沉积金属电极，形成栅极；
于所述栅极表面沉积栅绝缘层；
采用上述的方法，于所述栅绝缘层表面形成有源层；
于所述有源层表面制备源漏电极，即得。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明采用溶液法的制程，制备了图案化的金属氧化物薄膜层。其中，混合溶液中，β二酮类化合物与金属离子形成配位化合物或称金属螯合物，该金属螯合物中的π-π*键吸收外界提供的能量容易发生分解断裂，金属螯合物之间缩聚形成金属氧键网络，退火后，可形成致密稳定的金属氧化物薄膜层。上述金属氧化物薄膜图案化的方法，实现了溶液法金属氧化物薄膜的一步图形化，无须经过传统复杂光刻工艺制程，避免使用光刻胶、显影液和刻蚀液等化学毒性较大物质，减少制程工艺和环境污染，降低工艺成本。
附图说明
图1为一个实施方式中形成图形化薄膜的方法示意图；
图2为另一个实施方式中形成图形化薄膜的方法示意图；
图3为一个实施方式中薄膜晶体管阵列的结构示意图；
图4为另一个实施方式中薄膜晶体管阵列的结构示意图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的金属氧化物薄膜图案化的方法及应用作进一步详细的说明。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明公开内容理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
一种金属氧化物薄膜图案化的方法，包括以下步骤：
提供混合溶液，所述混合溶液包括金属氧化物前驱体和β二酮类化合物；
提供衬底，在所述衬底表面沉积所述混合溶液，进行紫外光照射处理或O2等离子体处理，形成中间图案化薄膜层；
对所述中间图案化薄膜层进行退火处理，得到金属氧化物薄膜层。
具体的，金属氧化物前驱体为金属盐溶液，包括但不限于硝酸盐、乙酰丙酮盐等金属盐溶液，该金属盐溶液的浓度可选为0.05M-0.6M。
混合溶液中，β二酮类化合物可与金属氧化物前驱体中的金属离子形成配位化合物或称金属螯合物，该金属螯合物中的π-π*键吸收外界提供的能量后，容易发生分解断裂，金属螯合物之间缩聚形成金属氧键网络，退火后，可形成致密稳定的金属氧化物薄膜。
在所述衬底表面沉积所述混合溶液，进行紫外光照射处理或O2等离子体处理，形成中间图案化薄膜层。可以理解地，有以下两种形成中间图案化薄膜层的方式：
参见图1，一个实施方式中，形成中间图案化薄膜层的方法，包括以下步骤：
所述衬底100表面涂布所述混合溶液200，在其上方悬空对准或在其表面贴合图案化的掩膜板300，紫外光照射或O2等离子体处理后，去除所述掩膜板300，于溶剂中浸泡显影，形成中间图案化薄膜层。
可以理解地，所述衬底100可以选自硅片衬底、玻璃衬底等刚性基板，也可以选自PI、PEN、PET等柔性衬底；所述衬底上非必须的沉积有其他功能层材料。
所述涂布的工艺包括但不限于旋涂、喷涂或刮涂等。
非必要的，可对涂布有混合溶液的衬底进行低温预烘烤，所述低温预烘烤温度为50-200℃，时间为10-30min。
可以理解地，掩膜板图形已根据实际需求设计好，掩膜板300放置的位置既可以采用接近式对准，如图1的a，在其上方悬空对准，也可采用接触式贴合，如图1的b，其表面贴合。
放置好图案化的掩膜板300后，对上述结构进行紫外光照射或O2等离子体处理，具体工艺参数为：所述紫外光的波长为185nm-365nm，照射时间为 30min-60min；所述O2等离子体的流量为20sccm-300sccm，功率为50w-300w，时间为30min-60min。
经过紫外光照射或O2等离子体处理后，去除掩膜板300。被掩膜板掩盖的非开口区域薄膜220的溶解度没有发生变化，而未被掩膜板掩盖的开口区域内，由于混合溶液吸收了紫外光的能量或O2等离子轰击，促进金属螯合物之间缩聚形成金属氧键网络，降低了此部分区域薄膜210在溶剂中的溶解度。经过溶剂浸泡，可洗去非开口区域的薄膜220，留下开口区域的薄膜210，从而显影形成特定的图形。
将经过紫外光照射或O2等离子体处理、并去除掩膜板后的结构置于溶剂中浸泡显影刻蚀，洗去非开口区域的薄膜220，留下开口区域的薄膜210，即形成中间图案化薄膜层。可以理解地，所述浸泡的时间为30min-60min，所述溶剂选自醇类溶剂或酸类溶剂等。所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇中的一种或两种，但不限于此。所述酸类溶剂选自乙酸、草酸、醋酸中的一种或多种，但不限于此。
对上述中间图案化薄膜层进行退火处理，得到金属氧化物薄膜层230。可以理解地，所述退火工艺包括但不限于热退火工艺和紫外退火工艺。所述热退火工艺的工艺参数为：退火温度为200℃-500℃，时间为30min-120min；所述紫外退火的工艺参数为：光波段为185nm-365nm，时间为30min-120min。经过一次退火工艺后，能够形成致密稳定的金属氧化物薄膜层230。
参见图2，另一个实施方式中，形成中间图案化薄膜层的方法，包括以下步骤：
将所述混合溶液喷涂在表面放置有图案化的掩膜板的所述衬底之上，紫外光照射或O2等离子体处理后，去除所述掩膜板，形成中间图案化薄膜层。
可以理解地，掩膜板图形已根据实际需求设计好，先将上述图案化的掩膜板300放置于干净的衬底100表面，所述衬底100可以选自硅片衬底、玻璃衬底等刚性基板，也可以选自PI、PEN、PET等柔性衬底；所述衬底上非必须的沉积有其他功能层材料。
再通过喷涂的方式，将上述混合溶液201喷涂在表面放置有图案化的掩膜板300的所述衬底100之上，对上述结构进行紫外光照射或O2等离子体处理，具体工艺参数为：所述紫外光的波长为185nm-365nm，照射时间为30min-60min；所述O2等离子体的流量为20sccm-300sccm，功率为50w-300w，时间为 30min-60min。混合溶液吸收了紫外光的能量或O2等离子轰击，促进金属螯合物之间缩聚形成金属氧键网络。经过紫外光照射或O2等离子体处理后，去除掩膜板，即形成中间图案化薄膜层。
对上述中间图案化薄膜层进行退火处理，得到金属氧化物薄膜层230。可以理解地，所述退火工艺包括但不限于热退火工艺和紫外退火工艺。所述热退火工艺的工艺参数为：退火温度为200℃-500℃，时间为30min-120min；所述紫外退火的工艺参数为：光波段为185nm-365nm，时间为30min-120min。讲过一次退火工艺后，能够形成致密稳定的金属氧化物薄膜层230。这种方法无需溶剂显影的步骤。
可以理解地，上述的金属氧化物薄膜层可以是金属氧化物绝缘层或金属氧化物半导体。所述金属氧化物绝缘层的材料包括但不限于ZrO2、Al2O3、Y2O3等；所述金属氧化物半导体的材料包括但不限于IGZO、IZO、IZTO等。
上述金属氧化物薄膜图案化的方法，可用于制备薄膜晶体管阵列。参见图3 和图4。
图3为一个实施方式中薄膜晶体管阵列的结构示意图，具体制备方法为：
于衬底100表面沉积图形化金属电极，形成栅极110；
采用上述金属氧化物薄膜图案化的方法，于所述栅极110表面形成栅绝缘层120；
采用上述金属氧化物薄膜图案化的方法，于所述栅绝缘层120表面形成有源层130；
于所述有源层表面制备源漏电极140，即得。
图4为另一个实施方式中薄膜晶体管阵列的结构示意图，具体制备方法为：
于衬底表面沉积金属电极，形成栅极111；
于所述栅极111表面沉积栅绝缘层121；
采用上述金属氧化物薄膜图案化的方法，于所述栅绝缘层121表面形成有源层130；
于所述有源层表面制备源漏电极140，即得。
上述金属氧化物薄膜图案化的方法，不仅可用于制备薄膜晶体管阵列，还可以制备有机发光器件。比如，当金属氧化物为IGZO，ITZO等时，上述的图案化金属氧化物薄膜是金属氧化物半导体，可通过调整混合溶液的配比，实现n 型氧化物图形，用作为有机发光器件的电子注入或电子传输。当金属氧化物为 ZrO2、Al2O3、Y2O3等时，上述的图案化金属氧化物薄膜是金属氧化物绝缘层，可用作为有机发光器件的薄膜封装层或覆盖层等。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种金属氧化物薄膜图案化的方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供混合溶液，所述混合溶液包括金属氧化物前驱体和β二酮类化合物；
提供衬底，在所述衬底表面沉积所述混合溶液，进行O2等离子体处理，形成中间图案化薄膜层；
对所述中间图案化薄膜层进行退火处理，得到金属氧化物薄膜层。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述β二酮类化合物选自乙酰丙酮、苯甲酰丙酮和二苯甲酰丙酮中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金属氧化物前驱体与所述β二酮类化合物的摩尔比为：1:1-10:1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金属氧化物选自ZrO2、Al2O3、Y2O3、IGZO、IZO或IZTO，所述金属氧化物前驱体选自ZrO2、Al2O3、Y2O3、IGZO、IZO、IZTO中金属的硝酸盐、乙酰丙酮盐或氯盐。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述O2等离子体的流量为20sccm-300sccm，功率为50w-300w，时间为30min-60min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，在所述衬底表面沉积所述混合溶液，进行O2等离子体处理，形成中间图案化薄膜层的步骤包括：
于所述衬底表面涂布所述混合溶液，在所述衬底上方悬空或在所述衬底表面贴合图案化的掩膜板，O2等离子体处理后，去除所述掩膜板，于溶剂中浸泡显影，形成中间图案化薄膜层。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述溶剂选自醇类溶剂或酸类溶剂，其中，所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇中的一种或两种，所述酸类溶剂选自乙酸、草酸、醋酸中的一种或多种。
8.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，在所述衬底表面沉积所述混合溶液，进行O2等离子体处理，形成中间图案化薄膜层的步骤包括：
将所述混合溶液喷涂在表面放置有图案化的掩膜板的所述衬底之上，O2等离子体处理后，去除所述掩膜板，形成中间图案化薄膜层。
9.一种薄膜晶体管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
于衬底表面沉积图形化金属电极，形成栅极；
采用权利要求1-8任一项所述的方法，于所述栅极表面形成栅绝缘层；
采用权利要求1-8任一项所述的方法，于所述栅绝缘层表面形成有源层；
于所述有源层表面制备源漏电极，即得。
10.一种薄膜晶体管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
于衬底表面沉积金属电极，形成栅极；
于所述栅极表面沉积栅绝缘层；
采用权利要求1-8任一项所述的方法，于所述栅绝缘层表面形成有源层；
于所述有源层表面制备源漏电极，即得。
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