CN108929361A - 一种桔梗皂苷提取物的加工工艺 - Google Patents

一种桔梗皂苷提取物的加工工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种桔梗皂苷提取物的加工工艺，包括桔梗原料筛选，桔梗原料酸解过滤、桔梗水解物酸性中和、桔梗原料烘干、桔梗原料粉碎、分离溶液、皂苷提取加工工艺，桔梗对桔梗中的皂苷进行植物提取，并在皂苷提取前使用了盐酸对其先进行酸解，酸解后再使用碳酸钠水溶液洗水解物成中性，避免了使用有毒有机溶剂，减了有毒溶剂对皂苷提取的干扰，降低了对桔梗皂苷提取的难度，提取效率高时间端，有效提高了对桔梗皂苷提取的纯度，使得桔梗皂苷提取的产品质量得到提高。

Description

一种桔梗皂苷提取物的加工工艺
技术领域：
本发明涉及药物加工技术领域，特别涉及一种桔梗皂苷提取物的加工工艺。
背景技术：
桔梗，别名包袱花、铃铛花、僧帽花，是多年生草本植物，茎高20～120厘米，通常无毛，偶密被短毛，不分枝，极少上部分枝。叶全部轮生，部分轮生至全部互生，无柄或有极短的柄，叶片卵形，卵状椭圆形至披针形，叶子卵形或卵状披针形，花暗蓝色或暗紫白色，可作观赏花卉；其根可入药，有止咳祛痰、宣肺、排脓等作用，中医常用药，但现有的桔梗皂苷提取时，有毒溶剂使得桔梗中的PH值不仅对皂苷的提取造成干扰，且造成桔梗油脂资源的浪费，以及桔梗皂苷提取工艺不严谨，造成提取的桔梗皂苷纯度较低、产品质量较差。
发明内容：
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种桔梗皂苷提取物的加工工艺，解决了现有技术存在的桔梗皂苷提取时，使用有毒有机溶剂，造成提取的桔梗皂苷纯度较低、产品质量较差的问题。
为了解决上述问题，本发明提供了一种技术方案：
一种桔梗皂苷提取物的加工工艺，其特征在于，包括桔梗原料筛选，桔梗原料酸解过滤、桔梗水解物酸性中和、桔梗原料烘干、桔梗原料粉碎、分离溶液、皂苷提取加工工艺。
作为优选，所述桔梗筛选步骤如下：
A、晾晒：将收获的桔梗自然晾晒1-3天，然后低温通风存放，避免阳光照射；
B、一次筛选：将存放的桔梗进行初步吹风筛选，将桔梗中的秸秆、枯叶等杂物筛除；
C、二次筛选：选用带有筛选网板的筛选机对桔梗颗粒大小进行筛选，筛选去除干瘪桔梗，得到颗粒大小均匀、且饱和的桔梗备用；
作为优选，所述桔梗原料酸解是用1mol/L的盐酸回流水解桔梗原料3h后过滤。
作为优选，所述桔梗水解物酸性中和是将酸解过滤物用5％Na2CO3水溶液洗水解物成中性。
作为优选，所述桔梗中和原料烘干步骤如下：
A、沥水：将酸性中和后的桔梗原料放置在沥水网板上，并将其平整铺摊；
B、烘干：然后将沥水后的沥水网板及酸性中和后的桔梗原料一起放置在烘干房内；
C、调节烘干温度：通过高温热泵干燥温度保持在80℃左右，持续30min，烘后的水解渣常温冷却留备用。
作为优选，所述桔梗原料粉碎的步骤如下：
A、粉碎：将烘干冷却后的桔梗原料通过粉碎机进行初步的粉碎加工处理；
B、筛分：通过筛选机对初步粉碎的桔梗进行筛分处理，将筛分的大颗粒送回上一步骤进行再次粉碎处理；
C、研磨：将筛分得到的小颗粒桔梗通过研磨机进行研磨处理，得到粉末状的桔梗粉，备用。
作为优选，所述分离溶液的步骤如下：
A、将桔梗粉放入离心机内；
B、分离时的转速为4000-5000r/min，分离下层沉淀得到含有桔梗皂苷的沉淀；
C、在B过程中的时候加入一定量的沉淀剂；
D、沉淀剂为粘度为2000-4500mPa·s的改性纤维素；
E、所改性纤维素为羧甲基纤维素或羟乙基纤维素或羟丙基甲基纤维素。
作为优选，所述皂苷提取的步骤如下：
A、沉淀：将含油桔梗皂苷沉淀物静置沉淀15-20分钟，将沉淀最上层的清液去除；
B、离心脱水：通过离心机对沉淀物进行脱水处理；
C、浸提：将脱水后的桔梗置于甲醇溶液中，桔梗与乙醇的比为3：7；
D、过滤：过滤浸提液中固体物质得到含有皂苷的乙醇溶液；
E、一次萃取：向滤去不溶物后的水溶液中加入石油醚、苯、乙酸亲脂性强的溶剂进行萃取，亲脂性杂质转溶于亲脂性溶剂中，由于皂苷类物质不溶于亲脂溶剂仍滞留在水中，取水溶液；
F、二次萃取：向水溶液中加入正丁醇，皂苷类物转溶于正丁醇中，使皂苷类物与水溶液分离，而亲水性强的物质滞留在水中，去除水溶液；
G、真空浓缩：将转溶有皂苷类物的正丁醇溶液在80-90℃下真空浓缩得到皂苷。
本发明的有益效果：本发明工艺步骤严谨，桔梗对桔梗中的皂苷进行植物提取，并在皂苷提取前使用了盐酸对其先进行酸解，酸解后再使用碳酸钠水溶液洗水解物成中性，避免了使用有毒有机溶剂，减了有毒溶剂对皂苷提取的干扰，降低了对桔梗皂苷提取的难度，提取效率高时间端，有效提高了对桔梗皂苷提取的纯度，使得桔梗皂苷提取的产品质量得到提高。
具体实施方式：
本具体实施方式采用以下技术方案：一种桔梗皂苷提取物的加工工艺，其特征在于，包括桔梗原料筛选，桔梗原料酸解过滤、桔梗水解物酸性中和、桔梗原料烘干、桔梗原料粉碎、分离溶液、皂苷提取加工工艺。
其中，所述桔梗原料筛选步骤如下：
A、晾晒：将收获的桔梗自然晾晒1-3天，然后低温通风存放，避免阳光照射；
B、一次筛选：将存放的桔梗进行初步吹风筛选，将桔梗中的秸秆、枯叶等杂物筛除；
C、二次筛选：选用带有筛选网板的筛选机对桔梗颗粒大小进行筛选，筛选去除干瘪桔梗，得到颗粒大小均匀、且饱和的桔梗备用。
其中，所述桔梗原料酸解是用1mol/L的盐酸回流水解桔梗原料3h后过滤。
其中，所述桔梗水解物酸性中和是将酸解过滤物用5％Na2CO3水溶液洗水解物成中性。
其中，所述桔梗中和原料烘干步骤如下：
A、沥水：将酸性中和后的桔梗原料放置在沥水网板上，并将其平整铺摊；
B、烘干：然后将沥水后的沥水网板及酸性中和后的桔梗原料一起放置在烘干房内；
C、调节烘干温度：通过高温热泵干燥温度保持在80℃左右，持续30min，烘后的水解渣常温冷却留备用；
其中，所述桔梗原料粉碎的步骤如下：
A、粉碎：将烘干冷却后的桔梗原料通过粉碎机进行初步的粉碎加工处理；
B、筛分：通过筛选机对初步粉碎的桔梗进行筛分处理，将筛分的大颗粒送回上一步骤进行再次粉碎处理；
C、研磨：将筛分得到的小颗粒桔梗通过研磨机进行研磨处理，得到粉末状的桔梗粉，备用。
其中，所述分离溶液的步骤如下：
A、将桔梗粉放入离心机内；
B、分离时的转速为4000-5000r/min，分离下层沉淀得到含有桔梗皂苷的沉淀；
C、在B过程中的时候加入一定量的沉淀剂；
D、沉淀剂为粘度为2000-4500mPa·s的改性纤维素；
E、所改性纤维素为羧甲基纤维素或羟乙基纤维素或羟丙基甲基纤维素；
其中，所述皂苷提取的步骤如下：
A、沉淀：将含油桔梗皂苷沉淀物静置沉淀15-20分钟，将沉淀最上层的清液去除；
B、离心脱水：通过离心机对沉淀物进行脱水处理；
C、浸提：将脱水后的桔梗置于甲醇溶液中，桔梗与乙醇的比为3：7；
D、过滤：过滤浸提液中固体物质得到含有皂苷的乙醇溶液；
E、一次萃取：向滤去不溶物后的水溶液中加入石油醚、苯、乙酸亲脂性强的溶剂进行萃取，亲脂性杂质转溶于亲脂性溶剂中，由于皂苷类物质不溶于亲脂溶剂仍滞留在水中，取水溶液；
F、二次萃取：向水溶液中加入正丁醇，皂苷类物转溶于正丁醇中，使皂苷类物与水溶液分离，而亲水性强的物质滞留在水中，去除水溶液；
G、真空浓缩：将转溶有皂苷类物的正丁醇溶液在80-90℃下真空浓缩得到皂苷。
本发明的有益效果：本发明工艺步骤严谨，桔梗对桔梗中的皂苷进行植物提取，并在皂苷提取前使用了盐酸对其先进行酸解，酸解后再使用碳酸钠水溶液洗水解物成中性，避免了使用有毒有机溶剂，减了有毒溶剂对皂苷提取的干扰，降低了对桔梗皂苷提取的难度，提取效率高时间端，有效提高了对桔梗皂苷提取的纯度，使得桔梗皂苷提取的产品质量得到提高。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围。

Claims (8)

1.一种桔梗皂苷提取物的加工工艺，其特征在于，包括桔梗原料筛选，桔梗原料酸解过滤、桔梗水解物酸性中和、桔梗原料烘干、桔梗原料粉碎、分离溶液、皂苷提取加工工艺。
2.根据权利要求1所述的一种桔梗皂苷提取物的加工工艺，其特征在于：所述桔梗原料筛选步骤如下：
A、晾晒：将收获的桔梗自然晾晒1-3天，然后低温通风存放，避免阳光照射；
B、一次筛选：将存放的桔梗进行初步吹风筛选，将桔梗中的秸秆、枯叶等杂物筛除；
C、二次筛选：选用带有筛选网板的筛选机对桔梗颗粒大小进行筛选，筛选去除干瘪桔梗，得到颗粒大小均匀、且饱和的桔梗备用。
3.根据权利要求1所述的一种桔梗皂苷提取物的加工工艺，其特征在于：所述桔梗原料酸解是用1mol/L的盐酸回流水解桔梗原料3h后过滤。
4.根据权利要求1所述的一种桔梗皂苷提取物的加工工艺，其特征在于：所述桔梗水解物酸性中和是将酸解过滤物用5％Na2CO3水溶液洗水解物成中性。
5.根据权利要求1所述的一种桔梗皂苷提取物的加工工艺，其特征在于：所述桔梗中和原料烘干步骤如下：
A、沥水：将酸性中和后的桔梗原料放置在沥水网板上，并将其平整铺摊；
B、烘干：然后将沥水后的沥水网板及酸性中和后的桔梗原料一起放置在烘干房内；
C、调节烘干温度：通过高温热泵干燥温度保持在80℃左右，持续30min，烘后的水解渣常温冷却留备用。
6.根据权利要求1所述的一种桔梗皂苷提取物的加工工艺，其特征在于：所述桔梗原料粉碎的步骤如下：
A、粉碎：将烘干冷却后的桔梗原料通过粉碎机进行初步的粉碎加工处理；
B、筛分：通过筛选机对初步粉碎的桔梗进行筛分处理，将筛分的大颗粒送回上一步骤进行再次粉碎处理；
C、研磨：将筛分得到的小颗粒桔梗通过研磨机进行研磨处理，得到粉末状的桔梗粉，备用。
7.根据权利要求1所述的一种桔梗皂苷提取物的加工工艺，其特征在于：所述分离溶液的步骤如下：
A、将桔梗粉放入离心机内；
B、分离时的转速为4000-5000r/min，分离下层沉淀得到含有桔梗皂苷的沉淀；
C、在B过程中的时候加入一定量的沉淀剂；
D、沉淀剂为粘度为2000-4500mPa·s的改性纤维素；
E、所改性纤维素为羧甲基纤维素或羟乙基纤维素或羟丙基甲基纤维素。
8.根据权利要求1所述的一种桔梗皂苷提取物的加工工艺，其特征在于：所述皂苷提取的步骤如下：
A、沉淀：将含油桔梗皂苷沉淀物静置沉淀15-20分钟，将沉淀最上层的清液去除；
B、离心脱水：通过离心机对沉淀物进行脱水处理；
C、浸提：将脱水后的桔梗置于甲醇溶液中，桔梗与乙醇的比为3：7；
D、过滤：过滤浸提液中固体物质得到含有皂苷的乙醇溶液；
E、一次萃取：向滤去不溶物后的水溶液中加入石油醚、苯、乙酸亲脂性强的溶剂进行萃取，亲脂性杂质转溶于亲脂性溶剂中，由于皂苷类物质不溶于亲脂溶剂仍滞留在水中，取水溶液；
F、二次萃取：向水溶液中加入正丁醇，皂苷类物转溶于正丁醇中，使皂苷类物与水溶液分离，而亲水性强的物质滞留在水中，去除水溶液；
G、真空浓缩：将转溶有皂苷类物的正丁醇溶液在80-90℃下真空浓缩得到皂苷。
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